Методы отделения никеля от сопутствующих элементов

Цинк титруют комплексоном П1 в аммиачном буферном растворе pH 10. Селективность метода невысокая, однако применение маскирующих средств позволяет значительно ее повысить, и даже в сложных системах цинк можно определять комплексонометрически без отделения сопутствующих элементов. Индикаторы ксиленоловый оранжевый (см. Алюминий ), сульфарсазен (см. Никель ), ПАР (см. Медь ), обладающие четким переходом окраски в точке эквивалентности и, кроме того, позволяющие титровать цинк в слабокислой среде (рН 5) применяются наиболее часто в сочетании с приемом маскирования сопутствующих элементов. [c.99]

Комплексонометрический метод. Комплексонометрическое титрование свинца проводят в аммонийно-аммиачной буферной среде pH 10 или в ацетатной среде pH 6,5—7 соответственно с индикаторами эриохромчерным Т (см. Алюминий ) нли ксиленоловым оранжевым (см. Алюминий ). В среде pH 8—9 применяют также сульфарсазен (см. Никель ) в качестве индикатора, обладающий четким переходом окраски в эквивалентной точке. При анализе сложных систем требуется предварительное отделение мешающих элементов. Например, свинец отделяют от сопутствующих элементов в виде сульфата, растворяют осадок в избытке комплексона HI и титруют свинец раствором соли цинка способом обратного титрования. [c.114]

Для отделения кобальта от сопутствующих элементов, главным образом от никеля, меди, железа, применяют методы адсорбционной и ионообменной хроматографии, а также осадочной хро.матографии и хро.матографии на бумаге. [c.78]

Методом радиоактивных индикаторов было установлено [175], что наиболее полное отделение ванадия от ряда сопутствующих элементов (железо, алюминий, хром, марганец, кобальт и никель) осуществляется экстракцией его из водного раствора фторида натрия 0,3% раствором 8-оксихинолина в изобутиловом эфире при рН = 3,5- 4,5. [c.95]

Единственным, но существенным недостатком реагента является его малая селективность, поэтому он применяется после отделения никеля от сопутствующих элементов осаждением или экстракцией в виде диметилглиоксимата, хроматографическим методом и др. Совместное фотометрическое определение никеля, кобальта и меди этим реагентом возможно при использовании спектрофотометра [555, 994, 1107]. [c.114]

В присутствии больших количеств никеля и очень больших количеств железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. д.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт предварительно отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитритом калия, осаждая кобальт в виде Кз[Со(Ы09)б]-От железа его отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, от больших количеств никеля — дробным осаждением в присутствии гидроокиси никеля и окислителя (см. ниже п. е ). [c.178]

Удовлетворительные результаты разделения хрома, железа, кобальта и никеля в искусственных смесях дали возможность применить метод при анализе стали для отделения хрома от исследованных сопутствующих элементов. Результаты определений хрома в стандартном образце стали (С.О.№ 170) представлены ниже (содержание Сг по паспорту 19,97%) [c.228]

При анализе платиновых металлов очень редко приходится иметь дело с определением только одного какого-либо элемента в чистом растворе. Природные минералы чаще всего наряду с платиной и палладием содержат в большем или меньшем количестве родий, иридий, осмий и рутений, а также железо, кобальт, никель и хром. Применяющиеся в технике изделия из платины, палладия или родия в большинстве случаев содержат некоторое количество иридия и рутения для повышения механической прочности. Определению платиновых металлов могут мешать анионы, которые появляются в растворе после растворения анализируемых материалов. Для отделения благородных металлов от сопутствующих элементов все еще наиболее удобны пробирные методы [404] (стр. 191), в то время как для разделения платиновых металлов почти всегда рекомендуют экстракционные методы, если определение заканчивают фотометрически. [c.356]

Содержание больщих количеств кобальта в рудах обычно определяют электролитическим, потенциометрическим, амперометрическим и колориметрическим методом. Каждый из перечисленных методов требует предварительного отделения кобальта от сопутствующих элементов — железа, хрома, меди, никеля и многих других. [c.362]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

Отделение малых количеств галлия от сопутствующих элементов при полярографическом определении его в отходах полиметаллических руд, бокситах и других материалах можно проводить методом ионообменной хроматографии, используя последовательно анионный и катионный обмен. При пропускании сильносолянокислого (6 н. по НС1) анализируемого раствора через колонку, заполненную сильно основным анионитом АВ-17 в С1"-форме, элементы, не образующие хлоридных анионных комплексов (алюминий, хром, никель, кобальт и др.), не сорбируются, а остальные элементы остаются на колонке. При последующем промывании анионита 4 н. соляной кислотой удается отделить большую часть меди и индия, в то время как галлий полностью остается на анионите вместе с оловом, свинцом, кадмием, цинком и другими элементами, образующими хлоридные комплексы. [c.272]

В Советском Союзе доминирующее значение, особенно при анализе минерального сырья, приобрел метод, основанный на реакции с бериллоиом. Это объясняется тем, что получивший широкое применение способ отделения бериллия от сопутствующих элементов соосаждением с фосфатом титана в присутствии трилона Б [4, 11, 32] связан с введением в раствор титана и перекиси водорода, мешающих определению бериллия по реакции с хи-иализарипом. Преимущество реакции с берилловом состоит еще и в том, что она более избирательна в частности, при ее использовании в меньшей степени сказывается влияние алюминия. Последнее обстоятельство дает возможность успешно исиользовать бериллоп и нри определении бериллия в алюминиевых сплавах, даже не прибегая к введению маскирующего комплексообразователя [33]. В присутствии больших количеств меди и никеля [c.81]

Простейшие соединения этой группы, которые не имеют большого значения для определеиия кобальта о-нитрозофенол (I) [473], о-нитро-зокрезол (П) [597] п 3-нитрозосалициловая кислота (П1) [1620]. Значительно чаще применяют о-нитрозонафтолы и их кислоты, поэтому реакции этих соединений с кобальтом и сопутствующими элементами исследованы лучше. К реагентам этой группы относятся 1-нитрозонаф-тол-2 [70, 1329] и 2-нитрозонафтол-1 [172], которые представляют собой очень чувствительные и довольно селективные реагенты иа кобальт. В оптимальных условиях эти реагенты взаимодействуют лишь с Си, Fe, Мп и некоторыми платиновыми металлами, но не реагируют с никелем. Небольшие количества этих элементов, за исключением платиновых металлов, можно маскировать соответствующими вспомогательными реагентами. Не следует использовать платиновые тигли для разложения или обработки пробы перед определеиием кобальта с нитрозонафтолами, так как занесенная в раствор платина требует сложного отделения ионообменным методом [1904]. [c.315]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Кобальт обычно сопутствует никелю, поэтому в рассматриваемых методах всегда предусматривается возможность обнаружения никеля в присутствии кобальта. Б отдельных случаях при анализе сложных объектов (минералов, руд) необходимо предварительное отделение обоих элементов электролизом из аммиачного раствора [34, 332а] или осаждением в виде сульфидов [736J. [c.46]