Тионалид натрия

Висмут осаждают из азотнокислого раствора, не содержащего хлоридов и сульфатов, следующим образом. Раствор нейтрализуют аммиаком или едким натром до появления мути, добавляют на каждые 100 мл раствора 3—5 мл 2 н. НКОз, нагревают до 80—85°, разрушают окислители добавлением нитрата гидроксиламина и добавляют при перемешивании свежеприготовленный 1 %-ный спиртовый или уксуснокислый раствор тионалида в четырехкратном избытке относительно висмута. Концентрация органического растворителя должна быть ниже 10—15%, так как иначе осадок будет частично растворяться. Смесь оставляют на водяной бане на 20—30 мин. при частом перемешивании в накрытом стакане до образования хлопьев интенсивного лимонно-желтого цвета. Когда раствор над осадком станет прозрачным, его фильтруют, не охлаждая, через стеклянный фильтр № 4, предварительно подогретый горячей водой, осадок промывают горячей водой до исчезновения кислоты в стекающей жидкости, высушивают при 100° и взвешивают. [c.141]

Для концентрирования ультрамикроколичеств тяжелых металлов предложено применять, например, соосаждение с помощью тионалида [14], а щелочноземельных элементов — родизонатом натрия [15]. [c.159]

Другими методами для качественного обнаружения родия могут служить также реакции с сероводородом, висмутатом натрия, иодистым калием, тионалидом и тиобарбитуровой кислотой, описанные в разделе количественного анализа (см. стр. 219). [c.215]

Тионалид является специфическим осадителем таллия из тартратно-цианидного раствора, содержащего едкий натр (стр. 479). [c.475]

Анализируемый раствор может иметь объем от 3 до 5 лм и лолжен быть нейтральным или очень слабо кислым. Добавляют к нему в центрифужной пробирке 0,5 мл 2 н. едкого натра 0,5 мл цианида алия. Осаждают таллий 5—6 каплями раствора тионалида. Около 5 мин. нагревают на водяной бане при 90°, не прерывно перемешивая, для превращения осадка в кристаллическую форму. Охлаждают, центрифугируют й капиллярной трубкой отделяют находящуюся сверху жидкость. Промывают три раза порциями ъ 3 мл ацетона, тщательно споласкивая внутренние стенки пробирки каждый раз центрифугируют. [c.480]

Сущность метода. Метод основан на описанной уже ранее см. стр. 47) реакции олова с фенилфлуороном. В алюминиевых сплавах при определении олова этим методом нет необходимости предварительно выделять его из большой навески тионалидом. Олово можно определить непосредственно из щелочного раствора после разложения сплава раствором едкого натра или при растворении сплава в кислотах, отделить олово вместе с двуокисью марганца, после чего закончить определение колориметрическим методом. [c.167]

К раствору хлорида родия, содержащему 0,25—10,0 мг родия, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. Выпаривают до паров серной кислоты для удаления хлоридов. Разбавляют раствор водой до 50 мл и приливают в избытке отмеренный объем стандартного раствора тионалида в уксусной кислоте. Нагревают в течение 1 час до коагуляции желтого осадка тионалида родия. Горячую смесь фильтруют и промывают осадок небольшим объемом уксусной кислоты. Фильтрат охлаждают, прибавляют небольшой избыток 0,01 н. раствора иода и титруют его 0,01 и. раствором тиосульфата натрия. [c.94]

Расчет результатов определения довольно сложен, так как методика основана на двух обратных титрованиях. Количество родия определяют по количеству затраченного тионалида. Последний определяют косвенно, прибавляя избыток иода, который в свою очередь определяют титрованием тиосульфатом натрия. Поэтому удобнее всего установить титр в две стадии, каждая из которых проводится по вышеприведенной методике. Желательно, чтобы нормальность растворов тиосульфата натрия и иода была одинаковой. [c.95]

На первой стадии точный объем стандартного раствора родия сливают с соответствующим точно измеренным объемом раствора тионалида. Далее поступают, как описано в методике выше. Избыток тионалида, находящийся в фильтрате, обрабатывают, например, 20 мл 0,01 н. раствора иода, избыток которого титруют 6,0 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия. Следовательно, на избыток тионалида идет 20,0—6,0=14 мл 0,01 н. раствора иода. [c.95]

На второй стадии повторяются те же процедуры, что и на первой, но без прибавления раствора соли родия. Тогда если, например, на 20,0 мл 0,01 н. раствора иода расходуется 4,5 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, то количество раствора иода, эквивалентное избытку тионалида, равно 20,0— —4,5=15,5 мл. Следовательно, разность 15,5—14=1,5. л эквивалентна количеству родия, взятому на первой стадии. Из этого опыта может быть найден фактор для родия, выраженный в миллилитрах раствора иода. [c.95]

Полученный после повторного сплавления раствор сливают с фильтратом и выпаривают досуха. С целью удаления соляной кислоты и доведения pH среды до 3—3,5 раствор многократно выпаривают досуха, каждый раз добавляя дистиллированную воду (30 мл) и кристаллический хлористый натрий ( -0,1—0,5 г). При достижении нужной кислотности среды (pH 3—3,5) сухой остаток растворяют в 50 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл спирта для перевода 1г в 1г " и доводят раствор до кипения. К кипящему раствору по каплям при постоянном перемешивании добавляют 10—15 мл 2%-ного раствора тионалида в ледяной уксусной кислоте (3-кратный избыток реактива по отношению к теоретически рассчитанному количеству). Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на песчаной бане в течение 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают на взвешенный стеклянный фильтр № 3,. промывают 15—20 мл горячей уксусной кислоты, а затем горячей водой до отсутствия реакции на тионалид в фильтрате (в присутствии тионалида йодкрахмальная бумажка обесцвечивается). После этого фильтр с осадком высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре не выше 120°. [c.30]

При определении висмута в присутствии очень больших количеств посторонних металлов отфильтрованный осадок тионалидата растворяют в ацетоне. Этот раствор добавляют к 100 мл 5%-ного раствора цианида калия, содержащего 2 г тартрата натрия, затем кипятят до полного улетучивания ацетона. После охлаждения осаждают висмут тионалидом, как описано выше. [c.144]

Метод отделения таллия от висмута по Бергу и Фарен-кампу [318] основан на количественном осаждении таллия тионалидом из раствора, содержащего избыток едкого натра и цианида калия. Висмут остается в растворе. При опреде- [c.144]

Родий 2-меркаптобензимидазол (вес.), тиомочевина (вес.), тионалид (вес., титр.), пиперидиндитиокарбамат натрия (титр.), 2.-меркапто- бензоксазол (СФ), 4-нитрозо-Л Л -диметиланилин (СФ), ПАН (СФ), [c.374]

Платина. При взаимодействии комплексных хлоридов платины (П) с тионалидом в слабосолянокислом растворе образуется желтое соединение состава Р1 (С12НюОЫ5)2, нерастворимое в соляной. кислоте, едком натре, спирте. Комплексный хлорид платины (IV) восстанавливается тионалидом до платины (II). а тионалид окисляется при этом до дитионалида С12НюОН5 — [c.66]

Палладий. Тионалид осаждает палладий (II) из раствора его комплексных хлоридов в виде оранжевого соединения Р(3(С12Н оОН5)2 [76, 77], которое нерастворимо в соляной кислоте, едком натре, спирте, о растворимо в бензоле. [c.66]

Осаждение иридия тионалидом [14]. В раствор хлороиридата натрия, содержащий 1—20 мг иридия, для восстановления Гг (IV) до 1г (III) прибавляют спирт. Нагревают раствор и выпаривают досуха на водяной бане в присутствии 0,1—1,0 г Na l для удаления соляной кислоты. Сухой остаток растворяют в 50 мл воды и нагревают до кипения. К кипящему раствору добавляют 1—2%-ный раствор тионалида в ледяной уксусной кислоте не менее чем в 3-кратном избытке по отношению к количеству, рассчитанному для образования соединения Ir( i2HioONS)3. Раствор кипятят 1 час. Затем осадок отфильтровывают на взвешенный фильтрующий тигель № 3. Промывают 10 мл подогретого спирта или ледяной уксусной кислотой, [c.123]

Ход разделения. В центрифужную пробирку помещают 3—Ьмл анализируемого раствора, нейтрального или слабокислого, прибавляют 0,5 мл 2 н. раствора едкого натра, 0,5 мл раствора цианида и 5—6 капель раствора тионалида. Погружают пробирку на 5 мин в водяную баню с нагретой до 90° С водой, изредка перемешивая, чтобы выделившийся осадок стал кристаллическим. За-тем охлаждают, центрифугируют и промывают осадок 3 раза пор щями по 3 М Л ацетона. [c.1022]

В ЭТИХ условиях, кроме таллия, могут дать осадок также РЬ +, Bi , другие катионы остаются в растворе. Следует иметь в виду, что тионалидаты Hg-+, РЬ"+ и Bi заметно растворимы в ацетоне. Поэтому прн достаточном количестве ацетона в осадке содержится только таллий (рекомендуется промывание осадка ацетоном). Из побочных явлений следует учитывать возможность одновременного выпадения карбонатов щелочноземельных металлов (от действия карбоната, обычно содержащегося в растворах щелочи и цианида) и ураната натрия. От последнего можно освободиться промыванием осадка раствором карбоната аммония. Для отделения от ще. ючноземельных металлов переосаждают из аммиачного раствора, не содержащего карбоната [749]. При наличии трехвалентного железа при добавлении цианида калия образуется феррицианид, способный окислять тионалид. Поэтому перед осаждением таллия следует восстановить феррицианид, лучше всего хлоргидратом гидроксиламина одновременна восстанавливаются и Ап , Р " и Pd . Восстановление не-об.ходимо и в присутствии ванадата, чтобы предупредить образование осадка ванадата таллия, выпадающего при подщелачивании раствора. [c.66]

Взвешивание в виде тионалидата. 10—20 мл исследуемого кислого раствора, содержащего 0,1—0,025 г TI+, нейтрализуют едким натром, добавляют 2 г тартрата натрия, 3—5 г цианида калия и вводят равный объем 2 N раствора NaOH, после чего разбавляют водой до 100. ил. Затем прибавляют 4—5-кратное против теоретически необходимого количества тионалида. растворенного в ацетоне (на 0,1 г таллия берут 0,4—0,5 г тионалида в 8—10 мл ацетона). Взбалтывают, нагревают до кипения выпавший вначале аморфный осадок становится кристаллическим и раствор просветляется. После охлаждения лимонно-желтый осадок отфильтровывают через стеклянный тигель, промывают холодной водой для удаления цианида, затем промывают ацетоном для удаления избытка тионалида. Осадок сушат при 100°, охлаждают и взвешивают 12H10ONSTI [300]. Фактор пересчета на таллий составляет 0,4859, Тионалидат таллия выдерживает нагревание не выше 220° [870], по другим данны.м не выше 156° [724]. [c.92]

Для титрования золота(III) по методу осаждения применяют в основном серусодержащие реагенты, образующие с золотом трудно растворимые соединения. Тиооксин (меркаптохинолин) [30] и его производные [31, 32], а также фенилдитиобиурет [33] дают осадки, состав которых зависит от pH и состава среды, осадки постоянного состава образуются с тионалидом [17], с тиосалициловой кислотой [34], бензолсульфанилтиобензамидом [27, 23 с.], и унитиолом [36]. Унитиол — димеркаптопропанол-сульфонат натрия — восстанавливает золото (III) до золота(I), ко- [c.157]

При этом методе таллий осаждают тионалидом в тартратной цианидном растворе, содержащем едкий натр (при этих условиях ни один из посторонних металлов не осаждается тионалидом). Промытый осадок растворяют в кислоте и обрабатываю фосфорномолибденовольфрамовой кислотой. Последняя npiE нагревании восстанавливается и по интенсивности образовавшейся синей окраски находят количество таллия. [c.479]

Для выделения осмия применяли такие обычные восстановители, как алюминий, гидразин и формальдегид. Наиболее эффективные гравиметрические методы основаны на осаждении гидрокарбонатом натрия, сульфатом стрихнина, тионалидом, акридином и 2-фенилбензотиазолом. В качестве осадителей применяют также сероводород и 1, 2, 3-бензотриазол. [c.13]

Обычно используемый в качестве осадителя тионалид применяют для титриметрического определения родия. Киниц и Ром-бок [302] выпаривали растворы хлорида родия с серной кислотой для превращения хлоридов в сульфаты, так как хлорид родия, осаждаясь в виде смещанного соединения с тионалидом родия, мещает определению. Метод основан на осаждении родия избытком тионалида и титровании последнего стандартным раствором иода. Иод добавляют с небольшим избытком, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия. Метод прост, но менее точен, чем гравиметрический. [c.94]

II. Осаждение сурьмы тионалидом. 10 г алюминия растворяют в 100 мл 20%-ного раствора едкого натра точно так же, как это описано в варианте I. Щелочной раствор подкисляют 300 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты, разбавляют водой до объема 450 лгл ( 0,5-н. раствор по соляной кислоте) и выдерживают на горячей бане до полного растворения гидроокиси алюминия и просветления раствора. К прозрачному раствору ир11бавляют 2—3 мл раствора хлорида гидроксиламина и охлаждают до 80° С. После этого прибавляют 1 мл раствора двухлористого олова, бумажной массы (1 фильтр) и 10 мл раствора тионалида прг помешивании. Раствор несколько раз периодически перемешивают и оставляют отстаиваться на 10—12 ч. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр средней плотности диаметром 12,5 см и промывают 2%-ной серной кислотой с несколькими каплями тионалида. Затем осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают при невысокой температуре. Прокаленный осадок осторожно переносят в серебряный тигель и сплавляют с 1 г едкого натра..Плав выщелачивают водой прямо в тигле и отфильтровывают нерастворившийся остаток через бумажный фильтр диаметром 7 см. собирая раствор в коническую колбу емкостью 100 мл. Осадок на фильтре промывают горячей водой, а фильтрат подкисляют 4 мл разбавленной (1 1) серной кислоты и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл 6-н. соляной кислоты и сурьму экстрагируют толуолом (или бензолом) в виде комплексного соединения с метиловым фиолетовым так, как это описано в варианте I. [c.56]

Описано много случаев применения соосаждения для выделения следов элементов при содер/каниях порядка 10" —10" %. Семнадцать элементов (А1, Со, Сг, Си, Ге, Оа, Ое, Мп, Т1, N1, V, В1, РЬ, Мо, d, 2п и Ве), содержащихся в природной воде, осаждали оксихинолином, таннином и тио-налидом и определяли методом эмиссионной спектроскопии при содержаниях до 10" % [107]. Примерно 7-10" % золота в морской воде осаждали сокри-сталлизацией с 2-меркаптобензимидазолом при pH 1 и определяли спектрофотометрически [108]. Также 3-10" % урана в морской воде осаждали сокристаллизацией с сс-нитрозо-р-нафтолом при pH 7—8 и определяли флуо-рометрически [109]. Сокристаллизацию с тионалидом применяли для концентрирования серебра в морской воде при содержаниях менее 10" % [110]. Для концентрирования молибдена из морской воды использовали сокристаллизацию с а-бензоиноксимом [111]. Си, Ре, РЬ, Мп, N1, 8п и 2п в хлориде, бромиде, иодиде и нитрате калия, хлориде, бромиде и нитрате натрия осаждали оксихинолином и тионалидом из горячего раствора при pH 9 в присутствии алюминия в качестве элемента-носителя и определяли затем эмиссионной спектроскопией при содержаниях до 10" % [112]. Следы Сг, Со, N1, 2x1, Ag, V, Мо, Ве, Ое, Оа, Зп, РЬ, Аи и Т1 в различных биологических образцах определяли методом эмиссионной спектрографии после озоления образцов и отделения от щелочных и щелочноземельных металлов, фосфатов, сульфатов и галогенидов соосаждением с оксихинолином, таннином и тионалидом при pH 5,2, используя алюминий в качестве элемента-носителя [ИЗ—115]. Подобные методы описаны таюке в работах [116, 117]. [c.101]

Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр. Тщательно споласкивают стакан и промывают осадок 7—8 раз 2%-ной H2SO4 с несколькими каплями тионалида. Осадок переносят в кварцевую чашку, озоляют и прокаливают при невысокой температуре. Фильтрование, озоление и прокаливание производят под тягой. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями H2SO4 и сплавляют с 3—5 г пиросульфата. Плав выщелачивают 30 мл H SO.j (1 4). Раствор переводят в коническую колбу емк. 500 мл, используя при этом 50 мл воды. К раствору прибавляют 50 мл НС1 (уд. в. 1,19), 1 мл 3,5%-ного раствора треххлористого титана, 1 мл насыщенного раствора хлорной ртути и 5 г гипсфосфита натрия. Восстанавливают олово, как описано выше, и титруют 0,005 N раствором KJ Через все стадии анализа проводят глухой опыт. [c.286]

В отличие от сероводорода тионалид не осаждает свинец и кадмий в разбавленных растворах минеральных кислот. В щелочном растворе тартрата, содержащем карбонат, осаждаются Си, Аи, Hg, Сс1 и Т1 Аи, Т1, 5п, РЬ, 5Ь и В1 осаждаются из щелочных цианидно-тартратных растворов из растворов, содержащих едкий натр — цианид—тартрат, оса- [c.168]

Если анализируемый раствор содержит Аи, Fe, Pd, Pt и V в высших валентных состояниях, то его нагревают с сульфатом гидроксиламина после добавления цианида, затем охлаждают и далее осаждают, как описано выше. Если раствор содержит кадмий, то концентрацию цианида повышают на 7—9%. Если при добавлении щелочи выделяется осадок НагигОу, его растворяют добавлением карбоната аммония и осадок тионалидата таллия сначала отмывают от урана 10%-ным раствором карбоната аммония. В присутствии щелочноземельных металлов п магния вместо раствора едкого натра для подщелачивания используют раствор аммиака и, кроме того, в этом случае необходимо позаботиться о том, чтобы раствор содержал достаточное количество солей аммония. Полное отделение Т1 от Hg, Bi и РЬ возможно только в том случае, если проводить осаждение из 30%-ного раствора ацетона, так как хелаты Hg, Bi и РЬ с тионалидом растворимы в этой среде [194]. [c.200]

РОДИЙ 2-меркаптобензимидазол (вес.), тиомочевина (вес.), тионалид (вес., титр.), пиперидиндитиокарбамат натрия (титр.), [c.358]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология