Метод ангидридов

Для производства Серную кислоту в промышленности получают кон-серной кислоты тактным методом. Ангидридом серной кислоты яв-необходим. 802 ляется оксид серы(VI) 50з. Его получают окисле- [c.452]

Диметиловый эфир г йс-Д -тетрагидрофталевой кислоты также можно получить по описанному выше методу. Ангидрид tfi/ -Д -тетра-гидрофталевой кислоты (228 г, 1,5 моля) нагревают с обратным холодильником вместе с 364 мл (9 молей) продажного безводного метилового спирта и 2,5 г моногидрата л-толуолсульфокислоты в течение 12—16 час. После этого к смеси прибавляют 270 мл толуола и перегоняют ее. Когда температура в парах упадет с 68—70° до 45°, т. е. примерно через 4—6 час., к содержимому колбы прибавляют 364 мл абсолютного метилового спирта и смесь вновь кипятят в течение 12—16 час. Затем приливают еш,е 270 мл толуола и перегонку продолжают в течение 4—6 час. Оставшуюся жидкость подвергают очистке аналогично тому, как это описано для этилового эфира. Выход диметилового эфира 1 1/с-Д -тетрагидро-фталевой кислоты с т. кип. 120—122° (5 мм) (nj 1,4700) составляет 239 г (80% теоретич.). [c.252]

Для анализа производных карбоновых к-т разработано большое число методов. Ангидриды после их гидролиза до к-т титруют р-рами щелочей. В случае анализа смеси к-ты и ее ангидрида кислотно-основным титрованием определяют сумму обоих в-в, а затем проводят р-цию ангидрида с морфолином или анилином и оттитровывают выделившиеся к-ты. В последнем случае можно также определять избыток основания титрованием р-ром НС1. Аналогично определяют галогенангидриды или их смеси с к-тами. При этом вместо р-ции с аминами часто используют взаимод. галогенангидрида со спиртом с послед, раздельным титрованием своб. карбоновой к-ты и выделившейся галогеноводородной к-ты р-ром щелочи. [c.402]

Как уже указывалось, гидроксильную группу можно замещать хлором, применяя также хлористый тионил. Так ак подобное превращение с хлористым тионилом протекает гладко и просто и хлористый тионил легко можно получать каталитическим взаимодействием окиси углерода с сернистым ангидридом и хлором, этот метод приобрел в последнее время важное значение [118]. [c.194]

Ускоренный метод определения серы в нефтепродуктах заключается в сжигании навески нефтепродукта в потоке воздуха с последующим улавливанием образовавшихся сернистого и серного ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой. Навеску испытуемого продукта, помещенную в лодочку, сжигают в трубчатой печи, в которой может быть достигнуто полное сжигание тяжелых нефтепродуктов. [c.185]

Сырой фталевый ангидрид можпо выделить из потока, выходящего из реактора, различными путями, включая конденсацию в виде твердого осадка в больших сосудах, охлаждаемых воздухом, или при промывании водой содержащих фталевый ангидрид газов, выходящих из реактора. В последнем случае ангидрид гидратируется в кпслоту, которая осаждается из раствора, образуя водную суспензию. Кислота может быть выделена путем фильтрации или центрифугирования, а затем дегидратирована нагреванием для превращения ее снова в ангидрид. Фталевый ангидрид очень высокой степени чистоты получается при помощи стандартных методов перегонки. Очищенное вещество кристаллизуется в виде бесцветных игл. В продаже оп обычно появляется в виде чешуек, которые получаются при обычном осаждении из расплавленного дистиллята. [c.13]

Методы прямого сульфирования ароматических углеводородов с применением серного ангидрида или его соединений (серная кислота, олеум и хлорсульфоновая кислота) представляют наибольший интерес для препаративных и промышленных целей, поэтому они и будут рассмотрены [c.516]

Метод раздельного определения карбоновых кислот, ангидридов дикарбоновых кислот и кетонов [2.16] основан на проведении реакций карбонильных соединений с селектив- [c.38]

Быстрое развитие промышленности синтетических волокон (на базе ацетилцеллюлозы) и пластических материалов требует большого расхода уксусного ангидрида поэтому используются и другие методы получения этого соединения. [c.158]

Кетен можно также получать пиролизом ацетона. Схема получения уксусного ангидрида различными методами приведена ниже [c.158]

Как видно из этой схемы, простым способом уксусный ангидрид, можно получить из ацетилена через уксусный альдегид. Эффективность этого процесса зависит от масштабов производства ацетилена. Применение остальных методов зависит от стоимости и наличия других видов сырья. [c.158]

Изучение скорости гидратации уксусного ангидрида методом электропроводности [c.368]

Изучение кинетики реакции гидратации уксусного ангидрида колориметрическим методом [c.385]

Неполное низкотемпературное окисление углеводородов природных и попутных газов является одним из наиболее перспективных методов получения продуктов органического синтеза, так как дает возможность превращать дешевое сырье в ценные кислородсодержащие соединения — спирты, альдегиды, кетоны. кислоты, ангидриды. [c.82]

Прочие способы. Очень точное определение производится по Родману, рекомендующему особый прибор с приемниками, охлаждаемыми жидким воздухом. Перегонка нефти при этом производится в вакууме. По новому методу опытной лаборатории Вестингауза определение воды производится конденсацией ее пара в и-образных трубках, опущенных в кидкий воздух. Но так как при этом, кроме воды, в них могут конденсироваться не только пары легких углеводородов нефти, но и растворимые в ней газы, конденсат испаряют через трубки с фосфорным ангидридом, не поглощающим нефтяных паров. [c.36]

Большое значение для развития метода ангидридов и применения его в пептидном синтезе имела работа Курциуса и результаты, полученные в 1881 г. Получая бензоилглицин (гиппуровую кислоту) из серебряной соли глицина и бензоилхлорида в кипящем бензоле, Курциус выделил также бен-зоилдиглицин и бензоилгексаглицин. Уже тогда предполагали, что ангидрид N-бензоилированной аминокислоты или пептида образует с бензойной кислотой реакционноспособный промежуточный продукт. Основываясь на этих данных, Виланд и сотр. спустя 70 лет применили метод смешанных ангидридов для целенаправленного синтеза пептидов. Для синтеза пептидов наряду с асимметричными ангидридами можно применять симметричные ангидриды и внутримолекулярные ангидриды карбаминовой кислоты (N-карбоксиангидриды). [c.141]

Метод ангидридов. Симметричные ангидриды ациламинокислот легко получаются обработкой последних дициклогексилкарбо-диимидом (ДСС) или зтоксиацетиленом, например [c.140]

В лаборатории ангидриды получают взаимодействием соли кислоты и хлорангидрида (реакция Вильямсона). Напишите уравнения реакций получения по этому методу ангидридов а) уксусного, б) пропионового, в) уксусноиропионового, г) валерианового. [c.65]

Основной полупродукт при синтезе эндоталя обоими методами— ангидрид 3,6-эндоксотетрагидрофталевой кислоты, представляющий собой белое кристаллическое вещество, при т. пл 125 °С разлагающееся на исходные соединения — фуран и ма-леиновый ангидрид. На холоду ангидрид плохо растворим в обычных органических растворителях, при нагревании растворимость повышается. Ангидрид восстанавливает щелочной раствор перманганата, но на холоду не обесцвечивает раствор брома в хлороформе. Несмотря на сравнительно высокую физиологическую активность, соответствующая 3,6-эндоксотетрагид-рофталевая кислота, вследствие недостаточной стабильности, практического применения не находит. [c.196]

Рис. 49. Схема экстракции ароматических углеводородов при помощи жидкого серыпстого ангидрида ло методу Эделеану.

В последующем была доказана возможность применения хлористого сульфурила для хлорирования высокомолекулярных жидких парафиновых углеводородов путем добавки перекисей, например перекиси бензоила или аскаридного масла (СюН1о02) [87]. Этот метод особенно пригоден для хлорирования в лабораторных условиях при наличии хорошего холодильника для улавливания хлористого сульфурила, увлекаемого отходящими газообразными продуктами реакции (сернистый ангидрид и хлористый водород), удается количественно использовать хлористый сульфурил [88]. [c.184]

Шварц и Неллес так улучшили метод Шмидта и Рутца, что он дает количественные вы.ходы [35]. В качестве дегидратирующего агента может также употребляться фталевый ангидрид. Причем тогда лучше всего работать при пониженном давлении [36] [c.274]

Другие методы вулканизацви. Вулканизацию основаниями можно осуществлять путем прививки кислотных групп (малеиновый ангидрид, малеиновая кислота и т. д.) на этилен-пропиленовый каучук. [c.315]

Для указанных фракций были определены удельный вес, показатель лучепреломления, анилиновая точка, методом равных объемов, причем каждый раз применялся высушенный п свснсеперегнанныи анилин. После этого фракции подвергались деароматнзации с помощью серной кислоты, содержащей 1,54% свободного серного ангидрида, [c.132]

В сентябре 1972 г. на IV сессии Верховного Совета СССР принято постановление О мерах по дальнейшему улучшению охраны природы и рациональному использованию природных ресурсов . В соответствии с этим постановлением в химической промышленности осуществлены крупные организационно-технические мероприятия, направленные на сокращение вредных газовых выбросов. Однако на ряде предприятий в атмосферу все еще выбрасывается значительное количество окислов азота, сернистого и серного ангидрида, сероводорода, сероуглерода, хлора и его производных, окиси углерода, карбидной пыли, сажи и других вредных газов и пылей. Поэтому при дальнейшем увеличении мощностей химических и нефтехимических производств следует разрабатывать технологические процессы с комплексной переработкой сырья, внедрять более эффективные методы очистки газовых выбросов, создавать долговечное герметичное оборудование. Все это позволит уменьшить вероятность возникновения аварий и создать безопасные и здоровые условия труда в химической и нефтехимической промышленности, а также повысить культуру производства. [c.12]

На ряде станций для очистки ацетилена от фосфористого водорода и сероводорода применяют малоэффективный метод, основанный на использовании гератоля (порошка инфузорной земли, пропитанной раствором хромового ангидрида и серной кислоты), который необходимо очень часто заменять. Для повышения безопасности работ по очистке ацетилена целесообразно перейти на более безопасный жидкостной метод с исп0льзова ием крепкой серной кислоты или раствора гипохлорита натрия. [c.38]

Кулонополярографический газоанализатрр типа ГКП-1 предназначен для определения концентрации сернистого ангидрида в воздухе производственных помещений. Действие прибора основано на использовании метода поглощения сернистого газа раствором иода с последующим электроокислением образующихся иодид-ионов. [c.263]

Третичные спирты легко превращаются в олефины однако, как ранее указывалось, при этом часто наблюдаются структурные перегруппировки. Уитмор (1933) установил, что при дегидратации первичного спирта типа НзССНаОН обязательно имеет место перегруппировка 1145]. Хиккин-боттом и Портер [55] приготовили большое число олефинов из третичных спиртов без изменений в структуре углеродного скелетаОни применяли хорошо известный метод кипячения с уксусным ангидридом в присутствии ацетата натрия. [c.416]

Реакция изобутилена с уксусным ангидридом и хлористым цинком, идущая с образованием окиси мезитила, была открыта Кондаковым [23] в 1894 г., триметилэтилен реагирует подобным же образом при комнатной температуре. Реакция эта, по-видимому, является общей. По этой реакции динзобутилен при 40° дает 60% кетопов, главным образом 4, 6, 6-триметилгептен-З-он-2 [9]. Уитмор считает, что метод может применяться для приготовления многих кетонов, которые трудно получить другими путями [43]. Одпако литература, относящаяся к этой реакции, очень ограничена. Согласно реакции, приведенной Кондаковым, здесь идет не присоедииепие по двойной связи, а замещение водорода СОСНд-группой [c.385]

Впоследствии более стойкие алкилаты были получены в результате замены толуола бензолом с использованием для алкилироваиия полипропилена вместо триизобутилена (благодаря этому вводилась более стойкая пторичная алкильная группа) и применения более четкого фракционирования конечного продукта. Эти более новые алкилаты напоминают но легкости сульфирования толуол. Однако они отличаются тем, что к ним не применима методика перегонки при парциальном давлении для завершения реакции сульфирования, так как они имеют высокие пределы выкипания и склонность к потемнению и расщеплению, если применяются температуры выше 70 , особенно в присутствии серной кислоты. Кроме того, эти углеводороды лишь с трудом образуют полисульфокислоты или сульфоны и значительно не расщепляются при обработке их концентрированным олеумом и даже серным ангидридом, что обеспечивает применение последнего в качестве сульфирующего агента в виде разбавленных газовых смесей. Следовательно, применение таких сильных сульфирующих агентов пе только возможно, ио и представляется единственным практически применимым методом для достижения полного сульфирования без использования большого избытка кисло гы. При применении серного ангидрида фактические выходы приближаются к теоретическим. [c.534]

Сульфирование проводится обычным методом коптактировапия ух ле-водорода с сульфирующим агентом при хорошем перемешивании. В газойле крекинга, полученном из нефти с сравнительно высоким содержанием ароматических углеводородов, все содержащиеся в нем ароматические углеводороды полностью сульфируются 98%-ной кислотой при 266°. При этом образуются главным образом растворимые в воде сульфокислоты, по свойствам напоминающие зеленые кислоты [40]. В качестве сульфирующего агента для фракций смазочных масел обычио используется 20%-ный олеум, хотя отчасти применяется и серный ангидрид, особенно с 1947 г., когда он начал вырабатываться в промышленных масштабах в виде стабилизировапной жидкости. [c.536]

Анализ усовершенствованными методами для — OOR, —ОН, и =С0 групп дал значение для всего кислорода, определенного отдельно как элемент. Это доказало, что образование эфира не является главной реакцией при образовании асфальта окислением воздухом. Эти данные и отдельные приведенные ниже исследования показали, что ангидриды и лактоны не являются нри этом главными компонентами. Анализ показал следующее [c.543]

В самом деле, проведение в промышленном масштабе окисления о-ксилола во фталевый ангидрид зависит от разности в стоимости продукта, полученного этим способом и окислением нафталина. Вместе с тем получить достаточно чистый п-ксилол также трудно, поэтому необходимо сравнивать эффективность производства терефталевой кислоты окислением п-ксилола с эффективностью ее получения другими методами. [c.173]

Образующуюся фосфорную кислогу отфильтроиывают от суль фата кальция и концентрируют выпариванием. Термический мето состоит в восстановлении природных фосфатов до свободного фос фора с последующим его сжиганием и растворением образую щегося фосфорного ангидрида в воде. Получаемая по этому методу термическая фосфорная кислота отличается более высокой чистотой и повышенной концентрацией. [c.422]

В данной работе нужно определить среднюю константу скорости реакции и ее энергию активас и колориметрическим методом. Скорость взаимодействия уксусного ангидрида с водой велика и титрометрические методы для кинетических исследований в этом случае иснригодны. Поэтому для изучения этой реакции применяют физико-химические методы анализа. Одну из возможностей изучения кинетики этой реакции дают колориметрические исследования (см. работу 7). [c.385]

Большое распространение получил метод производства фтале-ного ангидрида окислением нафталина в псевдоожиженном слое [c.357]

Всесторонний анализ различных возможных методов регенерации отработанной серной кислоты от процесса алкилирования показывает, что в настоящее время наиболее целесообразна регенерация кислоты, основанная на ее термическом расщеплении. Этот метод получил широкое распространение в промышленной практике за рубежом. Так, в 1962 г. таким способом е США было получено около 0,8 млн. т кислоты (вторичная кислота) [167]. По этому же принципу работает несколькс отечественных установок. Сущность метода заключаете в сжигании отработанной кислоты с образованием сер нистого ангидрида, последующем его окислении в сер-ный ангидрид и абсорбции последнего серной кислотой В перспективе такая регенерация отработанной серно кислоты процесса алкилированиз изобутана олефинами вероятно, станет одним из основных методов ее утили зации. [c.164]

Темкин положил начало широкому применению проточно-циркуляционного метода для изучения кинетики гетерогенно-каталитических процессов [13]. На рис. Х.5 представлена схема установки такого типа для окисления бензола в малейновой ангидрид. Обпщй принцип работы установки ясен из рис. Х.5. Вся циркуляционная система реактор, насос с клапанной коробкой и коммуникации находится в термостате или имеет специальный обогрев. Температура [c.409]