Непрерывное сульфирование

Рис. 5. Схема непрерывного сульфирования бензола по методу А. Н, Плановского и С. 3. Кагана

Рис. 113. Схема установки непрерывного сульфирования бензола

Непрерывное сульфирование часто проводят в реакторах с циркуляцией в противотоке двух жидких реагентов (рис. УП-10). В первом аппарате перемешивание осуществляется с помощью механической мешалки, во втором аппарате в этих целях используется кинетическая энергия двух жидкостей, встречающихся в охлажденном пространстве. Реакторы соединены последовательно и в них включены отстойники (рис. УИ-11). [c.326]

При непрерывном сульфировании бензола в таком агрегате реакция значительно ускоряется вследствие улучшения контакта фаз и некоторого повышения температуры процесса. [c.178]

В технике процесс непрерывного сульфирования бензола проводят, пропуская его пары через 100%-ную серную кислоту, помещенную в специальный сульфуратор образующаяся вода уносится избытком парообразного бензола. [c.448]

Сульфирование серной кислотой в парах обычно проводится при более высокой температуре (160—180 °С), необходимой для эффективного удаления воды. Этот процесс можно осуществить периодическим или непрерывным методом. Схема реакционного узла для непрерывного сульфирования бензола в парах приведена на рис. 93. [c.318]

Реактор сульфирования (сульфуратор) предназначен для непрерывного сульфирования алкилбензола дымящей серной кислотой (рис. 7. 32). Для поддержания температуры среды в пределах 25—30° С предусмотрены рубашка и змеевик, по которым циркулирует хладагент. Для лучшего контактирования предусмотрено перемешивающее устройство. Ниже приведена его характеристика [c.307]

Описан процесс получения сульфонатной присадки путем непрерывного сульфирования дистиллятного масла газообразным серным ангидридом в реакторе типа Ротатор с рециркуляцией кислого масла. Серный ангидрид затем нейтрализуют раствором аммиака, сульфонат аммония экстрагируют изопропиловым спиртом. Обменной реакцией сульфоната аммония с гидроксидом кальция получают сульфонат кальция, из которого в результате карбонатации углекислым газом в растворе ксилола и метилового спирта образуется высокощелочная сульфонатная присадка. Для упрощения процесса перед сульфированием вводят 1—3 % (масс.) низкомолекулярных ароматических углеводородов (толуол, ксилол и др.), что снижает окисляющее действие серного ангидрида, повышает степень сульфирования и позволяет отделить кислый гидрон от вязкого масла без добавления каких-либо растворителей [а. с. СССР 405933]. Чтобы ускорить очистку присадки и повысить ее эффективность перед обработкой углекислым газом в реакционную смесь, состоящую из сульфоната щелочноземельного металла или аммония, минерального масла, гидроксида щелочноземельного металла, воды, углеводородного растворителя и промотора (уксусная кислота), вводят 0,01—0,1 % (масс.) поли-силоксана [а. с. СССР 468951]. [c.79]

Его получают сульфированием додецилбензола (стр. 152), сульфокислоту нейтрализуют едким натром и высушивают. В настоящее время применяется непрерывное сульфирование додецилбензола, проводимое в двух последовательно соединенных сульфураторах из нержавеющей стали. В первый сульфуратор снизу поступает додецилбензол и 5%-ный олеум. Поскольку в процессе сульфирования выделяется большое количество тепла, реакционная масса из первого сульфуратора охлаждается путем циркуляции через холодильник. [c.331]

В разобранных нами процессах также при.менен ряд конструкций указанных аппаратов. При непрерывном сульфировании бензола и непрерывном получении бензидина (стр. 218) и [c.305]

Показана возможность применения серного ангидрида в сернистом ангидриде для сульфирования сланцевых смол и масел. Приведено описание новой схемы непрерывного сульфирования сланцевого сырья серным ангидридом в сернистом ангидриде. [c.249]

Интересный способ непрерывного сульфирования бензола в парах разработан А. Н. Плановским и С. 3. Каганом. Бензол и пары 80з непрерывно подают в реактор, заполненный на [c.65]

В технологии важнейших химических продуктов, получаемых с применением процессов сульфирования и щелочного плавления, за последние годы произошли большие изменения. Разработаны процессы непрерывного сульфирования бензола и алкилбензолов, непрерывной нейтрализации сульфокислот, непрерывного щелочного плавления сульфонатов механизированы трудоемкие операции транспортирования сырья и полупродуктов, фильтрации суспензий и сушки паст. Усовершенствованы процессы промышленного синтеза Гамма-кислоты и И-кислоты, сульфанилата, нафтионата, что позволило значительно улучшить условия труда в производстве этих полупродуктов. Найдены способы очистки сточных вод и утилизации отходов, начата автоматизация контроля и управления производственными процессами, проводятся эффективные мероприятия по защите оборудования от коррозии. [c.5]

