Нагревание с обратным холодильником

По одному из них дифенилолпропан суспендируют в воде и нейтрализуют раствором щелочного агента. Отфильтрованный и нейтрализованный продукт, содержащий около 40%. воды и немного фенола, растворяют в органическом растворителе при перемешивании и нагревании с обратным холодильником. Затем мешалку останавливают и, не снижая температуры, разделяют массу на два слоя водный, содержащий фенол и неорганическую соль, полученную при нейтрализации, и органический, содержащий дифенилолпропан и побочные продукты. Из органического слоя при охлаждении выделяются кристаллы дифенилолпропана, которые отделяют на центрифуге и промывают чистым растворителем. [c.112]

Форштосы — специальные насадки для колб. Они бывают различных видов — со шлифами и без шлифов (рис. 11). Их часто используют в качестве насадок для одногорлых колб, предназначенных для проведения нескольких операций одновременно (например, нагревание с обратным холодильником, перемешивание, добавление вещества в реакционную смесь и т, д.). [c.21]

Нахождение п получение 2-аминоэтансульфокислоты. При исследовании различных составных частей бычьей желчи [148] выделено азотсодержащее слабокислое вещество, растворимое в воде и лишь в незначительной степени в спирте. Присутствие серы в этом соедпненпи было отмечено значительно нозже [149]. 2-Ами-ноэтан-1-сульфокислота (таурин), найденная в желчи в виде амида холевой кислоты [150, 151], содержится также в различных частях некоторых организмов [152]. Лучшим природным источником для получения ее является большой мускул моллюска абалона (74 кг мускула дают 362 г таурина). Таурохолевая кислота может быть гидролизована путем нагревания с обратным холодильником приблизительно в течение 3 час. с 4 н. соляной кислотой [153]. [c.132]

При нагревании с обратным холодильником в течение 12 час. [c.215]

При проведении многих органических синтезов или при многих исследованиях приходится продолжительное время нагревать реакционную массу, но так, чтобы растворитель при этом не терялся. В подобных случаях проводят нагревание с обратным холодильником. Пары, выделяющиеся при нагревании, попадают в обратный холодильник, конденсируются, и образовавшаяся жидкость стекает в тот же реакционный сосуд. Для нагревания с обратным холодильником собирают прибор, показанный на рис. 92. [c.97]

Соберите прибор для нагревания с обратным холодильником. Во всех ли случаях можно использовать обратные холодильники с водяным охлаждением Чем можно заменить их [c.81]

Хлористый алюминий применялся й количестве 1 вес. единицы на каждые 100 объемных единиц углеводородов, содержаш,их сернистые соединения. Обработка этим реагентом производилась при нагревании с обратным холодильником в течение 3—4 часов, а затем над тем же реагентом продукты перегонялись. [c.174]

Применение этилсульфата кальция для приготовления этил-меркаптана [126] позволяет снизить образование сульфида до минимума. Снижение количества сульфида происходит, повидимому, вследствие того, что гидрат окиси кальция является более слабым основанием, чем гидрат окиси натрия, и в его присутствии уменьшается количество этилмеркаптана, находящегося в растворе в виде меркаптида. При нагревании с обратным холодильником в течение нескольких часов н-бутилсульфата [c.24]

Нагревание с обратным холодильником То же [c.31]

Второй метод синтеза сульфофторидов, не требующий применения фторсульфоновой кислоты, обладающей сильными корродирующими свойствами, состоит в нагревании с обратным холодильником смеси сульфохлорида с водным раствором фторида какого-нибудь металла, лучше всего хорошо растворимого фтористого калия [4а] [c.269]

Экстрагирование из смеси твердых веществ. Для извлечения нужного продукта из смеси двух веществ иногда достаточно обработать тщательно измельченную смесь растворителем при комнатной температуре или при нагревании с обратным холодильником. Оставшийся осадок отфильтровывают и из полученного раствора выделяют искомое вещество. [c.42]

При нагревании с обратным холодильником бромбензола с 10-кратным по весу количеством серной кислоты [168] получается сложная смесь продуктов реакции, состоящая из 3,5-дибромбензол-сульфокислоты, двух изомерных бромбензолдисульфокислот, л-ди-бромбензола, 1,2,4,5-тетрабромбензола и гексабромбензола. Образование этих соединений может быть объяснено окислением части бромбензола с выделением свободного брома и бромновати-стой кислоты и бромированием ими просульфированных и непро-сульфированных соединений. Присутствие 3,5-дибромбензолсуль-фокислоты заставляет предполагать протекание следующих реакций [c.27]

Соляную кислоту (чаще всего газообразный НС1) пропускают в спиртовой j твор карбоновой кислоты до его насыщения. Этот метод дозволяет проводить эт фикаций нестойких соединений в мягких условиях при комнатной температур а иногда даже при охлаждении. Однако обычно нагревание с обратным холодильник необходимо и в случае применения соляной кислоты постоянная концентрация НС при этом поддерживается дополни тельным медленным введением газообразного НС [c.345]

Меюд 2. Этот метод применяют для очистки больших количеств ацетона. Он заключается в нагревании (с обратным холодильником) ацетона с порошкообразным перманганатом калия, который вводят порциями до неисчезающего фиолетового окрашивания жидкости. Затем добавляют безводный карбонат натрия или сульфат кальция, фильтруют и фильтрат перегоняют на эффективной колонне. [c.159]

Препаративное выполнение диенового синтеза н представляет большого труда. Синтез проводят и на холоду, и при нагревании с обратным холодильником, и при нагревании в запаянных трубках в растворах нейтральных или полярных растворителей. Нагревание применяют только в случае необходимости (если на холоду реакция идет слишком мед ленно), поскольку высокая температура способствует обратной реакции. В случае особенной склонности диенов или диенофилов к полимеризации реакцию ведут.в присутствии ингибиторов, чаще всего—гидрохинона. [c.582]

Нагревание с обратным холодильником 1 час [c.113]

Реакция с цианистыми и железосинеродистыми солями. Более удобным методом превращения сульфокислот в карбоновые кислоты по сравнению с рассмотренным выше методом сплавления с муравьинокислым натрием является перевод сульфокислот в цианиды и омыление последних. Выход цианидов колеблется, начиная со следов (в случае некоторых замещенных сульфокислот) и кончая приблизительно 50% (для нафталинсульфокислот). Большинство авторов, применивших в этой реакций как цианистые соли щелочных металлов, так и железосинеродистый калий, предпочитают последний ввиду полученных с ним более высоких выходов и его малой токсичности. Для успеха реакции необходимо, чтобы реагирующие вещества были хорошо высушены и тщательно перемешаны и чтобы реакция проводилась в таком сосуде, который позволял бы прогревание всей смеси до высокой температуры. Хорошие результаты получены в железной трубе, снабженной необходимой арматурой. Целесообразно применение не менее чем 100%-пого избытка цианида. Получение бензонитрила путем нагревания калиевой соли бензолсульфокислоты с цианистым [434] или с железосинеродистым калием [435] упоминается в литературе, но подробно не исследовано. 3-Хлор [436] и 3-бромбензол-сульфокислоты [437] дают низкие выходы нитрила изофталевой кислоты, тогда как из лара-изомеров [438] получается до 20% нитрила терефталевой кислоты, если перегонять реакционную смесь порциями по 10 г. При нагревании с обратным холодильником калиевой соли. и-нитробензолсульфокислоты [439] с водным раствором цианистого калия образуется сложная смесь сульфированных карбоновых кислот. [c.249]

Резорцин 1 60—110° 1 Нагревание с обратным холодильником 20 час. В абсолютном эфире [c.133]

Нагревание с обратным холодильником 5 час. в атмосфере азота [c.134]

Нагревание с обратным холодильником несколько часов [c.134]

При нитровании бензолсульфокислоты образуется смесь трех 1итробензолсульфокислот [179], состоящая из 27% орто-, 54%. чета- и 12% иара-изомеров [180]. Разделение изомеров производится с помощью их железных солей [181]. л -Нитробензолсуль-фокислота дает с олеумом и азотной кислотой [182] 3,5-динитробен-золсульфокислоту, а при нагревании с обратным холодильником— бензол-1,3-дисульфокислоты с олеумом и дымящей азотной кислотой в течение 8 час. с выходом 50% образуется 5-нитро- [c.223]

Рис. 92. Прибор для нагревания с обратным холодильником.

Впервые о возможности изомеризации парафиновых углеводородов сообщили Неницеску и Драган в 1933 г. [1]. Они нашли, что при нагревании с обратным холодильником в присутствии хлористого алюминия w-гексан и к-гептан частично переходят в углеводороды изостроения. [c.512]

ВЗЯТЬ не Б большом избытке, нагревание смеси с обратным холодильником приводит к образованию некоторого количества сложного эфира. Сообщение о получении алкилсульфонатов при нагревании сульфохлорида со спиртом [145] показывает, что в данном случае взято эквимолекулярное количество спирта или реакция велась короткое время. н-Пропиловый и н-бутиловый эфиры п-толуолсульфокислоты с выходом 25—30% получены при нагревании с обратным холодильником сульфохлорида с 10%-ным избытком спирта [146]. При пропускании сухого воздуха через смесь п-толуолсульфохлорида и и-пропилового спирта при 100—125° с целью удаления образующегося хлористого водорода [147] получается около 70% сложного и около 5% простого эфиров. К реакционной смеси добавляется небольшое количество углекислого натрия для нейтрализации п-толуолсульфокислоты, могущей образоваться в результате побочной реакции. Другим побочным продуктом является, повидимому, хлористый этил, хотя он и не упоминается в сообщении. При нагревании бензолсульфохлорида и метилового спирта в запаянной трубке до 160° единственными продуктами реакции получаются хлористый метил и бензолсульфокислота [144]. Вторичные и третичные спирты, вероятно, легче превращаются в хлориды при действии сульфохлоридов, чем первичные спирты, однако опытных данных по этому вопросу не имеется. Наличие й-атома хлора в молекуле спирта как будто уменьшает побочные реакции, и при нагревании с обратным холодильником п-толуолсульфохлорида и избытком этиленхлоргидрина образуется не простой эфир или дихлорэтан, а сложный эфир [148]. Такое же действие оказывает цианогруппа — при кипячении ксилольного раствора Р-цианоэтилового. спирта с п-толуолсульфохлоридом в течение нескольких часов образуется соответствующий сложный эфир с выходом 65% [149]. [c.336]

Реакции пиролиза. При термическом разложении алкилсульфонатов (за исключением метилсульфонатов) образуются сульфокислота и олефин или продукт его полимеризации. Метиловые эфиры бензол- и л-толуолсульфокислот перегоняются практически без разложения при 280—290°, тогда как из этилового эфира бензолсульфокислоты получаются почти количественно бензолсульфокислота и этилен [197]. Олефины являются главными продуктами пиролиза р-хлор этилового и р,Р -дихлоризопропилового эфиров бензолсульфокислоты, но выходы ниже, чем в предыдущем случае. Аллиловые и бензиловые эфиры дают продукты полимеризации. Если разложение бензиловых эфиров проводится в ароматическом растворителе, может иметь место бензилированив последнего. Реакция идет лучше всего в интервале 110—140° и сопровождается выделением тепла. При нагревании с обратным холодильником бензилового эфира бензолсульфокислоты с избытком [c.345]

Наряду с основным продуктом реакции получается небольшое количество 2-оксп-2-метилпропансульфокислоты [503). 2-Метилпро-пен-З-сульфокислота приготовлена нагреванием с обратным холодильником хлористого металлила с сернистокислым натрием. Свободная кислота или ее натриевая соль конденсируется с ароматическими углеводородами в присутствии концентрпрованпой серной кислоты пли трехфтористого бора [c.193]

При нагревании с обратным холодильником смеси бензола с равным объемом серной кислоты равновесие достигается через 20—30 час. [5а], причем около 80% бензола оказывается просульфированным. Если взять несколько большее количество кислоты, то можно достигнуть полного сульфирования бензола [56—г], и при очень большом избытке кислоты реакция заканчивается довольно скоро [5д]. При температуре 100—200° равновесие достигается [6—8], когда концентрация серной кислоты падает до 73—74%. Такая концентрация соответствует гидрату 804 1,5 Н2О. Нижний лредел концентрации кпслоты (выраженный в процентах ЗОд), [c.10]

Толуолсульфокислоты получены пропусканием паров толуола через серную кислоту, как указано для бензола [49 а] (стр. 11), а также продолжительным нагреванием с обратным холодильником смеси толуола с NaH3(S04)o. Запатентованное Пульсом (49 б) электрохимическое сульфирование толуола в спиртовом растворе в действительности не удается [49 в]. Выделение толуола из нефтяных погонов осуществлено посредством сульфирования сердой кислотой при 60° [49 г]. [c.15]

При нагревании с обратным холодильником ароматических нитро-соединений с сульфитами щелочных металлов [951] образуются ариламиносульфокислота (арилсульфаминовая кислота), или продукт ее сульфирования, или оба эти соединения. Кипячение смеси с разбавленной кислотой приводит к амину и аминосуль-фокислоте [c.146]

Нагревание с обратным холодильником натриевой соли 3-нитро-4-хлорбензопсульфокислоты с водным раствором сульфита натрия [968] приводит к замещению галоида на сульфогруппу. Хлористый пикрил реагирует со спиртовым раствором бисульфита натрия [9656] с образованием тринитробензолсульфокислоты. [c.151]

Для исследования порядка присоединения хлор- и трихлорук-сусных кислот к пентену-2 в присутствии ВРз 0(С2Н5)2 эфиры, полученные из пентена-2 и хлоруксусных кислот, как описано выше, омылялись содой, едким калием или поташом в спиртовом пли концентрированном водном растворе многочасовым нагреванием с обратным холодильником. Образовавшиеся при этом спирты высаливались поташом и перегонялись [67а]. [c.45]

Очистка растворителя. Поскольку коммерческий метанол весьма высокого качества, его используют без какой-либо предварительной обработки. Возможными примесями могут быть ацетон, метилаль, метилацетат, формальдегид, этанол, ацетальдегид, эфир и вода. Воду можно удалить нагреванием с обратным холодильником вместе с эквивалентным количеством металлического магния. Осушка инициируется добавкой малых количеств иода (0,5 г J2 на 5 г Mg). При выдерживании раствора реакция возникает спонтанно и протекает бурно и экзотермически [4]. Анализ воды в метаноле удобно проводить газовым хроматографическим методом. Хроматографирование на колонке длиной 1,8 м, заполненной Рогарак Q , при 100 °С дает хорошее разделение воды от воздуха, СО2 и метанола. [c.38]

Кольтгофф и Редди [1] отметили, что нагревание ДМСО с обратным холодильником над СаО или ВаО вызывает его разложение. Как показали Гутман и Шёбер [13], применение Р2О5 и натрия также не дает удовлетворительных результатов. Гораздо больше подходит литий, который обычно реагирует с растворителем очень медленно. Нагревание с обратным холодильником над СаН2 вызывает разложение [14 [c.42]

СеНбО Фенол 130—140° 4—6 час. Нагревание с обратным холодильником 20 час. Металлический натрий Тритон Б -Феноксипронионитрил То же 67.5 125 126 [c.132]

СбНеНС лг-Хлоранилин Нагревание с обратным холодильником 12 час. 120—140= 14 час. Нагревание [c.140]

СюНвО -Нафтол Нагревание с обратным холодильником инг [c.162]

Алкоголяты алюмиЕШя почучают путем непосред ственного растворения металлического алюминия в виде порошка, проволоки нлн опилок в соответствующем спирте нагреванием с обратным холодильником Приме- [c.205]

На рнс. 104 изображена дешевая, просто изготавливаемая посуда для полумикросинтезов, нашедшая широкое применение. Пользуясь ею, легко собрать два простых прибора для нагревания с обратным холодильником (рнс. 4,е,ж). Прибор на рнс. 4,ж особенно удобен, если потом нужно отогнать вещество нз раствора (дл7 этого прибор модифицируют, рис. 48). [c.22]

Количественное определение производят аргентометрическ предварительно йод связывают Цинком в присутствии едкого натра при нагревании с обратным холодильником. По охлаждении холодильник промывают водой, X раствору прибавляют уксусную кислоту и фильтрат в присутствии 0,5%-ного раствора эозината натрия тнтруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до изменения желтого цвета осадка в малиновый. 1мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0.01929 г натриевой соли трийот-раста. [c.255]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология