Масс-спектрометрня

Брунер исследовал бензин Хайдрокол-процесса масс-спектрометрн-ческим методом. Он показал, что степень разветвленности углеводоро-ДО В растет с увеличением молекулярного веса и что содержание изосое-линений много выше, чем при синтезе над кобальтовым катализатором. 3)то обстоятельство представляет существенный интерес с точки зрения последующего использования продуктов синтеза. [c.122]

Наиболее полные сведения о строении молекул можно получить при сочетании метода электронографии с методом микронолновон спектроскопии, масс-спектрометрней и исследованием ИК-спектров н парообразной фазе. [c.210]

При аналнзе нелетучих веществ можно провести соответствующие химические реакции, чтобы нелетучие вещества перевести в летучие и затем определить их с помощью хромато-масс-спектрометрни. [c.630]

Джонстон Р. Руководство по масс-спектрометрни для химиков органиков. — М. Мир, 1975. [c.173]

Обозначения. ГЖХ — газо-жидкостная хроматография МС — масс-спектрометрня ВЭЖХ — высокоэффективная жидкостная хроматография ИК—ФС — фурье-спектроскопия в инфракрасной области РИА — радиоиммуиохимический анализ. [c.25]

Для этого часто применяют аргон, однако более тяжелые атомы ксенона обладают большей энергией и, следовательно, эффективнее ионизируют изучаемое вещество. Пучок ускоренных атомов направляют на пробу, представляющую собой раствор изучаемого вещества в жидкой матрице (обычно глицерине) на металлической подложке (рис. 5.5). Между металлической подложкой и щелью ионного источника поддерживают разность потенциалов, поэтому образующиеся под де т-вием ускоренных атомов на поверхности пробы или вблизи нее ионы выталкиваются из ионн(нх) источника. В зависимости от приложенной разности потенциалов можно изучать как положительные, так и отрицательные ионы. Метод чрезвычайно прост и позволяет регистрировать масс-спектры при температурах близких к комнатной. Масс-спектрометрня с БУА особенно эффективна при изучении сравнительно полярных веществ, легко отдающих или присоединяющих протон. Как правило, зарегистрированный в режиме БУА масс-спектр состоит из интенсивного квазимолекулярного иона (например, [М + Н]+ или [М - Н] и небольшого числа структуряо-ин- рмативных осколочных ионов. [c.187]

Масс-спектрометрня является одним из наиболее бурно развивающихся, эффективных экспрессных методов анализа и установления строения как индивидуальных органических соединений, синтетических, природных, так и их смесей. Благодаря своей исключительно высокой чувствительности и возможности использования в комбинации с газовой и жидкостной высокоэффективной хроматографией этот метод широко применяется в органической, биоорганической, биологической, физической, аналитической, медицинской химии, в нефтехимии, фармакологии, токсикологии, охране окружающей среды, судебно-медицинской экспертизе и в контроле производства. [c.8]

Метод основан на ионизации вещества, переведенного в парообразное состояние, потоком ускоренных электронов, последующем разделении ионов в электромагнитном поле в зависимости от величины mje (т — масса иона, е — заряд) и регистрации их с помощью ионного приемника. Полученные сигналы составляют спектр, в котором положение пиков отвечает величине т[е, а интенсивность сигнала— частоте (количеству) ионов. Масс-спектрометрня применяется для анализа всех элементов и соединений, которые можно пере-. вести в парообразное состояние. [c.346]

Для исследования методом газовой хроматографии или газовой хроматографии совместно с масс-спектрометрней, аликвотную часть метанольного-раствора подвергали метилированию или триметилированию [9, 10]. [c.130]

Не забывающий о строгих физико-химических принципах физик, пожалуй, никогда не поставил бы подобного вопроса. Вот его предполагаемые рассуждения. В обычных условиях масс-спектрометрии при низком давлении в иоииом источнике (10 —10 мм рт. ст.) вероятность ион-молекулярных реакций крайне мала. Однако составляющие катенана пространственно сближены, что эквивалентно ситуации отдельных молекул в условиях высокого давления. Поэтому и в обычных условиях масс-спектрометрни распад катенана должен сопровождаться интенсивными ион-молекулярными реакциями между его компонентами. Таким образом, с точки зрения строгого физика, рассуждения химика-органнка неверны. Действительно, в случае катенанов [9, 10] (и ротак-сана [11]) наблюдаются интенсивные ион-молекулярные реакции, причем максимальную интенсивность в масс-спектре соединения I имеет пик образующегося при этом перегруппировочного иона m e 366 (азотсодержащий гетероцикл + водород из углеводородного цикла) [10]. Физик прав, но прав частично, так как указанные пере-группировочные процессы, которые в принципе могли быть и сложнее, чудесным образом не отражаются на основных рассуждениях химика. Так что частично прав [c.6]

Однако главным применением масс-спектрометрни является установление структуры природных продуктов, в частности индольных алкалоидов. И в этих более сложных случаях индольная система преимущественно стабилизует определенные фрагменты, и выявление основных эмпирических закономерностей позволяет получить информацию о строении изучаемого продукта [21]. [c.496]

Определено методами газовой хроматографии или масс-спектрометрни. [c.266]

До недавнего времени масс-спектрометрню как метод серийных анализов применяли лишь для легких углеводородов. За последние годы, однако, благодаря использованию подогреваемой напускной системы [1, 2] этот метод стал применяться и для анализа тяжелых, менее летучих материалов. Введение такого усовершенствования было продиктовано необходимостью анализа более широкого круга веществ, чем летучие углеводороды, поскольку при обычной конструкции масс-спектрометра с системой напуска проточного тина можно проводить анализы соединений, обладающих упругостью пара не ниже 5-10 ммрт. ст. Что касается неуглеводородных соединений, то исследования, проведенные ранее, были ограничены тем же требованием летучести веществ (а также явлениями адсорбции, приводящими к так называемым эффектам памяти ), хотя некоторые работы свидетельствуют о больших возможностях масс-спектрометрии при анализе не только летучих углеводородов [3, 4, [c.359]

Состав продуктов взаимодействия бора с серой изучен в основ-лом в газовой фазе методами масс-спектрометрни [518—522], [c.216]

Кинетический метод выяснения меха-. низма реакцпй сводится к сопоставлению наблюдаемой па опыте кинетики реакщш с зависимостями, выводимыми теоретически на основе определенных предположений о ее механизме. Другие пути изучения механизма реакций, такие как метод меченых атомов (см. Изотопные индикаторы), исследования оитич. активности, применение спектроскопии, масс-спектрометрни, электронного парамагнитного резонанса для идентификации и измерения концентраций промежуточных продуктов, существенно дополняют кинетич. метод. Для выяснения механизма гетерогенного катализа большое значение имеют исследования адсорбционных явлений, а также физич. методы изучения поверхностей — измерения контактных разностей потенциалов и др. [c.281]

Масс-спектрометрня отрицател11НЫХ ионов в настоящее время представляет собой интенсив 1о развивающийся самостоятельный раздел масс-спектрометрии, широкое применение которого ограничивается пока относительно слабой изученностью закономерностей диссоциативного захвата электронов соединениями разных классов. [c.24]

На современном уровне развития масс-спектрометрни идентификация органических соединений с использованием библиотек, содержащих десятки тысяч масс-спектров, немыслима без применения ЭВМ. Однако, учитывая то, что еще далеко не все масс-спектрометрические лаборатории оснащены ЭВМ соответствующего класса, основное внимание в данной главе уделено наиболее простым алгоритмам идентификации, допускающим использование их при ручной обработке масс-спектральной информации. [c.78]

Наряду со статическими полями для получения масс-спектров используют переменные электрические поля в динамических масс-спектрометрах. Это позволяет исключить из конструкции масс-спектрометров громоздкие магниты. Наряду с чисто техническими проблемами решаются также проблемы новых приложений масс-спектрометрнн при нсследованин различных процессов, в том числе быстрых. [c.18]

Поправка на холостой опыт определяется путем предварительного анализа материала металлической трубочки или стержня из прессованного графитового порошка. Такие методики, или их комбинации, в настоящее время нашли применение в масс-спектрометрическом анализе различных неорганических материалов, в том числе горных пород и минералов, золы растений, порошков, почв, керамик и т, д. Особый интерес представляют работы, в которых искровая масс-спектрометрня была использована для анализа состава многокомпонентных систем, какими являются геологические образцы горных пород. [c.134]

Экспериментально отличающийся эт фотолиза метод, названный фотоионизацией, используют совместно с масс-спектрометрн-ческнм методом индивидуальные компоненты газовой смесн можно селективно ионизировать УФ-облучением с соответствующей длиной волны [3.253]. Таким методом определяют диоксид углерода в азоте. [c.57]

Летучие продукты разложения при термолизе металлсодержащих полимеров тетраацетилэтана анализировались методами масс-спектрометрни, а нелетучий остаток — рентгеноструктурным и элементарным анализом [26]. Постулированный механизм деструкции предполагает начальную стадию дегидрирования с образованием более сопряженных полимеров и не затрагивает хелатный цикл. Образующийся водород выделяется или частично восстанавливает металл, что сопровождается образованием тетраацетилэтана. Дифракция рентгеновских лучей порошкообразных продуктов пиролиза показывает, что содержащие Си, N1 и Со полимеры выделяют свободные металлы, а в содержащих 2п и Mg полимерах образуются окислы металлов. В кадмийсодержащем полимере при более низких температурах образуются металл и его окись. Вы- [c.245]

При рациональном использовании этого спектрометра для измерения относительного содержания изотопов минимальное количество необходимого вещества (в газообразном состоянии) для углерода составляет менее 10 г. Для элементов с большими массовыми числами и для твердых веществ, в зависимости от их физических и химических свойств, минимальное количество вещества может быть на 1—2 порядка больше или меньше. При последующем усовершенствовании масс-спектрометров возможно дальнейшее уменьшение этой величины на несколько порядков. Для этого нужно перейти от поочередного измерения содержания отдельных изотопов к одновременному измерению в течение короткого времени. Тогда было бы достаточно поддержание давления в ионизационной полости только в течение очень короткого времени. Для повышения точности нужно брать среднюю величину, примерно, из 10 отдельных измерений. Уже при современном состоянии техники масс-спектрометрни необходимое количество вещества значительно меньше, чем в других методах. [c.68]

Недостатками физико-химических методов являются относительно невысокая точность многих из них и неуниверсальность (за исключением масс-спектрометрни). Многие из них целесообразно применять лишь для массовых анализов. [c.18]