Абсолютный предел обнаружения

Рис. 26.2. Абсолютный предел обнаружения элементов различными методами

Абсолютные пределы обнаружения примесей я-10 ° г в конденсированной искре. Анализ сухого остатка на торце электрода [c.52]

На рис. 10.3-8 показана конфигурация прибора для проведения статической МСВИ. Работающий в импульсном режиме пучок ионов Ar" " мощностью около 10 ионов на импульс и обеспечивающий около 10 ООО импульсов в секунду с шириной импульса менее 1 не бомбардирует довольно большую область (10-1000 мкм в диаметре). При плотности ионов первичного пучка 10 -10 ион/см - с лишь очень малая часть атомного слоя удаляется в течение анализа. Вторичные ионы анализируют при помощи времяпролетного (ВП) масс-спектрометра высокого разрешения (М/АМ < 10 ООО), характеризующегося очень высоким пропусканием ( 20%), что является основой точного определения масс с низкими абсолютным пределами обнаружения, необходимыми для анализа монослоев. [c.358]

Рассматриваемые методы обладают чрезвычайно высокой чувствительностью, но как аналитические методы используются в основном для количественного определения состава поверхностных слоев. Относительные и абсолютные пределы обнаружения элементов в оже-спектроскопии, например, составляют, соответственно, 10- ... 10— % и 10 ... 10- г. Метод ОЭС имеет также преимущества в высоком пространственном разрешении, обеспечивающем возможность проведения тонкого локального анализа. [c.154]

Наиболее эффективно применение дуги постоянного тока при определении малых количеств тугоплавких соединений. В этом случае допустима большая погрешность — до 30%. Для ряда элементов абсолютные пределы обнаружения равны —10 г. В табл. 3.5 показаны пределы обнаружения для некоторых зле- [c.44]

Методы лазерной аналитической спектроскопии особенно часто применяются для определения сверхмалых количеств веществ. Именно этими методами были достигнуты абсолютные пределы обнаружения — в просвечиваемом лазером объеме были детектированы единичные атомы и молекулы. Однако широкое применение лазерных методов в настоящее время сдерживается отсутствием доступных необходимых промышленных лазеров. [c.195]

Абсолютным предел обнаружения, г [c.526]

Рентгеноспектральный анализ основан на возбуждении внутренних электронов атомов фотонами, электронами, ионами (эмиссионная рентгеновская спектроскопия) или рентгеновским излучением (рентгенофлуоресцентная спектроскопия). Второй способ удобнее, поскольку спектр содержит только характеристические спектральные линии. Он позволяет изучать твердые угольные образцы и является недеструктивным. Хотя по абсолютному пределу обнаружения рентгенофлуоресцентный метод уступает эмиссионному спектральному анализу, для [c.67]

Абсолютный предел обнаружения равен [c.116]

МСВИ характеризуется низкими пределами детектирования. Абсолютные пределы обнаружения для большинства элементов находятся в диапазоне между 100 и 10 атомов, относительные пределы обнаружения — обычно в диапазоне нг/г. Таким образом, метод МСВИ особенно удобен для распределительного анализа следовых количеств элементов. [c.364]

Предел обнаружения рассчитывали как трехкратное отношение сигнала к шуму. Значения в скобках показывают абсолютный предел обнаружения. Селективность рассчитывали как отношение площадей пиков для 1 моль анализируемого элемента к 1 моль углерода. [c.619]

Зная Ото и АО, можно рассчитать абсолютный предел обнаружения по формуле [c.849]

Для серебра наиболее чувствительной является линия поглош,е-ния при 3281 А. Абсолютный предел обнаружения серебра атомноабсорбционным методом равен 1-10" , а эмиссионной пламенной спектроскопией — 3-10 г. Чувствительность определения в воздушно-светильном пламени длиной 10 см составляет 5-10 %, а в эмиссионном методе по линии 3383 А в воздушно-водородном пламени — 4-10 % [893]. [c.136]

Абсолютный предел обнаружения кальция составляет 10" г [734] или 0,006 ч. на 1 млн. [1071]. Добавки к анализируемому раствору солей стронция для устранения влияния некоторых ионов приводят к снижению чувствительности определения кальция до 0,2—5 ч. на 1 млн. [827, 12321. [c.147]

Наряду с непрерывным распылением анализируемых растворов в пламя применяется также способ импульсного распыления микрообъемов растворов порядка 100-10 мкл и менее, например после концентрирования микроэлементов. Абсолютные пределы обнаружения элементов в этом случае улучшаются на два порядка и более по сравнению с непрерывным распылением больших объемов ( 1 мл и более) растворов до постоянной величины аналитического сигнала. Характер межэлементных влияний при импульсном распылении микрообъемов остается таким же, как и при непрерывном распылении. [c.414]

Пределы обнаружения больщинства элементов в растворах при атомизации в пламени составляют 1-100 мкг/л, в графитовой печи — в 100-1000 раз ниже. Абсолютные предель обнаружения в последнем случае составляют 0,1-100 пг. [c.849]

Примечания Нанограммовые количества (1 нг = 10 г). Абсолютный предел обнаружения, пг (1 пг = 10 г). Литерату ра к табл. 2.9 [c.79]

Примечания. Нанограммовые количества. В растворе, нг/мл. Абсолютный предел обнаружения, пг. [c.84]

Примечания. Абсолютный предел обнаружения, нг. В образцах мкг г. [c.85]

Примечания. Абсолютный предел обнаружения, нг. Предел обнаружения в образцах, нг г . Нанограммовые количества. [c.86]

Абсолютный предел обнаружения, 10 -г [c.64]

С оптически плоской поверхностью. Пробу, например, сухой остаток от испарения капли воды, помещают на этот диск. Угол между поверхностью кварца и узкоколлимированным рентгеновским излучением составляет 0,1°, так что излучение полностью отражается от кварца, а не проникает в него, вызьшая флуоресценцию и рассеяние. Рентгеновское излучение взаимодействует только с (очень тонкой) пробой. Это выглядит таким образом, как если бы проба была подвешена в воздухе без опоры. В результате континуум, связанный главным образом с рассеянием, практически отсутствует в РФСПО. Таким способом получают абсолютные пределы обнаружения на уровне пг. [c.82]

ОТ способа проявления хроматограмм, интенсивности окраски комплексов и их хроматографической подвижности), что соответствует абсолютным пределам обнаружения металлов 10—50 нг. [c.92]

Минимальные абсолютные пределы обнаружения ионов металлов в окрашенной зоне сорбента (в мкг) Сг(П1) и r(VI) —0,05 Ре(П,П1), V(IV) -0,1 u(H), V(V) —0,5 o(II) - 1,0 Zn(U) —2,0. [c.95]

Здесь уместно привести слова Энгельса Если техника... в значительной степени зависит от состояния науки, то в гораздо большей мере наука зависит от состояния и потребностей техники. Если у общества появляется техническая потребность, то она продвигает науку вперед больше, чем десяток университетов Потребность анализировать чистые вещества, особенно полупроводниковые, дала мощный толчок развитию аналитической химии. Предел обнаружения элементов нужно было снизить в 100—1000 раз, а в некоторых случаях и больше. Отвечая на этот запрос, аналитическая химия ускоренными темпами двигалась в двух направлениях. Основным направлением было снижение абсолютного предела обнаружения прямых методов определения примесей, особенно физических и физико-химических, а также разработка новых методов, обеспечивающих определение крайне малых концентраций вещества,— радиоактивационного и масс-спектрального с искровым источником ионов. На этом пути аналитическая химия имеет немало достижений. Радиоактивационный метод дает возможность определить до 10"" —некоторых элементов-примесей в полу- [c.14]

ИР Для большого числа элементов К Чч В отдельных случаях Абсолютный предел обнаружения элементов различными методами. [c.16]

К достоинствам активационного анализа относятся также возможность анализа без разрушения образца, без прямого контакта с ним и в ряде случаев — экспрессность определений. Иногда возможен непрерывный анализ, например для контроля технологического процесса. Анализ этим методом осуществляют либо с химическим разложением образца и разделением радиоактивных компонентов, либо в чисто инструментальном варианте без такой обработки. По характеру используемого для активации излучения различают нейтронно-активационный, гамма-активационный и др. анализы. Восемьдесят процентов опубликованных работ выполнено с использованием нейтронов. Это, конечно, метод элементного анализа, причем элементы с нечетными порядковыми номерами определяются лучше, чем с четными. Некоторые нечетные элементы, например марганец или золото, можно определять с абсолютным пределом обнаружения до 10 г. [c.75]

Газовую хроматографию также можно применять в анализе следовых количеств элементов. Многие элементы, например А1, Сг, Ве, 2п, (лг, 1п, Си и др., образующие летучие и термически достаточно устойчивые комплексы, можно селективно обнаружить, и количественно определить. Для анализа можно применять такие комплексные соединения, как ацетилацетонаты,. фторированнь1е диэтилдитиокарбаминаты и в первую очередь фторированные -р-дикетонаты. Последние термически очень устойчивы, и, кроме того, электронный детектор особенно чувствителен к фторированным соединениям. При этом абсолютный предел обнаружения равен 10 г. Из-за небольшого объема анализируемой пробы при работе с растворами предел обнаружения в этом случае такой же, как в ААС. [c.418]

Метод фотометрии пламени является экспрессным высокон[ю-изводительпым методом с фотоэлектрической регистрацией сигнала. Воспроизводимость анализа характеризуется величиной = 0,05—0,005. Метод обладает низкими пределами обнаружения элемента 0,1—0,001 мкг/мл. Совершенные фотометры позволяют определять до 0,0001 мкг/мл натрия при абсолютном пределе обнаружения г. [c.122]

Количеств, анализ основан на зависимости интенсивности катоДолюминесценции (1) от кондентрации элемента (С). Относительный и абсолютный пределы обнаружения элементов составляют соотв. 10 — 10 % и 10 —Ю г и могут быть снижены с помощью модуляции электронного пучка, синхронного детектирования аналит. сигнала, а также при охлаждении образца. Градуировочные характеристики С = fiI) имеют низкую воспроизводимость, т. к. на них влияют структура образца, характер взаимод. атомов определяемого элемента с др. атомами в кристаллич. решетке, дефектами в кристалле, разл. носителями электрич. заряда ИТ. п., а также содержание примесей, гасящих люминесценцию. При испольэ. в кач-ве градуировочных зависимостей С = f(X) и С = f(AX), где X и ДХ — соотв. длина волны и ширина спектральной полосы катоДолюминесценции, правильность и локальность анализа повышаются, однако это возможно только нри определении концентраций элемента более 10 -% в тнордых р-рах. Если [c.250]

Хотя относит, пределы обнаружения высоки (10 -10 %), абсолютные пределы обнаружения достигают очень низких значений- 10 -10 г благодаря высокой локальности (L Lii 1 мкм). В спец. методах РСМА удается проводить количеств, анализ субмикронных слоев и послойный анализ с разрешением по глубине ц<0,1 мкм. При количеств, анализе гетерогенных материалов необходимо учитывать эффекты гетерогенного фона (см. Локальный анализ) вблизи межфазных границ (причем зона действия таких эффектов может существенно превышать и достигать десятков и даже сотен мкм). [c.444]

РФС — метод элементного анализа для твердых (в основном) и жидких проб. Хотя, в принципе, можно определять все элементы от бериллия и далее, элементы с иизкими атомными номерами Z определять труднее. Пределы обнаружения лежат в диапазоне от миллионной доли (0,1-10 млн ) для элементов со средними Z (Fe) до 1-5% для наиболее легких элементов (В, Ве). Пределы обнаружения методом РФСЭД обычно в 5-10 раз хуже, за исключением РФСПО, для которой абсолютные пределы обнаружения лежат в пикограммовом диапазоне. В целом, оптическая эмиссия и масс-спетрометрические методы дают лучшие (меньшие) пределы обнаружения. Правильность и воспроизводимость могут значительно различаться, но в случае рутинных анализов сравнимы с характеристиками других инструментальных методов. Если использовать для градуировки образцы сравнения, в которых основа одинакова с пробой, может быть достигнута правильность, близкая к получаемой в классических методах анализа. [c.90]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Методы анализа, основанные на эффекте Шпольского, позволяют определять одновременно несколько индивидуальных соединений (главным образом полшщклических ароматических углеводородов) в их смеси с абсолютным пределом обнаружения до 10 " г. [c.310]

К достоинствам искровой масс-спектрометрии можно отнести высокую селективность и чувствительность (абсолютный предел обнаружения достигает 10" г). Кроме того, это многоэлементный метод, позволяющий одновременно определять до 60— 70 элементов. Одним из ограшиений метода является необходимость электропроводности образца. Однако это офаничение можно преодолеть, например, напыляя на поверхность непроводящей пробы тонкий слой металла высокой степени чистоты. Аналогично исследуют жидкости после быстрого их замораживания и покрытия тонким слоем проводящего электрический ток материала. [c.374]

Определение содержания " Кр в различных объектах проводят как по а-активности [9, 83], так и другими методами. Метод кулонометрии с разверткой потенциала позволяет определять 5-10 % нептуния в солях и оксидах урана без предварительного выделения [81]. В [82] предложен более чувствительный метод потен-циостатической вольтамперометрии, позволяющей относительным методом определять в присутствии урана 0,05-0,1 мкг нептуния при объеме раствора в ячейке 10-12 мл. Метод, основанный на люминесценции кристаллофосфора Сар2 Мр, позволяет определять 10 -10 г " Нр в пробах. Абсолютный предел обнаружения этим методом составляет 5 10г. Метод состоит в том, что измеряемое количество " Кр в виде азотнокислого раствора смещивается с порошком Са 2. Порошок высушивают и прокаливают при температуре ниже температуры плавления. Для возбуждения люминесценции Кр в Сар2 Np в данной работе использова- [c.291]

Аналитическая химия располагает и другими методами, обеспечивающими низкие пределы обнаружения среди них полярография с предварительным электролитическим накоплением определяемого микроэлемента, люминесцентный анализ, кинетические методы. На приводимой здесь диаграмме, составленной Г. Тёльгом, указан абсолютный предел обнаружения для ряда методов. Добавим, что исключительно малые количества вещества можно обнаруживать [c.15]

Рентгеноспектральный микроанализ, предложенный в 1951 г. независимо советскими (И. Б. Боровский, Н. П. Ильин) и французскими учеными (Р. Кастен, А. Гинье), обладает наивысшей локальностью среди методов анализа химического состава вещества— до одного микрона. При такой разрешающей способности метода аналитические данные непосредственно не коррелируются с привычными данными о среднем составе пробы. Они несут более детальную и сложную информацию о составе фаз изучаемой системы, о степени гомогенности и характере распределения каждого элемента в пределах данной фазы. При этом получается качественно новая информация о форме нахождения элементов и изучаемом веществе в целом. Исключительно низкий абсолютный предел обнаружения (10 —10 г) позволяет обнаруживать мельчайшие включения и проводить анализ, например, пород при средней концентрации элемента до 10 з—10 %. Область применения этого метода постоянно расширяется. Вслед за металлами и сплавами в число анализируемых объектов попали минералы и продукты полупроводниковой техники. [c.72]