Метиловый красный определение фосфатов

При определении обменных оснований в почвах применяют следующий ход анализа. Навеску почвы 10 г выщелачивают 200 мл 1,0 н. раствора ацетата аммония (pH 7). Вытяжку выпаривают досуха в кварцевой чашке и остаток озоляют при 550° С в течение 30 мин. Золу растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты при нагревании в течение 30 мин на водяной бане и нейтрализуют раствором аммиака (индикатор — метиловый красный). Для осаждения фосфатов к раствору, перенесенному в стакан емкостью 200 мл, добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (П1), содержащего 100 мг железа в 1 мл раствора, если нужно, упаривают раствор до объема 30 мл, прибавляют 1 мл разбавленного (1 1) раствора аммиака и 2 мл насыщенной бромной воды для окисления марганца, выпадающего в осадок одновременно с фосфатами. Раствор отфильтровывают, промывая осадок 2%-ным раствором хлорида аммония. Полученный раствор упаривают до объема 20 мл, прибавляют 10 жл концентрированной азотной кислоты, выпаривают досуха для разложения хлорида аммония, добавляют 5 мл соляной кислоты (1 1) и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл 0,2 н. соляной кислоты, раствор отфильтровывают через небольшой фильтр при отсасывании и фотометрируют. [c.245]

Ход определения. К слабокислому раствору, содержащему фосфаты и различные катионы, прибавляют для связывания катионов достаточное количество комплексона и лимонной кислоты. По прибавлении в избыточном количестве раствора соли магния осаждают фосфаты при кипячении добавлением разбавленного раствора аммиака. Фильтруют через тигель с пористым дном и после обычного промывания осадка нитратом аммония растворяют его в соляной кислоте, собирая раствор в стакан, в котором проводили осаждение. После тщательного промывания тигля водой прибавляют к раствору известное количество комплексона, нейтрализуют аммиаком в присутствии следов метилового красного, прибавляют буферный раствор и титруют избыток комплексона раствором соли магния в присутствии эриохрома черного Т. [c.327]

Ход определения. К охлажденному фильтрату 4 прибавляют соляную кислоту (лл. 1,19 г см ) до слабокислой реакции по метиловому красному. Затем прибавляют 15 мл свежеприготовленного 10%-ного раствора фосфата аммония. Содержимое стакана перемешивают, прибавляют раствор аммиака (пл. 0,91 г см ) до щелочной реакции и сверх того прибавляют еще раствор аммиака из расчета 10 мл на каждые 100 мл раствора. [c.39]

Определение кодеина или кодеина фосфата. 6 мл исследуемого раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 2—3 капли 10% раствора едкого натра и извлекают смесью хлороформа с эфиром (1 3) два раза порциями по 5 мл. Извлечения фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия в колбу. Затем органический растворитель отгоняют, остаток растворяют в 5 мл 10% раствора спирта, прибавляют 1 каплю метилового красного и титруют 0,02 н. раствором соляной кислоты до появления красного окрашивания [c.247]

Ход определения. В стакан емкостью 250—300 мл помещают 50 мл раствора, приготовленного для определения общего содержания фосфатов, нагревают до 70—80 °С, прибавляют 5—7 капель метилового красного и при тщательном перемешивании небольшими порциями 15%-ный раствор аммиака до изменения окраски раствора (допускается слабый запах аммиака). Стакан оставляют на несколько минут в теплом месте до коагуляции осадка. Затем раствор быстро фильтруют через фильтр белая или красная лента и осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячим раствором хлорида аммония. Анализ продолжают, как указано на стр. 66. [c.133]

Определению хлоридов указанным методом мешают бромиды и иодиды. В присутствии 5 мкг Вг результаты определения 5 мкг С1 бывают завышены на 60—70%. Иодиды завышают результаты определения в меньшей степени, чем бромиды, но воспроизводимость результатов при этом ухудшается. Этим методом определяют следы хлоридов в химических реактивах (сульфатах, фосфатах, окислах и гидроокисях) [7], однако его нельзя использовать для определения следов хлоридов в нитратах, так как в условиях метода в приемник перегоняется азотная кислота, которая окисляет и обесцвечивает метиловый красный. [c.446]

