Методы исследования сопутствующих веществ

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СОПУТСТВУЮЩИХ ВЕЩЕСТВ [c.94]

Применимость методов структурного анализа обусловливается чистотой или, вернее, индивидуальностью пробы. Любому структурному анализу должно предшествовать отделение анализируемого вещества в наиболее чистом состоянии от возможных сопутствующих веществ химическим или физическим методом. В исключительных случаях (например, в случае спектроскопии ядерного резонанса высокого разрешения) допускается небольшое содержание примесей в анализируемом образце. Но в любом случае примеси усложняют расшифровку спектра анализируемого вещества. Для спектральных методов структурного анализа необходима небольшая проба анализируемого вещества (табл. 8.15). В случае раман-спектроскопии иногда необходимо брать пробу анализируемого вещества до 10 г. Применяя специальную технику (например, лазеры, микрокюветы, используя методы накопления), можно и для небольших проб веществ получить достаточно отчетливые спектры. Особенным преимуществом спектроскопических методов исследования структуры веществ является возможность получения спектров без разрушения образца (за исключением метода молекулярной масс-спектрометрии). [c.408]

Методом ХТС с применением универсальных реактивов можно идентифицировать наряду с витамином А также й другие витамины и сопутствующие вещества (например, масла, антиокислители, синергисты и т. д.), что оказалось очень полезным при исследовании продуктов, содержащих витамин А. [c.223]

Хроматографические методы уже давно применяли в химии алкалоидов. Некоторые исследования, в которых для очистки алкалоидов использовали ионный обмен, остались незамеченными. Что касается хроматографии на окиси алюминия, то этот сорбент впервые использовали в 1937 г. для очистки настоек белладонны, хинина, ипекакуаны и стрихнина [1]. Хроматографические методы были впервые использованы при очистке отдельных или целых групп алкалоидов для отделения от сопутствующих веществ с последующим выделением и определением классическими методами анализа. Введение таких хроматогра,-фических методов, как хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография, произвело переворот в анализе алкалоидов, особенно в идентификации близких в структурном отношении алкалоидов (например, алкалоидов спорыньи, опиума и раувольфии и др.). Из колоночных методов подобный успех имела газовая хроматография, впервые примененная в этой области в 1960 г. Следует ожидать, что в ближайшее время широкое применение получит хроматография высокого разрешения. [c.100]

Монография Химия липидов издается несколькими выпусками. В ней рассматриваются вопросы химии глицеридов и веществ, сопутствующих им в натуральных жирах, излагается учение о метаболизме жиров, приводятся основные методы исследования жиров, дается описание природных растительных и животных жиров и восков. [c.2]

Определение витамина О. Количественное определение витамина О в пищевых продуктах представляет собой чрезвычайно сложную задачу, ввиду его низкого содержания, отсутствия чувствительных специфичных реакций на витамин О и трудностей отделения от сопутствующих веществ. В связи с этим для многих продуктов с низким содержанием витамина О до настоящего времени единственно приемлемыми методами анализа являются биологические исследования на крысах или цыплятах. [c.204]

Современный уровень развития лабораторий находится в прямой связи со стремительным техническим прогрессом производства усовершенствованием разнообразных методов научных исследований и испытаний. Изучение состояний и превращений энергии и вещества ведется в настоящее время значительно более разносторонними путями и способами, чем 1—2 десятка лет тому назад, а приложение этих методов исследования к практическим нуждам промышленного производства получает все более и более широкое распространение. Усложнение технологических процессов, повышение их быстроты и точности, чрезвычайный рост масштабов характеризуют развитие современной производственной техники в СССР. Мощное развитие стахановского движения в сильнейшей степени повлияло на всю организацию производственных процессов, а также на организацию обслуживания последних со стороны лабораторий. Научное исследование и испытание в настоящее время в такой же мере предшествуют производственному процессу, как и сопутствуют ему. В любой отрасли промышленности современный технологический процесс первоначально формируется на основе научного исследования и эксперимента, и дальнейшее развитие его возможно только при непрерывном содействии и поддержке научно-исследовательской мысли. Поэтому вопросы правильной организации научно-исследовательской и испытательной работы имеют первостепенное значение для производственных процессов и оказывают сильнейшее влияние на направление и характер их развития. Появление большого числа крупнейших лабораторий и целых комплексов их, непосредственно связанных с производством, отражает особенности развития современной промышленности. Организация этих многочисленных лабораторий отличается рядом характерных особенностей. [c.1]

Выбор спектров для сравнения по каталогу или перфокартам определяется поставленной задачей. Например, если проводят идентификацию одного класса полимеров, то имеет смысл разработать такую аналитическую схему, которая позволит, комбинируя химические и физико-химические методы, вести исследование полимеров и сопутствующих веществ в логически обоснованной последовательности. [c.166]

Существующая в настоящее время форма фармакопейных требований была принята в тот период, когда современные методы исследования были недоступны, и, по мнению Комитета, является недостаточной для вводимых в медицинскую практику активных и сложных лекарственных средств. Современные фармакопейные методы не всегда обнаруживают примеси веществ, сопутствующих синтезу или образующихся в результате разложения. Комитет Фармацевтического общества считает, что в будущем такие требования должны включать испытания на все примеси, которые могут попасть в лекарство в процессе его производства. [c.65]

Во всех перечисленных случаях хроматографическому исследованию подвергают пробы, которые берут из реактора через определенные промежутки времени. Образующийся в реакционной смеси полимер не является препятствием для газохроматографического метода. Периодический отбор проб из реактора осуществляется шприцем с длинной иглой. Небольшой объем пробы (1,5—2 мкл) хроматографируют. На хроматограмме кроме пика мономера возможно появление пиков других веществ, образовавшихся при протекании процессов, сопутствующих полимеризации. По изменению состава можно оценить чистоту гомополимера. Для упрощения количественных расчетов применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт — вещество, которое заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь оно не влияет на процесс полимеризации, растворимо в реакционной смеси и хорошо отделяется от всех компонентов при хроматографировании. [c.244]

Содержание предлагаемой монографии является логическим продолжением исследований, опубликованных в предыдущей книге авторов [1], где основное внимание уделено созданию, проверке и использованию методов оценки различных термохимических свойств высокотемпературных сверхпроводников и сопутствующих фаз в системе Y—Ва—Си—О и где представлены температурные зависимости приведенной энергий Гиббса для 350 неорганических веществ. На основе этих данных, большинство из которых получены расчетным путем в период до 1995—1996 гг., сформирован альтернативный банк данных астра. OWN. [c.3]

В СССР, как и в других промышленно развитых странах, ведутся всесторонние исследования по разработке высокоэффективных методов очистки сточных вод, содержащих красители, ПАВ и другие сопутствующие нм загрязнения. Результаты этих исследований широко публикуются в научно-технической литературе. Настоящая монография не имеет целью представить полный библиографический обзор, который подробно освещал бы современное состояние очистки рассматриваемой категории промышленных стоков, но даже содержащиеся в ней обобщенные сведения, опубликованные в советской и зарубежной печати, указывают на многообразие эксплуатируемых технологических систем и рекомендуемых способов водоочистки. Это особо подчеркивает остроту достаточно сложно решаемой проблемы. Все это усугубляется еще и тем, что постоянное совершенствование производственных процессов, расширение и обновление ассортимента выпускаемой продукции, а также применение вновь разрабатываемых синтетических веществ приводит к существенному изменению состава сточных вод и вызывает необходимость в разработке целого арсенала новых [c.3]

Распространенным методом количественного определения ПА является люминесцентная спектроскопия. С ее помошью можно, например, определять ПА в зафязненных почвах (после экстрагирования). Применение указанного метода для исследования промышленных выбросов и отходящих газов затруднено значительной насыщенностью их сопутствующими примесями, способными люминесцировать в исследуемой УФ-области. Для устранения этого недостатка предложена унифицированная газохроматографическая методика определения четырех- и пятиядерных ПА. Способ включает отбор проб и длительную экстракцию (6—7 часов) уловленных фильтром веществ (бензол, ацетон или циклогексан позволяют достичь 100% извлечения бенз-а-пирена), предвари- [c.101]

При изготовлении изделий методом химического формования, осуществляемом, как правило, в форме, происходят связанные друг с другом химические и физические процессы, такие как полимеризация, кристаллизация, стеклование, теплопередача, им сопутствуют изменения температуры, вязкости, теплофизических свойств и объема. Естественно, что для исследования и контроля процессов, происходящих в формах, требуется специальная техника. Исследование или контроль процесса можно вести, измеряя в ходе превращений концентрацию реагирующих веществ и конечных продуктов (что в общем случае представляет значительные трудности) или какую-либо величину, суммарно характеризующую процесс (как правило, это количество выделившегося тепла в реакционном сосуде, масса навески реагирующего вещества и т. д.). Учитывая особенности процесса химического формования (переход от жидкости к твердому нерастворимому состоянию), следует отметить очевидное преимущество калориметрического метода как для контроля технологических параметров, так и для получения данных для количественных исследований [6]. Развитию калориметрических исследований способствовало установление прямой за- [c.94]

Для исследования жиров и сопутствующих им веществ большое значение в последнее время приобрели новейшие физические методы. Начинают широко использоваться спектральные и хроматографические методы, методы радиоактивных изотопных индикаторов и меченых атомов, молекулярная перегонка и ряд других. [c.174]

Нефть представляет собой сложную смесь жидких органических веществ, в которой растворены различные твердые углеводороды и смолистые вещества. Кроме того, часто в ней растворены и сопутствующие нефти газообразные углеводороды. Разделение сложных смесей на более простые или в пределе — на Индивидуальные компоненты называется фракционированием. Методы разделения базируются на различии физических, поверхностных и химических свойств разделяемых компонентов. При исследовании и переработке нефти и газа используются следующие методы разделения физическая стабилизация (дегазация), перегонка и ректификация, перегонка под вакуумом, азеотропная перегонка, молекулярная перегонка, адсорбция, хроматография, применение молекулярных сит, экстракция, кристаллизация из растворов, обработка как химическими реагентами, так и карбамидом (с целью выделения парафинов нормального строения) и некоторые другие методы. Всеми этими методами возможно получить различные фракции, по составу и свойствам резко отличающиеся от исходного продукта. Часто эти методы комбинируют. Так, например, адсорбция и экстракция при разделении смолистых веществ или экстракция и перегонка в процессе экстрактивной перегонки и т. п. При детальном исследовании химического состава нефти практически используются все перечисленные методы. [c.11]

Золи теллура, получаемые при восстановлении гипофосфористой кислотой [22], и золи селена, получаемые при восстановлении гидразином [15], являются, по-видимому, золями чистых элементов. Для этих золей изучено влияние различных условий реакции на их свойства, что может оказаться полезным при разработке аналитических методов применительно к каким-либо новым объектам. Этими исследованиями была установлена зависимость положения полосы поглощения от концентрации восстановителя. Например, окраска золей теллура при увеличении концентрации восстановителя изменяется от темносиней до пурпурной, красной и, наконец, янтарной. С точки зрения аналитической практики это означает, что могут быть выбраны условия, при которых максимум поглощения будет приходиться на минимум поглощения сопутствующих веществ [25]. Исследования также показали, что в соответствующих условиях можно получить прекрасную воспроизводимость в отношении размера частиц и оптических характеристик золей. [c.371]

Решающую роль в работах по очистке ферментов от сопутствующих примесей сыграли, как уже указывалось, исследования Самнера и Норт-ропа, применивших для получения ферментов в химически чистом виде метод высаливания белковых веществ нейтральными солями щелочных металлов и другими водоотнимающими средствами. Успешная разработка именно этих последних методов очистки позволила получить, ряд ферментов в форме своеобразных кристаллов (стр. 121). [c.127]

Из обычных аминокислот флуоресцируют только те, которые содержат ароматические системы, например триптофан, тирозин и фенилаланин [343]. Они поглощают только ниже 300 нм, и в этой области возбуждаются также многие другие распространенные соединения, например продукты гидролиза белков. Поэтому Ваалкс и Юденфренд [344] разработали для тирозина химический метод (реакция с а-нитрозо-р-нафтолом в присутствии азотной и азотистой кислот) получения флуоресцирующего продукта, который можно возбудить в видимой области при 460 нм. Такой способ применяется, например, для определения тирозина в плазме или ткани с использованием сравнительно простой методики, не требующей полного выделения тирозина. В биохимических исследованиях такой принцип — сдвиг параметров флуоресценции в более длинноволновую область — очень часто используется с целью избежать помех, обусловленных многими сопутствующими веществами, и обеспечить более надежную идентификацию. [c.435]

Широкие исследования по синтезу исходных мономеров для каучука и разработке способов превращения каучука в резину были проведены русским химиком И. И. Остром ысленским (1880—1939 гг.). Установив влияние на свойства натурального каучука сопутствующих веществ (смолы, белки и др.), И. И. Ост-ромысленский в 1911 г. предложил для улучшения свойств синтетического каучука при хранении вводить в него органические основания (нафтиламины и др.), а также методы вулканизации каучука без применения серы. В 1913—1915 гг. он разработал два промышленных способа получения бутадиена (см. гл. V). [c.22]

Рассмотрев некоторые теоретические закономерности и понятия электролиза, используемые в электросинтезе, мы коснемся полярографического метода исследования механизма реакций, протекающих при электросинтезе. Полярография — основной метод исследования при разработке теории электросинтеза. Между электросинтезом и полярографией много общего, но и много различий. В самом деле, полярография изучает реакции на электроде, и электросинтез ведут с помощью электродов — пластинок из металла или другого проводящего электрический ток материала. Электрод объединяет полярографию и электросинтез, и он же обособляет их от всей остальной химии. На микроэлектроде протекают в основном те же синтезы новых молекул, что и на макроэлектроде, но только на микроэлектроде синтезируются не килограммы вещества, а лишь сотни или тысячи молекул. Именно поэтому, работая с ним, легче избавиться от сопутствующих нежелательных эффектов, легче исследовать самые ин тимные превращения, происходящие при электросинтезе [c.35]

Одним из способов определения чистоты вирусных препаратов является метод зонального электрофо-р е 3 а или электрофореза с подвижной границей (см. Физические методы исследования вирусных частиц ). Этими методами определяют подвижность вирусных частиц в электрическом поле. Наличие одного компонента свидетельствует об идентичности поверхностного заряда частиц исследуемой суспензии. Но надо учитывать тот факт, что частицы одного и того же вируса иногда могут быть негомогенны относительно их электрофоретической подвижности [268, 270, 650]. Однако выявить уровень загрязненности можно только до определенной степени концентрации. Ниже этого порога концентрации сопутствующие вещества не образуют достаточно плотной границы передвижения и поэтому не могут быть обнаружены. Это зависит как от чувствительности используемой оптической системы, так и от природы сопутствующих веществ. Обычно с помощью этих методов не удается уловить наличие менее 2—3% загрязнений [729]. В некоторых случаях такая степень очистки бывает достаточной. Но для биохимических и химических анализов подобная степень очистки недостаточна. Этот фактор ограничивает возможность использования методов ультрацентрифугирования и электрофореза для определения степени чистоты и гомогенности вирусов. [c.153]

Многообразие химических процессов обусловливает собой разхюобра-зие конструкций химических реакторов. Химический реактор является тем элементом технологической схемы, от совершенства которого зависит возможность осуществления в промышленных условиях всего производства. Общая теория химических реакторов за последние годы получила значительное развитие в результате применения метода математического моделирования химических процессов для решения задачи масштабного перехода от результатов лабораторных экспериментов к промышленным условиям. Успехи в области изучения химической кинетики, исследование явлений переноса тепла и вещества, сопутствующих химическим реакциям, и применение метода математического моделирования позволяют теперь более строго подходить к расчету промышленных реакторов, создавать новые эффективные конструкции реакторов большой единичной мощности и определять оптимальные условия осуществления процессов. [c.65]

В дальнейшем появились работы по применению хро-новольтамперометрического метода для исследования механизмов электродных процессов. Метод оказался особенно пригодным для изучения механизмов окисления и восстановления различных органических веществ [28— 32]. В этом случае в отличие от полярографии образовавшееся путем катодного восстановления вещество остается вблизи электрода, и при обращении направления поляризации продукты восстановления могут быть окислены. По величине регистрируемых токов окисления и по потенциалам, при которых они наблюдаются, можно оценить обратимость или необратимость исследуемой системы, а также судить о протекании химических реакций, сопутствующих электродному процессу. [c.50]

Разработку методик анализа методом ВПТ, как правило, начинают с разработки условий проведения конечной стадии анализа, а именно —со стадии вольтамперометрического определения искомого компонента в растворе. По результатам этого исследования формулируют требования к предшествующим стадиям анализа. К этим требованиям относятся минимальные степени относительного концентрирования определяемого компонента (или определяемых компонентов) по отношению к сопутствующим компонентам анализируемого вещества минимальное абсолютное содержание и минимальная концентрация определяемого компонента в конечном ноля-рографнруемом растворе, обеспечивающие требуемые метрологические характеристики анализа такое вскрытие анализируемой пробы и такая процедура предварительных физико-химических операций разделения, которые позволяют перевести определенный компонент или продукт его количественного химического превращения в раствор заданного состава (полярографируемый раствор) без потерь. [c.92]

При исследовании причин коалесценции капель при переходе растворенного вещества из растворителя в водную фазу (см. часть IV) Льюис и Пратт сделали попытку обнаружить изменение поверхностного натяжения, сопутствующее переходу растворенного вещества из одной фазы в другую, методом висячей капли . Для этой цели капли подвешивались на конце медицинской иглы в ячейке с несме-шивающимися жидкостями в присутствии нераспределенного растворенного вещества на поверхности раздела фаз возникали частые возмущения в виде волнообразования и наблюдалась неустойчивая пульсация капель. Линии тока фиксировались по линиям преломления, причем наблюдалось, что пульсации связаны с заметной интенсивностью массопередачи. Этот эффект обычно возникает при массопередаче из органической фазы в воду, хотя в некоторых случаях он проявлялся при массопередаче в обоих направлениях. При экстракции уранилнитрата слабый эффект наблюдался только при массопередаче из воды в растворитель. Аналогичный э ект был обнаружен также на плоских поверхностях раздела, причем сопутствующие ему явления были рассмотрены Maк-Бeйнoм О самопроизвольном эмульгировании, сопровождающем массопередачу между взаимнонерастворимыми фазами, см. также Гарнер и Скелланд [c.86]

Кинетические исследования могут принести пользу и в других областях. Конечно, технологические операции часто проводят в таких условиях, когда решающую роль играют сопутствующие явления (например, диффузии). С другой стороны, правильное применение термодинамических законов, например в металлургии, нередко в значительной мере способствует оптимизации промышленных процессов. Положение, существующее в настоящее время, нельзя считать идеальным непрерывное возрастание требований к качеству продукции вызовет необходимость в столь тонких процедурах, реализация которых потребует предварительных кинетических исследований. К таким задачам следует отнести повышение избирательности при очистке ряда элементов и соединений, в частности, когда промежуточной стадией является образование и диссоциация летучего вещества (метод Ван Аркеля и Монда). К важным проблемам можно отнести также остановку некоторых реакций на нужной стадии, как это уже сделано в случае сульфа-тизирующего обжига, и проведение новых реакций с помощью искусственного зародышеобразования. Возможность контролировать текстуру вещества открывает широкие перспективы для изготовления подложек катализаторов или более эффективных катализаторов, а также для получения порошков, служащих исходным материалом в производстве специальных керамик и красок. Контролировать текстуру — фактически означает контролировать зародышеобразование и продвижение реакционной поверхности раздела. Уже сейчас ясно, что искусственное зародышеобразование позволит создать более тонкую текстуру. Катализаторы, полученные таким способом, будут иметь очень высокую активность. [c.458]

Исследование кислот. Выделенные из окисленного продукта кислоты представляют собой темные, вязкие вещества, при стоянии кристаллизующиеся. В бензоле кислоты растворяются плохо, а сопутствующие им смолообразные продукты растворяются хорошо. Обработкой бензолом удалось получить кислоты в чистом виде. Это мелкие белые иглы с перламутровым блеском, кристаллизующиеся в виде ветвящихся лучей. Т. пл. выделенных кислот 162—163°. Молекулярный вес, определенный методом криосконии в нафталине, равен 188 по Расту — 201 — 203. Была получена серебряная соль этой кислоты и определен элементарный состав. Результаты сведены в табл. 2. [c.142]

На основании проведенных исследований нами разработан метод извлечения сероуглерода и капролактама из сточных вод. Поглощение ведется на месте образования стока, т. е. в точках максимальной концентрации адсорбируемых веществ при наименьшем количестве других сопутству- [c.132]

Как и при всякой обработке, здесь возможен ряд осложнений. Во-первых, для улучшения растворения органического вещества нельзя применять нагревание из-за больщой вероятности сопутствующих этому изменений минерального состава и(или) кристалличности выделяемого неорганического материала. Во-вторых, продолжительность этапов центрифугирования должна быть достаточной, для того чтобы большая часть даже самых мелких минеральных частичек могла достичь дна пробирки. Это можно грубо оценить, помещая пробирки перед источником света. Если жидкость прозрачна, и эффект Тиндаля не обнаруживается, значит, большая часть материала осаждена. В-третьих, следует учитывать возможность изменения минеральных фаз под действием отбеливателя. Существует потенциальная опасность окисления части восстановленного железа в магнетите, но опыт показал, что это происходит редко. Исследование таких образцов до и после интенсивного воздействия отбеливателя методом дифракции рентгеновских лучей не обнаружило образование новых минеральных фаз. Тем не менее исследователь, возможно, пожелает убедиться сам, что такого рода изменения отсутствуют. И в-четвертых, еще одно предостережение окисление органического материала хлорным отбеливателем в некоторых случаях может приводить к выделению железа, находящегося в организме в хелатированном или другом неминерализованном состоянии. Это железо может гидролизоваться в дистиллированной воде с образованием коллоидных водных оксидов железа, отсутствующих в обычных условиях. Хотя не зарегистрировано ни одного случая такого артефакта, при любом способе выделения минеральных частиц с использованием окисления органического материала потенциальная возможность такой ошибки не исключена. [c.228]

Изучение влияния этих факторов на суммарный выход окислов азота представляет большой практический интерес при разработке методов снижения NOx в продуктах сгорания, установлении норм ПДВ и учете количества выбросов котлов и печей. С этой целью были проведены исследования образования NOx и сопутствующих им других токсичных веществ в топках большого числа котлов малой и средней мощности, а также промышленных печей различного технологического назначения. На рис. 6-23—6-25 представлены зависимости образования NOx от коэффициента избытка воздуха в топке т при сжигании природного газа соответственно в вертикально-водотрубных котлах средней мощности, котлах ДКВР и секционных отопительных котлах малой мощности, оборудованных различными типами наиболее широко распространенных горелочных устройств. Опыты проведены при номинальной нагрузке котлов или близкой к ней. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология