Способы приготовления частиц размером менее 10 нм

Способы приготовления частиц размером менее 10 нм [c.428]

Результаты, полученные методом ТСХ (а особенно — их воспроизводимость), очень зависят от неизменности толщины слоя и распределения размеров гранул, поскольку эти параметры сильно влияют на скорости течения элюента и миграции веществ. Вот почему в исследовательской практике предпочитают, если это возможно, пользоваться готовыми пластинками, промышленное производство которых хорошо стандартизовано. Если же возникает необходимость изготовления пластинок в лаборатории, то надо принять все меры для достижения однородности слоя сорбента. В качестве подложек для самодельных пластинок используют зеркальное стекло с гладкими краями. Перед нанесением слоя оно должно быть тщательно промыто детергентом и хромовой смесью. Способы приготовления и гомогенизации суспензий сорбентов указаны в предыдущем разделе. Важно иметь в виду, что при стоянии частицы суспензий незаметно для глаза оседают, так что распределение их размеров по объему становится неоднородным, поэтому наносить суспензию на пластинку надо сразу же после окончания гомогенизации. В простейшем варианте эту операцию можно осуществить с помощью пипетки с расширенным отверстием. В нее набирают заранее рассчитанный объем суспензии, быстро и более или менее равномерно распределяют его по поверхности пластинки, двумя-тремя покачиваниями во взаимно перпендикулярных направлениях обеспечивают надежное покрытие всей поверхности пластинки, а затем кладут ее на установленный строго горизонтально (по уровню) стол. С этого момента в течение получаса пластинку не следует трогать с места, но можно прикрыть ее от пыли коробкой из плексигласа. После предварительного подсушивания пластинки можно [c.466]

Другие способы приготовления золей с частицами диаметром. менее 5 нм и стабилизирование таких золей рассматривались в разделе, посвященном полисиликатам. Золи с такими небольшими по размеру частицами стабилизировались относительно большими количествами основания при этом допускалось, что характерные свойства растворимых силикатов или полисиликатов преобладали над соответствующими свойствами коллоидного кремнезема. [c.430]

Размер частиц золей, приготовляемых из элементарного кремния, меняется в интервале 8—35 нм, а при некоторых условиях может достигать 150 нм. Способ приготовления и характер получаемого вещества обсуждались в разделе Пористые частицы . [c.455]

Во всех вышеприведенных способах кремневая кислота подвергалась полимеризации почти в одной и той же системе, в которой затем кремнезем осаждался. Возможно, конечно, начинать процесс, исходя из ранее приготовленного золя кремнезема с частицами любого коллоидного размера, и вызывать осаждение золя путем флокуляции или коагуляции с тем, чтобы получить высушенный продукт. Однако, если только не приняты специальные меры предосторожности и не используются специальные методы ириготовления, получаемый осадок при высушивании дает усадку с образованием прочного силикагеля, особенно если первичные частицы имеют размер менее 25—50 нм. Для того чтобы получить легкий, диспергируемый порошок, необходимо либо упрочнять образуемый гель, либо изготовлять кремнезем, по крайней мере с частично гидрофобной поверхностью, чтобы свести к минимуму усадку. Способы флокуляции или коагуляции с использованием катионов органических оснований, имеющих длинные цени, уже обсуждались ранее. Такие процессы ведут к образованию объемистых, подобных чешуйкам агрегатов, и по этой причине они были рассмотрены в гл. 4 (см. рис. 4.21). [c.781]

М. п. можно получить также по след, технологии предварительно приготовленную суспензию металла (чаще всего водную) смешивают с р-ром полимера или латексом, а затем коагулируют. Этот способ прост в аппаратурном оформлении, но полученный таким образом материал содержит значительное количество поверхностно-активных веществ (стабилизаторы суспензии). Менее распространены способы, основанные на вибропомоле металла с одновременным его диспергированием в полимере или мономере. Диспергированный в мономере металл часто является катализатором полимеризации. М. п. с размером частиц наполнителя менее 0,25 мкм можно получить также термическим или электролитическим разложением металлоорганических соединений (например, карбонилов или формиатов), предварительно диспергированных в мономерах, олигомерах, р-рах, расплавах или суспензиях полимеров. [c.96]

Большинство мыльных смазок сразу после приготовления, т. е. после охлаждения расплава, представляет собой микро-зернистые системы. Чтобы более полно и однородно диспергировать мыла, смазки подвергают интенсивной механической обработке — гомогенизации. В результате меняются размер и форма зерен (агрегатов первичных частиц), их ориентация в объеме и характер взаимодействия друг с другом. Гомогенизацию можно проводить на любой стадии приготовления смазок. В результате понижается температура варки мыльной смазки, так как она становится однородной при более низкой температуре. Особенно необходима гомогенизация при получении литиевых и комплексных мыльных смазок. Простейшим способом гомогенизации является продавливание смазки через металлическую сетку с мелкими ячейками. [c.255]

В настоящее время в продаже имеется достаточное количество сорбентов, прежде всего силикагеля, предназначенных непосредственно для приготовления закрепленных слоев (табл. 5). Тем не менее в случае необходимости силикагель можно приготовить в лабораторных условиях [105, 106] из водного стекла (см. разд. 2.2.6). Приготовленный этим способом грубозернистый силикагель размалывают в шаровой мельнице и фракционируют. Длительность размалывания определяют экспериментальным путем. При слишком коротком времени удается выделить очень небольшое количество нужной фракции, а при излишне длительном — возникает большое количество отходов в виде тонкой пыли. Размолотый силикагель фракционируют либо с помощью набора сит, либо седиментацией. В последнем случае используется разная скорость осаждения частиц разных размеров. Осаждение размолотого силикагеля описано в разд. 2.2.6. [c.42]

В принципе размеры и форма частиц осадка могут меняться в широких пределах. В действительности же часто обнаруживается, что форма частиц может быть достаточно простой и что распределение частиц по размерам может не быть очень широким. Так, приготовленные соответствующим способом [7] зерна [c.11]

Зависимость дисперсности платины в цеолитах от способа обработки этих систем изучена многими авторами. В последнее время найден способ получения цеолитов с высокодисперсной платиной [65]. Для этого гранулы цеолита, содержащие аммиачный комплекс платины, обрабатывают сначала кислородом при 350 °С для разложения комплекса, а затем восстанавливают в токе сухого водорода при 400 °С. Метод рентгеноэлектронной спектроскопии показал, что в приготовленном описанным способом катализаторе 0,5% Р1 - Са 60% восстановленной платины находится в виде частиц размером менее 1 нм, а 40% - в виде кристаллов размером до 6 нм (образуются кластеры из 6 атомов платины). Аналогичные данные получены и для палладийсодержащих цеолитов. [c.69]

Айлер [32] разработал способ приготовления золя с содержанием 10 7о Si02 и размером частиц 3 нм. По этому способу предусматривалось добавлять к золю, размер частиц которого менее 3 нм, силикат натрия в таком количестве, чтобы ввести не бо лее 4 % ЗЮг и чтобы концентрация ионов натрия не превышала 0,4 н. Золь подвергали старению в течение 10 мин, затем пропускали через колонну, заполненную сильнокислотной ионообменной смолой в водородной форме, чтобы снова получить золь с pH 3,5, После этого повторяли весь процесс, поддерживая комнатную температуру. [c.429]

Коллоидный кремнезем не находил широкого практического применения до тех пор, пока ке были открыты практические способы приготовления золей высокой концентрации, не образуюпдих гелей и не дающих осадков при хранении. Размеры частиц, pH и примеси оказываются важнейшими факторами, которые необходимо контролировать. Для того чтобы получить концентрированный стабильный золь, частицы должны находиться в области оптимальных размеров и обладать некоторым зарядом, в результате чего взаимное отталкивание по возможности уменьшало бы столкновения и аггрегацию частиц. Как показали Вервей и Овербик [8], потенциальная энергия отталкивания заряженных частиц пропорциональна радиусу частицы согласно этой теории, золи с малыми частицами должны быть менее устойчивыми в отношении гелеобразования, чем золи с большими частицами. Практически приготовление устойчивых концентрированных золей было невозможно до тех пор, пока не была разработана новая техника их приготовления. Как ниже будет детально описано, был предложен новый процесс для приготовления стабильных золей, содержащих до 30% (по весу) 8102, и во многих отраслях промышленности было найдено практическое применение этим продуктам. [c.90]

Если все же носитель следует просеять, это нужно делать вручную, а не на механическом вибраторе, который встряхивает сито слишком резко. Механический вибратор в конце концов разрушит все частицы носителя, так что носитель, на 90% состоящий из частиц зернением 80/100 меш, после такого просеивания полностью пройдет сквозь сито с размером ячейки 100 меш. Большинство механических вибраторов нецелесообразно гфименять и дпя ситового анализа диатомитовых носителей. При разрушении частиц носителя в насадку попадают частицы меньшего размера и совсем мелкие частицы, что приводит к увеличению перепада давлений на колонке и снижению ее эффективности. Еспи не принять особых мер при просеивании, полученная насадка может не только вызывать расширение задних фронтов хроматографических пиков, но и оказаться менее эффективной, чем непросеянная. Помните, что независимо от способа приготовления насадки необходимо тщательно, но очень осторожно, чтобы не разрушить частицы носителя, перемешивать насадку во время ее сушки. [c.146]

Конденсационные способы наиболее эффективны для получения дисперсных систем от золей до суспензий и занимают важное место в современной промышленной практике. Процесс конденсации, или, как говорят, синтеза, например, золей сводится к тому, что исходное вещество, подлежащее диспергированию, растворяют в подходящем растворителе и быстро выливают в среду, в которой оно лерастворимо, обычно в присутствии высокомолекулярных соединений, обеспечивающих коллоидную защиту. Конденсация состоит в соединении отдельных молекул растворенного вещества в кристаллы образованием поверхности раздела фаз. Размеры кристаллов колеблются от сотых долей до нескольких микрометров, например при выделении технических красителей. Однако условия значительно отличаются [1] от методов приготовления или синтеза золей кубовых и дисперсных красителей [64—661 концентрация дисперсной фазы в суспензиях на 4—5 порядков выше, чем у золей, отношение количества ПАВ к дисперсной фазе 1 5, в то время как у золей оно равно 200 1. При синтезе золей в качестве защитных веществ применяют неионогенные ПАВ типа препарата ОП-10, ОС-20 и т. п., а при выделении красителей в тонкодисперсном состоянии пользуются анионактивными диспергирующими агентами, например ДНФ. Размер тонкодисперсных кубовых и дисперсных красителей на 1—2 порядка выше, чем у золей [6], хотя у некоторых выпускных форм основная масса частиц достигает коллоидных размеров — менее 0,1 мкм [68]. [c.54]

Остановимся более подробно на способах приготовления подложек для выращивания пленок феррогранатов. К настоящему времени получены немагнитные гранаты с параметрами решетки в интервале 1,22 4-1,26 нм (рис, 5.6), При этом совпадение постоянных решеток подложек и пленок обеспечивается либо изменением состава пленок, либо использованием подложек твердых растворов гранатов. Наиболее широкое применение получили подложки из галлий-гадолиниевого граната Gd3GasOi2 (ГГГ), Монокристаллы этих подложек выращивают методом Чохральского или бестигельной зонной плавкой. Затем кристаллы дополнительно ориентируют и разрезают алмазной пилой на пластины толщиной 0,5—1,0 мм, которые подвергают механической полировке с применением алмазных абразивных паст (размер частиц изменяется от 20 до 0,5 мкм). Окончательным этапом механической обработки является полирование оксидом хрома или диоксидом кремния с размером частиц менее 0,5 мкм, [c.174]

В качестве материала для твердого носителя были испытаны дробленое стекло, морской песок, кристаллы Na l и стеклянные шарики. Гранулы первых трех носителей имели диаметр 0,25—0,5 мм. Трудоемкий процесс приготовления стеклянных шариков не позволил получить размеры их мень-. ше 0,5—1 мм. В качестве неподвижной фазы применяли силиконовое масло марки 2а/300 (СССР). Стеклянные сфери- i ческие гранулы изготовляли оплавлением дробленого молибденового стекла для стеклянных фильтров № i (с частицами размером 1—0,2 мм) в муфельной печи при 800° С, после чего гранулы просеивали через сита на фракции, отбирали основную фракцию частиц размером 0,5—1 мм. Насадку для колонны приготовляли обычным способом с использованием диэтилового эфира как растворителя, после чего ее исследовали на промышленном хроматографе с металлической колонной длиной 1,85 м-, диаметром 6 мм и детектором по Jeплoпpoвoднo ти. Газом-носителем служил азот. Для раз-" деления использовали две модельные смеси [c.92]

Несколько ранее аналогичное исследование соотношения между окраской золей золота и размерами частиц было проведено Миура и Тамамуши [18], также применявшими серию золей с различными средними размерами частиц, оиределен-ными электронно-микроскопически. Однако форма частиц в золях, приготовленных различными способами, была также различной и отличалась от сферической. Вероятно по этой причине авторы получили менее отчетливые результаты, чем в работе [17], хотя и в этом случае было отмечено согласие экспериментальных данных с теорией Ми. [c.138]

Одна из методик состоит в приготовлении 10—25%-ной суспензии хроматографической насадки в растворителе сбалансированной плотности, таком, как 1,1,2,2-тетрабромэтан (перклен). Сбалансированную суспензию затем быстро прокачивают через хроматографическую колонку при давлении, значительно превы- шающем то, при котором эта колонка будет использоваться [20]. Условия заполнения колонки любым материалом насадки зависят от плотности и размера частиц и других свойств самого материала. Таким способом можно успешно приготовить колонки с хроматографической насадкой типа пермафаза. Тем не менее условия для суспензионного способа заполнения колонок изучены недостаточно, чтобы оптимизировать методику. Результаты иногда отличаются по причинам, которые не были установлены. [c.138]

Рассмотрим эти способы на конкретных примерах. Уменьшение размера частиц исходных компонентов. С уменьшением размера частиц реагентов увеличивается удельная поверхность, а следовательно, и реакционная способность. В качестве исходных материалов исполь-зовали Hf02, полученную плазменным способом с различным диаметром частиц ф), заводскую двуокись гафния (99.9% Н Ог, размер частиц 20 ООО А), а также окислы неодима, самария и диспрозия с содержанием ЬнаОд не менее 99.5% и размером частиц 20 ООО А. Исследование проводили на смесях состава Ьп20з+2Н 02, приготовленных механическим перемешиванием. Размер частиц во время перемешивания практически не менялся. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология