Определение при содержании хлорид-ионов ниже 25 мгл

Для определения бромид-иона предложено несколько вариантов аргеито- или меркуриметрического методов. Поскольку все эти варианты предусматривают одновременное определение других галогенов, притом при преобладающем содержании хлорид-иона, описание этих методов дано ниже, в разделе Хлсф . От этих классических методов отличается метод определения бромид-иона с применением медного амальгамированного электрода в среде безводной уксусной кислоты [1]. Бромид (и хлорид, если титруют смесь) осаждают титрующим раствором — ацетатом кадмия в виде бромида (или хлорида) кадмия, нерастворимого в уксусной кислоте. Раствор ацетата кадмия предложен также для титрования бромида на фоне уксусной кислоты, но с платиновым электродом [3]. Гипобромит-ион, в числе прочих окислителей, предложено титровать раствором перекиси водорода [3] или раствором соли ванадия (IV) [4] в присутствии бромита BrOj для определения последнего его восстанавливают раствором фенола. Определение ведут в щелочных растворах брома. Практическое приложение этих методов не описано. [c.113]

Разработана методика определения иода и брома в природных водах и вытяжках из горных пород. Иод и бром концентрируют путем соосаждения их с хлоридом серебра, образующимся при добавлении к пробе раствора нитрата серебра. Хлорид-ион добавляют только в тех случаях, когда его содержание в пробе ниже 15 мг/л. Объем пробы 100 мл, при этом коллектора может быть от 6 до 40 мг в зависимости от содержания в пробе хлора. Полученный осадок растворяют в растворе аммиака, добавляют цинковую пудру и раствор оставляют на сутки. Цинк с выделившимся серебром отфильтровывают, а фильтрат выпаривают с 1 г кварцевого порошка. Кварцевый порошок, содержащий галогениды цинка, тщательно перемешивают с сульфатно-окислительной смесью и анализируют, испаряя из стеклянной колбы. Благодаря низкой температуре кипения иодида и бромида нинка (624 и 650 °С соответственно) для их полного испарения достаточен умеренный нагрев. Спектры начинают регистрировать спустя 60 с после начала нагрева при этом начинается поступление в аналитический промежуток паров галогенов. Экспозиция 90 с. В связи с тем, что пары иода и брома поступают в аналитический промежуток неодновременно, перед щелью спектрографа установлена диафрагма с фигурным вырезом, передвигаемая во время съемки спектров и позволяющая фотографировать различные во времени фазы испарения. Полученный спектр состоит из трех строчек первая соответствует времени максимального поступления паров иода, третья — времени максимального поступления паров брома, вторая — суммарный спектр всей экспозиции. Предел обнаружения составляет 10 мкг иода и брома в осадке, в пересчете на 100 мл воды — 0,1 мкг/мл. [c.258]

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные и лантаниды. Мешает определению присутствие железа. Ниже (см. стр. 204) приводится предлагаемый в этом случае ход определения. Мешают хлорид-ионы, если содержание их более чем в 20 раз превышает содержание комплексона. В этом случае рекомендуется проводить титрование с тиомочевиной в качестве индикатора (см. метод Б ). [c.203]

Ход определения. А. При содержании нитрит-ионов ниже 1,0 мг/л и хлорид-ионов ниже 200 мг/л. В снабженную притертой пробкой пробирку с меткой 10 мл помещают 2,5 мл анализируемой воды. В другую такую же пробирку на- [c.74]

Определение при содержании хлорид-ионов ниже 25 мг/л [c.77]

Глубинные подземные воды отличаются от вод поверхностных водоемов по содержанию в них органических и неорганических веществ. Минерализация подземных вод очень часто достигает сотен граммов на литр раствора (воды). Суммарное содержание органических веществ (включая летучие компоненты) в таких высокоминерализованных водах, как правило, составляет десятки миллиграммов на литр и очень редко достигает сотен миллиграммов на литр. Таким образом, органических веществ в подземных водах содержится на три порядка меньше, чем неорганических. Для отдельных групп веществ эти соотношения еще ниже. Так, содержание нелетучих битумных компонентов (извлекаемых хлороформом последовательно в кислой, нейтральной и щелочной средах), как правило, 1—30 мг л, т. е. па четыре-пять порядков ниже, чем, например, содержание хлорид-ионов. Содержание индивидуальных органических и неорганических веществ различается еще больше. Так, содержание поваренной со.ли в высокоми-нерализовапных подземных водах на семь-восемь порядков выше, чем концентрации фенолов и бензола и на восемь порядков выше, чем известные концентрации пиридина. Таким образом, количественное и качественное определение органических веществ в высокоминерализованных подземных водах полностью относится к той области аналитической химии, которая занимается количественным и качественным анализом микронримесей в массе основного вещества, а также отделением малых количеств определяемых веществ от больших количеств других компонентов [11-13]. [c.85]

В водной среде в интервале pH 2—6 кислая окись алюминия обладает свойствами анионита, причем она прочно связывает периодат-и иодат-ионы даже в присутствии больших количеств различных анионов, в частности хлорид-ионов. Поэтому кислую окись алюминия используют в качестве ионообменного материала для удаления перйодата и иодата из реакционной смеси в тех случаях, когда высокая концентрация или высокое содержание анионов исключает возможность применения метода А. Ниже приводится типичный пример определения иодата по методу Б. [c.75]

Влияние ионов сульфата и хлорида устраняется или путем отгона фтора или путем введения в испытуемые и стандартные раство-рЬ1 определенного большого количества сульфатов и хлоридов, во много раз перекрывающего содержание их в испытуемых пробах. Ниже описывается упрощенный метод определения без отгона фтора. Ой пригоден в подавляющем большинстве случаев природных вод, за исключением крайне минерализованных, содержащих большое количество сульфатов и сильно цветных речных вод, требующих отгона фтора. [c.57]

Данные о влиянии мещающих ионов противоречивы, поскольку некоторые ноны мещают при сравнительно высоких содержаниях. Ниже приведены ориентировочные данные, которые следует уточнять по оригиналам работ. Определению мешают V , Т1 , Сг 1, и г, Со , Сцч, РЬ , Ре", Р1, Rh, Ре ", kg, Не, А, 8е, Те, Р и КОз. При анализе сталей вольфрам можно замаскировать лимонной, винной, щавелевой кислотой или проводить восстановление в мягких условиях, не затрагивая вольфрама [54]. Методика, основанная на восстановлении хлоридом олова(II) и экстракции комплекса изоамиловым спиртом или изоамилацетатом, получила щирокое распространение. Она рекомендована для определения молибдена в растениях [57] и стали [58]. Описан автоматический метод анализа стали [59]. [c.111]

Роданидный метод основан на взаимодействии ионов молибдена (V) и вольфрама (V) с роданидом, в результате которого образуются окрашенные в желтый или оранжевый цвет комплексные соединения молибдена (MoO(S N)5] или окрашенные в желтый цвет комплексы вольфрама [W0 (S N) 5] При определении содержания молибдена в качестве восстановителя молибдена (VI) применяют хлорид олова (II) Sn l2, тиомочевину в присутствии ионов меди (II) п другие вещества. При использовании в качестве восстановителя ЗпСЬ, окраска комплексного соединения получается недостаточно устойчивой. Предполагают, что Sn b, являясь сильным восстановителем, может восстанавливать молибден (VI) до степени окпсленпя ниже пяти. [c.170]

Ход определения. 1. При содержании нитрит-ионов ниже 1,0 мг/л и хлорид-ионо вниже 200 мг/л. В снабженную притертой пробкой пробирку с меткой 10 мл помещают [c.186]

Мешающие влияния. Мешающее влияние хлорид-ионов при концентрациях ниже 1 г л устраняется спосвгбом, описанным ниже (см. Ход определения ). Если концентрация хлорид-ионов превышает 1 г л, следует прибавить сульфат ртути (II) в 15-кратном количестве по отношению к содержанию хлорид-ионов. Одновременно следует ввести 5 мл концентрированной серной кислоты для лучшего растворения сульфата ртути (II). [c.75]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Предел обнаружения хлорид-ионов серебряным электродом 0,Ъ пг1л [532]. Для снижения предела обнаружения при содержании хлоридов ниже 10 Af титрование проводят в среде органических растворителей, например ацетоне [538]. Ошибка определения хлорид-ионов методом потенциометрии с серебряным индикаторным электродом находится в пределах 0,1—4% [104, 152, 703]. [c.92]

Чувствительность определения сульфат-ионов с ди-тизоном на порядок ниже, чем для дифенилкарбазона. Титрование проводят в ацетоне при pH 3—5. Дитизонат свинца устойчив при концентрации ацетона выше 20%. Хлориды мешают в большей степени, чем в случае дифенилкарбазона. В табл. 4 приведены оптилшльные условия титрования сульфат-ионов с индикатором дитизоном [579]. Если содержание сульфат-ионов в анализируемой пробе неизвестно, то вначале проводят ориентировочное определение, а затем при выбранных оптимальных условиях — точное. [c.59]

Наиболее удобным и часто применяемым методом определения железа является описанный ниже колориметрический метод. В тех случаях, когда содержание железа в образце велико (0,001—0,1 г), наиболее удобными методами его определения являются различные объемные макрометоды, но для определения железа в количествах порядка нескольких микрограммов из них пригодны только два. Один из этих методов, описанный Дубнофом и Кирком [40], основан на прямом титровании ионов трехвалентного железа хлоридом титана (III). Конечную точку устанавливают с помощью дифференциального потенциометрического метода. Другой метод, описанный Кирком и Бентли [41 ], основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного с помощью жидкой амальгамы кадмия, с последующим титрованием двухвалентного железа сульфатом церия. Подробно описанный ниже второй метод с экспериментальной точки зрения более прост и удобен, хотя его точность несколько меньше первого. [c.180]