Перегонка с водяным паром методика

Расчет однократной перегонки с водяным паром можно проводить, решая общую систему уравнений материального и теплового баланса с учетом содержания в смеси водяного пара. В этом случае константу равновесия для водяного пара следует принимать по какому-либо высоколетучему компоненту, не растворяющемуся в рабочих условиях в жидкости, например по метану или азоту. Такой расчет становится аналогичным расчету процесса без водяного пара и поэтому обладает значительно большей общностью по сравнению с рассмотренной выше методикой. [c.65]

Цианбензальдегид. Нитрил 3-метилбензойной кислоты превращают в 3-цианбензальдегид по методике, предложенной [6] для синтеза 4-бромбензальдегида. Для полного бромирования нитрила требуется 8—10 час. Полученный З-цианбензальбромид гидролизуют мелом. 3-Циан-бензальдегид выделяют перегонкой с водяным паром и после охлаждения дистиллята собирают на фильтре. Выход 3-цианбензальдегида с т. пл. 76—77° составляет 45% от теорет. [1551. [c.118]

Гетероциклические альдегиды. Метод Соммле успешно применяется для синтеза альдегидов ряда тиофена [20]. Многие работы в этой области были сделаны по методике, не обеспечивающей получения наилучших выходов (перегонка с водяным паром, стр. 273) однако пример тиофен-2-альдегида [10] показывает, что выходы альдегидов тиофенового ряда могут быть не ниже выходов бензальдегидов. [c.267]

Перегонка аммиака. Во многих методиках рекомендуется отгонять аммиак водяным паром, применяя специальный парогенератор. Как свидетельствуют результаты исследований [14], перегонкой водяным паром можно увеличить долговечность перегон- [c.284]

Для расчета процесса перегонки системы компонентов а и IV с насыщенным водяным паром необходимо построить соответствующую кривую равновесия или изобарные кривые кипения и конденсации. Расчет можно вести и аналитически по уравнениям (IV. 51) и (IV. 52), однако значительно нагляднее графическая методика, разъясненная на фиг. 49 на конкретном примере системы бензол — толуол. [c.175]

Можно проводить перегонку с перегретым паром и по упрощенной методике, хотя она и менее эффективна до температуры выше 100 °С нагревают только колбу с веществом, а водяной пар подают в нее прямо из паровика . Перегрев пара в этом случае происходит непосредственно в перегонной колбе. [c.141]

Метоксистирол получают декарбоксилированием 2-метоксикоричной кислоты по методике, описанной [13] для синтеза 2-хлорстирола (см. стр. 22). Декарбоксилирование 2-метоксикоричной кислоты проводят в присутствии хинолина и медного порошка. Дистиллят растворяют в эфире не подвергая дистиллят перегонке с водяным паром), промывают дважды холодной 2,4 н. соляной кислотой и водой, сушат и отгоняют эфир, от последних следов которого освобождаются вакуумированием при комнатной температуре. Выход неочищенного 2-метоксистирола составляет 57 % от теорет. выход перегнанного 2-метоксистирола 40% [13]. Предложено промывать 2-метоксистирол раствором едкого натра для удаления непрореагировавшей кислоты и следов веществ фенольного характера [2]. [c.80]

Перегонка с паром представляет собой метод, в котором соединение с относительно низкой летучестью может быть подвергнуто очистке путем совместной перегонки с водой. Этот процесс возможен благодаря тому, что оба жидких компонента перегоняемой смеси вносят свой вклад в общее давление паров и таким образом процесс перегонки может протекать при температуре несколько ниже 100°С (при давлении 0,1 МПа, или 1 атм). Перегонку с паром обычно осуществляют, направляя струю водяного пара в сосуд, содержащий разделяемую смесь. Отгоняемый дистиллат конденсируют в охлаждаемом водой холодильнике и собирают в приемнике. Методика проведения этого процесса и схемы аппаратуры приводятся в начальных руководствах по лабораторной технике в органической химии . [c.423]

НОСТИ ее состояния необходимо задаться еще одним интенсивным свойством, например парциальной упругостью Рг перегретого водяного пара в паровой фазе. Тогда все остальные свойства равновесной системы определятся однозначно и состояние ее установится. Как видим, в отличие от того, когда в процессе перегонки участвует насыщенный водяной пар, рассматриваемый случай перегретого пара характеризуется наличием лишней степени свободы. Эта лишняя степень свободы обычно используется путем задания парциальной упругости Рг перегретого водяного пара в пределах от нуля до значения упругости р/ насыщенного водяного пара при каждой рассматриваемой температуре. В разделе, посвященном изучению работы перегретого водяного пара в ректификационной колонне, детально рассмотрена методика определения составов равновесных фаз и построения кривой равновесия для перегонки бинарной системы взаимно растворимых компонентов при помощи перегретого водяного пара. Здесь же ограничимся замечанием, что равновесные соотношения для рассматриваемой системы представятся теми же уравнениями, что и при использовании насыщенного водяного пара, в которые вместо р/ необходимо подставить рг. [c.179]

Обычная методика заключается в том, что амин растворяют в разбавленном водном растворе кислоты, добавляют избыток водного раствора нитрита натрия и, после того как прекратится выделение азота, продукт реакции выделяют или перегонкой с водяным паром или экстрагированием каким-либо не смешивающимся с водой растворителем. Оптимальное значение pH, по-видимому, составляет около 7, что находится в соответствии с представлением об этой реакции, как о реакции между свободным основанием и азотистой кислотой. Было показано, что при высокой кислотности (pH 3) реакция алифатических аминов с азотистой кислотой прекращается [84]. При слишком низкой кислотности (pH 7 или выше) реакция или вообще не идет, или же протекает настолько медленно, что не имеет практического значения. Требуемую величину pH легко достигнуть, если амин или его ацетат растворить в избытке разбавленной уксусной кислоты [2, 3, 25]. Другим путем является использование солянокислой соли амина с добавкой нескольких капель избыточной кислоты (минеральной или уксусной) [1, 50, 85]. Иногда применялись и другие соли, такие, как, например, соли щавелевой кислоты [66]. С успехом применялись соляная [77], серная [75] или хлорная [36] кислота, но при использовании столь сильных кислот их избыток должен быть незначительным. Первичный кислый фосфорнокислый натрий и фосфорная кислота также вполне пригодны [16, 37], но вследствие малой кислотности первого из этих реагентов реакция протекает медленно. [c.184]

Раствор соли диазония, полученный по методике, описанной в разд. Г,8.2.1, из 0,5 моля амина, нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока дистиллят не перестанет давать положительную реакцию с хлоридом железа(П1). Дистиллят насыщают хлоридом натрия и фенол экстрагируют эфиром. После сушки сульфатом магния фенол выделяют перегонкой в вакууме. [c.273]

Получение бромистого фенилмагния производят по методике, описанной прн синтезе бензойной кислоты. После прибавления всего бромбензола и нагревания реакционной смеси (1 —1,5 час) на водяной. бане до полного растворения магния колбу охлаждают льдом и приливают по каплям (при охлаждении и периодическом встряхивании колбы) раствор 9,5 г свежеперегнанного бензойноэтилового эфира в 30 мл абсолютного эфира при этом выделяется белый осадок. Затем нагревают реакционную смесь на водяной бане образуется густая кашеобразная масса. Снова охлаждают колбу льдом и постепенно вносят в нее 100 г льда, а затем по каплям раствор 10 г серной кислоты (й 1,84) в 20 мл воды. Затем от реакционной смеси отгоняют эфир, после чего подвергают смесь перегонке с водяным паром (для удаления непрореагировавшего бромбензола и побочно образовавшегося дифенила). [c.284]

Методика изолирования перегонкой с водяным паром [c.204]

Методика синтеза. Синтез проводят в четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 6, стр. 64). В реакционную колбу помещают бензол и серную кислоту и смесь охлаждают в бане со льдом до 3—5° С. Затем при работающей мешалке постепенно вводят поливиниловый спирт. После этого содержимое колбы перемешивают в течение 10 мин и из капельной воронки постепенно прибавляют масляный альдегид. По введении всего масляного альдегида реакционную массу перемешивают в течение 30 мин, а затем отнимают баню со льдом и выдерживают до тех пор, пока реакционная масса не будет иметь комнатную температуру. После чего медленно нагревают до 70—75° С и поддерживают эту температуру в течение четырех часов до полного растворения образовавшегося поливинилбутираля в растворе. Из полученного раствора поливинилбутираля в бензоле бензол удаляют перегонкой с водяным паром, а выпавший поливинилбутираль промывают тщательно водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 40° С. [c.108]

После охлаждения бомбы до комнатной температуры из нее выпускают избыток окиси углерода. Содержимое переносят в токе азота в 2-литровую кругло донную трехгорлую колбу с мешалкой. Колбу подсоединяют к источнику азота через ловушку с пальцем, охлаждаемым двуокисью углерода. Колба должна быть снабжена также капельной воронкой на 500 мл с выровненным давлением. Сначала колбу помещают в лед и в смесь медленно добавляют 400 мл ледяной воды, а затем 100 мл концентрированной соляной кислоты. Потом колбу нагревают па водяной бане и при сниженном давлении из смеси отгоняют диизопропиловый эфир. Для этого используют ледяную колонку для отгонки растворителя, приведенную на рис. И. Из водной суспензии после отгонки эфира извлекают Мп2(С0)ю путем перегонки с паром. Паровой конденсат фильтруют, а Мп2(С0)ю нагревают до 40° и сублимируют при давлении 0,01 мм рт. ст. Сублимацию проводят в аппарате, показанном на рис. 8 поверхность конденсации охлаждают до 0°. Вначале авторы сообщали, что они получили выход 54% (21 г), т. е. почти такой же, какой достигается в только что рассмотренной методике. После сублимации с охлаждаемой пробирки снимают хорошо образованные золотисто-желтые кристаллы, которые хранят в атмосфере азота в банке с завинчивающейся крышкой. Температура плавления 153—155° (не проверено). [c.119]

Методика перегонки с водяным паром [c.70]

Винил-4-фенилтиазол получают пиролизом эфира бензойной кислоты и 2-(а-оксиэтил)-4-фенилтиазола над активированной окисью алюминия при 470° по методике, предложенной для синтеза 2-винилтиазола (см. стр. 247). Наблюдается сильное осмоление и из 138 г исходного эфира получают всего 23 г неочищенного 2-винил-4-фенилтиазола, который очищают перегонкой с водяным паром и последующей перегонкой в вакууме [301]. [c.248]

Простея перегонка - теория и практика. Перегонка о водяным паром. Перегонка под вавдцом. Ректификация. Блок-схема перегонки. Основные методики экстрагирования растворов. Блок-(1Хема экстракции. [c.54]

Указанная методика с небольшими изменениями, учитывающими температуру кипения кетонов, может быть использована для получения других кетонов и их гидразонов. Так, в случае окисления 2-бутанола или циклогексанола образующиеся метилэтилке-тон или циклогексанон удаляются из окислительной среды перегонкой с водяным паром. В этом случае достаточно отогнать с паром 5—8 мл. Полученный дистиллят смешивают с 5 мл раствора 2,4-динитрофенилгидразина, нагревают смесь до кипения, охлаждают, а выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. 2,4-Динитрофенил гидразоны метилэтилкетона и цикло-гексанона плавятся, соответственно, при 174 и 160 °С. [c.210]

Методика работы. В колбу (рис. 5.1) загружают последовательно 240 г хлорбензола, 15 г 2,4-толуилендиизоцианата и 15 г триэтиленгликоля. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают до кипения и кипятят ее содержимое в течение 6 ч, при перемешивании. Затем реакционную смесь охлаждают, переносят в колбу для перегонки с водяным паром и отгоняют хлорбензол. Остаток из колбы выливают в фарфоровую чашку, отделяют конденсат деканта" цией, а полимер сушат в термошкафу при 80 °С до постоянной массы. [c.81]

Если используют недостаточно чистый образец нитроци-мола или если взятый катализатор обладает низким качеством, то процесс гидрирования может пройти не до конца и раствор вещества в соляной кислоте получается мутным. В этом случае конечную смесь (после отделения отработанного катализатора) можно вновь подвергнуть гидрированию. По другому варианту сперва отгоняют с водяным паром вещества не основного характера, для чего перегонке подвергают реакционную смесь вместе с 350 мл воды и 90 мл концентрированной соляной кислоты. Амин выделяют из его соли добавлением 45 г едкого натра с последующими экстрагированием 500 мл эфира. Эфирный слой можно отделить от водного с помощью сифона. Эфир отгоняют, а остаток фракционируют, как это описано в методике. Для перегонки с водяным паром авторы применяли аллонж, изображенный на рис. 6 (стр. 68). С таким аллонжем прибор является более компактным, чем обычный прибор, поскольку приемник может служить отчасти и холодильником, как при перегонке в вакууме. [c.67]

По литературным данным, л-оксидифенил получают при заимодействии фенола с раствором бензолдназония сульфа-а 2], а также диазотированием п-ам инодифенила с последующим нагреванием раствора соли диазония [3, 4]. Получений продукт очищают перегонкой с водяным паром [2, 3] или кристаллизацией из 20%-ного водного спирта [4]. Мы прове И1И и уточнили последнюю методику. [c.15]

Литературные источники по вопросу ректификации с водяным паром касаются главным образом теории фазового равновесия и расчета равновесия в присутствии водяного пара. В этой области широкой известностью пользуются работы профессора А. М. Трегубова [1], С. Н. Обрядчикова [2], А. И. (Скобло [3], С. А. Багатурова [4], в которых разработаны вопросы термодинамического равновесия углеводородных систем при наличии водяного пара в паровой фазе, проанализирован идеальный процесс ректификации с водяным паром в отгонных колоннах, дана методика аналитического расчета таких колонн. Однако в указанных работах не ставились вопросы о влиянии водяного пара как инертного компонента в паровой фазе на процессы массо- и теплопереноса между паровой и жидкой фазами, которые лежат в основе процесса ректификации в целом, а также вопросы количественной н качественной оценки четкости разделения углеводородных систем с инертным компонентом. В то же время современные тенденции интенсификации перегонки нефти требуют более глубокого изучения процесса ректификации, и одним из направлений такой работы являются вопросы кинетики процесса в присутствии водяного пара. [c.84]

Выбор условий эксперимента. Общая методика заключается в том, что смесь кетона и ангидрида кислоты при перемешивании насыщают трехфтористым бором при температуре около 0°. Насыщение смеси трехфтористым бором и выделение продуктов реакции следует проводить в хорошо работающем вытяжном шкафу. р-Дикетон выделяют из комплекса действием водного раствора ацетата натрия (взятого в количестве 2 молей на моль ангидрида) при кипячении с обратным холодильником. Свободный -дикетон часто выделяли путем отгонки с водяным паром 151а], однако в большинстве случаев эта операция, повидимому, не является необходимой [52в]. После разложения комплекса свободный р-дикетон обычно экстрагируют эфиром или лигроином. Вытяжку тщательно промывают раствором бикарбоната натрия для удаления кислот и после высушивания отгоняют растворитель. Продукт реакции очищают перегонкой или перекристаллизацией. [c.160]

Фогель [1939] получал бутилбензол восстановлением двух различных кетонов. а) 75 г бутилфенона восстанавливали амальгамой цинка (150 г) в концентрированной соляной кислоте после перегонки с водяным паром выход сырого продукта составлял 50 г. Полученный продукт перегоняли над натрием и промывали несколькими порциями концентрированной серной кислоты по 7 мл до тех пор, пока кислота не переставала окрашиваться. После дополнительного промывания водой и карбонатом натрия продукт СУШИЛИ над безводным сульфатом магния. Далее его дважды подвергали фракционированной перегонке над натрием и отбирали для измерения физических свойств среднюю фракцию, получаемую при последней перегонке, б) Второй способ отличался от первого тем, что при его проведении вместо бутилфенона в качестве исходного кетона использовали бензилзтилкетон (в количестве 70 г). Методика восстановления и способ очистки оставались теми же, что и в первом случае. [c.297]

Применялся 8-аминохинальдин с т. пл. 54—55°, очищенный путем перегонки с водяным паром. Он был получен с выходом 73% при восстановлении 8-нитрохинальдииа железным порошком а 50%-иой уксусной кислоте (методика восстановления аналогична применявшейся для синтеза 5-хлор-8-аминохинолина [3]). [c.114]

АгСНл- АгСОаН. Обе приведенные ниже методики предусматривают отделение МпОг фильтрованием. Согласно первой (71, количество взятого К. п. меньше теоретического и непрореагировавшее исходное вещество выделяют перегонкой с водяным паром. По второй методике [81 а-пиколпн нагревают с небольшим избытком К. п. в 3 л воды на кипящей водяной бане кислый продукт реакции [c.87]

Ранняя методика [11, являющаяся быстрым, хотя и неэффек тивным способом получения толухипона, заключается в перегонке с водяным паром смеси о-толуидина, М. д. о. и серной кислоты. Реагент используют для окисления пиридоксина (1) до пиридок-саля (2) [21 и ииридоксамиифосфата (3) до пиридоксальфосфата [c.227]

Поскольку продукты реакции дезаминирования обычно не имеют характера оснований, по мере протекания реакции они, как правило, выделяются из раствора. Твердые продукты реакции можно, конечно, отфильтровать. Жидкие продукты реакции для выделения обычно экстрагируют эфиром и высушенные вытяжки подвергают фракционной перегонке. Иногда применяют отгонку продуктов реакции с водяным паром [53, 54, 85] преимущество такой методики состоит в том, что продукты реакции при этом освобождаются от нелетучих смолистых примесей, которые часто образуются, особенно при реакции расширения цикла но Демьянову, н до некоторой степени от небольших примесей гликолей, которые образуются в реакции 4 иффено— Демьянова [77, 87]. [c.186]

Применение зонной очистки (или зонной плавки) при приготовлении проб имеет то преимущество, что позволяет получать очень высокие концентрации веществ в очень мягких условиях. Бензол, обладающий температурой замерзания 5,5 °С, — весьма подходящий растворитель для этого способа. При помощи этой методики, которая пригодна и для концентрирования продуктов перегонки с водяным паром, Хакль [13] добился 3000-кратного увеличения концентрации компонентов малинового сока. Принцип, лежащий в ее основе, заключается в том, что медленно замораживаемый в равновесных условиях растворитель выталкивает примеси и замораживается в чистом виде. Хакль заполнял бензолом стеклянную трубку и замораживал его. При помощи устройства, показанного на рис. 11.4, вдоль трубки перемещали несколько зон плавления, расположенных на одинаковых расстояниях. Эти зоны получали при помощи узких медленно перемещающихся кольцевых нагревателей. Мощность нагревателей и температуру воздуха, окружающего ненагреваемые участки трубки, необходимо тщательно подобрать с таким расчетом, чтобы каждая расплавленная зона вновь замораживалась в равновесных условиях по мере передвижения нагревателей. Содержа щиеся в бензоле примеси, оставаясь в расплаве, пере- [c.146]

Наружным охлаждением поддерживают температуру ниже 40° в течение 10 часов. Затем реакционную смесь нагревают I час до кипения, причем отгоняется нитробензол и часть азотной кислоты. Для полного удаления нитробензола проводят отгонку с паром. В эту методику последующими работами внесено некоторое изменение . В реактор помещают азотную кислоту и азотнокислую ртуть, приливают холодный бензол и смесь осторожно нагревают 2 часа до температуры 75—80°. Эту температуру поддерживают в течение 6 часов, реакционную массу периодически перемешивают, пропуская через нее воздух. Затем невошедший в реакцию бензол и образовавшийся во время реакции нитробензол отгоняют с водяным паром. Остаток оставляют на 12—16 часов, после чего выпавшие нитрофенолы отфильтровывают и промывают два раза водой. Промывные воды применяют для последующих перегонок с паром. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология