Работы по полярографическому анализу

Цель работы. Полярографический анализ руды или сплава цветных металлов неизвестного состава. [c.260]

Работа 17. Определение композиционной неоднородности сополимера акриламида с малеиновой кислотой по данным полярографического анализа [c.47]

Работа 76. Определение молекулярной массы полистирола по данным полярографического анализа [c.238]

В последующие годы были проведены и опубликованы сотни работ по применению полярографии в качественном и количественном анализе, а сам метод был значительно усовершенствован. Большой вклад в развитие полярографического анализа внес И. М. Кольтгоф. [c.50]

Для ртутного капающего катода необходимо брать сухую и очень чистую ртуть. Ее наливают в толстостенный грушевидный сосуд, соединенный толстостенной резиновой трубкой со стеклянным капилляром. Общий вид такой установки показан на рис. 25.6. Работая со ртутью, необходимо соблюдать большую осторожность. Ртуть сравнительно легко испаряется с открытых поверхностей, а пары ртути токсичны. Поэтому необходимо строго соблюдать правила техники безопасности, которые подробно изложены в практических пособиях по проведению полярографического анализа. [c.497]

Метод полярографического анализа масла на содержание свинца особенно полезен при исследовании вопроса о вымывании свинца из подшипников свинцовистой бронзы, что в настоящее время наблюдается очень часто при работе на маслах без специальных присадок. [c.76]

Для вычисления результатов при количественных полярографических определениях пользуются градуировочными графиками, методом добавок и расчетным методом. Детально каждый из этих методов описан в работе [3], где рассмотрены условия их использования и приведены соответствующие уравнения для количественных расчетов результатов полярографического анализа. [c.62]

РАБОТЫ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ [c.247]

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ [c.268]

Книга является руководством к практическим работам по физической химии для студентов химических и химико-технологических вузов. В отличие от двух первых изданий в третье включены работы по строению молекул и молекулярным спектрам, по электрокапиллярным явлениям и полярографическому анализу. Подробно описаны приемы исследования и аппаратура, применяемая в современных исследовательских и производственных лабораториях. [c.2]

Метод калибровочных графиков является наиболее простым и широко применяющимся в практике количественного полярографического анализа. Однако при его проведении необходимо соблюдать постоянство среды и условий работы капилляра. [c.358]

Работа 1. Качественный полярографический анализ [c.365]

Цель работы. Освоение методики качественного полярографического анализа. [c.365]

Порядок выполнения работы. Для анализа готовят раствор, состав которого задается преподавателем. С целью подавления полярографических максимумов в раствор добавляют 1—2 мл 0,1%-ного раствора агар-агара или 2%-ного раствора желатина. Для удаления растворенного в воде кислорода. к нейтральным и щелочным растворам добавляют несколько миллилитров свежеприготовленного насыщенного раствора сульфита натрия. Через кислые растворы в течение 20 мин пропускают ток водорода от аппарата Киппа или специального электролизера. [c.365]

Работа 2. Количественный полярографический анализ по методу калибровочных графиков [c.365]

Цель работы. Ознакомление с методикой количественного полярографического анализа и определение содержания ионов кадмия в растворе. [c.365]

Работа 3. Количественный полярографический анализ по методу добавок [c.366]

На капающем ртутном электроде в результате перерывов тока в момент отрыва капель на кривой отмечаются небольшие осцилляции (рис. 251). Вольт-амперная кривая, полученная при работе с твердыми электродами (платиновым, золотым или из какого-либо другого металла), показана на рис. 250, б. Зубцы на ней отсутствуют. Твердые электроды в настоящее время успешно применяются в практике полярографического анализа наряду с капающим ртутным эти два типа электродов взаимно дополняют друг друга в полярографическом анализе. [c.438]

В аналитической практике широко используется концентрирование примесей из большого объема анализируемого раствора связыванием их в малорастворимые соединения. С другой стороны, в последнее время в полярографическом анализе начали применять концентрирование определяемого веш ества непосредственно на электроде с последующей регистрацией поляризационной кривой электрорастворения и определением концентрации соответствующих ионов в растворе по величине максимального тока электрорастворения. Подробно описано концентрирование ионов металлов в виде соответствующей амальгамы на стационарном ртутном электроде [1—12]. В ряде работ предлагается накапливать определяемое вещество в виде осадка металла на твердом платиновом [13—15] или графитовом [16—18] электроде. [c.185]

В связи с применением ртутно-графитовых электродов в полярографическом анализе весьма подробно исследованы условия осаждения ртути на углеродные материалы [64—68]. Перенапряжение осаждения ртути выше на краевой ориентации пирографита по сравнению с базисной и возрастает при переходе от нитратных к ацетатным растворам [47, 48]. Посадка адатомов начинается только при концентрации ртути в растворе >10" моль/л. Представлены [69, 70] данные по электроосаждению других металлов на поверхности углеродных электродов. Показано [69], что для ионов лития, ртути и свинца имеет место монослойная адсорбция адатомов при потенциалах более положительных (на 0,75 0,075 и 0,155 В соответственно) по сравнению с образованием фазы. В случае Сд, Си и Ag образование адатомов не было зарегистрировано. Автору не удалось объяснить это различие на основе модели, предложенной в работе [71] и учитывающей разность в электронейтральности адатома и подложки. В литературе отсутствуют пока работы по электро-катализу адатомами на углеродных носителях. [c.182]

В настоящей работе исследована возможность полярографического анализа водных растворов насыщенных алифатических карбоновых кислот с числом углеродных атомов — g (энан-товой, каприловой и пеларгоновой) и первичных алифатических насыщенных аминов с 16—18 углеродными атомами (гексадецил-амина и октадециламина), применяемых в качестве флотационных реагентов. [c.191]

В работе [122] показано, что индивидуальные сульфиды являются эффективными экстрагентами солей золота (III), палладия (II), серебра, ртути (И), платины (IV) и теллура (III). Палладий и золото количественно извлекаются диалкилсульфидами из соля-H0-, азотно- и сернокислых растворов в виде комплексов типа [РёСЬ-Зг] и [Au b-S], где S — сульфидный экстрагент. Экстракционная способность практически не изменялась при увеличении молекулярной массы сульфидов. По эффективности и избирательности извлечения сульфиды принадлежат к одним из лучших экстрагентов золота, палладия и серебра. Высокие экстрак-. ционные свойства сульфидов используются в аналитической химии для отделения примесей при нейтронно-активационном, атомноабсорбционном и полярографическом анализе золота, палладия, серебра. [c.342]

Цель работы. Определение констант сополимеризации системы метнлакрилат—2-метил-5-винилпиридин по данным полярографического анализа. [c.42]

Наибольшее распространение при косвенном полярографическом анализе непредельных соединений получило полярографическое изучение продуктов бромирования, потенциалы полуволн которых находятся в области, удобной для измерений полярографических характеристик. Здесь прежде всего следует указать на работы Рябова и Пановой [см. 66], которые исследовали полярографические свойства продуктов бромирования этилена, пропилена, бутилена и других олефинов. Эту же реакцию многие исследователи (Медонос, Доскочил и др.) использовали для косвенного полярографического определения стирола, moho-, ди- и трихлорэтилена [66, с. 7]. [c.65]

Полярографии карбонильных соединений, в частности альдегидов и кетонов, посвящено очень много работ (см., например, [1, 3]). Поэтому здесь мы не будем останавливаться специально на полярографических характеристиках указанных соединений, а отметим только работы по применению полярографии для определения альдегидов и кетонов в системах, представляющих интерес при получении высокомолекулярных соединений. Укажем лишь, что, как правило, альдегиды восстанавливаются легче кетонов и некоторые из них образуют в водных растворах гидраты (а в спиртовых — полуацетали), что определяет высокий температурный коэффициент предельного тока. В частности, большое число работ посвящено полярографии формальдегида (см., например, [1]). Он восстанавливается на ртутном капающем электроде, образуя волну, удобную для количественных определений. На фоне 0,2 М LiOH 1/2 формальдегида равен —1,59 В. Одной из существенных особенностей восстановления формальдегида является то, что этот процесс протекает с кинетическими ограничениями. Поэтому при полярографическом анализе формальдегида необходима тщательная стандартизация условий. Однако линейная зависимость тока от его концентрации сохраняется в широком интервале температуры. [c.133]

Ряд работ посвящен полярографическому анализу некоторых классов ртутьорганических соединений, например алкилртутных соединений [154, 200, 595, 596, 1035, 1289], продуктов присоединения солей ртути к непредельным углеводородам [754, 865, 1112, 1294], арилртутных соединений [467 —469, 834, 900, 1017, 1135, 1305, 1307, 1352], ртутных производных гетероциклов [552]. [c.176]

В новой конструкции прибора Дэвиса и Сиборна, названного дифференциальным катодно-лучевым полярографом [74], чувствительность повышена почти на порядок по сравнению с первоначальной моделью. Помимо обычного метода измерения на одном капельном электроде, в этом приборе предусмотрена также возможность работы по дифференциальной схеме, предложенной Валентой и Фогелем [36] для повышения точности определений на экран осциллографа проектируется разность токов, текущих через два капельных электрода, находящихся в различных растворах, один из которых имеет известный состав, а другой — неизвестный, подлежащий анализу. Независимо от указанных авторов подобный же прибор для дифференциального (разностного) полярографического анализа раз-р аботал Поздеев [ И 5 ]. [c.482]

Последовательность полярографического анализа установка и наладка прибора, построение калибровочного графика, подготовка пробы к полярографическому анализу и снятие полярографической кривой. При наладке полярографа проверяют его исправность. Для этого снимают кривую зависимости силы тока от изменения напряжения и согласно инструкции, прилагаемой к прибору, уточняют, исправно ли работает каждый узел. Далее снимают полярограмму контрольного раствора, в котором известно содержание определяемых элементов, сравнивают заданные концентрации с полученными из расчета по полярографической кривой и уточняют, насколько соответствует значение потенциала полуволны данного элемента, определенного по поля-рограмме, табличному. [c.22]

Восстановление кислорода — явление хорошо изученное в полярографическом анализе. Корбеллини и Ланца [180] провели тщательный кулонометрический анализ двухстадийного процесса в своей работе они приводят значения п, равные 2,0—2,1 и 3,95—4,04 для первой и второй волн, соответственно, при потенциалах—0,60 и —1,44 в. Аналогичные эксперименты пЬ восстановлению окиси азота при потенциале —0,8 в дают значения п в пределах 0,98—1,03. Машек [181] изучил процесс восстановления азотистоводородной кислоты в 14М растворе Н2504, представляющий собой необратимую одноэлектронную реакцию. Согласно Карпу и Мейтесу [182] основ- [c.69]

ПР.ЛКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ Работа 1. Качественный полярографический анализ [c.495]

В последнее время широкое распространение получил новый метод полярографического анализа, основанный на предварительном электролитическом концентрировании металлов на стационарных электродах и последуюш,ем анодном растворении их при постепенно снижаюш,емся отрицательном потенциале [1—4]. Брос-ковый ток на стационарном электроде, полученный в определенных условиях, правильно отражает явление концентрационной поляризации и может быть использован для построения полярографических 1—Е кривых [5—6]. Необходимым условием воспроизводимости бросковых токов является полная гальваническая деполяризация электрода после каждого измерения, осуш,ест-вляемая коротким замыканием электродов. При коротком замыкании электродов после предварительного электролиза наблюдается обратный бросок тока, являюш,ийся следствием разрядки гальванического элемента. До последнего времени обратный брос-ковый ток не привлекал достаточного внимания исследователей, и поэтому в настояш ей работе нами была предпринята попытка изучить это явление и выяснить возможности применения его в полярографии. [c.179]

Полярографическому исследованию жирорастворимых витаминов посвящено небольшое число работ, проведенных впервые японскими [И —14], а позднее советскими исследователями [15—17]. Эти работы указывают на большие возможности применения полярографического анализа в контроле синтеза витаминов. Поэтому мы считаем, что одной из задач исследований в аналитической химии витаминов является создание методик постадийного контроля производства и анализа готовых витаминных препаратов с использованием полярографии, что позволит заменить существующие, зачастую малоспецифичные химические методы. [c.177]

Основные научные работы относятся к аналитической и физической химии. Разработал колориметрический метод определения водородного показателя с использованием кислотно-основных индикаторов, Указал на важность контроля этого показателя в промышленности, бактериологии и аналитической химии. Изучал процессы образования и кристаллизации осадков с помощью радиоактивных изотопов. Одним из первых в США выполнил фундаментальные исспе-дования в области полярографического анализа. Изучал кинетику и механизм эмульсионной полимеризации, разработал низкотемпературный способ производства синтетического каучука. После 1955 сконцентрировал свое рнимание на изучении кислотно-основного равновесия и разработке методов титрования в неводных средах Автор переведенных на многие языки книг, в частности таких, как Кон-дуктометрическое титрование (1923. русский перевод 1935), Потенциометрическое титрование (1927), Объемный анализ (т. 1 — 2, 1929, русский перевод 1930, 1932), Учебник количественного неорганического анализа (1936), [c.249]

В Советском Союзе сложился ряд крупных центров, где на высоком уровне ведутся исследования в области полярографического анализа. Сильная школа полярографистов — в Томском политехническом институте. Здесь под руководством А. Г. Стром-берга развивается теория амальгамной полярографии с накоплением метод применяют главным образом для анализа материалов электронной техники. Состоявшаяся в Томске в 1973 г. конференция по амальгамной полярографии с накоплением продемонстрировала большие достижения в этой области. Другая группа полярографистов успешно работает в Кишиневе. Начало этому направлению положил Ю. С. Ляликов. Проводятся исследования по высокочастотной полярографии и другим новым вариантам этого метода. Сотрудники лаборатории аналитической химии выпускают библиографические сборники по полярографии. Группы специалистов по полярографии работают также в Москве (Б. Я. Каплан, С. И. Жданов и др.), Казани (В. Ф. Торопова) Свердловске (X. 3. Брайнина, Д. И. Курбатов) и других городах. [c.53]

Большое значение для развития полярографического анализа в СССР имеет тот факт, что в нашей стране сложилась крупнейшая школа электрохимия, созданная А. Н. Фрумкиным. Фундаментальные исследования этой школы в области двойного электрического слоя, кинетики электродных процессов и др. оказали и оказывают стимулирующее влияние на работы полярографистов-аналитиков. [c.54]

Молдавия. Развитие аналитической химии в этой республике началось с середины 40-х годов. В Кишиневском университете развивались работы по гетерополикислотам и использованию их в аналитической химии. В Институте химии АН МолдССР успешно проводятся исследования в области полярографического анализа и особенно новых его разделов — высокочастотной и радиочастотной полярографии, полярографии на второй гармонике, использования кинетических полярографических токов и т. д. Большой вклад в эти исследования внес Ю. С. Ляликов. Новые аналитические методы разрабатываются в НИИ пищевой промышленности (исследование вин и продуктов консервной промышленности). Центром по разработке методов анализа химических средств защиты растений является Институт биологических средств защиты растений для определения остаточных количеств ядохимикатов здесь успешно используют новейшие физико-химические методы. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология