Спектрометрия в видимой ультрафиолетовой области

СПЕКТРОМЕТРИЯ В ВИДИМОЙ И УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА, ЭМИССИЯ И ЛЮМИНЕСЦЕНЦИЯ [c.148]

В последнее время в анализе органических соединений все большее значение приобретают физико-химические методы исследования спектроскопия в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой областях спектра, комбинационное рассеяние света, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия, хроматография и др. Эти методы используются для классификации, определения строения и идентификации органических соединений. [c.228]

Колебательная инфракрасная спектроскопия (ИК-спектроскопия) наряду с электронной спектроскопией в видимой и ультрафиолетовой области — один из важных источников информации о строении молекул. Для получения инфракрасных спектров поглощения используют специальные приборы — инфракрасные спектрометры. Принцип действия их сходен с принципом действия спектрофотометров. Однако для этой области спектра используются специфические источники излучения, специфические методы регистрации излучения и специальные материалы для призм и кювет. [c.155]

Спектрометры для ультрафиолетовой и видимой областей спектра. Наиболее распространенным прибором является нерегистрирующий спектрофотометр СФ-4 (СФ-4А) (рис. 174). Прибор построен по схеме электрической компенсации сигнала. [c.310]

НЫХ элементов (штифт Нернста) или карборунда, накаленный добела (или докрасна) электрическим током. Пучок света направляется и фокусируется в точке размещения образца зеркалами. Схема (рис. 32.3) ИК-спектрометра во многом сходна со схемой спектрофотометра видимой и ультрафиолетовой области. Здесь также с помощью системы зеркал (М1 и Мг) световой поток разделяется на два строго одинаковых луча, один из них пропускается через кювету с исследуемым веществом, другой — через кювету сравнения. Прошедшее через кюветы излучение поступает в монохроматор, состоящий из вращающейся призмы, зеркала и щели и позволяющий выделять излучение со строго определенной частотой, а также плавно изменять эту частоту. Оба луча встречаются на зеркальном секторе М3. При вращении зеркала в монохроматор попеременно попадают либо отраженный опорный луч, либо прошедший через прорезь луч от образца. Кюветы и окна для защиты детектора, как и призма монохроматора, выполняются из отполированных кристаллов минеральных солей (табл. 32.1), пропускающих инфракрасный свет. В современных приборах призма заменяется дифракционной решеткой, позволяющей значительно увеличить разрешающую способность спектрометров. Для фиксации количества поглощаемой веществом энергии используют два типа детекторов, действие которых основано на чувствительности к тепловому действию света или на явлении фотопроводимости. [c.760]

Ультрафиолетовые спектрометры обычно используются для измерения поглощения света в видимой и близкой ультрафиолетовой области, т. е. в области 200—750 нм. Этот свет имеет большие частоты (и большую энергию), чем инфракрасный, и при поглощении молекулой он вызывает изменения, которые требуют большей энергии изменений электронных состояний. [c.402]

Как следует из названия, ультрафиолетовая область распространяется на волны более короткие, чем фиолетовые, которые сами находятся у коротковолновой границы видимой области электромагнитных волн. Для практических целей в качестве границ видимого восприятия приняты 750 ммк (красная) и 400 ммк (фиолетовая), и поэтому ультрафиолетовая область начинается примерно от 400 ммк, переходя на другом конце спектра в мягкие рентгеновские лучи. Не все части этой весьма обширной области экспериментально доступны. Измерения свыше 190 ммк не представляют трудностей, так как можно использовать обычный спектрометр с призмой из плавленого кварца. Но ниже ммк прозрачность кварца резко падает, в то время как составные части воздуха, особенно кислород, начинают сильно поглощать, заставляя полностью изменить технику измерений. В связи с этим ультрафиолетовую область полезно делить на две части, известные под названием ближней (>190 ммк) и дальней (<190 ммк) ультрафиолетовых областей. Ближняя ультрафиолетовая область широко применяется в органической химии для структурных исследований. [c.51]

В описаниях к спектрометрам для ультрафиолетовой и видимой областей обратную линейную дисперсию обычно выражают в ангстремах на миллиметр. Типичный интервал значений обратной линейной дисперсии — [c.214]

Ультрафиолетовым излучением принято называть часть спектра электромагнитного излучения, характеризующуюся длинами волн примерно от 2000 до 4000 А, что соответствует частотам порядка 10 сек . Излучение с длинами волн меньше 2000 А, т. е. дальняя ультрафиолетовая область, настолько сильно поглощается и кислородом, и кварцем — материалом, из которого сделаны призмы, что для получения лучших результатов необходимо применение эвакуированных спектрометров и отражательных решеток. Длины волн приблизительно от 4000 до 7000 А относятся к видимой части спектра. [c.226]

СПЕКТРОМЕТРИЯ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ И ВИДИМОЙ ОБЛАСТЯХ. [c.627]

В связи с этим мы обсудим в этой книге отдельно атомную и молекулярную спектрометрию. В настоящей главе после рассмотрения основной аппаратуры, применяемой для спектрометрии в ультрафиолетовой и видимой областях, речь пойдет о качественных и количественных аспектах молекулярной спектрометрии, основанной на поглощении и люминесценции ультрафиолетового и видимого излучения. В конце этой главы будут разобраны спектрофотометрическое титрование и кинетические методы анализа. Хотя в этих последних методах техни- [c.627]

АППАРАТУРА ДЛЯ СПЕКТРОМЕТРИИ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ И ВИДИМОЙ ОБЛАСТЯХ СПЕКТРА [c.628]

Рассмотрим, какая аппаратура необходима для спектрометрии в ультрафиолетовой и видимой областях. Прежде всего — преобразователи входного химического сигнала в выходной сигнал в виде электромагнитного излучения, которые превращают химическую информацию о пробе в форму электромагнитного излучения. Они будут различными по типу и сложности в зависимости от того, необходимо ли нам измерять испускание, поглощение или люминесценцию, или от того, хотим ли мы проводить молекулярный или атомный анализ. Поэтому мы перенесем обсуждение вида и некоторых компонентов этого -преобразователя в последующие разделы, которые рассматривают отдельные технические приемы. Однако один компонент этого преобразователя является общим для всех спектрохимических методов в ультрафиолетовой и видимой областях. Это — селектор частоты, который разделяет, или диспергирует, электромагнитное излучение в виде относительно узких полос длин волн или частот, которые затем могут изучаться отдельно или одновременно для определения зашифрованной информации о пробе. [c.628]

В этом разделе мы кратко рассмотрели отдельные примеры двух основных блоков, присутствующих в схемах всех приборов для спектрометрии в ультрафиолетовой и видимой областях,— селекторов частоты и детекторов излучения. По мерс изучения различных аналитических методов, применяющих ультрафиолетовое и видимое излучение, будет интересно наблюдать, каким образом используются эти компоненты. Должно стать ясным, что спектрохимические методы, рассмотренные в этой и других главах, имеют определенное сходство, отличаясь лишь по своей методике и применению. [c.636]

В принципе эта методика идентична той, которая используется для спектрометрии в ультрафиолетовой и видимой областях спектра. Однако линии в инфракрасной области гораздо более узкие, а также возможно взаимодействие с растворителем, поэтому отклонения от закона Бера встречаются чаще. [c.159]

И определенные длины волн отбираются с помощью призм или дифракционных решеток. Стекло можно использовать только в.видимой и ближней ультрафиолетовой областях спектра, но не в других, так как при других длинах волн оно обладает слишком сильным поглощением. В ультрафиолетовых спектрометрах призмы и кюветы обычно делаются из кварца, а в инфракрасной спектрометрии призмы изготовляются из каменной соли и аналогичных материалов. Обычно для сведения поглощения к минимуму вместо линз используются зеркала. В далекой ультрафиолетовой области воздух поглощается настолько сильно, что спектрометр должен быть откачан поэтому такая область называется вакуумным ультрафиолетом. Инфракрасные спектрометры должны быть тщательно осушены, так как влага не только растворяет поверхность призм из каменной соли, но и поглощает значительную долю излучения. При работе в микроволновой и радиочастотной областях нет необходимости в отборе длин волн, так как сам источник может быть построен так, что он дает монохроматическое излучение с любой желаемой длиной волны. [c.325]

Условность этого деления видна хотя бы на примере методов, использующих различные участки электромагнитного спектра инфракрасная и рентгеновская спектрометрия включаются в группу физических методов, а фотометрия и спектрофотометрия, основанные на использовании видимой и ближней ультрафиолетовой области спектра, — в группу физико-химических. Связано это с тем, что в фотометрических методах обычно используют химические реакции образования поглощающих свет соединений. [c.8]

Ни один из аналитических приборов не может решить любую аналитическую проблему. В этом смысле масс-спектрометр, решающий многие проблемы быстро и полностью, не является исключением и в ряде случаев может обеспечить лишь частичное решение задачи [1379], а в других случаях не дает возможности получить никакой информации. Отсюда не следует, что любая проблема, которая может быть решена масс-спектрометрически, должна решаться только этим методом и что другие методы не позволят получить результаты более дешевыми, быстрыми, полными и изящными способами [497, 772, 1380, 2016]. Если в лаборатории имеется масс-спектрометр, один из самых дорогих аналитических приборов, то обычно имеются и другие аналитические приборы. Это могут быть приборы, представляющие новейшее оборудование для электронного и ядерного магнитного резонанса и более старые методы эмиссионной спектроскопии, адсорбционной спектроскопии в ультрафиолетовой, видимой, инфракрасной областях спектра. Возможно использование других специальных методов, как. [c.194]

Спектрометры для ультрафиолетовой и видимой областей спектра. Наиболее распространенным прибором является [c.344]

Измерения в видимой и ультрафиолетовой областях проводились с помощью спектрометра Кари (модель ИМ). [c.102]

Важным преимуществом КР спектрометров является то, что их рабочий диапазон приходится на видимую или ближнюю ультрафиолетовую область спектра [c.357]

Во всяком случае, сейчас кажется необходимым основательно знакомить всех студентов-химиков с общей методологией анализа и важнейшими современными методами, включая физические и хроматографические. Видимо, пора уже перестать понимать под физико-химическими методами анализа только оптические (преимущественно спектрофотометрию в видимой и ультрафиолетовой областях) и электрохимические методы. Каждый студент-химик должен получить представление о газовой хроматографии, атомно-эмиссионном анализе или масс-спектрометрии, и не где-нибудь, а при изучении общего курса аналитической химии. Это нелегкая задача по ряду причин не хватает приборов, соответствующим образом подготовленных преподавателей методов много, а время всегда ограничено считают, что, скажем, ядерно-физические или рентгеновские методы анализа далеки от химии довлеет груз традиций и т. д. Тем не менее данную задачу нужно решать альтернативы здесь, кажется, нет. [c.595]

Комплексонометрическое титрование и главным образом исчезновение ионов из раствора в точке эквивалентности можно проследить не только при помощи комплексонометрических индикаторов, но также обычными методами потенциометрии, полярографии, кондуктометрии и спектрометрии в видимой и ультрафиолетовой области спектра. [c.160]

В последние годы разработаны методы получения свободных радикалов с использованием импульсного фотолиза, электрических разрядов и излучений высокой энергии, стабилизации радикалов при очень низких температурах и идентификации их методами спектроскопии в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой областях спектра, масс-спектрометрии и электронного парамагнитного резонанса 18—10]. Были получены и идентифицированы [c.8]

При проведении такого типа анализа проба берется в газообразном, жидком или твердом состоянии, помещается между источником сплошного спектра (лампа накаливания для видимой области спектра, водородная или криптоновая лампа для ультрафиолетовой области, раскаленный штифт для инфракрасной области) и спектральным прибором. Спектр поглощения анализируется при помощи спектрометра (спектрографа) или спектрофотометра. [c.12]

Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (от 1 до 40—50 л). Анализ проводится по колебательно-вращательным спектрам. которые при решении многих задач характернее электронных в видимой и ультрафиолетовой областях, чем определяется широкое распространение этого вида молекулярного спектрального анализа. Техническими средствами являются регистрирующие спектрометры и спек- [c.13]

ПЕРВЫЙ ТОМ содержит описание способов выделения и очистки исследуемых соединений, а также физических методов установления их строения (спектры поглощения в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия, спектрополяриметрия и др.). [c.319]

Ближняя инфракрасная область применима для анализа различных функциональных групп или типов органических соединений. Благодаря меньшему удельному поглощению в области обертонов эта часть спектра является хорошим дополнением к обычной инфракрасной области в тех случаях, когда требуется существенно лучшее разрешение или когда необходимо избежать наложения, наблюдающегося в более длинноволновой части спектра. До сих пор основным применением ближней инфракрасной области было определение различных типов СН- и ОН-групп, так как высокое разрешение в этой области обертонов дает значительные преимущества. Очевидно, аналогичные определения могут быть проведены и для других групп, например для NH. С практической точки зрения было бы очень удобно использовать такие имеющиеся в продаже спектрометры для ультрафиолетовой и видимой областей спектра, которые позволяли бы проводить измерения и в ближней инфракрасной области. Таким образом, при помощи двух абсорбционных спектрометров можно было бы вести работу во всей спектральной области, представляющей практический интерес, т. е. от [c.27]

При определении небольшого числа элементов или тем более одного, широко применяют атомно-абсорбционную спектрометрию, а также спектрофотометрию в видимой и ультрафиолетовой области, вольтамперометрию и многие другие методы. [c.194]

СПЕКТРОМЕТРИЯ В ВИДИМОЙ И УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ОБЛАСТЯХ [c.13]

Подобно тому как в инфракрасных спектрометрах уже давно применяются термостолбики, для спектрофотометров при работе в видимой и ультрафиолетовой областях в современной технике все большее применение начинают находить фотоэлементы. Хотя термостолбик и имеет такое большое преимущество, как применимость для измерений при всех длинах волн, относительно низкая [c.87]

Для идентификации и исследования Р. с. используют также спектры в видимой и ультрафиолетовой областях, ИК спектры и спектры комбинац. рассеяния (часто в сочетании с импульсным фотолизом), а также масс-спектрометрию. [c.156]

Для получения достоверных результатов необходимо комплексное использование спектральных и других методов исследования. Например, показано, что разумное сочетание методов препаративной химии, ИК-спектроскопии и рентгеновского фазового анализа позволяет получать ценные результаты о составе промежуточных и конечных продуктов процессов химического разложения минералов, а следовательно, о их направлении, последовательности отдельных стадий и оптимальных условиях осуществления. ИК-спектроскопня дает возможность получать данные и о кинетике таких процессов. Целесообразно совместное использование методов ИК- и КР-спектроскопин. Совокупность методов спектрометрии в ультрафиолетовой (УФ) и видимой областях спектра, а также ЯМР и физико-химического анализа обеспечивает возможность получения обширной информации о простых и смешанных комплексах переходных элементов в водных растворах и неводных средах и т. д. [c.213]

Первый том включает описание способов выделения и очистки исследуемых соединений, а также физических методов установления их строения (спектры поглощения в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях, ядерный магнитный резонанс, масс-спектрометрия, спек-трополяриметрия и др.). Во втором томе рассмотрены химические методы решения структурных задач — восстановление различных функциональных групп, специфическая их деструкция, направленное расщепление молекул исследуемых соединений и др. [c.660]

Этот раздел отпосительпо краток по нескольким причинам, однако они ни в коей мере не связаны с тем, что недавно был опубликован [30] обзор по электронным спектрам адсорбированных молекул. Тот факт, что интерпретация электронных спектров (адсорбированных молекул) большей частью осуш ествляется путем сравнения с известными спектрами и с известными спектральными изменениями в различных растворителях, а не на основе более надежных расчетов электронных энергетических уровней, которые весьма сложны, позволяет сделать раздел, посвященный интерпретации электронных спектров, относительно кратким. Кюветы для регистрации электронных спектров можно изготовлять из простого или плавленого кварца, легкодоступного и обладающего прозрачностью в видимой и ближней у.чьтрафиоле-товой спектральных областях, по этим причинам конструкция УФ-кюветы оказывается более простой, чем конструкция ИК-кю-веты. Имеющиеся стандартные спектрометры для видимой и ультрафиолетовой области можно использовать для исследований поверх постных явлений, так что нет необходимости обсуждать здесь оснащение оборудованием. [c.355]

При переходе электрона из основного состояния в молекуле в возбужденное энергия поглощается. Частота v для поглощенного излучения определяется выражением АЕ = hv, где АЕ — разность между энергиями возбужденного и основного состояний VI h — постоянная Планка. Спектрометр регистрирует частоту поглощенного излучения. Для молекул, в которых все валентные электроны участвуют в образовании о-связей, как в насыщенных углеводородах, разность энергии между высшей заполненной и низшей незаполненной орбиталями, обычно а -орбнталью. достаточно велика, чтобы длина волны, соответствующая переходу на низший энергетический уровень, оказалась в области вакуумного ультрафиолета, расположенной ниже 200 нм. Эта область спектра не охватывается большинством спектрометров для видимой и ультрафиолетовой областей, так как воздух поглощает излучение ниже 185 нм, что обусловливает необходимость работы в вакууме. Практически же большинство спектрометров приблизительно при 200 нм уже непригодны для измерений. Молекулы с электронами на несвязывающих орбиталях характеризуются энергетическими переходами в более длинноволновой области спектра, так как разность энергий между несвязывающими орбиталями и а -орбиталями уменьшается, однако длины волн еще попадают в область вакуумного ультрафиолета так, например, вода имеет максимум полосы поглощения при 167, а метанол — [c.355]

Ход ксмплексометрического титрования и главным образом исчезновение ионов из раствора в точке эквивалентности можно не только проследить при помощи так называемых комплексометрических индикаторов, но также и обычными методами потен-циометрии, полярографии, кондуктометрии и спектрометрии в видимой или ультрафиолетовой области спектра. Вопросу определения конца титрования посвящены главы Основные комплексометрические индикаторы , Специфические индикаторы , и Физико-химические методы в комплексометрии . [c.283]

Анализ компонентов газовой смеси можно проводить разнообразными способами, основанными на самых разнообразных принципах. Большое число аналитических методов, рассмотренных в предыдуи их главах, может быть применено и к газам, в частности масс-спектрометрия и светопоглощение в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой областях.. [c.356]

Ассортимент диффракционных решеток в настоящее время весьма велик. Сюда относятся как решетки для видимой и ультрафиолетовой области с числом штрихов, достигающем нескольких тысяч на 1 мм, так и решетки для более длинноволновых участков спектра (эшелетты и эшелле), у которых на Г мм может быть всего несколько штрихов. Дифракционные решетки изготовляются плоскими и вогнутыми (в последнем случае такая решетка выполняет одновременно роль сферического или параболического зеркала, т. е. объектива). Путем нанесения профилированных штрихов решеткам можно придавать дополнительные положительные качества (например, обеспечивать концентрацию энергии определенных длин волн в каком-либо дифракционном порядке). В целом ряде современных спектрометров монохроматоры снабжены диспергирующими элементами, включающими как призмы, так п дифракционные решетки, что значительно повышает эффективность таких приборов. [c.164]