Жидкостная хроматография ядерный

Жидкостная хроматография — ядерный магнитный резонанс (ЖХ-ЯМР) [c.632]

Разделение н идентификация g-альдегида методом газово-жидкостной хроматографии, ядерного магнитного резонанса и инфракрасной спектроскопии. [c.249]

Разновидностью жидкостной хроматографии являются тонкослойная, бумажная и электрофоретическая хроматографии. Для разделения смесей летучих веществ, в основном определяющих запахи воды, весьма перспективна газожидкостная хроматография (ГЖХ), в которой неподвижной фазой служит жидкость (растворитель), нанесенная на твердый инертный носитель, помещенный в узкую колонку (колоночная хроматография). Иногда жидкость наносят на внутреннюю поверхность длинного капилляра (капиллярная хроматография). Идентификацию функциональных групп в выделенных хроматографическим методом отдельных летучих компонентах в настоящее время осуществляют с помощью ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других физико-химических методов. [c.378]

Несмотря на то что ядерный магнитный резонанс (ЯМР) является одним из наиболее мощных методов, применяемых для определения структуры соединений, для многих приложений, связанных с использованием жидкостной хроматографии, эта чувствительность (минимально определяемое количество составляет около 1 мг) явно недостаточна. В тех случаях, когда используют для идентификации ядерный магнитный резонанс, необходимо применение больших колонок либо накопление фракций анализируемых компонентов за счет проведения повторных опытов. Можно применять также специальные методы для увеличения чувствительности. [c.168]

В настоящее время наметились два основных направления в развитии ТСХ. В первом случае (двухэтапный метод) процессы разделения смеси и детектирования обособлены друг от друга и отделены во времени и в пространстве. После разделения смеси содержание каждого из компонентов в хроматографических зонах на пластинке определяют с использованием детекторов различного типа (оптические, ядерно-физические, электрохимические и т. д.). Во втором случае пластинка используется аналогично колонке в колоночной жидкостной хроматографии. Через нее непрерывно проходит поток подвижной фазы, в начале пластинки импульсно дозируется анализируемая смесь и непрерывно с помощью проточного [c.3]

Применение спектроскопии, ядерного магнитного резонанса и газо-жидкостной хроматографии для определения диаграммы равновесия между жидкостью и паром. [c.126]

Скоростная ионообменная хроматография находит уже достаточно большое применение в анализе органических веществ. Однако ее широкому внедрению в практику анализа неорганических объектов препятствует отсутствие серийно выпускаемых жидкостных хроматографов, отвечающих условиям этих разделений. Тем не менее уже сейчас можно привести ряд примеров применения высокоскоростной хроматографии для разделения элементов. Так, имеются данные по промышленному использованию метода для разделения трансплутониевых элементов. Высокоскоростная ионообменная хроматография пригодна для разделения элементов с высокой радиоактивностью, так как разделение происходит быстро, а потому уменьшается время соприкосновения ионитов с радиоактивным веществом возможность деструкции ионита вследствие этого значительно уменьшается. Найдены оптимальные параметры жидкостного хроматографа с микроколонкой для катионообменного разделения щелочных металлов [63]. Метод применен для разделения микроколичеств легких РЗЭ, служащих мониторами выгорания ядерного топлива. Для полного разделения требуется от 8 до 13 мин в присутствии 125 Кратного количества урана [64]. [c.260]

Методы исследования продуктов деструкции полимеров. Часто возникает необходимость оценить термическую стабильность полимерных материалов по количеству и составу газообразных и жидких продуктов деструкции, образующихся при переработке и эксплуатации полимерного материала, а также исследовать деструк-тированный полимер. Качественный и количественный состав летучих продуктов термической и термоокислительной деструкции изучается методами газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. Идентификацию продуктов деструкции проводят с помощью эталонных веществ и другими методами масс-спектроскопическим, ядерного магнитного резонанса высокого разрешения, химическими анализами. Изменение химического строения полимера в процессе термического и термоокислительного старения изучают методами ИК- и УФ-спектроскопии. Для получения более полных данных об изменении структуры и молекулярной подвижности при деструкции полимеров может быть использован метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР) широких линий. Для установления строения стабильных радикалов, образующихся в процессах деструкции полимеров, применяется метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). [c.8]

Особенно бурный процесс развития биохимии характерен для последних десятилетий. Этому способствовало в первую очередь прогрессирующее применение в биохимических исследованиях новых физико-химических методов. Исключительную роль в расширении возможностей научного поиска в биохимии сыграло внедрение в практику биохимических работ рентгеноструктурного анализа, электронной микроскопии, газовой, жидкостной, гелевой и капиллярной хроматографии, метода меченых атомов, инфракрасной и ультрафиолетовой спектрофотометрии, флуоресцентного и полярографического анализа, электрофореза, метода молекулярных сит, масс-спектрометрии, разделения веществ в гравитационном поле ультрацентрифугированием, методов дисперсии магнитооптического вращения, магнитного кругового дихроизма, электронного парамагнитного резонанса, ядерного магнитного резонанса и др. [c.5]

Разделение и идентификация 1льдс-гидов s. Применение газо-жидкостной хроматографии, ядерного магнитного резонанса и ИК-спектроскопии. [c.120]

Использование жидкостной хроматографии обычно приводит к разделению соединений по классам с дальнейшей идентификацией индивидуальных компонентов в смеси с помощью-масс-спек-трометрии по пикам молекулярных ионов. В работах [215, 218— 220] даны примеры успешного применения метода для анализа нефтяных фракций. Комбинированием газовой и жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии проведена идентификация поли-ядерных аренов и бензохинолинов [215]. Описан прибор, сочетающий хроматограф и масс-спектрометр с ионизацией продуктами распада [221]. [c.138]

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) является одним из наиболее мощных и широко используемых методов для определения структуры в органической химии (см. разд. 9.3). Несмотря на это, ее использование в качестве детектора для жидкостной хроматографии, в отличие от ЖХ-МС и ЖХ-ФПИК, долгое время было невозможным по следующим причинам [14.3-9, 14.3-10] [c.632]

Для разделения и идентификации экстрактивных веществ все болыиее значение приобретают современные методы фракционирования, такие, как жидкостная хроматография высокого разрешения, гель-проникающая хроматография, а также ядерно-магнит-ный резонанс (ЯМР) или газовая хроматография с последующей [c.24]

На всех этапах процесса установления строения органическо-. о соединения предполагается применение наиболее передовых методов исследования, таких, как газовая и жидкостная хроматография, масс-спектрометрия, ИК- и УФ-спектрометрия, ядерный магнитный резонанс на протонах и ядрах углерода-13. [c.6]

Применение современных физико-химических методов разделения, анализа и контроля позволяет провести объективную оценку состава, а следовательно, и качества исходного нефтехимического, природного сырья и полупродуктов для ПАВ. Наблюдаемое в последнее время интенсивное развитие методов жидкостной адсорбционной и ионообменной хроматографии, тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии, гелевой хроматографии, методов инфракрасной спектроскопии и масс-спектрометрии, ядерного магнитного резонанса, двухфазного и других видов титрования и т. д. открывает перед исследователями и производственниками широкие возможности. Однако возрастают трудности в выборе подходящего метода или комплекса методов, обеспечивающих наиболее рациоцальное ретаение поставленной задачи. В большой степени выбор соответствующих методов и их аппаратурного оформления определяется составом анализируемых веществ, пределами измеряемых концентраций и необходимой точностью анализа. Учитывая вышеизложенное, в перечень рекомендуемых для практического использования в производстве сырья и полупродуктов для ПАВ методов разделения, анализа и контроля включены и однотипные методы в вариантах, необходимых для применения к различным по составу анализируемым веществам. Многогранность и сложность решаемых научных и технических задач, связанных с анализом и контролем, обусловливают также необходимость рассмотрения принципиально различных методов применительно к однотипным анализируемым веществам. [c.15]

Несмотря на то, что ионообменные процессы были открыты еще в 60-х годах XIX в., иониты в хроматографических опытах (ионообменная хроматография) начали применять лишь в конце 30-х годов нашего столетия и особенно интенсивно — с момента развития работ в области атомной энергетики для анализа и выделения продуктов ядерных реакций [13]. В 40-х годах были предложены распределительная и осадочная хроматографии— процессы, связанные с использованием сорбентов, пропитанных раствором (распределительная) или химически-активным веществом, дающим осадки с компонентами смеси (осадочная). В 50-х годах были предложены газо-жидкостная хроматография [14] и ее вариант — хроматография капиллярная [15] и, наконец, сравнительно недавно — так называемая тонкослойная хроматография (см., например, [16]), отличающаяся не механизмом сорбционного процесса, а способом использования сорбента опыт проводится не па колонках сорбента, а в тонком слое измельченных веществ самой различной природы. Особый интерес для определения микропримесей представляет вакантная хроматография [17], в которой в анализируемую смесь, циркулирующую через сорбент, вводится порция растворителя или газа-носителя. [c.316]

Работу выполняют на газо-жидкостном хроматографе (рис. 3.9). Основной частью хроматографа является спиральная медная колонка длиной 4 м, диаметром 4—5 мм. Колонка заполнена диатомитом (фракция с диаметром зерна 0,25—0,55 мм) с нанесенной жидкой фазой (р, р -оксидипропионитрил) в количестве 20 /о от массы твердого носителя. Колонка помещена в термостат. Вход колонки соединен с испарителем. На выходе помещен проточный цилиндрический счетчик ядерных излучений. Колонка соединена также с диффузионной ячейкой катарометра — детектора по теплопроводности (3.10), который также помещен в термостат. Аналитическая ячейка катарометра соединена через проточный счетчик и систему сжигания газовой смеси с выходом колонки. В систему сжигания входят микропечь с кварцевой трубкой, набитой СиО [c.160]

В данной работе проводится определение суммарной активности меченых продуктов, образующихся при облучении в ядерном реакторе пиридина, методом сожжения навесок. Определение радиохимических выходов компонентов проводится путем разделения смеси методом газо-жидкостной хроматографии. Кроме того, определяется удельная активность меченого пиридина, оценивается химическая и радиохимическая чистота синтезированного пиридина и а-пиколина, а также проводится изучение внутримолекулярного распределения активности в меченом а-пиколиие. [c.533]

Для тетрагермана Ge Hjo, по аналогии с бутаном, можно предположить существование двух изомеров. Эти изомеры действительно были обнаружены среди газообразных продуктов взаимодействия германида магния с фосфорной кислотой. Их идентификация была проведена методом газо-жидкостной хроматографии (колонка с силиконовым маслом ДС-702 на диатомите) и по спектрам ядерного магнитного резонанса [118]. [c.37]

Например, при облучении протонами с энергией 660 МэВ гексафторацетилацетоната неодима по реакции (р, хр, уп) образуются радиоизотопы лантана, церия и неодима. Согласно данным, полученным с использованием метода жидкостной хроматографии, нуклиды, образующиеся в результате облучения, находятся в форме 3-дикетонатов. Однако сублимация образца показала, что в сублимат переходит только 20-30% радиоактивных нуклидов, т. е. продукты ядерных превращений лишь частично стабилизируются в исходной форме [203]. [c.176]

Сложность состава фракций высокомолекулярных алкилфенолов определяется различием в длине и строении алкильного радикала, различием в числе и положении алкильных радикалов по отношению к гидроксильной группе в бензольном кольце и различием в положении места присоединения бензольного кольца к одному из углеродных атомов алкильного радикала, а также наличием алкилфениловых эфиров и не вошедших в реакцию углеводородов и фенола. Анализ компонентного состава фракций низкомолекулярных алкилфенолов (метил-, этил-, пропил- и бутил-замещенных) может быть практически полностью осуществлен методом газожидкостной хроматографии [265—268], тонкослойной хроматографии и ИК-спектроскопии [2]. Для более высокомолекулярных алкилфенолов необходимо комплексное использование методов препаративного разделения и анализа, включая кроме вышеукаганных методов жидкостную адсорбционную хроматографию, а также ядерно-магнитный резонанс. [c.119]

Изменение состояния поверхности металла в результате адсорбции ПАВ очень важно для решения коррозионных проблем в химмотологии. Физико-химические свойства адсорбированных ПАВ значительно отличаются от их свойств в объеме нефтепродукта. Свойства адсорбированных слоев ПАВ детально изучены методами спектрального анализа (электронная спектроскопия для химического анализа ЭСХА, ядерный магнитный резонаис ЯМР, электронографические исследования и др.), микрокалориметрии, жидкостной и бумажной хроматографии, пьезокварцевого резонатора (ПКР), уже упоминавшимся методом определения контактной разности потенциалов (А КРП) [49, 54], методом сдувания , прецизионность которого была повышена благодаря применению газово- [c.22]

Сам метод ионообменной хроматографии создали в США (1944 г.). Метод был применен Э. Расселем с сотрудниками для разделения продуктов ядерного распада. Методы жидкостно-жидкостной (1941 г.) и бумажной (1944 г.) хроматографии для разделения аминокислот разработали английские ученые биохимики А. Мартин и Р. Синт. Методы колоночной и капиллярной газожидкостной хроматографии разработаны А. Мартином совместно с А. Джеймсом (1952 г.). В дальнейшем были предложены методы газотвердофазной хроматографии (Я. Янак, 1953 г.) и гель-проннкаюшей хроматографии (Дж. Порат и Ф. Флодин, 1959 г.). [c.123]