присутствии молибдена колориметрическое

Фотоколориметрический метод нельзя применять, если в сплаве присутствует молибден, дающий с P0 окрашенный комплекс. Метод нельзя применять также в присутствии Сг+++ и №++, которые дают осадки с РОГ. Поэтому описываемый метод неприменим в присутствии Сг, 51 (более 0,5%), Аз (более 0,03%), У, V, Р, N1. В этих случаях методика колориметрического определения изменяется. [c.301]

Как видно из табл. 7, алюминон способен давать окрашенные соединения с большим количеством ионов, но регулируя pH среды, можно определять одни ионы в присутствии других. Так, например, молибден и хром могут быть определены в кислой среде в присутствии кобальта, цинка, никеля и некоторых других ионов. Помимо регулирования pH для колориметрического определения одного иона в присутствии других широко применяют реакции маскирования. [c.57]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

В присутствии мышьяка молибден можно определить колориметрическим методом после растворения смеси окислов, как указано в гл, Молибден (стр. 368). Мышьяк следует определить в отдельной навеске породы методом отгонки из солянокислого раствора, как описано в гл. Мышьяк (стр. 303), [c.983]

При взаимодействии солей молибдена с ионами родана в присутствии восстановителя образуется несколько молибден-роданид-ных комплексов. Наиболее интенсивно окрашенным из них является роданид пятивалентного молибдена Мо(ЗСЫ)5, константа нестойкости которого равна 8- 10 . Значит, для связывания не менее половины общего количества молибдена в окрашенный комплекс необходим довольно большой избыток роданида (0,08 М раствор). Поэтому при колориметрическом определении [c.188]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Молибден, если присутствует, остается в водном растворе. Если во время колориметрического определения ванадия присутствует больше 1 мг Мо в 50 мл, необходимо внести поправку па присутствие молибдена. [c.130]

Сернокислый титан дает с перекисью водорода растворы, окрашенные в интенсивный оранжево-желтый цвет. На этой реакции основам колориметрический метод [30]. Лучше всего сравнивать соломенно-желтые цвета, соответствующие содержанию титана менее 0,0010 г на 100 лиг анализируемого раствора. Окраска бледнеет от присутствия даже незначительного количества фтористоводородной кислоты, от больших количеств фосфорной кислоты и сульфата калия, но наличие значительных количеств свободной серной кислоты устраняет влияние последнего (он попадает из сплавов с бисульфатом). Уран, ванадий, молибден и хроматы мешают, давая окраску с перекисью водорода. Железо мешает при высоком содержании желтая окраска железа гасится фосфорной-кислотой благодаря образованию фосфата железа, но фосфорная кислота сама уменьшает интенсивность окраски (см. выше). Поэтому лучше поступать следующим образом. [c.163]

Навеску 2,5 г сплавляют с перекисью натрия и обрабатывают, как описано в А (2), для выделения сульфидов олова, мышьяка и молибдена. Только в случае необычно высокого содержания молибдена его осаждение из горячего раствора быстрым током сероводорода будет неполным. Осадок сульфидов растворяют в царской водке и полученный раствор обрабатывают аммиаком в присутствии соли трехвалентного железа, как указано в гл. XIX (разд. III, Ж). В фильтрате от гидроокиси железа определяют молибден (см. гл. XIX, разд. IV, А) в виде молибденовокислого свинца или колориметрическим методом после выделения сульфида. [c.334]

Как уже было показано, ни дистилляционный метод, ни метод спекания с окисью кальция не приводят к полному отделению молибдена от рения. Поскольку молибден является наиболее мешающим элементом при определении рения, вопросу разделения этих элементов в литературе посвящено большое число работ. Ранее рекомендовали отделять малые количества молибдена осаждением о-оксихинолином из ацетатных буферных растворов с последующим осаждением перрената нитрона [71]. Этот метод применим лишь к растворам, содержание молибдена в которых невелико, поскольку объемистые осадки оксихинолината молибдена захватывают некоторые количества рения. Значительно лучшим является ксантогенатный метод [22, 28, 72], заключающийся в экстракционном отделении соединения молибдена с этил- или бутилксантогенатом натрия. Экстрагирование проводят смесью четыреххлористого углерода и бензола 1 1 22]. Иногда рекомендуют удаление молибдена проводить экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, после чего следы молибдена из водной фазы отделяют экстрагированием роданидного соединения (восстановитель — ртуть) эфиром, а в водном остатке рений определяют колориметрически реакцией с родан-ионом в присутствии хлористого олова [47]. Некоторые авторы [73, 74] отделяют молибден экстракцией хлороформом в виде купфероната. Этот метод позволяет отделять 0,4 г молибдена от 0,1 мг рения. Хорошие результаты при отделении рения от молибдена дают также методы осаждения последнего а-бензоиноксимом из 4—7 ТУ сернокислых растворов [71] и осаждения молибдата бария [31, 32]. [c.632]

Колориметрический метод, основанный на окислении перекисью водорода в кислом растворе, дает менее удовлетворительные результаты при определении ванадия, чем при определении титана, так как возникающую окраску (от красновато-желтой до коричневой, в зависимости от содержания ванадия) трудно сравнивать с эталоном. Эта реакция используется главным образом для качественного обнаружения ванадия, хотя ее можно с успехом применять и для количественного определения ванадия в растворах, содержащих 15—20% серной кислоты, не более 0,1 мг мл ванадия и свободных от элементов, образующих в этих условиях окрашенные соединения. Ванадий при этом должен содержаться в растворе в пятивалентном состоянии, так как при низшей его валентности окраска развивается очень медленно. Интенсивность окраски увеличивается в присутствии сильных кислот и не разрушается фтористоводородной кислотой. Это дает возможность определять ванадий в присутствии титана, перекисное соединение которого обесцвечивается при введении в раствор фторида (стр. 599). Окраску, присущую солям железа (П1), можно уничтожить добавлением фосфорной или фтористоводородной кислоты. При действии перекиси водорода молибден также образует окрашенные соединения, и поэтому он должен быть предварительно отделен. [c.472]

Колориметрическое определение тантала с пирогаллолом. В кислой среде тантал образует с пирогаллолом соединение желтого цвета. Ме шают ванадий (V), молибден, олово (IV), вольфрам и уран (VI) В присутствии титана можно вводить соответствующую поправку. Реак цию проводят в среде винной или щавелевой кислоты в таких условиях влиянием ниобия можно пренебречь. Большое влияние на интенсив ность получаемой окраски оказывают количества прибавляемых реакти [c.748]

Около 200 мг образца нагревают в течение одного часа с 20 мл 6 N раствора НС1 и 20 мл концентрированной HNO3, затем добавляют 7 мл концентрированной H IO4 и нагревают еще в течение часа. Если сплав не растворился полностью, то добавляют 0,1 мл концентрированной HF, продолжая нагревание до появления паров хлорной кислоты. Раствор разбавляют водой если необходимо, то фильтруют. Молибден определяют в аликвотной части раствора в присутствии урана п плутония колориметрически с роданидом аммония. [c.356]

Присутствие хлоридов, сульфатов, фосфатов в титруемом растворе исключается, так как эти ионы также образуют малорастворимые осадки с закисной ртутью. Равным образом исключается применение органических кислот — винной, щавелевой или лимонной, которые иногда применяются для связывания вольфрама (VI) в комплексное соединение с тем, чтобы в его.присутствии определять молибден (например, при колориметрических определениях) с этими кислотами ртуть также образует осадки. Что касается катионов, то их влияние на определение молибдена и вольфрама обусловлено растворимостью соответствующих вольфраматов и мо-либдатов в данной среде. Так, например, в присутствии бария определение вольфрама делается практически невозможным, так как вольфрамат бария отличается весьма малой растворимостью в разбавленных кислотах и, следовательно, увлечет вольфрам в осадок до титрования, а более сильное подкисление приведет, как уже упоминалось, к растворению вольфрамата ртути. [c.193]

При колориметрическом определении молибдена лучшие результаты получаются при использовании роданидного метода с применением тиомочевины в качестве восстановителя. Применение тиомочевины имеет то преимущество перед другими восстановителями, что окраска роданидного комплекса молибдена в ее присутствии более устойчива и колориметрирование возможно проводить в присутствии меди [7]. В литературе имеется указание на то, что колориметрировать молибден в растворах, содержащих висмут, можно лишь в присутствии 0,01 мг висмута в 30 мл, так как он дает окрашенный комплекс с тиомочевиной. Однако тиомочевинный комплекс висмута не экстрагируется изоамиловым спиртом. Это дает возможность определять 0,01 мг молибдена в присутствии 2 мг висмута. В присутствии больших количеств висмута результаты определения молибдена получаются завышенными. Так, 4 мг висмута увеличивают светопогашение на 0,03, что соответствует 0,005 мг молибдена, а при содержании висмута 8 мг светопогашение увеличивается на 0,23, что соответствует 0,04 мг молибдена. [c.276]

Колориметрический метод определения рения основан на образовании коричневато-желтого соединения рения с роданидом, которому приписывают состав ReO( NS)4. Это соединение образуется при обработке солянокислого раствора, содержащего рений, смесью Sa la и K NS. Окраску раствора можно или непосредственно сравнивать со стандартами, приготовленными аналогичным образом, или же после извлечения органическими растворителями, такими, как эфир и бутилацетат. Определению мешают главным образом молибден и платина. Влияние молибдена можно устранить, восстанавливая его в кислом растворе ртутью в присутствии роданида с последующим извлечением эфиром Молибден л рений можно разделить,, также экстрагируя хлороформом и бензолом металлорганическое соединение молибдена с этипксантатом. Рений при этом остается в водном слое Отделить рений от молибдена можно также дистилляцией из смеси хлорной и фосфорной кислот, в которую медленно вводят бромистоводородную кислоту. (Подробности см. в сноске 4, стр. 374). [c.378]

Для удаления молибдена (III) перед колориметрическим определением ванадия (IV) применялось анионообменное разделение этих металлов из раствора тиогликолевой кислоты [125]. В присутствии тиогликолевой кислоты молибден и ванадий восстанавливаются соответственно до трех- и четырехвалентного состояний одновременно образуется анионный комплекс молибдена (III). Добавляют серную кислоту до pH 1—1,5 и выполняют разделение на энионите в 304-форме. Затем колонку промывают 0,05Af H2SO4 и элюируют молибден разбавленным аммиаком (1 7) в присутствии 3% персульфата аммония. [c.359]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Меловен и Ветсел [4] описали метод количественного (колориметрического) определения рения в растворах, содержащих до 0,9 мг рения в присутствии 1 мг молибдена в объеме 100 мл. Отделение рения от молибдена можно иро-извести из сернокислого раствора (4—7 н.) действием а-бензоилоксима, нри этом молибден переходит в осадок, а рений остается в растворе. Определение рения произ- [c.6]

В ряде случаев определение экстрагированггого элемента можно провести непосредственно в органической фазе. Например, при экстракционном выделении тал ия в виде оксихинолята присутствие его можно установить по желто-зеленой окраске хлороформного слоя. В других случаях, когда определение непосредственно в органической фазе затруднительно, проводят реэкстракцию. Например, при извлечении молибдена раствором дитиола в четыреххлористом углероде колориметрическое определение неудобно. В этом случае органический раствор обрабатывают азотной кислотой, соединение дитиола с молибденом разрушается и молибден реэкстра-гируется в слой азотной кислоты, в котором его определяют полярографически по появлению волны при потенциале —0,3 В. [c.261]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

В настоящей статье излагаются результаты исследования поведения молибдена при осаждении гидроокиси железа, алюминия, титана и бериллия аммиаком в присутствии ларамолиб-дата аммония, а также влияние солей кальция и магния на соосаждение молибдат-иона гидроокисью железа. Во всех опытах применялся парамолибдат аммония и результаты пересчитывались на металлический молибден. Контроль распределения молибдена между раствором и осадками гидроокисей осуществлялся или путем колориметрического определения, или введением в раствор радиоактивного изотопа молибдена. [c.63]

Методика Н. В. Марковой и сотрудников [54] для сульфидных руд и минералов (пирит, арсенопирит, халькопирит, сфалерит, галенит, молибденит, киноварь) отличается тем, что для удаления азотной кислоты вместо выпаривания до паров серной применяются денитрующие агенты — формалин или спирт осаждение селена после денитращии производят соляной кислотой, насыщенной сернистым газом в фильтрате от Зе осаждают Те хлоридом олова (II), как обычно. Определение заканчивают колориметрическим методом в присутствии ионов ЗЬ. [c.292]

В систематическом ходе качественного анализа хром в трехвалентном состоянии попадает в третью группу (группа сульфида аммоиия) и после окисления обнаруживается в форме хромата бария. Молибден и вольфрам, дающие растворимые тиосоли, относятся к пятой группе, но вольфрам, вследствие образования малорастворимой вольфрамовой кислоты, выпадает уже вместе с серебром под действием на анализируемый раствор соляной кислоты, причем, в отличие от молибдена, этот осадок не растворяется в избытке кислоты. Молибден выпадает в осадок под действием сероводорода и обпаруживается, после растворения осадка, например, по интенсивной красной окраске его роданидного комплекса. Количественно вольфрам определяют весовым путем в форме УОз, молибден—таким же путем или колориметрически в присутствии роданид-ионов. [c.202]

Ход определения. Раствор соли ванадия в разбавленной (2 98) серной кислоте, свободный от элементов, способных окисляться перманганатом после восстановления их сернистым газом, нагревают до кипения, вводят концентрированный раствор перманганата калия до появления розовой окраски и насыщают раствор 5—10 мин. сернистым газомЧ После этого пропускают сильный ток углекислого газа до полного удаления сернистого газа, что определяют, пропуская струю газа через сильно разбавленный, подкисленный раствор перманганата. Раствор охлаждают до 60—80° и титруют раствором перманганата калия, титр которого устанавливают по оксалату натрия. 1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует 0,0051 г ванадия. В присутствии хрома лучше титровать холодный раствор до тех пор, пока появившаяся от капли перманганата окраска не перестанет исчезать после непрерывного перемешивания раствора в течение 1 мин. Восстановление и титрование можно повторить 1 или 2 раза. После многократного повторения этих операций накапливающийся в растворе сульфат марганца делает конечную точку титрования не четкой. Если результаты титрования указывают на содержание очень малых количеств ванадия, то после удаления таких мешающих элементов, как молибден, и титан, и после упаривания раствора до небольшого объема наличие ванадия должно быть проверено реакцией с перекисью водорода, как указано в разделе Колориметрический метод (стр. 472). [c.470]

Большинство методов, применяемых обычно для отделения рения от других элементов, особенно от их больших количеств, включает операцию отгонки семиокиси рения из горячих кислых растворов, имеющих высокую температуру кипения. Отгонку КегО, можно проводить несколькими методами. По всей вероятности, лучшим методом является отгонка паров Кег07 из сернокислых растворов при 270—290° (см. стр. 686) При данных условиях отгоняются также мышьяк (особенно трехвалентный), селен(1У и VI), ртуть и в очень небольших количествах сурьма(П1 и V), молибден и теллур(1У). Мышьяк, сурьма и очень небольшие количества ртути не мешают определению рения колориметрическим методом с применением роданида и хлорида олова(П). Молибден создает большие затруднения при определении рения роданидным методом, потому что ведет себя подобно рению. При 270° количества молибдена, попавшего в дистиллят, очень малы (они лишь немного превышают те количества, которые обусловлены механическим уносом), однако следует учитывать и их присутствие так, как это описано в дальнейшем. [c.676]