Количественное определение. Кодеина фосфат. Помещают 5 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и извлекают хлороформом 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Остаток растворяют в 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, добавляют 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания. [c.83]

Для титриметрического определения натрия и калпя в присутствии сульфатов пли фосфатов навеску растворяют в небольшом количестве воды и подкисляют соляной кислотой по метиловому красному [1138]. Полученный раствор по Каплям добавляют в кипящий раствор (0,5 г Ba la- HgO и 1 мл 1 М НС1 в 50 мл раствора) со скоростью 1—2 капли в с. По охлаждении тонкой струей добавляют 10 мл 5%-ного раствора (NH4)2 0j, содержащего 1% NH3. Осадок фильтруют на бумажный фильтр и промывают аммиаком, фильтрат выпаривают досуха, высушивают остаток при 150° С, долго нагревают, далее переводят в бораты и поступают, как указано выше. [c.67]

Методика определения. Рассчитанную навеску соли магния растворяют в 100 мл воды, прибавляют Б мл 6 н. раствора соляной кислоты, 2 капли индикатора метилового красного и рассчитанное количество 10%-ного раствора гидрофосфата аммония. Затем медленно, по каплям, при перемешивании приливают концентрированный раствор аммиака до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Добавляют избыток в 5 и оставляют стоять в рабочем шкафу до следующего занятия. Перед фильтрованием делают пробу на полноту. осаждения. Осадок отфильтровывают через фильтр синяя лента и промывают 2,5%-ным раствором аммиака. При очень точных определениях магния в виде фосфата магния-аммония осадок переосаждают. Необходимость двойного осаждения вызы- [c.294]

Определение фосфатов. Пробу анализируемого раствора объемом 10— 50 мл нейтрализуют в присутствии метилового красного, добавляют около 2 г уротропина и 1 каплю 0,1%- ого раствора пиридилазорезорцина. Нагревают до кипения и титруют 0 15 Л1 раствором РЬ(Гу10з)2 до перехода желтой окраски в красную. При титровании образуется осадок РЬ5(Р04)з0Н [134]. [c.87]

Все солянокислые фильтраты после выделения кремниевой кислоты собирают вместе и используют для определения титана, алюминия и общего содержания железа в пробе. Так как при выпаривании солянокислых растворов для отделения кремниевой кислоты обычно используют платиновые сосуды. Ре(III) может частично восстанавливаться платиной до Ре(II). Поэтому к фильтрату прибавляют несколько капель бромной воды и кипятят его, чтобы удалить излишний бром. Горячий раствор тщательно нейтрализуют аммиаком с индикатором метиловым красным (pH < <7), причем железо, алюминий и титан осаладаются в виде гидроксидов, а фосфор — в виде нерастворимых фосфатов этих элементов. Если количество образовавшегося хлорида aMMjDHHH ниже [c.464]

Фильтрат после определения кальция, доведенный до объема примерно 150 мл, подкисляют после прибавления нескольких капель метилового красного соляной кислотой до красной окраски. При постоянном перемешивании прибавляют примерно 10 мл раствора фосфата аммония, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до желтой окраски индикатора. При постоянном перемешивании, во время которого палочка не должна прикасаться к стенкам стакана, прибавляют еще 5 мл концентрированного раствора аммиака. Затем раствору дают отстояться не менее 4 ч и фильтруют количественно через фильтр синяя лента . Осадок на фильтре растворяют примерно в 50 жл горячей разбавленной (1 9) соляной кислоты и раствор собирают в стака н, в котором производилось осаждение. Фильтр тщательно промывают горячей разбавленной (1 99) соляной кислотой. Объем фильтрата доводят до 150 мл, прибавляют 1—Й мл раствора фосфата аммония и охлаждают до комнатной температуры. После прибавления нескольких капель раствора метилового красного вновь осаждают МдЫН4Р04 добавлением концентрированного раствора аммиака. Смесь оставляют не меяее чем на 4 ч и фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Осадок на фильтре несколько раз промывают разбавленным раствором аммиака. После высушивания во взвешенном тигле фильтр с осадком сжигают, прокаливают при 1100°С до постоянного веса и взвешивают образовавшийся пирофосфат магния. [c.120]

Среда Кларка (для реакции с метиловым красным и определения продукции ацетоина). Пептона 5 г, глюкозы 5 г, фосфата калия двуосновного 5 г, дистиллированной воды 1000 мл. Расплавляют, разливают в пробирки по 5 мл, стерилизуют 15 мин при 112°С. Следить, чтобы общее время воздействия повышенной температуры не превышало 30 мин. [c.233]

Пламенная спектрофотометрия — быстрый и удобный метод определения щелочных и щелочноземельных металлов. Этот метод широко применяется в серийных анализах. Определениям мешают фосфаты, сульфаты и некоторые неэлектролиты. Для уменьшения ошибок, обусловленных присутствием этих веществ, можно вводить поправки в результаты анализа или добавлять некоторые вещества в раствор (ср. [216]). Лучше, однако, удалять мешающие вещества с помощью ионитов этот метод получил широкое распространение. Если помехи обусловлены только анионами с низким молекулярньш весом, то наиболее быстрое их удаление достигается с помощью анионитов. Для быстрого определения калия в удобрениях Герке с сотрудниками [67, 68] применили статический метод, причем со слабоосновным анионитом в N0 з-форме (Амберлит Ш-4В) они получили лучшие результаты, чем с сильноосновными анионитами. Анализируемая проба раствора должна иметь pH около 5 (кислая реакция по метиловому красному). Раствор встряхивают с избытком анионита в течение 5—15 мин. Для более точных оиределених применяют динамический метод. Описан также метод определения натрия, калия, магния и кальция в пищевых продуктах после мокрого сжигания [184]. Другие применения анионообменного метода связаны с определением натрия в минеральных водах [92], кальция в растительных веществах [3, 45, 159], стронция в моче после осаждения родизонатом [83] и способных к обмену катионов в почвах ]163]. [c.263]

Методика определения. Рассчитанную навеску соли магния растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл 6 я. раствора соляной кислотьи, 2 капли индикатора метилового красного и рассчитанное количество 10%-ного раствора гидрофосфата аммония. Затем медленно,- яо каплям, при перемешивании приливают концентрированный раствор аммиака до перехода окраски индикатора в желтый цвет. Добавляют избыток в 5 мл и оставляют стоять в рабочем шкафу до следующего занятия. Перед фильтрованием делают пробу на полноту осаждения. Осадок отфильтровывают через фильтр синяя лента и г омывают 2,5%-<ным раствором аммиака. При очень точных опр делениях магния в виде фосфата магния-аммония осадок переосаждают. Необходимость двойного осаждения вызывается тем, что анализируемый раств Ор всегда содержит большое количество солей аммония и поэтому при первом осаждении нельзя получить осадок, точно соответствующий формуле М КН4Р04. При повторном осаждении избыток гидрофосфата аммония вводят в том минимуме, который необходим для уменьшения растворимости при этом также уменьшается соосаждение фосфата аммония. [c.393]

В раствор, содержащий магний (фильтрат IV). объемом 30 мл (упаривать раствор не рекомендуется, так как осаждение проводится из цитратного раствора в присутствии полуторных окислов), добавляют при помешивании 2 мл 10%-ного раствора двузамещенного фосфата аммония, аммиак до желтой окраски по метиловому красному и избыток 2—3 мл. Осадок фосфата магния переосажданэт Определение заканчивают, как описано на стр. 180. [c.375]

С целью поддержания постоянного соотношения между исходными фосфорной кислотой и концентратом в производственных условиях на некоторых заводах пользуются ускоренным методом определения нормы кислоты в пульпе (разработан на Воскресенском химическом комбинате). Метод заключается в объемном определении свободной фосфорной кислоты путем титрования 0,1 н. раствором КОН в присутствии диметилгельба с последующим осаждением однозамещенных фосфатов азотнокислым серебром. По выделившемуся эквивалентному количеству азотной кислоты находят содержание воднорастворимой формы Р2О5 при титровании ее 0,1 н. раствором КОН в присутствии метилового красного. [c.106]

Для приготовления индикатора, нацело превращенного в кислую форму, водные растворы бромкрезолового зеленого, хлорфенолового красного, метилового красного, бромтимолового синего, фенолового красного или крезоло-вого красного требуемой концентрации могут быть подкислены уксусной кислотой таким образом, чтобы концентрация кислоты получилась примерно 0,1-н. Они будут полностью в щелочной форме, если прибавить столько карбоната натрия к водному раствору, чтобы концентрация соли получилась примерно от 0,01 до 0,02-н. Метиловый оранжевый и бромфеноловый синий в соляной кислоте, примерно 0,01-н. концентрации, полностью превращаются в кислую форму, между тем как в 0,01-н. растворе карбоната или бикарбоната натрия они находятся в щелочной форме. Тимоловый синий имеет два интервала перехода окраски один — в кислой области, между pH = 1,2 и 2,8 другой — в щелочной, между pH — 8,0 и 9,6, с переходом от желтого к синему. Для определения pH вблизи pH = 2 кислую форму индикатора получают подкислением раствора таким количеством соляной кислоты, чтобы концентрация кислоты получилась примерно 0,25 -и. Для каждого анализа нужно брать свежеприготовленный раствор. В 1-проц. примерно растворе однозамещенного фосфата калия индикатор нацело превращен в желтую форму. Можно считать, что прп проведении измерения в области pH около 9 индикатор в однозамещенном фосфате калия превращен в кислую форм>, между тем как индикатор находится полностью в щелочной форме (синий цвет) в растворе карбоната натрия примерно 0,05-н. концентрации. [c.58]

Этот метод описан Пономаревым [29] для определения бериллия в породах, содержащих микрограммовые количества этого элемента. Он состоит в разложении породы выпариванием с плавиковой кислотой, сплавлении остатка с бифторидом калия и выпаривании с серной кислотой до образования сульфатного плава. Этот плав экстрагируют водой, содержащей соляную кислоту, а экстракт нейтрализуют аммиаком. Добавляют ЭДТА, затем раствор, содержащий 25 мг Т10г. Затем титан осаждают в виде фосфата из щелочного (по метиловому красному) раствора, осадок титана захватывает присутствующий бериллий. [c.138]

Наиболее простым способом определения азота В очень малых количествах исследуемого вещества является определение его в виде аммиака после предварительного разложения органического вещества (метод Кьельдаля). Методы определения 0,5—5 аммиака, часто применяемые в настоящее время при исследованиях обмена веществ при испытании промышленных газов на содержание в них алифатических и ароматических азотсодержащих соединений основаны на способе Линдер-штром-Ланга и Холтера Вещество разлагают при 250—300° С серной кислотой, сульфатом калия и селенитом меди Полученный раствор переносят в сосуд, внутренние стенки которого покрыты парафином или силиконом, и осторожно, не перемешивая, приливают под уровень жидкости щелочь. Над реакционным сосудом находится другой сосуд, содержащий титрованную серную кислоту и индикатор метиловый красный. Слои перемешивают, наклоняя первый сосуд. Для ускорения диффузии аммиака в кислоту нагревают сосуд до 37° С и в заключение титруют избыток кислоты щелочью из ультрамикробюретки. Предложено также отгонять аммиак из тонкой стеклянной трубки, покрытой гидрофобным веществом, в приемник, содержащий первичный фосфат калия, и титровать поглотительный раствор соляной кислотой в присутствии индикатора бромкрезолового красного [c.253]