Процесс сульфирования, применявшийся ранее только в анилинокрасочной промышленности, в настоящее время широко используется также в производстве синтетических моющих веществ, где впервые было применено непрерывное сульфирование алкилбензолов . [c.9]

На рис. 17 изображена схема испытанной в СССР опытной установки непрерывного сульфирования в три ступени, обеспечивающие необходимый состав реакционной массы ( табл. 12). [c.80]

Несколько лучшие результаты получаются при четырехступенчатом непрерывном сульфировании (табл. 13). [c.80]

Рис. 17. Схема трехступенчатого непрерывного сульфирования бензола

Состав реакционной массы при трехступенчатом непрерывном сульфировании бензола [c.82]

Рис. 18. Схема лабораторной установки для непрерывного сульфирования

Рис. 19. Лабораторный аппарат, примененный Плановским для непрерывного сульфирования бензола

Крукс и Уайт изучали кинетику непрерывного сульфирования бензола в аппарате с мешалкой при температуре от 90 до 140°. Содержание бензолсульфокислоты в реакционной массе колебалось от 2,3 до 41,93%, количество свободной серной кислоты —от 49,17 до 81,53% вес. Схема аппарата изображена на рис. 20. [c.87]

Рис, 20. Лабораторный аппарат, примененный Круксом для непрерывного сульфирования бензола /—мешалка 2—перегородки. [c.87]

Непрерывное щелочное плавление. Разработка непрерывного процесса щелочного плавления облегчается тем, что образующийся при этой реакции фенолят не взаимодействует с едким натром и бензолсульфонатом (в присутствии едкого натра). Поэтому нет необходимости достигать идеального вытеснения (как при непрерывном сульфировании) и разделять процесс на есколько ступеней. Требуется лишь хорошее перемешивание, чтобы в реакционной массе не образовывались зоны, не содержащие едкого натра. Однако переход на непрерывное щелочное плавление связан с большими трудностями, возникающими при конструировании аппаратов для этого процесса. Эти трудности обусловлены высокой температурой реакции, высокой вязкостью и легкой окисляемостью плава, а также трудностью подвода тепла к реакционной массе. [c.88]

Рис. 26. Схема непрерывного сульфирования алкилбензола

Схема одной из промышленных установок непрерывного сульфирования бензола этим методом представлена на рис. ИЗ (этот способ можно использовать и для сульфирования других летучих соединений толуола, ксилола, хлорбензола). Бензол сульфируют в непрерывной системе противотоком с серной кислотой иногда берут бензол в большом избытке, которым экстрагируется сульфокислота в других системах пары бензола проходят через Н2504, которая увлекает сульфокислоту. Если сульфировать бензол при более высоких температурах (200—250 °С), то образуется ж-бензодисульфокислота. [c.327]

При непрерывном сульфировании нефтяных фракций газообразным 50з температура процесса не превышает 35—40 °С, продолжительность— 3—5 мин. Контроль процесса осуществляется по кислотному числу сульфированного масла. Непрерывное сульфирование жидким 50з в растворе ЗОг проводят при температуре минус 10 °С, Помимо сульфирования для введения в структуру молекулы серы используют осернение органических соединений однохлористой серой. Эта реакция экзотермичпа и проводится при непрерывных охлаждении и перемешивании. [c.315]

Непрерывное сульфирование хлорсульфоновой кислотой затрудняется из-за сравнительно высокой вязкости сульфированного продукта, что при обычных условиях ввиду сильного выделения хлористого водорода приводит к вспениванию продукта. Это затрудняет охлаждение реакциоиной массы. Указанные недостатки можно устранить, если жирный спирт и хлорсульфоновую кислот подавать в сульфуратор в распыленном состоянии через форсунку. [c.72]

На описанной выше установке можно осуществить непрерывно сульфирование и серной кислотой в этом случае камеру можно принять меныией. Непрерывное сульфирование серной кислотой на новых установках проводится, например, при помощи дискового гомогенизатора, в котором кислый продукт па.ходнтся несколько секунд. Далее кислый продукт выбрасывается в холодильник, где охлаждается. Компоненты подаются дозировочными насосами. При сульфировании серной кислотой основными факторами являются температура, концентрация серной кислоты и ее избыток, а также время контакта. [c.73]

А. И. Планонс иЛ и С. 3. Каган разработали метод непрерывного сульфирования бензола в парах, лишенный указанного недостатка. Агрегат для суяьфнрсвания по этому методу представлен на рис. 8(5. [c.177]

Большое промышленное значение имеют продукты сульфирования додецилбензола (алкил С12) и керилбензола (алкилы Сю—С18), которые после нейтрализации используются в качестве ПАВ (суль-фонолы). Сульфирование этих соединений ведут 15% раствором серного ангидрида в жидком сернистом ангидриде такой раствор обычно получают на месте применения путем дозированного окисления сернистого ангидрида. Непрерывное сульфирование алкил-бензолов этим раствором можно вести с большой скоростью, так как теплота реакции эффективно отводится кипящим сернистым ангидридом. [c.66]

Обычно под этим термином понимают а-сульфированные метиловые эфиры жирных кислот, но в этот раздел, учитывая их растущее промышленное значение, включены и изотионаты жирных кислот. Альфа-сульфированные метиловые эфиры жирных кислот были открыты в начале 1970 гг. [ 107] и сейчас являются значимыми промышленно производимыми продуктами. Они получаются из жирных кислот кокосового ореха, пальмового ядра и таллового масла. Промышленный процесс состоит из непрерывного сульфирования смесью воздух/50з тонких пленок сырья при высоких температурах (70-90 °С) и длительной выдержке, порядка 30 минут, при температуре 95 °С [ 108]. Данный тип сульфирования отличается от других тем, что в этом случае необходим избыток (20-30%) SO3. Изначально для протекания реакции необходимо 2 моля SO3 один моль отщепляется в ходе последней стадии реакции. В ходе исследования кинетики этой реакции [109] установлено, что сложные эфиры расщепляются и образуются ке-теновые промежуточные соединения (уравн. 1.39). Предлагается и альтернативный механизм (без расщепления сложных эфиров), приведенный в уравнении (1.40). [c.50]

Непрерывные способы сульфирования. Рост производства фенола сопровождался увеличением количества действуюших сульфураторов, так как увеличение объема аппаратов как в СССР, так и за рубежом было ограничено возможностями чугунолитейных цехов на машиностроительных заводах. Число операций в процессе сульфирования исчисляется десятками. Потери времени на загрузку и выгрузку аппаратов и ожидание результатов анализа достигают 20—26%. Использование полезного объема аппарата, заполняемого постепенно, по мере образования сульфокислоты бензола, не превышает 60%. Таким образом, введение непрерывного сульфирования бензола, даже без дополнительной интенсификации этого процесса, позволяет увеличить производительность оборудования в два раза. При непрерывном процессе и автоматизации управления имеется возможность стабилизировать технологические параметры процесса, уменьшить расход сырья, энергетических средств и трудовые затраты. [c.78]

Исходя из того, что дисульфокислота бензола не образуется при низкой температуре и при хорошем перемешивании, в США при введении непрерывного сульфирования бензола на заводе фирмы Монсанто был осуществлен двухфазный процесс (стр. 43). 6 первой фазе жидкий бензол непрерывно сульфируется 10—>Г2%-яым олеумом при температуре до 30 " в аппарате, снабженном водяной рубашкой и лопастной мешалкой. Подача бензола и олеума рассчитана так, чтобы в результате реакции концентрация кислоты составляла 50—53% Н2804. Из этого аппарата сульфомасса перетекает в сульфураторы, где происходит сульфирование паров бензола серной кислотой, оставшейся в реакционной массе. При проверке этого способа в НИОПйК количество дисульфокислоты в сульфомассе не превышало 0,14%. [c.79]

В СССР двухфазное сульфирование не применяется, так как примерно те же результаты (не более 0,2% дисульфокис-лотьи) достигаются в случае непрерывного сульфирования паров банзола 95- 98%-ной кислотой при хорошем перемешивании и 150— 180° (работы Р. К. Эйхмана, М. Я. Илюкевича, Б. Е. Беркмана, П. Н. Кулакова). [c.79]

По данным Гарвея , дифенилсульфон образуется только в конце реакции сульфирования, т. е. когда концентрация суль фокислоты превышает 80%, а концентрация серной кислоты становится ниже 10%. Р. Крукс и Р. Уайт не наблюдали образования дифенилсульфона в процессе непрерывного сульфирования бензола в парах при концентрации остаточной серной кислоты около 44% и хорошем перемеш1ивании. Они ори-меняли мешалку специальной конструкции с числом оборотов около 600 в минуту. [c.83]

Непрерывное сульфирование алкилбензолов. В последние годы опубликованы сообщения о работа1х по нелрерывя ому сульфированию алкилбензолав По этой схеме в США в 1957 г. начали работать три промышленных щеха. В Японии непрерывный процесс осуществлен в промышленном масштабе в цехе мощностью 22 ООО т в год °°. При переводе процесса сульфирования алкилбензола с периодической на непрерывную схему приходится преодолевать следующие затруднения [c.116]

На рис. 26 показана схема непрерывного сульфирования алкилбензола , применяемая на одном из заводов в США. Олеум и алкилбензол из хранилищ 1 и 2 погружными насосами 5 через регулирующие ротаметры 6 подают в двухступенчатый сульфуратор, состоящий из нааоса 9 и теплообменника 8 (первая ступень) и змеевикавого аппарата 10 (вторая ступень), В агрегате, включающем насос 12 и теплообменник 11, суль- [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология