Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматография программирование

    В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]


    Наибольшим достоинством жидкостной хроматографии является градиентное элюирование — изменение состава элюента во времени, позволяющее разделять смеси различной полярности за счет изменения коэффициента распределения. Градиентное элюирование можно рассматривать как аналог программирования температуры в газовой хроматографии. [c.204]

    В гл. I при рассмотрении влияния температуры на хроматографический процесс было показано, что наряду с изотермическим процессом для разделения смеси трудноразделяемых веществ целесообразно применение метода хроматермографии. Здесь мы рассмотрим наиболее часто применяющийся в газо-жидкостной хроматографии метод температурного воздействия на хроматографический процесс-метод программирования температуры. [c.183]

    В связи с широким применением в газовой хроматографии программирования температуры чаще всего применяют дифференциальный ДПИ с двумя одинаковыми колонками при строго одинаковых экспериментальных параметрах как в колонке, так и в детекторе. Это позволяет устранить влияние колебаний расхода газа-носителя и температуры, связанных с загрязнением газа-носителя и улетом неподвижной фазы из колонки, на фоновый ток детектора. Кроме того, такое применение позволяет значительно снизить дрейф нулевой линии и улучшить стабильность работы детекторов. В этом случае один из детекторов, в который поступает анализируемая проба, является рабочим, а другой сравнительным, [c.165]

    В качестве сорбентов использовали неорганические фазы. Так, смесь антрацена и фенантрена анализировали при 270°С на колонке, заполненной хлоридом кальция на хромосорбе или на ИНЗ-600 [79] смеси нафталина, бифенила, аценафтена, аценафтилена, флуорена, фенантрена, антрацена, пирена и флуорантена разделяли на оксиде алюминия, пропитанном раствором едкого натра и хлорида натрия [80] смесь нафталина, бифенила, фенантрена и терфенилов — на сульфате бария при 210—350°С [81]. Успешно проводится количественный анализ технических пе-ковых дистиллятов на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры в интервале 110— [c.137]

    Газо-жидкостная хроматография. Программированный нагрев при работе с капиллярными колонками. [c.44]

    Аналитическая дистилляция методом газо-жидкостной хроматографии. Программированное изменение температуры. [c.104]

    Газовая хроматография может решать значительную часть проблем аналитической химии. В зависимости от сложности смесей и природы анализируемых объектов газовая хроматография, являясь чрезвычайно гибким методом, позволяет решать очень многие аналитические задачи путем выбора хроматографической системы и рабочих условий (капиллярная газовая хроматография, программирование температуры, высокое давление, специфические методы детектирования). Степень универсальности и гибкости газовой хроматографии во многом определяется существующим техническим уровнем аппаратуры. [c.12]


    Изменение температурного поля по определенной программе называется программированием температуры. В большинстве случаев программа регулирования температурного поля предусматривает непрерывное повышение температуры во времени. Кроме линейного возрастания температуры во времени, программа нагревания имеет варианты изменение скорости нагревания в процессе возрастания температуры повышение температуры в определенной точке при изотермическом режиме в процессе повышения температуры понижение ее в определенной точке нелинейное повышение температуры во времени и др. Кроме хроматографии программированного нагрева, существует упомянутый выше хроматографический метод, основанный на применении температурного поля с градиентом по длине колонки, создаваемого передвижение. печи, перемещаемой с определенной скоростью вдоль колонки от входа к выходу. [c.12]

    Необходимость уменьшения сорбционной емкости диктовалась практическими потребностями, связанными с использованием газовой хроматографии для анализа высокомолекулярных соединений. Это достигалось путем перехода к газо-жидкостной хроматографии, уменьшения степени пропитки твердого носителя неподвижной фазой, перехода к капиллярной хроматографии, программирования температуры колонки и использования слабых адсорбентов. Действительно, величина частного коэффициента Генри (отношение емкостей неподвижной и подвижной фаз) [c.5]

    Идентификация и определение полимеров методом газовой хроматографии продуктов пиролиза вулканизатов смесей каучуков на двухканальном газовом хроматографе. (Программированный нагрев детекторы пламенноионизационный и по захвату электронов.) [c.144]

    В предыдущей главе были рассмотрены некоторые групповые характеристики нефтей. Настоящая глава, как и две следующие, посвящена индивидуальным углеводородам нефтей, т. е. содержит результаты работ, выполненных на молекулярном уровне. Все полученные ниже данные были достигнуты с применением наиболее современных методов исследования, таких, как ГЖХ с использованием капиллярных колонок и программирования температуры и хромато-масс-спектрометрия с компьютерной обработкой и реконструкцией хроматограмм по отдельным характеристическим фрагментным ионам (масс-фрагмептография или масс-хроматография). Широко использовались также спектры ЯМР на ядрах Большинство рассматриваемых далее нефтяных углеводородов было получено также путем встречного синтеза в лаборатории. При этом применялись как обычные методы синтеза, так и каталитический синтез, приводящий к получению хорошо разделяемых смссеп близких по структуре углеводородов, строение которых устанавливалось спектрами ЯМР на ядрах Идентификация любого углеводорода в нефтях считалась доказанной, если пики на хроматограммах (чаще всего использовались две фазы) совпадали, а масс-спектры этого пика и модельного (эталонного) углеводорода были при этом идентичны. [c.34]

    Идентификация эластомеров методом газожидкостной хроматографии. (Программированный нагрев 20—130° и двойная колонка НФ динонил- или диметилфталаты или сквалан на хромосорбе Р.) [c.145]

    Подобный анализ может быть выполнен в лабораторных условиях при использовании программирования температуры или давления. Однако эти методы не всегда могут быть использованы в промышленной хроматографии. Программирование температуры в промышленной хроматографии используют только в некоторых специальных случаях, так как оно требует охлаждения колонки и приведения ее в первоначальное состояние равновесия, на что уходит много времени. [c.56]

    Температуру часто программируют в лабораторных хроматографах, когда приходится иметь дело с образцами, компоненты которых имеют широкий диапазон температуры кипения. В промышленных хроматографах программирование температуры применяется редко. [c.77]

    Итак, капиллярная хроматография не имеет конкурентов при анализе весьма малых количеств вещества. Она позволяет применять колонки значительной длины без существенного перепада давлений, легко осуществлять программирование температуры и значительно сокращать время анализа, приближаясь к экспрессному методу. Эффективность капиллярных колонок значительно выше насадочных. Эти достоинства капиллярной хроматографии позволяют применять ее для анализа многокомпонентных смесей. [c.203]

    ПХБ или их концентрация существенно (более чем на порядок) ниже. Обычно разделение ХОП на капиллярных колонках проводят в режиме ступенчатого линейного программирования температуры колонки от 40 до 250-300 °С со скоростью нагрева 2-3 С/мин. Шоке излагаются основные принципы, метрологические и технические характеристики методик определения ХОС с помощью капиллярной газовой хроматографии. Более подробно описание этих вопросов дано в работах [34-37]. [c.258]


    Поэтому для разделения смеси веществ, кипящих в широком интервале температур, существуют специальные способы, например применение нескольких колонок, каждая из которых работает в условиях, оптимальных для какой-то одной более или менее узкой, фракции пробы. Однако наиболее удачным оказался способ изменения температуры колонки во времени по определенной программе. Этот способ получил название газовой хроматографии с программированием температуры. [c.85]

    Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

    В жидкостной хроматографии температура оказывает значительно меньшее действие, чем в газовой. В большинстве случаев анализ в ЖАХ проводят при комнатной температуре. Повышенные температуры применяют для увеличения скорости анализа, улучшения растворимости анализируемых веществ, а также в отдельных случаях для улучшения разделения. Программирование температуры применяют редко. [c.84]

    В газовой хроматографии с линейным программированием температуры время удерживания равно повышению температуры, деленному на скорость нагрева. Поэтому удерживаемый объем л,п равен [c.185]

    Верзел [13] показал, что при использовании длинных и узких колонок и проб препаративного размера изменения типа газа-но-сителя, типа и количества жидкой фазы, а также размера частиц насадки вызывают небольшие изменения в эффективности. Поэтому с точки зрения материальных затрат в таких колонках выгодно использовать дешевые газ-носитель и материал насадки и небольшие количества жидкой фазы. Насадка крупного зернения не только дешевле, но и позволяет использовать меньший перепад давлений на колонке. То, что узкие колонки требуют меньших по абсолютной величине скоростей газового потока, позволяет несколько увеличить как эффективность колонки, так и эффективность улавливания разделенных компонентов. Малая скорость газового потока облегчает конденсацию разделенных веществ и уменьшает потери, связанные с увлечением их потоком газа-носи-теля и выдуванием из охлаждаемой ловушки. Важность программирования температуры колонки в аналитической хроматографии уже была показана так же важно оно и в препаративной хроматографии. Программирование температуры увеличивает емкость колонки, уменьшает продолжительность разделения и часто позволяет увеличить величину коэффициента селективности. Программирование температуры и равномерный профиль скоростей газового потока в длинных и узких колонках обеспечить нетрудно. Узкая колонка прогревается быстро и равномерно. Это значительно улучшает воспроизводимость основных параметров разделения при повторении циклов. [c.101]

    Перечисленные особенности хроматографии с программированием температуры делают этот метод весьма эффективным для разделения и анализа сложных смесей. Однако следует иметь в виду, что возможности выбора неподвижных жидких фаз в хроматографии с программированием температуры ограничены, так как сравнительно небольшое число неподвижных жидких фаз имеет удовлетворительную термическую стабильность при тех высоких температурах, которые приходится применять при программировании. [c.90]

    В связи с щироким применением в газовой. хроматографии программирования те.мпературы в последнее время большое рае-прг,странение получили дву.хпламенные детекторы, работающие с дву.мя идентичными колонками. Эти детекторы позволяют устранить влияние рас.хода газа-носителя н температуры, связанных [c.109]

    Хроматограф позволял определять все изопарафнны от С4 до Сд включительно. На начальной стадии исследования была использована изотермическая колонка, поэтому анализы тяжелой фракции были менее точными, чем впоследствии, котда хроматограф работал в режиме программирования температуры. Это позволило во фракции Сд— 12 разделить и количественно определить до 18 углеводородов. [c.88]

    В пособии рассматривается теория хроматографического процесса, даны теоретические основы выбора сорбентов, освещены теоретические аспекты различных вариантов газовой хроматографии капиллярной, вакантной, препаративной, хроматографии без газа-носителя и с программированием температуры. Специальная глава посвящена применению газовой хроматографии для изучения физико-химических свойств веществ. [c.2]

    Метод хроматографии Программирование температуры г радиентное элюирование [c.26]

    Система хронато-масс-спектрометрии включала в себя следующие приборы хроматограф ЛХМ-7А колонка из нержавеющей стали длиной 6 м, внутренний диаметр —3 мм. Неподвижная жидкая аза полиэтиленгликоль — 20 тыс., нанесенный в количестве 7 % на целит-503. Скорость газа-носителя гелия —20мл/мин. Анализ проводили с программированием температуры от 100 да 200 "С со скоростью 2 градуса в минуту. Использовался молекулярный сепаратор на керамических фильтрах с коэффициентом обогащения 60. Масс-спектрометр типа 1306 был оборудован светолучевым осциллографом типа Н-117 и счетчиком ионов СИ-03, температура ионизационной камеры 250° 126]. [c.74]

    Харрис В., Хэбгуд Г. Газовая хроматография с программированием температуры. М. Мир, 1968. [c.211]

    На рис. 109 приведена схема газо-жпдкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора н дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования II измерення температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. 110 приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, получешгая с программированным изменением температуры. [c.297]

    Для анализа оснований, содержащихся в дизельных дистиллятах использовался также препаративный хроматограф Л ХМ-7А, модернизированный переключающим устройством на 10 ампул. Колонка из нержавеющей стали, длиной 6 м, внутренний диаметр — 8 мм. Неподвижной жидкой фазой служили синтетический каучук (СКТ) и лукопрен Ж-1000, нанесенные в количестве 15% на целит 503 (фракция 60—80 меш). Скорость газа-носителя гелия— 120 мл/- 1ин. Программирование температур o yщe твл lЛo ь в пределах 150—300 С со скоростью 1° в минуту. [c.74]

    Реже применяется газоадсорбционная хроматография — для разделения отдельных групп жидких углеводородов. Так, крупнопо-ристые боросиликатные стекла (размер пор 3—5 нм) обеспечивают хорошее разделение алканов Се—Сю, а также смеси бензола, толуола, этилбензола и кумола [55]. На цеолитах типа X циклоалканы элюируются раньше алканов с тем же числом углеродных атомов, что было использовано для анализа деароматизированной бензиновой фракции методом газоадсорбционной хроматографии с программированием температуры в пределах от 200 до 450 °С [[56]. [c.116]


Смотреть страницы где упоминается термин Хроматография программирование: [c.42]    [c.94]    [c.92]    [c.93]    [c.93]    [c.93]    [c.593]    [c.598]    [c.82]    [c.137]    [c.177]    [c.288]    [c.259]    [c.155]    [c.185]    [c.88]   
Жидкостная хроматография при высоких давлениях (1980) -- [ c.0 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Программирование



© 2025 chem21.info Реклама на сайте