Колориметрические реагенты

Большинство органических перекисей разлагается в газовом хроматографе, однако низшие гидроперекиси успешно анализировали методом ГХ. Так, методом ГХ разделяли гидроперекиси этила и метила, а затем каждую из них определяли колориметрическим методом [28]. Гидроперекиси выходящие из колонки, улавливали потоком жидкости, содержащей тиоцианат железа (И) (колориметрический реагент), и пропускали этот поток через устройство для автоматического измерения степени пропускания света. Количественные результаты получали по регистрируемой таким образом хроматограмме. [c.200]

Низкие концентрации карбонильных соединений удобнее определять колориметрическими методами, а не тит-риметрическими. Колориметрическим реагентом, наиболее часто используемым для определения альдегидов, кетонов и их производных, является 2,4-динитрофенил-гидразин [1, 5, 7. [c.77]

По состоянию на 1969 г. в рациональный ассортимент колориметрических реагентов на бром вошли флуоресцеин, фуксин и феноловый красный [47]. С учетом данных сравнительного исследования [199] и недавно опубликованной работы [90] этот перечень нужно дополнить метилоранжем. При выборе экстрагентов следует учитывать возможность образования комплексов брома с органическими соединениями [240]. [c.19]

Кроме того, в той же работе [9], на примере определения магния магнезоном (2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол-(1-азо-Г)-2 -оксинафталин) показана возможность в ряде случаев при замораживании анализируемых растворов пользоваться колориметрическими реакциями как люминесцентными. Колориметрический реагент магнезон применен как люминесцентный с повышением чувствительности реакции в 20 раз (с 0,04 до 0,002 мкг/мл раствора). [c.76]

Границы аналитической исследовательской работы во многих отношениях не определены точно. Например, органики-синтетики могут получить побочный продукт, который окажется селективным колориметрическим реагентом. Фундаментальное исследование в области химии или физики может привести к появлению нового инструментального метода анализа. Короче говоря, любые химические или физические исследования могут дать результаты, имеющие потенциальное значение для аналитики, если ученый, занятый этой работой, может понять или предсказать возможные применения в аналитической химии. Например, метод атомно-абсорбционной спектроскопии был предложен и развит физиками, интересовавшимися атомными спектрами. [c.546]

Книга состоит из двух частей. В первой рассматриваются общие принципы колориметрического определения следов металлов, причем значительное место отведено разделению и выделению следовых количеств металлов (в частности, хроматографическому разделению и электролитическому осаждению). Дан подробный обзор важнейших колориметрических реагентов — неорганических и органических. [c.704]

Положение элюируемых элементов на хроматограмме регистрируют с помощью обычных колориметрических реагентов, в большом количестве известных из литературы [1—5]. Необходимо отметить, что некоторые из них, использующиеся в других хроматографических методах, не пригодны в экстракционной хроматографии,. так как комплекс определяемого металла с экстрагентом может быть прочнее комплекса с колориметрическим реагентом. Реагенты, взаимодействие и образование окрашенного комплекса с которыми основано на изменении pH анализируемого раствора, обычно не пригодны из-за высокой ионной силы элюентов. [c.463]

Если для определения данного иона металла М нет подходящего колориметрического реагента, то можно воспользоваться косвенным определением [184], которое основывается на образовании комплексов с различной устойчивостью. К раствору металла М добавляется избыток раствора, содержащего комплекс иона металла В с маскирующим агентом таким образом, устанавливается следующее равновесие [c.362]

В присутствии колориметрического реагента основная побочная реакция В изображается уравнением (4.120), так что [c.362]

В большинстве случаев колориметрический реагент является слабым органическим основанием и, следовательно, необходимо учитывать протонирование лиганда Ь [c.362]

Селективность можно повышать также регулированием значения pH или применением маскирования. Маскирующий реагент (см. разд. 3.8), а также образуемые им комплексы должны быть бесцветными, не давать комплексов с определяемым металлом и не взаимодействовать с колориметрическим реагентом. При маскировании в ряде случаев важное значение имеет выбор правильной последовательности добавления маскирующего агента и колориметрического реагента, поскольку отношения скоростей образования или диссоциации могут быть различными для комплекса определяемого металла и комплекса мешающего металла. Если определению подлежат металлы, образующие кинетически инертные комплексы, то добавление маскирующего агента до образования окрашенного комплекса сопряжено с определенными трудностями (см. разд. 3.4.1). [c.366]

Мембранная колориметрия [4] — способ, позволяющий получать плоские изображения с плоских поверхностей металлов, пород и растений. Затем эти изображения подвергаются обработке колориметрическими реагентами, чтобы установить распределение металлов по поверхности образца. Эффективность способа значительно повысилась после замены непрозрачной бумаги прозрачной мембранной пленкой. Кроме того, применяемые мембраны могут быть исключительно тонкими и сами принимать участие в переносе и захвате элементов, находящихся на поверхности анализируемого образца. [c.51]

Примеры, приведенные на рис. 14, показывают потенциальны возможности этого метода, особенно при обнаружении следов металлов, применительно к текстуре и минералогии изверженных и метаморфических пород. Такие породы, как известняки, и минералы, образовавшиеся в процессе испарения, проблемы в данном случае не представляют, а применительно к изучению кораллов и аналогичных ископаемых мембраны обладают четкими преимуществами по сравнению с тонкими шлифами или так называемыми целлюлозными корками , используемыми палеонтологами. Действительно, целлюлозные корки при изготовлении покрытием травленой поверхности с целлюлозной подготовкой, строго говоря, сами являются мембранами, которые моншо обрабатывать колориметрическими реагентами [2]. [c.57]

Родамин Б известен как хороший колориметрический реагент для растворов, содержащих 1—10 мкг таллия в серной кислоте. К 0,5 мл анализируемого раствора добавляют 5 мл 2 н. соляной кислоты с 1 мл бромной воды и нагревают д.тя удаления брома. После охлаждения разбавляют 2 н. соляной кислотой до 10 мл и до- [c.154]

Для растворов, содержащих 5—80 мкг тория в солянокислой среде, очень хорошим колориметрическим реагентом является торон. Установив pH = 0,5- 0,6, добавляют 1 мл 0,1%-ного раствора торона, разбавляют водой до 10 мл и измеряют поглощение красного комплекса при 545 нм [7]. [c.155]

Прекрасным колориметрическим реагентом па олово является дитиол. Он образует красные осадки с оловом, висмутом и молибденом [46]. Интервалы кислотности раствора составляют по серной [c.156]

Для идентификации положения ионов на хроматограмме обычно используют колориметрические реагенты, пригодные для обрызгивания сухой хроматографической бумаги или тонкослойного материала. Ф. Файгль [10] составил список реагентов, пригодных для капельных реакций, который может быть дополнен некоторыми руководствами [3, 17]. [c.266]

Кроме рассмотренных двух основных направлений использования комплексонов в аналитической практике следует остановиться еще на возможности их применения в качестве колориметрических реагентов. [c.294]

Намечается постепенный переход от поиска колориметрических реагентов на катионы к целенаправленному синтезу селективных реагентов на анионы (Ю. А. Банковский) и различные органические вещества. [c.190]

В связи с тем, что как у флуоресцентного, так и у колориметрического анализа акт поглощения света является общим процессом, а объекты и методы исследования также близки, представляет несомненный интерес проанализировать, в какой степени существующие положения относительно поисков новых колориметрических реагентов приложимы к поискам люминесцентных реагентов. [c.68]

Эти прогнозы нужны и при поисках новых люминесцентных реагентов. Было показано, что функциональные группы и условия взаимодействия катионов для люминесцентных реагентов остаются теми же, что и для колориметрических реагентов . [c.70]

При поисках новых колориметрических реагентов большое внимание уделяют влиянию заместителей 123-125,128,141-144 на его аналитические свойства. Для люминесцентных реагентов введение заместителей также может привести к такому изменению аналитических свойств соединения, которое превратит его в ценный реактив. Это положение иллюстрируется данными, приведенными Б табл. 9, по исследованию относительного выхода флуоресценции внутрикомплексных соединений галлия и магния с реактивами, имеющими разные заместители. В качестве объектов исследования изучались азосоединения, полученные путем диазосочетания из о-аминофенола и его замещенных с резорцином (для галлия) I и с барбитуровой кислотой (для магния) II [c.73]

В заключение отметим новые возможности отыскания люминесцентных реакций, основанные на наблюдении флуоресценции и фосфоресценции при низких температурах . Показано, что с применением замороженных растворов можно использовать известные колориметрические реагенты для выполнения люминесцентных определений . Например, в условиях применения колориметрического реагента на магний—магнезона ИРЕА в присутствии магния после замораживания раствора возникает яркая оранжевая флуоресценция и чувствительность реакции по сравнению с колориметрической повышается в 20 раз с 0,04 до 0,002 мкг в 1 мл. [c.75]

Из сказанного в данном разделе следует, что поиски новых органических люминесцентных реагентов можно проводить с не меньшими теоретическими обоснованиями, чем проводимые в настоящее время поиски новых колориметрических реагентов. [c.76]

На примере определения магния с магнезоном ИРЕА показа-на возможность при замораживании анализируемых растворов пользоваться колориметрическими реакциями как люминесцентными. Колориметрический реагент магнезон ИРЕА применен как люминесцентный, с повышением чувствительности реакции в 20 раз—с 0,04 до 0,002 мкг в 1 мл раствора . [c.153]

При рассмотрении существующих реакций на цинк обращает на себя внимание тот факт, что для цинка неизвестны надежные реагенты, позволяющие быстро, без дополнительных операций, определять малые количества этого элемента. Это относится не только к люминесцентным, но и колориметрическим реагентам . [c.265]

Тананаев и Васильева [756] применяли в качестве колориметрического реагента бензидин. Раствор золота наносили на бумагу, пропитанную бензидином, и интенсивность окраски сравнивали с серией эталонов. Ошибка определения 100 мкг золота составила 2% 60 мкг определяли с ошибкой 20%. Планк [757] получал ярко-красные растворы прн добавлении к золоту (III) солянокислого раствора бензидина. Интенсивность окраски он измерял на фотометре с фильтром S-50 . Закон Бера не выполняется, поэтому для нахождения содержания золота составляли рабочий график. [c.279]

В той же работе [13], на примере определения магния 2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол-( 1-азо-1 )-2 - оксинафталином, показана возможность в ряде случаев при замораживании анализируемы.х растворов пользоваться колориметрическими реакциями как люминесцентными. Указанный колориметрический реагент на магний при температуре жидкого азота может быть использован как флуоресцентный с повышением чувствительности в 20 раз, т. е. с 0,04 до 0,002 мкг в 1 мл раствора. [c.8]

Амино-(Ы,Ы-дикарбоксиметил) - 8 - нафтол-4,6-дИсуль-фокислота является новым флуоресцирующим комплек-соном. Это соединение также может быть использовано в качестве азосоставляюи ,ей для получения колориметрических реагентов. Комплексом получен взаимодействием [c.25]

По первой схеме (рис. 513, а) аналитическая ячейка монтируется непосредственно в месте выхода элюата из колонки. В случае окрашенных веществ ячейка представляет собой фотоэлемент, в случае веществ с характеристической абсорбцией в ультрафиолетовом свете — монохроматор с фотоумножителем (например, шведский прибор Увикорд ), а в случае меченых веществ — счетчик Гейгера — Мюллера. Так как весь поток элюата проходит через ячейку, то некоторые неустойчивые вещества при этом могут разлагаться (в особенности при облучении ультрафиолетовым светом). По другой схеме (рис, 513, б) анализируемые бесцветные вещества Должны сначала прореагировать с соответствующим колориметрическим реагентом, который впускают в элюат при помощи насоса. На этом принципе был разработан метод для полного автоматического анализа аминокислот в микроколичествах [121]. В большинстве случаев эта схема непригодна для препаративной работы. [c.564]

Теноилтрифторацетон (ТТЛ) нашел прямое применение в анализе церия и как экстрагент, и как колориметрический реагент [1226, 1825]. e(IV) хорошо экстрагируется как из слабокислой среды (pH 5,4), так й в присутствии кислоты (1Л/ НЫОз или Нг504). При дальнейшем увеличении кислотности его экстрагируемость падает и раствор 10Л/ НЫОз уже может служить для реэкстракции. Экстракция из умеренно кислых растворов более надежна в смысле отделения от сопутствующих примесей так, например, экстракция радноцерия с носителем (в присутствии КгСггО и КВгОз в качестве окислителей) при выходе —80% увлекает с церием 4-10" % Ец152,154 2.10- % (от 1750 л г), 0,01% 0,33% 2г [c.129]

Все три условия выполняются, например, в случае косвенного фотометрического определения железа(III) с использованием комплекса меди (II) с ЭДТА при pH 4 (буфер—0,1 М бутират аммония) и 1-(2-пиридилазо)яафтола-2 в качестве колориметрического реагента i[ 184]. [c.363]

Специфическими являются и колориметрические реагенты, часто применяемые в титрометрическом анализе. Они обычно довольно Стабильны и во многих случаях дают избирательные окраски. Для некоторых ионов металлов они особенно чувствительны. Г. Гутцейт [9] показал это на таких примерах, как обнаружение 0,05 мкг л обальта в образце при помощи а-нитрозо-р-нафтола 0,1 мкг меди с а-бензоиноксимом 0,2 мкг марганца с бензидином и 0,04 мкг свинца с дифенилдитиокарбазоном. [c.58]

Весовое определение теллура с помощью гидразина является старейшим, но все еще широко применяемым методом. В 50 мл кипящего 3 н. солянокислого раствора теллура добавляют 15 мл стандартного раствора двуокиси серы с 10 мл 15%-ного хлорида гидразина, затем еще 25 мл насыщенного раствора двуокиси серы и кипятят 15 мин. Осадок получают фильтрованием через тигель Гуча и промывают горячей водой, а затем этиловым спиртом. Сушат при 120—130° С и взвешивают в виде металлического теллура. Некоторое келичество теллура обычно окисляется, но этого можно избежать, если нагревать осадок при 105° С в течение 45 мин в токе-углекислоты [63]. Для малых количеств теллура иодид калия используют как колориметрический реагент [34]. К 30 мл иодида теллура добавляют 5 мл 2 н. соляной кислоты, разбавляют смесь до 50 мл и немедленно измеряют интенсивность красно-желтой окраски при 335 нм. [c.151]

Рассмотрим, наконец, чувствительный метод определения неметалла, например селена. Селен менее широко распространен и не может присутствовать в качестве посторонней примеси, как в предыдущем методе. Оказывается, что лимитирующим фактором все еще является фон реагента, но фоновая флуоресценция обусловлена теперь иными факторами, а не загрязнением селеном. Этот метод демонстрирует также, каким должен быть органический реактив, чтобы удовлетворять поставленным требованиям. Исходным соединением является 3,3 -диаминобензи-дип, предложенный Хосте и Гиллисом [406, 407] как колориметрический реагент и примененный в качестве флуориметрического реагента Паркером и Харвеем [328], которые показали, что реакция с селенистой кислотой может давать два ниазселенола, соотношение которых зависит от относительных концентраций селенистой кислоты и реагента [c.466]

Так, водорастворимые колориметрические реагенты на галлий—3-цианформазаны [2] образуют в условиях определения галлия (pH 3) окрашенные соединения с медью, никелем, железом, кобальтом и ванадием. Обследованный нами формазан I в условиях экстракции галлия (pH 5) образует окрашенные соединения только с медью и железом. [c.88]

Образующийся при минерализации по Кьельдалю аммиак отгоняют и улавливают в колбе с определенным объемом титрованной кислоты, после чего содержание его определяют ацидиметрически (обратным титрованием избытка кислоты) или колориметрически — реагентом Несслера. [c.40]

При поисках новых колориметрических реагентов широко пользуются учением" " о функциональных группировках, а также гипотезой аналогий с простейшими неорганическими реакциями " . Функциональными группировками называют такие комбинации атомов в молекуле органического реагента, которые обусловливают взаимодействие между ним и определяемым ионом. Согласно гипотезе аналогий, действие органических реагентов типа К—ОН, К—5Н, К—АбОзНа, К—ЫНо рассматривается как процесс, аналогичный, соответственно, реакции гидролиза или взаимодействия с сероводородом, образования арсе-натов или аммиакатов. Учение о функциональных группировках вместе с гипотезой аналогий дают возможность предвидеть, какие катионы и в каких условиях будут реагировать с тем или иным реагентом. [c.70]

В отличие от реагентов, используемых для определения пяти других платиновых металлов и золота, колориметрические реагенты для палладия многочисленны и относятся к различным типам соединений. Предложено около пятидесяти реагентов, причем лишь в некоторых статьях не даны подробные методики. Ббльи]ая часть методов для интервала концентраций палладия от 0,05 до 250 мкг/мл достаточно полно разработана. Однако в тех случаях, когда нет специальных указаний [c.209]

Зогани и Бхаттачария [658] применяли этот реагент для определения 0,2—6 мкг/мл палладия и сообщили, что он лучше других колориметрических реагентов. Метод имеет некоторые достоинства. [c.219]

Исследователи, интересующиеся колориметрическими реагентами типа дианизидина, могут ознакомиться с новыми индикаторами для микротитриметрического определения золота по статье Белчера и Наттена [551]. [c.278]

Амино-(Ы,Ы-дикарбоксиметил) - 8 - нафтол-4,6-дисуль фокислота является новым флуоресцируьотим комплек-соном. Это соединение также может быть использовано в качестве азосоставляющей для получения колориметрических реагентов. Комплексон получен взаимодействием [c.25]

Новые возможности люминесцентного анализа выявились в результате применения низких температур. Изучение выхода флуоресценции растворов комплексных соединений катионов металлов с органическими аддеидами при их замораживании в жидком азоте показало возможность повышения чувствительности люминесцентных реакций и применения колориметрических реагентов в качестве флуоресцентных [13]. Было выявлено, что спектры флуоресценции комплексов галлия и ниобия с 2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1,Г-азобензол)-3-суль-фокислотой при температуре жидкого азота остаются бесструктурными, но имеют по два максимума. Интенсивность [c.7]