Иридий хлоридом олова

Берман п Мак-Брайд [648] использовали бромид олова (II) для определения таких же концентраций иридия, как в методе с кристаллическим фиолетовым. На определение иридия с помощью бромида олова(II) влияет много факторов влияние некоторых из них легко может быть устранено. Тем не менее обычно перед определением иридия требуется полное отделение его от других металлов. Достоинством метода является допустимость присутствия серной кислоты, которая вводится во многие схемы анализа и которую нельзя заменить другой, поскольку это единственная кислота, растворяющая родий. Бромид олова (II) можно использовать в сернокислых растворах, поэтому метод удобен при анализе сложных материалов. При нагревании смеси растворов хлорида олова(II) и солей иридия в растворе бромистоводородной кислоты возникает интенсивная желтая окраска с максимумом поглощения при 402 ллк. Можно применять и бромид олова(II) для увеличения чувствительности, но при этом устойчивость окраски убывает. К сожалению, на результаты определения влияют многие условия время реакции, температура, количества реагента и бромистоводородной кислоты. Однако реакция идет быстро, для определения требуется мало времени, и поэтому метод может быть включен во многие аналитические схемы после отделения иридия от других элементов. Особенно интересным оказалось применение этого метода для определения иридия после осаждения родия сурьмой [124] (методика 11). [c.203]

Интенсивные окраски появляются при взаимодействии хлорида олова (II) со всеми металлами платиновой группы. На этом основаны методики количественного определения палладия, родия и иридия. Природа окрашенных соединений олова с платиновыми металлами начала систематически изучаться лишь в 50-х годах XX в. В настоящее время установлено, что предельными формами биметаллических комплексов платиновых металлов с оловом (II) на хлоридном фоне являются следующие [c.420]

Палладий реагирует с хлоридом олова подобно платине. Если, однако, анализируемый раствор, содержащий палладий и платину, сначала сделать щелочным, добавляя аммиак, а затем подкислить соляной кислотой до концентрации 1 н. по HG1 и добавить хлорид олова, то из образовавшихся комплексов экстрагируется только комплекс платины. Рутений, родий и иридий дают с хлоридом олова окрашенные комплексы, но эта окраска значительно менее интенсивна. [c.308]

Присутствие других металлов платиновой группы, золота и теллура дает в основном завышенные результаты, тем не менее присутствие иридия и родия в низких концентрациях допустимо. (См. табл. 90, где приведены данные, полученные для 0,02 М раствора хлорида олова(11) в примерно 0,3 М соляной кислоте определение не экстракционное.) [c.653]

О возможности отделения мокрым путем микрограммовых количеств родия от основных металлов или других металлов платиновой группы известно мало Штейн провел предварительное исследование осаждения родия в виде металла из 2 М соляной кислоты при восстановлении хлори- дом титана(П1) в присутствии палладия в качестве носителя . Такое осаждение позволяет отделять родий от большинства основных металлов. Возможно, что небольшие количества некоторых основных металлов будут соосаждаться. С родием осаждаются такие элементы, как платина, иридий (по крайней мере частично), серебро, золото, теллур, селен и ртуть. Родий и палладий можно разделить при экстракции последнего хлороформом в виде диметилглиоксимата Попытки отделить родий и палладий от платины гидролитическим осаждением броматным методом оказались безуспешными. Так, при определении родия тиазоловым методом (стр. 697) в смеси, состоящей из 8,05 у КЬ, 100 у и 200 у Р(1, после проведения двойного переосаждения и отделения платины в виде диметилглиоксимата в двух опытах было обнаружено 10,9 и 11,3 у КЬ. При определении родия тиазоловым методом платина также дает окраску, которая, однако, менее интенсивна, чем окраска, обусловленная родием. Лучшие результаты можно получить при определении родия посредством хлорида олова(И) при измерении светопоглощения раствора при двух подходящих длинах волн, чтобы устранить влияние платины и иридия (табл. 98). [c.691]

Металлы группы платины платина, палладий, осмий, родий, иридий серебро Хлориды (цинка, олова) [c.5]

При взаимодействии хлористого олова с хлоридом иридия в растворе бромистоводородной кислоты возникает интенсивная желтая окраска, пригодная для колориметрирования. Метод весьма чувствителен. Он рекомендуется для определения иридия в пределах концентраций 0,5—3 мкг/мл. [c.176]

Во второй статье [496] иодидный метод предлагали применять для ряда бинарных сплавов палладия с платиной, родием, иридием, серебром, золотом, медью, оловом, молибденом, вольфрамом и никелем. В методику было внесено небольшое изменение для удаления избытка азотной кислоты, применявшейся для растворения сплавов. При анализе сплавов палладий — серебро увеличивают концентрацию соляной кислоты, чтобы перевести в раствор хлорид серебра. В этом случае титруют совместно серебро и палладий, а затем определяют серебро из отдельной пробы титрованием иодидом калия в аммиачной среде. Этот вариант метода имеет весьма ограниченное применение. [c.102]

Из неблагородных металлов допустимо присутствие больших количеств никеля, что вместе с возможностью определять родий в присутствии иридия составляет преимущества метода. Иридий образует коричневый хлороирилит(1П), который не поглощает света при 475 ммк. Допустимо присутствие 20-кратного избытка иридия по отношению к родию. Мейнсу и Мак-Брайду [629] не удалось последовательно определить иридий и родий. Они установили, что в отсутствие иридия максимальное количество родия, которое можно определить хлоридом олова(II), [c.191]

Ход анализа. Раствор иридия помещают в пробирку емкостью 20 мл и приливают 5 мл воды. Добавляют 5 мл концентрированной бромистоводородной кислоты и помещают пробирку в кипящую водяную баню. Через 10 мин приливают 5 мл раствора хлорида олова(И). Ровно через 2 мин после этого пробирку вынимают из бани и сразу же охлаждают ее содержимое холодной проточной водой. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют до метк1 водой. Измеряют оптическую плотность при 402 ммк, применяя в качестве раствора сравнения чистый раствор реагента. [c.203]

Вёльблинг [36] прибавлял хлорид олова (И) к растворам платины, палладия, родия и иридия, содержащим хлорид аммония, а затем экстрагировал образующееся соединение платины этилацетатом. Однако методика носит качественный характер и не содержит подробностей. [c.242]

Сендел [108] применял хлорид олова(И) для анализа проб, содержащих 0,5—2. мкг/мл платины. Интенсивность окраски зависит от концентрации соляной кислоты реко.мендуемая концентрация этой кислоты — около 0,25 М. Окраска развивается очень быстро и не изменяется. Из платиновых металлов больше всех мешает определению палладий. Рутений мешает меньш е, а малые количества родия, иридия и золота почти не мешают. Небольшие толичества железа и меди не вредят. Указано, чтд [c.242]

Дифенилтиомочевина положена в основу и другой схемы разделения некоторых платиновых металлов и золота (Pd, Р1, ВЬ, 1г, Ли) [156]. Золото сначала экстрагируют из 6 Л/ солянокислого раствора метилизобутилкетоном в отсутствие ДФТМ. Хлороформом из того же раствора в виде комплексов с ДФТМ экстрагируют палладий и платину (затем эти элементы разделяют с помощью диметил-глиоксима). Родий отделяют от иридия из 1—2 М соляной кислоты в виде соединения с ДФТМ и хлоридом олова(П). [c.40]

Метод определения иридия при иолюиц хлорида олова в солянокислой среде менее чувствителен, чем метод с применет1ием бромистоводородиой кислоты (при Ямакс 370 IIM молярный коэффициент погашения равен [c.191]

Если последующее определение иридия проводят с помощью хлорида олова (II) и бромистоводородной кислоты, то удаление сурьмы не обязательно относительно небольшую величину светопоглощения, обусловленную бромокомплексами сурьмы, можно учесть. Если последующее определение иридия проводят колориметрически с помощью нитрозодиметил-анилина, то необходимо выделять сурьму, причем процедура выделения довольно длительна так, например, сурьму отгоняют в виде трихлорида из сернокислого раствора, иридий затем осаждают броматом в присутствии никеля как коллектора, после чего удаляют никель. [c.466]

При нагревании хлорирндата с хлоридом олова(П) и бромистоводородной кислотой образуется интенсивная желтая окраска. Эта реакция служит для определения иридия при контролируемых условиях . Наиболее строго следует контролировать время нагревания. Интенсивность окраски при нагревании начинает уменьшаться уже спустя 2 мин после достижения температуры, близкой к точке кипения. Появившаяся окраска устойчива в том случае, если присутствует соответствующий избыток реагента. Величина светопоглощения пропорциональна концентрации иридия вплоть до 3 ч. на млн. Иридий можно удовлетворительно определять в растворах, упаренных с серной кислотой до появления ее паров, если перевести его в бромокомплексы при кипячении с бромистоводородной кислотой. [c.467]

Berman S. S., M с В r у d e W. A. E., Analyst, 81, 566 (1956).— Очевидно, один хлорид олова (II) нельзя использовать в качестве реагента для определения иридия. Состав соединений, образующихся при реакции иридия с хлоридом и бромидом олова (II), не установлен. [c.469]

Производные тиомочевины и тиосемикарбазида реагируют [особенно в присутствии хлорида олова(П)1 с осмием, давая окрашенные продукты некоторые из них экстрагируются хлороформом и другими органическими растворителями Гейлман и Ниб предложили методы определения осмия посредством о,о -дитолилтиомочевины (красный продукт) и 1,4-дифенил-тиосемикарбазида (фиолетовый продукт). Ниже описан ход анализа осмия при помощи первого реагента. Небольшие количества сульфатов, перхлоратов и иона аммония не мешают определению. Сульфиты и нитраты должны отсутствовать. Палладий, родий и рутений дают окрашенные, экстрагирующиеся хлороформом продукты. Иридий и платина совсем не дают или дают слабую окраску и поэтому могут присутствовать в небольших количествах. 1,4-Дифенилтиосемикарбазид является лучшим реагентом в случае, если осмий определяют в присутствии родия и небольших количеств рутения Ни<0,10з). [c.635]

Незначительные количества платины можно отделить почти от всех неблагородных металлов при осаждении ее хлоридом олова(П) из солянокислых растворов, содержащих немного (<С 1 мг) теллура в виде теллу-рита . Платина (вероятно, в виде теллурида) очень эффективно осаждается с образующимся при этом осадком теллура. Золото, серебро, палладий и родий соосаждаются вместе с платиной три первых элемента обычно осаждаются количественно, родий пенолиостью, но в больших количествах. Соосаждение иридия, по-видимому, очень неполное. В табл. 89 указаны типичные данные по отделению платины от основных металлов. [c.649]

Для разделения металлов платиновой группы (в виде хлорокомплексов) эффективны различные ионообменные методы. Кроме того, ионообменные смолы можно использовать для отделения небольших количеств платины (и других металлов платиновой группы) от основных металлов. Описано отделение платины от палладия, родия и иридия при помощи анионообменных смол амберлит ША-400 . Платину можно отделить от больших количеств железа, никеля и меди при помощи катионообменных смол (дауэкс-50) хлороплатннаты(1У) [и хлоропалладиты(П)] проходят через колонку . Небольшие количества основных металлов сопутствуют металлам платиновой группы. Без сомнения, лучшее разделение можно получить при помощи осадительного метода, применяя теллур и хлорид олова(П) (см. 1А). [c.651]

Для этих разделений берут две одинаковые полосы бумаги, одну из них смачивают хлоридом олова(И), чтобы определить положение полос. Из второй полосы вырезают соответствующие участки, смывают содержащиеся на них соединения металлов и определяют их колориметрически (исключение составляет иридий, который определяют титрометрически). Колориметрическим реагентом для платины и родия является хлорид олова(И), для палладия меркаптоуксусная кислота или п-нитрозодифенил-амин. [c.652]

Отгонку следует рассматривать не только как метод концентрирования, но и как эффективный способ разделения. Регулируя температуру, из смеси можно последовательно выделять отдельные составные части. Напри- мер, в струе хлора при 60—85° С отгоняется хлорид вольфрама, при 150—275° С отгоняется хлорид платины и при 425—625° С хлорид иридия з . Отгонка хлоридов или бромидов мышьяка, олова, сурьмы, висмута, германия давно применяется для их отделения от других металлов, образующих нелетучие галоидные солиЗ - Не-, обходимо еще отметить отделение бора в виде летучего [c.73]

Одним из распространенных методов определения малых количеств иридия, а также обнаружения примеси иридия в платине является метод, основанный на использовании характерной окраски комплексного хлорида четырехвалентного иридия [1гСГбР [245, 246]. Для колориметрического определения иридия применяют также бромистое олово [242, 247] и ряд органических реагентов [248—253]. [c.174]

Раствор, содержащий родий, иридий и ртуть, выпаривают до малого объема, кипятят с царской водкой, затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В аликвотной части определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197). После определения иридия раствор присоединяют к исходному, содержащему родий и иридий, добавляют к нему концентрированную H2SO4 и нагревают до паров серного ангидрида для удаления ртути. Затем отделяют родий от иридия 2-меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 231). Осадок родия с 2-меркаптобензотиазолом высушивают, прокаливают при хорошем доступе воздуха и спекают с ВаОг. После растворения спека в НС1 и удаления бария в виде сульфата определяют родий в аликвотной части колориметрическим методом при помощи хлористого олова (см. гл. IV, стр. 169). [c.269]