Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Элюен

    Подвижные фазы в ЖКХ различают по их элюирующей способности. В адсорбционной хроматографии на полярных. сорбентах элюирующая сила тем больше, чем полярнее растворитель. Экспериментально уста ювленную последовательность растворителей с возрастающей элюирующей силой называют элюот-ропным рядом. Элюирующая сила е, как правило, возрастает с увеличением диэлектрической проницаемости растворителя. Чаще всего используют насыщенные углеводороды (гексан, гептан), тетрахлорид углерода, хлороформ, этанол, метанол, воду (растворители расположены в порядке возрастания элюирующей силы). Элюирующую силу можно изменять в необходимых пределах добавлением к растворителю с низкой элюирующей силой более активного растворителя. Элюирующая способность смеси резко возрастает при небольших добавлениях полярного растворителя к неполярному (рис. 28.8). Если различие в элюирующей силе растворителей незначительно, то зависимость близка к линейной. В том случае, если к неполярному элюенту добавляют полярный, способный к образованию водородных связей (спирты, эфиры и др.), удерживание и селективность определяются специфическими взаимодействиями вещество— адсорбент, вещество — элюент и элюент — адсорбент. Эту систему применяют для разделения полярных, сильноудерживаемых соединений. Водородные связи образуются как между сорбентом и веществом, так и между веществом и элюентом, что резко сказывается на хроматографическом поведении соединений. Так, фенол и анилин в элюен-те, не способном к образованию Н-связи, выходят в указанной последовательности, а в подвижной фазе, содержащей спирты, порядок противоположный. Это объясняется тем, что анилин, в состав молекулы которого входит аминогруппа —NH2, обладает большей способностью к образованию водородных связей с молекулами спирта, чем фенол. [c.600]


    Ступенчатое элюирование проводят различными растворителями так, что новый растворитель поднимается по пластине выше уровня предыдущего. При этом методика элюирования может быть различной сначала пластину помещают в более полярный, а затем в менее полярный растворитель нли наоборот. Это и отличает ступенчатое элюирование от градиентного, в условиях которого свойства элюента изменяют в определенном направлении. Чаще всего компоненты движутся от менее к более полярным элюен-там. Зачастую разделение компонентов смеси значительно улучшается при элюировании в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Этот метод называют двумерной ТСХ. В том случае, когда пластины покрыты тонким плотным слоем сорбента с однородными сферическими частицами небольшого размера (5—10 мкм), можно достичь лучшего разделения компонентов смесн на более коротких пластинах. При этом хроматографируют меньшие пробы. Такой вариант получил название в1.1сокоэффективной ТСХ (ВЭТСХ). [c.612]

    С помощью жидкостной хроматографии можно быстро определить химический состав топлив, в частности содержание непредельных и ароматических углеводородов. Регистрационная жидкостная хроматография по сравнению с газовой более перспективна и удобна для проведения экспресс-анализов. Типичная схема установки жидкостной хроматографии (диэлектрографа) приведена на рис. 120. Сущность метода заключается в последовательной десорбции элюен-тов предварительно адсорбированного образца и регистрации состава десор-бата. Состав десорбата может определяться различными способами, например по диэлектрической про- [c.339]

    В этом процессе неподвижная фаза представляет собой твердый сорбент. Равновесие процессов сорбции и десорбции в условиях, достаточно далеких от насыщения емкости сорбента, устанавливается независимо для каждого компонента смеси веществ. Различие в коэффициентах адсорбции обусловливает разницу в распределении этих компонентов между сорбентом и подвижной жидкой фазой. Соответственно чел1 большим сродством к сорбенту обладает данный компонент смеси, тем медленнее он будет мигрировать вслед за элюен-том вдоль колонки или пластинки. Если сорбция происходит на наружной поверхности сплошных гранул, то имеет место адсорбционная хроматография в чистом виде. Если же материал сорбента имеет пористую структуру и большая часть сорбирующей поверхности находится внутри его гранул, то в задержании молекул вещества в неподвижной фазе участвует еще и процесс их диффузии в неподвижной жидкости внутри пор, подобно тому как это имеет место при гель-фильтрации. Практически, впрочем, связывание вещества за счет сорбции доминирует. [c.9]


    В наиб, распространенном варианте И. х. используют две последовательно размещенные хроматографич. колонки. В первой ионы разделяют на поверхностно-модифицир ионообменной смоле низкой емкости (0,01-0,1 мг-экв/г) элюен-тами служат сильно разб. р-ры электролитов. Вторая колонка с ионитом высокой емкости обеспечивает резкое снижение фоновой электропроводности элюента вследствие его хим. модификации [c.257]

    Гидрофобши хроматография - жидкостная хроматография на пеполярнь1х сорбентах, в которой п качестве подвижной фа ы используются водные или водно-органические буферные растворы и разделение смеси вещест в происходит в результате различия в их взаимодействии с гидрофобными группами сорбента в условиях убывающего градисн та солей в элюен те. [c.30]

    Однако такой детектор не обеспечивает высокой чувствительности, поскольку большинство типичных подвижных фаз (элюен-тов), используемых в ионной хроматографии, имеет высокую электропроводность. Для подавления этого нежелательного явления и снижения электропроводности между разделительной колонкой и кондуктометрическим детектором устанавливают вспомогательную (подавляющую) ионообменную колонку, нейтрализующую подвижную фазу и снижающую ее электропроводность. На фоне обработанной таким образом подвижной фазы достигается более высокая чувствительность определений. Переключение потоков, необходимое для периодической регенерации подавляющей колонки, осуществляется с помощью специальных автоматических устройств, входящих в состав ионных хроматографов. [c.574]

    Первые члены элюотропного ряда являются наиболее сильными элюен-тами. В ряде случаев очень эффективны в качестве элюентов также пиридин и уксусная кислота (пиридин вытесняет химически связанные основания, являясь одновременно хорошим растворителем, а уксусная кислота нарушает хемисорбцию фенолов и органических кислот). [c.351]

    Самым простым способом является подача жидкости из хроматофафа непосредственно в масс-спектрометр. Естественно, что при этом может быть подана лишь небольшая часть элюата. С этой целью поток при пропускании через отверстия диаметром в несколько микрон разбивается на множество капель. Далее капли попадают в обогреваемую зону, где ббльшая часть растворителя испаряется. Оставшаяся часть паров растворителя вместе с анализируемым веществом поступает в ионный источник, где молекулы растворителя в процессе ХИ проявляют свойства газа-реагента, стимулируя образование иона [М -I- Н]". Этот метод неудобен тем, что в качестве элюен-тов можно использовать только определенные растворители, а структурная информация, получаемая из масс-спектров ХИ, весьма ограничена. [c.45]

    Другой принцип анализа вещества, содержащегося в элюен-те, основан на использовании ленточного транспортера. Элюент из колонки хроматографа попадает на движущуюся ленту, которая проходит через камеру, обогреваемую ИК-излучением, где растворитель испаряется. Затем лента с веществом идет через область, обогреваемую другим нагревателем, где происходит испарение находящегося на ленте вещества. Молекулы последнего поступают в ионный источник, где ионизируются методами ЭУ, ХИ или полевой ионизации. Для ионизации можно использовать и бомбардировку поверхности ленты быстрыми атомами. Недостатком метода является постепенное загрязнение ленты транспортера анализируемыми веществами. [c.45]

    ROH + MA RA + MOH В подавляющей колонке на катионообменнике большой емкости катионы образца i элюента обмениваются на щютивоины катионообменника, в результате чего элюен преобразуется в воду, а анионы детектируются в виде сильных кислот (НА)  [c.320]

    По ходу варки через каждый час из термостата извлекали ампулу и твердую фазу центрифугированием отделяли от раствора. Остаток Промывали, высушивали и затем растворяли в ДМСО. Полученный >аствор фракционировали гельфильтрацией на сефадексе С-75. Элюен-гом служил ДМСО. [c.267]

    Для повышения эффективности разделения целесообразно применять ионообменники, проявляющие высокую селективность к одному из разделяемых ионов, или изменять состав элюирующего раствора. На практике часто предпочитают последнее, так как приготовление различных элюен-тов проще и быстрее. Для изменения состава стационарной фазы необходимо иметь селективные ионообменники со специфическими функциональными группами. В последние годы эти возможности значительно расширились в связи с накоплением опыта в получении и исследовании свойств большого числа селективных ионообменников (гл. 6). [c.60]

    Проявительный (элюационный) метод заключается в том, что сорбаты переносятся через сорбционный слой потоком вещества (элюен-та), сорбирующегося хуже любого из сорбатов. В ходе проявительного анализа разделенные компоненты анализируемой смеси выходят из хроматографической колонки в потоке элюента отдельными зонами, между которыми (при достаточно четком разделении) из колонки выходит чистый элюент. [c.7]

    Для переноса интерфейсами с движущимся транспортером растворителей, содержащих большое количество воды, понадобился ряд усовершенствований [64] Размещение дополнительных нагревателей в каждой камере системы дифференциальной откачки позволило увеличить скорость транспортера [65] Другой подход заключался в добавлении к элюату второго, не сме шивающегося с водой, растворителя или в использовании жидкостно жидкостной экстракции [66] Эта методика была применена для анализа пестицидов класса карбаматов, элюен том служил неорганический буфер Анализируемое вещество экстрагировалось метиленхлоридом, экстракт наносился на дви жущийся транспортер [64] С помощью этой методики можно получать производные анализируемых веществ после выхода их из хроматографической колонки, например, для модификации веществ с низкой эффективностью экстракции или для увеличения давления паров нелетучих образцов [c.45]


    Однако кроме взаимодействия — вещество - элюент необходимо учитывать взаимодействие вещества и элюен- [c.302]

    На хроматографическую бумагу наносят в виде точек растворы разделяемой смеси веществ А и Б, а также индивидуальные вещества А и Б (если они имеются). Бумагу погружают в элюент, находящийся в хроматографической камере, насыщенной парами элюен-та, как показано на рис. 20.23, а. Элюент, поднимаясь вверх по бумаге за счет капиллярных сил, продвигает на различные расстояния вещества А и Б. Если вещества окрашены, то их положение иа бумаге (хроматограмме) видно глазом. В случае бесцветных веществ их необходимо обнаружить обработкой бумаги химическим реагентом, дающим цветные продукты с анализируемыми веществами. Положение пятен на хроматограмме характеризуется величиной [c.487]

    Адсорбированные смолой атомы переходили в элюент и вместе с ним просачивались сквозь смолу. Капли элюен-та падали на платиновые пластинки, располо кенные на краю круглого вращающегося столика. Ожидаемый порядок выхода актиноидов определили заранее, в опытах с лантаноидами. Элемент № 98 — аналог диспрозия — вы- [c.428]

    При определении молекулярной массы арабиногалактана, в частности, методом гель-хроматографии, необходимо учитывать его полиэлектролитные свойства и использовать в качестве элюен-та системы, подавляющие его полиэлектролитные эффекты, например, системы, включающие добавки метанола, фосфорной кислоты, бромистого лития. Распределение молекул по молекулярным массам арабиногалактана лиственницы сибирской, определенное нами методом гель-хроматографии, в условиях, исключающих проявление полиэлектролитного эффекта, наблюдается в интерва- [c.336]

    При исследовании разделения низкомолекулярных соединений на гелях стирол—дифенилбензол в тетрагидрофуране Хендриксон и Муре [1] заметили, что молекулы, содержащие определенные функциональные группы, оказываются гораздо большими, чем это можно было бы предположить для подобных молекул. Это необычное явление было объяснено образованием водородных связей между анализируемым соединением и элюен-том. Хендриксон [2] нашел, что хлороформ является донором водорода в противоположность тетрагидрофурану. Объемы удерживания в бензоле, определенные Хендриксоном [3], отличались от таких измерений в тетрагидрофуране [4]. Были измерены объемы удерживания тетрагидрофураном более чем 100 модельных соединений, и при этом заметили аномальное поведение некоторых типов соединений. Такое поведение было приписано сольватации соединений растворителем и их сорбции на геле. [c.33]

    Ахшаратура для одновременного градиентного элюирования в нескольких хроматографических колонках описана Фестергардом [128 ]. Один из растворов с помощью шприца вводится в смесительную-камер , из которой осуществляется параллельное питание элюен- [c.195]

    Внутренний диаметр колонки равнялся 0,5 см, скорость вытекания элюен-та — 0,3 мл/мин см . Разделение 2 мг циркония, со- [c.159]

    Методика элютивной ионообменной хроматографии заключается в том, что колонку вначале обрабатывают раствором того электролита, который затем будет использован в качестве элюен-та обработку проводят до тех пор, пока смола не будет полностью переведена в форму иона, являющегося обмениваемым ионом элюента. [c.117]

    Методы ионного обмена для разделения тория, редких земель и урана используются преимущественно для аналитических [целей, а также при переработке облученного тория. Вследствие высокой заряд-ности катион тория сильно адсорбируется на катионитах и практически не вымывается HNO3 и НС1 любой концентрации. При вымывании 6 М кислотой торий удаляется после одно-, двух- и трехзарядных катионов, в том числе и редкоземельных. Хорошим комплексообразующим элюен-том для тория является 0,5 н. Н2С2О4 или 1,25 н. раствор >1аН504. [c.246]

    Рис. 5.27. а — построение экспернментальной с.чемы в методе часового в тетраэдре, представляющем все возможные четырехкомпонентные элюенты б—12-точечная экспериментальная схема, учитывающая силу элюен-тов [37] (с разрешения изд-ва). [c.272]

    Основной материал, из которого изготавливаются емкости для элюента, — это стекло, в этих же целях применяются пластмассы, полиэтилен, полипропилен, политетрафторэтилен или нержавеющая сталь. Очень часто элюент необходимо освободить от растворенных в нем газов, в этих случаях используют резервуары закрытого типа, в крышках которых имеются два отверстия для ввода азота или другого инертного газа и подсоединения к вакуумной линии. В процессе обезгаживания содержимое резервуара можно перемешивать магнитной мешалкой. К насосу элюент поступает через отверстие, расположенное в нижней точке резервуара. Для работы с коррозионно-активными элюен-тами Янг и Мэгс [43] рекомендуют использовать контейнеры из пластмассы или нержавеющей стали, расположенные непосредственно внутри резервуара, находящегося под давлением. В аналитических колонках, где расход растворителя мал, используются и другие типы резервуаров, например большие шпрпцы, или элюент помещают непосредственно в спиральный резервуар системы высокого давления. [c.46]

    Совмещение требований к газовым потокам и давлениям в хроматографе и масс-спектрометре достигается двумя способами один основан на использовании малых скоростей потока в капиллярных колонках, другой предусматривает использование различных молекулярных сепараторов для сброса большей части потока газа-носителя и концентрирование элюатов в элюен-те, поступающем в масс-спектрометр (применяется в сочетании с насадочными колонками). Оба способа обеспечивают в источнике ионов приемлемый уровень давления, величина которого определяется качеством получаемых спектров, стабильностью работы источника, возможно меньшим загрязнением умножителя, сроком жизни катода и т. д. [c.114]

    X = / м — X для неполярных элюентов X = / м для полярных элюен- [c.8]

    Тип ионообменника Емкость по металлу ммоль МЛ объема колонки) Концентрация NHj в элюен-те, М Концснтр (ция. металла в элюате, М для Си 1 для Ni  [c.11]

    Ионообменная хроматография — разделение веществ, основанное на обратимом обмене ионов, содержащихся в растворе, на ионы, входящие в состав ионообменника. Образование хроматограмм при этом происходит вследствие различной способности к обмену ионов хроматографируемого раствора. В качестве элюен-та (вымывающего вещества) применяют растворы электролитов. Для вымывания анализируемых веществ из колонки применяют различные способы о бработки хроматограмм. [c.352]

    Растворимость неподвижной фазы в элюен ге [c.24]

    В хроматографической системе это явление определяет не только элюирование сорбатов вдоль колонки, основные аспекты которого рассмотрены выше, но и унос неподвижной фазы элюен- [c.24]

    В присутствии органических растворителей, таких, как метанол, ацетон, разница в константах равновесия между щелочными металлами и катионитом возрастает [357, 597, 734, 998,. 1118, 1125, 1231], что приводит к лучшему отделению лития. В качестве примера на рис. 8 показаны кривые элюирования смеси лития, натрия и калия с использованием катионообменни-ка AaysK -50WX8 [1110]. С увеличением концентрации этанола пики щелочных металлов расходятся, и отделение лития получается более четкое. При применении алифатических спиртов с большей длиной алифатического остатка степень отделения лития от натрия уменьшается. В табл. 14 приведены используемые при ионообменном хроматографическом отделении лития элюен-ты, содержащие органические растворители. [c.66]


Смотреть страницы где упоминается термин Элюен: [c.109]    [c.32]    [c.165]    [c.192]    [c.225]    [c.314]    [c.423]    [c.5]    [c.96]    [c.164]    [c.314]    [c.159]    [c.168]    [c.83]    [c.26]    [c.218]   
Смотреть главы в:

Ионная хроматография -> Элюен

Ионная хроматография -> Элюен




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте