Арсеназо определение алюминия

Фотометрическое определение алюминия основано на образовании окрашенных соединений с алюминоном, ализарином (ализаринсульфонат натрия), арсеназо, эриохромцианином, гематоксилином, стильбазо и т. д. [c.241]

Из азосоединений, предложенных для фотометрического определения алюминия, можно отметить также стильбазо и арсеназо I. Подробно см. в разделе Фотометрические методы . [c.28]

Для колориметрического определения циркония предложен также реактив арсеназо (см. Алюминий , стр. 579). В условиях проведения реакции (pH = 1,5—1,8) мешает ей только титан. Гафний определяется вместе с цирконием. В указанной статье приведены также очень важные соображения авторов по аналитической химии циркония. Доп. ред. [c.649]

При определении алюминия с арсеназо I, шкалу стандартов готовят как и при использовании алюминона. В пробы прибавляют по 0,2 мл хлористоводородной кислоты, 0,5 мл аскорбиновой кислоты, 0,5 мл тиомочевины, 0,2 мл арсеназо I и 0,5 мл уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок взбалтывают и через 15 мин фотометрируют при 480—500 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. При определении с алюминоном — (при длине волны 500—520 нм. [c.319]

Для определения алюминия не удалось подобрать метод, позволяющий проводить анализ в присутствии лантана. Кроме того, при титровании лантана в пробах его алюмината в результате высокой солевой концентрации снижается четкость перехода окраски испробованных нами индикаторов (ксиленолового оранжевого, арсеназо I и других) [2, 3]. Это доказывает целесообразность предварительного разделения компонентов при анализе алюмината лантана. [c.136]

Массовая доля фтора определяется пиролитическим разложением фторидов алюминия паровоздушной смесью при 1000°С в кварцевом реакторе. Вьщеляющийся фтороводород частично взаимодействует с кварцем, превращаясь в тетрафторид кремния, который при растворении в воде переходит в кремнефтористоводородную кислоту. Содержание фтора в собранном дистилляте определяется фотометрически в виде комплекса с индикатором арсеназо-1. За результат анализа принимают среднее из двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 0,1 от среднего значения. [c.77]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Готовят 0,05 %-ный раствор 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в метаноле. Определение в сплавах алюминия арсеназо П1 [c.176]

Фотометрическое определение по образованию окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения алюминия с арсеназо I. [c.132]

Взаимодействие циркония с реактивом арсеназо I, предложенным В. И. Кузнецовым, рассмотрено на стр. 49. Этот реагент применяют для фотометрического определения циркония [169]. В отличие от соединений, образующихся при взаимодействии арсеназо I с рзэ, алюминием и другими элементами в слабокислой среде (pH 4—7,5), комплексы циркония и гафния устойчивы в довольно кислых растворах (0,05—0,1 Л НС1). При pH 1,5—1,8 мешает титан, а также F", SO ", органические оксикислоты, ослабляющие или уничтожающие окраску. [c.138]

Методика Ns 33 Определение фтор-иона по комплексу алюминия с арсеназо I [c.88]

Метод основан на титровании фтор-иона раствором нитрата алюминия в присутствии арсеназо I в качестве индикатора [8]. Оптимальные условия титрования pH = 3,5—4,5, температура 70—80° С. Для определения фтор-иона в рудах и других образцах требуется предварительное отделение фтор-иона дистилляцией (методики 10, 11). [c.88]

При определении редкоземельных элементов в рудах и других сложных материалах для повышения избирательности фотометрирование с арсеназо III проводят в более кислой среде при pH 1,8. Соответственно увеличивается количество вводимого реактива до 2 мл 0,1%-ного раствора на обш,ий объем 50 мл. Определению редкоземельных элементов не мешают (на объем 50 мл, содержание редкоземельных элементов 5—30 мкг) кальций 15 мг, магний 50 мг, барий 1 мг, медь 0,2 мг, никель 1,0 мг, свинец 0,05 мг, марганец 20,0 мг, желе-зо(П) 3,0 мг, алюминий 5,0 мг, титан 0,1 мг, цирконий 0,5 мг, ниобий 0,01 мг, хром 0,2 мг, ванадий 0,2 мг, фториды, оксалаты 3 мг, сульфаты, фосфаты, тартраты 10 мг, комплексон III 40 мг. [c.23]

Арсеназо I образует окрашенные комплексы с рядом металлов, в том числе с цирконием и алюминием. Реакции разрушения этих комплексов применяются для фотометрического определения фторида [111 — 113]. Этот метод применен для определения фтора в горных породах [114], апатито-нефелиновых рудах и апатитах [115], [c.302]

Метод основан на измерении светопоглощения растворов лантаноидов в присутствии арсеназо I при Я = 575 нм. Метод применим для анализа производственных растворов и сплавов на основе алюминия. Измерения проводят по методу полной дифференциальной фотометрии. Относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.108]

Полноту промывки необходимо проверить реакцией с арсеназо (см. выше). Отмытый от алюминия остаток окиси сплавляют с пиросульфатом калия и заканчивают определение одним из описанных выше фотометрических методов. [c.46]

Определение с арсеназо. Арсеназо— бензол-2-арсоновая кислота-(1 -азо-7)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота, натриевая соль, с алюминием образует фиолетовый комплекс, который использован для фотометрического определения алюминия 1198, 214, 215, 503]. Наибольшая интенсивность окраски комплекса наблюдается при 575—580 нм [214, 656] и pH 5,8 [198]. В этих условиях поглощение самого реагента довольно сильное. Как оптимальное значение pH указывается 5,1—5,8 [198, 214, 503] и 6,1— 6,8 [656]. Для создания среды лучше использов 1ть в данном случае уротропин [198, 214]. Молярный коэффициент погашения комплекса 12000 [ 656]. Окраска развивается за 15 мин. и остается постоянной несколько часов [214, 215, 656]. С увеличением количества реагента оптическая плотность возрастает, достигая максимума при содержании 1,0 мл 0,05%-ного раствора в 10 мл фотометрируемого раствора. С дальнейшим увеличением количества реагента оптическая плотность уменьшается [215]. Чувстрительность определения на фотоколориметре 0,5 мкг А1/10 мл [215]. Закон Бера соблюдается при содержании 1—8 л[c.127]

В условиях определения алюминия Ре (III), 2г, Н/, Оа, Тп, Рс1, ТЬ и Т образуют окрашенные соединения с арсеназо и, следовательно, мешают определению алюминия. Влияние железа устраняют аскорбиновой кислотой. Медь (до 10-кратного избытка) можносвязать вбесцветный комплекс с тиомочевиной [214]. 25-кратный избыток цинканемешает [214]. Бериллий сильно мешает (0,7 мкг его эквивалентны 1 ж/сг алюминия) [656]. Не мешают до 10 мкг хрома [656], 40 мкг вольфрама [503]. Не мешают значительные количества щелочных и щелочноземельных металлов, магний и марганец. Фториды, фосфаты, оксикислоты и другие вещества, связывающие алюминий в комплекс, мешают. Сульфаты оказывают слабое влияние. [c.127]

Для определения алюминия в соединениях вольфрама описан фотометрический метод с помощью арсеназо [5031 вольфрам мешает определению алюминия (допустимо присутствие до 40 мкг вольфрама). Вольфрам отделяют предварительно с помощью Р-нафтохино-лина. Избыток последнего, мешающий определению алюминия, отделяют прибавлением щелочи до сильнощелочной реакции. [c.204]

Для определения алюминия используются также такие азокрасители, как арсеназо [6, 85], хромотроп 2С [86], кальцихром (формула дана на стр. 202) [87] и 4,4 -диэтиламнно-2,2 -диоксиазобензол-5-сульфокислота (g = 4,1-10 при Ямакс = 540 нм [881). [c.107]

Арсеназо I примепяется также при фотометрическом определении кальция в чугунах, сталях и силумине [619], горных породах [348], металлическом пиобии [302], при контроле производства фторида алюминия [393] и в жидкой фазе флотационных пульп, литиевых и бери.ттиевых пегматитов [92, 386]. [c.93]

Большинство реагентов на галлий не селективно. При оптимальной величине pH раствора наряду с галлием реагируют А1, Ре, Си, V 1И 1п. В отдельных случаях исключение составляют 2п, РЬ и Т1, так как они чаще реагируют при pH 4, По этому признаку наиболее селективны реагенты пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, метилтимоловый синий и арсеназо I. Снижая pH раствора, можно устранить мешающее действие некоторых из этих элементов. Так, снижая pH до 2, можно определять галлий в присутствии всех указанных элементов с помощью пирокатехинового фиолетового. В среде 0,3 Л/ НС1 определению галли(я мешает лишь алюминий [980, 1235]. С метилти-моловым синим в 0,15 НС1 помимо алюминия мешает железо. Галлий в присутствии алюминия можно определять с помощью магнезона (pH 1,3) и галлиона. [c.155]

Кристаллический фиолетовый образует с анионным подидным комплексом индия легко растворимое в бензоле соединение. Изучены оптические свойства раствора и предложена методика оиределения индия [351]. Сходный вариант описан для опреде- пения олова [352]. Бриллиантовый зеленый ирименен для определения бора [353], галлия в алюминии [354], таллия в породах и рудах [355], сурьмы в мышьяке [356]. Метиленовый голубой предложен для определения бора в стали [357], церия в железе п стали [358], а также в оксалатах тория и лантана [359] для определения сульфат-ионов [360]. Малахитовый зеленый использован для определения сурьмы в био,погическнх материалах [361]. Кверцетин применен для определения олова [362], стильбазо — для определения вольфрама [363], арсеназо — для определения урана [364, 365]. [c.253]

Определение циркония в рудах. Горюшина и Романова [79] применили арсеназо III для определения малых количеств, циркония в рудах. Определение выполняют ь2 N НС1. Перед определениш 2 N солянокислый раствор нагревают до кипения. Окраска, развиваю-. п1,аяся в растворе после добавления арсеназо III, устойчива в присутствии желатины 2 часа. Определение микрограммовых количеств циркония возможно в присутствии более 100 мг А1 до 20 мг Sn (IV), до 10 жг Ti, Ве и Ni до 5 мг Си и Fe (III) в растворе объемом 50 мл после восстановления Sn la допустимо содержание до 15 мг Fe. Мешают уран и торий. Метод применим для определения циркония в рудах и побочных продуктах обогащения (хвосты, шла-мы, фракции с высоким содержанием титана, железа, алюминия и т. п.). [c.141]

Избыточная капля раствора AI I3, гидролизуется, выделяя свободную НС1, которая может быть оттитрована щелочью в присутствии индикатора [I—6] (методика № 31). Точность определения зависит от тщательности предварительной нейтрализации титруемого раствора и от точности приготовления раствора AI I3, не содержащего свободной кислоты 2]. В последнее время появились методики, в которых применяется индикатор непосредственно на ион алюминия, например, эриохромцианин R 14—7] (методика № 51), арсеназо I [8], хромоген черный [9] данные методы должны обладать большей точностью, что подтверждается литературой. [c.85]

Реагент арсеназо I образует окрашенные комплексы с алюминием, бериллием, торием, Р. 3. Э. и уранил-ионами все эти комплексы пригодны для определения фтор-иона [15, 16] в широком интервале концентраций. Чаще используют алюминий. Чувствительность метода — 0,025 мкг1мл. [c.120]

Для обнаружения и количественного определения следов алюминия предложено довольно много органических реагентов. Наиболее распространенными из них являются 8-оксихинолин, ализарин 8, алюминон, гематоксилин, стильбазо, эриохромциа-нин К. Не так давно предложен новый реагент на ион алюминия — арсеназо [1]. [c.231]

Предложена методика определения малых количеств фтора (0,1 мг мл) в растворах, содержащих белый фосфор, Н3РО3 и Н3РО4. Белый фосфор отделяется экстракцией бензолом, фосфористая кислота окисляется до фосфорной избытком бихромата, затем фтор отгоняется с паром в течение 3—3,5 ч и определяется фотометрически по ослаблению окраски коьшлекса алюминия с арсеназо. [c.141]

Для большей надежности аналитич. определений иногда прибегают к поверочным реакцпям т. н. дополнительные реакции, при выполнении к-рых эффект основной реакции исчезает, а эффект от прочих реагирующих в-в ( загрязнений ) хотя бы на иеК рое время сохраняется. Напр., при фотометрич. определенип урана U (VI) с использованием реагента арсеназо, кроме урана, дают окрашенные соединения алюминий, торий, редкоземельные и нек-рые др. элементы. Но если после выполнения основной реакции добавить перекись водорода, то окраска, вызванная ураном, моментально исчезает, а окраска от прочих элементов ( загрязнений ) сохраняется нек-рое время. Измеряя оптическую плотность р-ра до и после прпбавленпя перекиси водорода и вычитая второй отсчет из первого, находят количество урана. [c.389]

Для определения малых количеств алюминия предложено большое число реактивов алюминон - , стильбазо 2-хромок-сан чисто синий В , арсеназо и некоторые другие -8-Окси-хинолин может быть применен как для непрямого колориметрического метода, так и для прямого—экстракционного 8-22. в первом случае оксихинолин, связанный с алюминием, превращают в азокраситель или им восстанавливают фосфорномолибденововольфрамовую кислоту . [c.111]

Иттрий, лантан илантаниды взаимодействуют с арсеназо III в пределах pH 1,5—-3,5 8с —при pH 1—3. Предельная чувствительность реакций 0,01 мкг мл. Элементы ТЬ, 2г, и, В1, Си, Fe и другие, pH гидролиза которых меньше 5—6, мед1ают определению р. з. э. После восстановления железа допустимое соотношение Ре 2ТК составляет 300 1. Алюминий маскируется сульфосалициловой кислотой анионы С1 , 8042 , СНзСОО" и другие слабые комплексующие вещества не мешают. Фосфаты могут присутствовать в количествах до 20 мг. а оксалаты до 1 Л1г в 25 мл. [c.22]

Арсеназо 1 служит индикатором при определении фторидов при помощи солей алюминия в точке еквивалентности показывает отчетливый переход окраски из оранжевой в фиолетовую. [c.12]

Арсеназо 1 щяшеняется как индикатор при титровании фторидов растворами солей алюминия. В точке эквивалентности наблюдается переход оранхевой окраски в фиолетовую. Оптимальный интервал pH от 3,5 до 4,5. Поскольку интенсивность окраски комплекса алюминия о арсеназо зависит от кислотности, то одинаковая интенсивность окраски в конце титрования при разных pH может быть достигаута лишь с разным избытком алюминия. Поэтому при определении рекомендуется применять ацетатный буферный раствор, имао-щий pH 3,5. [c.26]

Для определения фтора в рудах и горных породах с содержанием его 0,05—0,2—3—10—20% Кутейников и др. [118] предложили арсеназо-алюминкевый метод. Ион фтора разрушает окрашенный комплекс алюминия с арсеназо. При этом фиолетовая окраска раствора переходит в оранжевую. Описан титриметри-ческий прием (чувствительность I мкг F/мл) для определения фтора в плавиковом шпате, содержащем 19—20% F, и фотометрический прием (чувствительность 0,025 мкг F/мл) для бедных [c.81]

Определение фтора фотоколориметрическим методом можно производить также по ослаблению окраски комплексного соединения тория или алюминия с арсеназо I. Анализу мешают фосфаты, сульфаты и другие соединения, образующие коьшлексы с торием и алкянинием, а также элементы, образующие комплексные соединения с фтором, и соединения, реагирующие с архжназо I. Фтор отделяют от мешающих примесей отюнкой. Чувствительность определения составляет 1 мг/л, концентрированием ее можно повысить до 0,1 мг/ Метод применим при содержании фторидов 1 мг/л и выше . [c.22]

МАко нм Т1 К0 = 1 1 или 1 2 растворитель бутанол 1000-кратный молярный избыток ДФГ. Таким образом, pH экстракции ИА циркония и титана ниже на одну-две единицы аналогичных ИА ва-надия(У), алюминия, железа(Ш), кальция, магния. ЭФ вариант определения циркония из кислого раствора в соединении с реагентом арсеназо I в экстракте позволил повысить чрствительность реакции и селективность определения и применить этот метод для определения миврограммовых количеств циркония в сталях (0,01-0,1 ) без предварительного отделения ионов железа [26]. Относительная погрешность определения в среднем составляет +7,5 . [c.138]

Замаскировать А1 можно также с помощью сульфосалициловой кислоты, если титруют торий при pH = 1,6 [60(70)] или редкоземельные металлы при pH = 7—8 [62(89)] с арсеназо в качестве индикатора. Сьерра [62(15)] при определении цинка с эриохромом черным Т в растворе с pH = 7 маскирует А1 тартрат-ионами. Сайо в короткой заметке указывает на возможность маскирования алюминия пирофосфат-ионами [56(98)]. Об интересном способе маскирования алюминия сообщают Галаш и др. [61(64)], которые применяли для этой же цели кремнекислый натрий при определении магния в сплаве электрон. Содержание M.g определяют обратным титрованием избытка ЭДТА раствором цинка или титрованием в щелочной среде с эриохромцианином К. При таком маскировании часто образуется нерастворимый силикат алюминия. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология