Ацетилацетон определение бериллия

Спектральное определение бериллия. Жидкий концентрат, полученный после экстракции с ацетилацетоном, сливают в кварцевую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в минимальном количестве 5 н. раствора соляной кислоты, раствор переносят в градуированную пробирку и доводят объем той же кислотой до 1,5—2 мл. Полученный раствор используют для спектрального определения. [c.332]

Пржевальским и Моисеевой [311] исследован ряд соединений бериллия с р-дикетонами, производными ацетилацетона, и показано, что некоторые из них могут служить весовыми формами при определении бериллия. [c.53]

Определение бериллия и алюминия в форме их внутрикомплексных соединений с ацетилацетоном, НФ апиезон L (0,05%) нанесена на стеклянные шарики диаметром 200 микрон, [c.139]

Определение при помощи ацетилацетона [147 ]. Определение основано на образовании в нейтральной среде (pH = 7) комплексного соединения бериллия с ацетил ацетоном. Максимальное светопоглощение этим соединением находится при 295 м.чк (в ультрафиолетовой области). Метод является очень чувствительным (позволяет определить 0,25 мкг Ве), но требует затраты большого количества времени. [c.126]

В общем в настоящее время ацетилацетон не находит широкого применения при анализе следов элементов. Он, возможно, имеет некоторое значение для отделения бериллия (стр. 275) и, очевидно, обеспечивает простой способ удаления многих металлов в один прием перед определением магния и кальция (стр. 529). [c.57]

Хелаты ацетилацетона с железом(1П), ураном(У1), ванадием (III), кобальтом(III) и хромом(III) имеют окраску, и поэтому их можно использовать для непосредственного спектрофотометрического определения этих металлов. Хелат бериллия имеет максимум поглощения при длине волны 295 нм, где ацетилацетон тоже поглощает. Избыток реагента следует удалить перед проведением спектрофотометрического измерения или же экстрагировать из подходящей среды, которая удерживает избыток реагента. [c.134]

Определение железа. Комплекс железа(III) образуется количественно даже при pH 1, и его тоже можно количественно экстрагировать смесью ацетилацетона с хлороформом (1 1). Максимум поглощения комплекса находится при длине волны 440 нм. Этим методом можно определять железо в присутствии многих других ионов металлов, но бериллий, молибден, вольфрам, медь и галлий мешают определению [292]. [c.136]

Ацетилацетон образует хелатные соединения более чем с 50 металлами. Разделение элементов экстракцией ацетилацетоном основано на регулировании pH водного раствора и использовании маскирующих агентов. Его применяют, например, для экстракционно-фотометрического определения бериллия в присутствии многих других элементор, которые маскируют ЭДТА. [c.575]

Бериллий можно определить полярографически на фоне основного раствора— диметилсульфоксида, ацетилацетона в 1 М растворе перхлората аммония [432aJ. Перед определением бериллий отделяют в виде ацетилацетоната экстрагированием хлороформом в присутствии комплексона П1. Экстракт упаривают для удаления СНСЬ и воды, остаток растворяют в основном растворе. [c.88]

Для определения низких концентраций бериллия в стали разработаны методы с применением цветных реагентов — алюминона [735а], азофуксина [680], торона [273], эриохромцианина R [300], 2-феноксихинизарин-3,4 -дисульфокислоты [250], а также экстракционно-фотометрический метод с ацетилацетоном [410]. [c.182]

В литературе описано также определение бериллия в алюминиевых сплавах, чугунах и сталях [410, 411], в нефтеносных [532а] и минеральных водах [581] после предварительного отделения его при помощи ацетилацетонатной экстракции. То-рибара и Чен [433] использовали метод экстракции с ацетилацетоном для концентрирования бериллия при определении микро-граммовых количеств в биологических материалах. Экстрагентом служит бензол pH раствора 4—5. [c.130]

Наконец, следует упомянуть о флуоресцентном методе. Особой чувствительностью обладает флуоресцентный метод с применением морина. В щелочном растворе этот реактив дает в присутствии бериллия очень сильную зеленую флуоресценцию, позволяющую открывать до 0,001 мкг бериллия в мл [222]. Морин применяется и для определения бериллия. Так, по данным Д. П. Щербова и Р. Н, Плотниковой [1199], при помощи морина можно определять от 0,05 до 1,0 мкг ВеО без предварительного отделения его от остальных компонентов руды. Силл и Виллис [1200] показали, что при соблюдении определенных условий — создании соответствующего pH среды, применении комплексообразователей, экстрагировании бериллия ацетилацетоном и т. д. — чувствительность метода может быть повышена до десятитысячных долей мкг, что позволяет [c.451]

Флуоресцентное определение бериллия. Солянокислый раствор из пробирки сливают в платиновую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток тщательно прокаливают для удаления следов ацетилацетона, затем прибавляют 5 капель концентрированной Н2504 и раствор нагревают до удаления большей части 42864. Содержимое чашки переносят с помощью [c.331]

Значительное внимание было уделено также определению бериллия. Осаждение его аммиаком в присутствии комплексона (стр. 110—112) удовлетворяет в ряде практических анализов, но, естественно, этот метод не пригоден в тех случаях, когда содержание бериллия слишком мало. В таких случаях целесообразнее выделить бериллий экстракцией ацетилацетоном по методу, ранее разработанному Алимариным и Гибалем [38]. Для определения бериллия в последнее время был предложен оксинафталин-альдегид, который в присутствии комплексона является высоко- [c.539]

Определение содержания бериллия в основном пегматите и силикатах. Навеску 0,5 г соответствующей породы сплавляют в течение 40 мин в платиновом тигле с шестикратным количеством карбоната калия (натрия) на пламени газовой горелки. Охлажденный плав выщелачивают в платиновую чашку 10 мл воды и, накрыв чашку часовым стеклом, осторожно добавляют 20 мл концентрированной НС1. Полученный раствор упаривают до минимального объема, слегка охлаждают и приливают по 5 мл концентрированной H2SO4 и HF. Раствор упаривают до обильных белых паров и к остатку приливают 3 мл HF. Затем производят двухкратное упаривание с серной кислотой для полного удаления фтора и сухой остаток обрабатывают 15 мл разбавленной НС1 (1 2). Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, отбирают порции по 10 мл и в них производят выделение бериллия ацетилацетоном и карбонатом кальция. Подготовленные растворы для конечного определения бериллия переводят в мерные колбы емкостью 25 мл, разбавляя до метки гликолевым буфером, и отбирают аликвоты объемом 1 мл каждый, в которые добавляют по 3—4 капли 0,05%-ного спиртового раствора морина и титруют 0,001—0,002 н. раствором сульфосалицилата натрия. [c.225]

Наибольшее число исследований посвящено определению бериллия с самым чувствительным для него реактивом — морином. В первых работах по его использованию в анализе минерального сырья бериллий выделяли путем осаждения и сплавления, а флуориметрирование производили в присутствии пирофосфата и цианида [326, 327]. Позднее для разделения были применены электролиз с ртутным катодом и соосаждение с пирофосфатом алюминия [150, 154], хроматографирование на силикагеле [340, 341], соосаждение с фосфатом титана [147], экстракция посредством ацетилацетона [334] или масляной кислоты [46]. Исследована возможность маскировки элементов, мешающих определению бериллия, хлоридом олова, аскорбиновой, лимонной и другими оксикарбоновыми кислотами, комплек-соном 111 [125, 334]. Проведена работа по установлению состава бериллий-моринового комплекса [196, 280, 336]. Применение пиперидинового буферного раствора с pH 11,5, замена этилен-диаминтетрауксусной кислоты на диэтилтриаминопентауксус-ную и введение в раствор алюминия для снижения адсорбции бериллия на стекле позволили повысить избирательность и воспроизводимость определений [280, 336]. [c.145]

Флуоресцентное определение бериллия. Солянокислый раствор из пробирки сливают в платиновую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток тщательно прокаливают для удаления следов ацетилацетона, затем прибавляют 5 капель H2SO4 и раствор нагревают до удаления большей части H2SO4. Содержимое чашки переносят с помощью 5 мл воды в мерную пробирку и добавляют около 1 мл раствора едкого натра (конечная концентрация NaOH 0,1—0,2 н.). Затем добавляют 0,5 мл раствора морина и сравнивают флуоресценцию с флуоресценцией эталонов. Сравнение проводят в ультрафиолетовом свете, источником которого является ртутная лампа. Пробирки помещают вертикально под лампой. Наблюдают сбоку. Сравнение можно проводить и при ярком дневном свете на темном фоне. [c.343]

По отношению к бериллию кислород является более сильным донором, чем азот, поэтому большинство реагентов, применяемых в фотометрических или флуориметрических методах определения бериллия, относится к реагентам типа морина, замещенных ок-сиантрахинонов и ауринтрикарбоновой кислоты ( алюминона ) Аналогичным образом внутрикомплексное соединение с ацетилацетоном устойчиво и экстрагируется бензолом, однако в случае купферрона и 8-оксихинолина тенденция к комплексообразова-нию значительно меньше. Тем не менее 8-оксихинальдин образует с Ве растворимый в хлороформе бис-комплекс, который можно использовать для определения Ве в присутствии А1. Для фотометрического определения Ве был предложен ряд реагентов,, имеющих о-оксиазо-группу, в том числе торон и п-нитробензол-азоорцин. Избирательность аналитических методов можно улучшить за счет предварительного осаждения Ве в виде гидроокиси или в виде фосфата при pH 4,4 (используя фосфаты трехвалентного железа и алюминия в качестве коллекторов) . [c.313]

Миллер и Чалмерс [9701 использовали ацетилацетон для отделения алюминия от других элементов при микроанализе силикатов (из навесок 10 мг). При pH 6—7 ацетилацетонат алюминия полностью экстрагируется диэтиловым эфиром. После реэкстрагирования алюминия НС1 его определяли весовым оксихинолиновым методом с относительной ошибкой 0,4%. При pH 6—7 не экстрагируются многие составные компоненты силикатов. Экстрагируется —3% кобальта и хрома, однако эти элементы в силикатах содержатся в небольших количествах и не мешают определению. Бериллий сопровождает алюминий. Алимарину и Гибало [141 удалось отделить бериллий от алюминия экстракцией ацетилацетоната бериллия при pH 9 [c.179]

Экстракция бензолом ацетилацетоната бериллия при pH 4—5 позволяет отделять его от щелочноземельных металлов и фосфатов, но алюминий или железо(П1) при этом не отделяются Время встряхивания для достижения равновесия зависит от присутствия в растворе различных анионов. Если присутствует примерно 0,1 г РО4, то для достижения равновесия требуется встряхивать примерно 15 мин. Бериллий можно реэкстрагиро-вать из бензольного раствора соляной кислотой. Небольшие количества ацетилацетона, переходящие при реэкстракции в водную фазу, в дальнейшем мешают определению бериллия с помощью морина ацетилацетон можно удалить, выпаривая раствор досуха, прокаливая остаток при температуре ниже 600° и растворяя его в горячей соляной кислоте. [c.275]

MOM при pH = 5 [1505]. Вследствие возможной адсорбции или окклюзии бериллия осадком оксината экстракция как метод отделения предпочтительна. Недостаток экстракционного отделения — ограниченная растворимость оксинатов в хлороформе. Для отделения многих элементов, исключая алюминий, используют также электролиз на ртутном катоде 2193]. Экстракции бериллия ацетилацетоном мешает фосфат-ион 2193]. Десятикратный избыток алюминия не мешает определению бериллия при большем избытке алюминий отделяют экстракцией оксином. Алюминий также отделяют от бериллия ионообменным методом [2105]. Когда суммарное содержание сопутствующих элементов, за исключением алюминия, составляет 100-кратный избыток по отношению к бериллию, его отделяют экстракцией раствором ацетилацетона в хлороформе в присутствии ЭДТА при pH = 7—8. Затем бериллий определяют, непосредственно фотометрируя органический экстракт. Ацетилаце-тонатный комплекс бериллия имеет максимум поглощения при 295 нм (е=31 600) [8, 1563, 2105]. При определении небольшого количества бериллия избыток ацетилацетона удаляют промыванием органической фазы 0,1 н. раствором едкого натра [1387]. [c.274]

Определение бериллия. Раствор образца, содержащий около 10 мкг бериллия в 50 мл, подкисляют до pH 1, добавляют 2 мл 107о-ного раствора ЭДТА и нейтрализуют смесь 0,1 н. раствором едкого натра до значения pH 7—8. После добавки 5 мл 5%-ного водного раствора ацетилацетона доводят pH смеси до 7—8, выдерживают 5 мин и экстрагируют три раза, беря по 10 мл хлороформа. Экстинкцию раствора в хлороформе замеряют при длине волны 295 нм, при которой находится максимум поглощения хелатного комплекса бериллия с ацетилацетоном. Этим методом можно определить бериллий в присутствии в тысячу раз больших количеств железа, алюминия, хрома, цинка, меди, марганца, сванца, серебра, церия и урана [2]. [c.136]

Алюминий частично экстрагируется хлороформом даже в присутствии комплексона П1. Более полное отделение бериллия от алюминия достигается при помощи теноилтрифторацетона, однако скорость образования теноилтрифторацетоната значительно меньше, чем ацетилацетоната бериллия [223, 394]. Экстракционно-фотометри-ческий метод с использованием ацетилацетона был применен для определения следовых количеств бериллия в чугуне и сталях 410], в алюминиевых и магниевых сплавах [411, 411а [c.83]

Описаны методы экстракции бериллия в виде соединения с -дикетонами (ацетилацетоном [185, 188, 397—399, 575—583], теноилтрифторацетоном [213, 584]) и в виде солей жирных кислот— масляной и перфторхмасляной [585—589]. Экстракционные методы использованы для выделения следовых количеств бериллия из органических материалов [433, 577, 578], отделения бериллия от алюминия и железа [204, 213, 575], а также определения его в сплавах [575] и рудах [587], для выделения и очистки радиобериллия Ве [583, 584]. [c.127]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Представляет интерес определение металлов в виде их комплексов с ацетилацетоном, три- и гексафторацетилацетоном184"188. Этим методом определяли бериллий, хром и алюминий. Чувствительность электронозахватного детектора по хрому составляет 2 10 9 мг. [c.276]

Ацетилацетоновый метод [1, 2]. К 50 лм анализируемого раствора, содержащего до 50 мхг Ве, при pH = 0,5-4-1,5 добавляют 2 мл 10%-ного раствора ЭДТА и 0,1 н. раствора NaOH устанавливают pH равным 7—8. Затем добавляют 5 мл 5%-ного ацетилацетона и снова устанавливают pH = 7-+-8. Раствор оставляют стоять в течение 5 мин и экстрагируют Ве тремя порциями хлороформа по 10 мл. Перед спектрофотометрическим определением Ве при Я = 295 нж удаляют избыток ацетилацетона, 1 оторый также поглощает при этой длине волны. Для этого органическую фазу промывают 2—4 порциями 0,1 н. раствора NaOH ( 1 мин). Бериллий отделяется от А1, Fe, Сг Zn, u, Mn, Pb, Ag, e, U, содержащихся в растворе в миллиграммах. [c.342]

Авторы рекомендуют следующий ход выполнения определения 50 мл раствора, содержащего 10 мкг бериллия, нейтрализуют, если раствор сильно кислый, до pH 0,5—1. После прибавления 2 мл Ю %-ного раствора комплексона снова нейтрализуют раствор до pH 7—8 0,1 н. раствором едкого натра. Прибавляют 5 мл 5%-ного водного раствора ацетилацетона и опять нейтрализуют до pH 7—8. Оставляют на 5 мин. (образование комплекса) и трижды экстрагируют 10 мл хлороформа. Соединенные экстракты в платиновой чашке разбавляют 15 мл воды и прибавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 60%-ного раствора хлорной кислоты. Осторожно выпаривают досуха и еще раз повторяют разложение азотной и хлорной кислотами. Остаток растворяют в 15 мл 0,1 н. раствора азотной кислоты и раствор переносят в делительную воронку. Прибавляют к раствору 1 мл 2 %-ного раствора комплексона, несколько капель бромтимолового синего и нейтрализуют до pH 7 0,1 н. раствором едкого натра. Затем прибавляют 1 %-ный раствор ацетилацетона и снова нейтрализуют до pH 7. Через 5 мин. экстрагируют трижды 8 мл хлороформа. Экстракты переносят в мерный цилиндр емкостью 25 мл и доводят хлороформом до метки. Далее полученный раствор переносят (без прибавления еще хлороформа) в делительную воронку и интенсивно встряхивают с 50 мл 0,1 н. раствора едкого натра (извлечение свободного ацетилацетона) в течение 30—60 сек. Повторяют экстракцию с новой порцией 50 мл 0,1 н. щелочи. Дают отсгояться и фильтруют хлороформный слой через небольшой бумажный фильтр не- [c.212]

Впервые применение газо-жидкостной хроматографии для определения комплексов металлов было описано в работе [303]. Было показано, что при разделении на колонке с 31% н-гексаде-кана на хромосорбе отношение обратных времен удерживания Sn U и Ti U почти равно отношению давлений их паров. Частичное разделение оптический изомеров гексафторацетилацетонатов хрома(III) было впервые осуществлено [304] на колонке с правовращающим кварцем (80—120 меш). Позднее эта же группа авторов исследовала газохроматографическое поведение хелатов металлов с ацетил ацетоном, трифторацетилацетоном и гексафтор-ацетилацетоном [305]. Разделение многокомпонентных смесей проводилось быстро и эффективно. Разделение смеси удалось значительно улучшить при применении программирования температуры и термоионного детектора. Хилл и Гессер [306] для разделения р-дикетонатов бериллия, алюминия и хрома использовали колонку с 7,5% SE-30 на огнеупорном кирпиче (40—60 меш). Эти авторы получили хорошее разделение при умеренных временах удерживания. [c.261]