Спектральные детекторы

Спектральные детекторы. Вытекающий из колонки растворитель часто содержит разделяемые вещества, многие с характерным спектром поглощения. Для их определения предложены спектральные методы, основанные на измерениях поглощения света веществом в определенной части спектра, например в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной. Поскольку детектирование ведется непрерывно и нет возможности осуществить измерение во всем спектре поглощения, определяют лишь поглощение при фиксированной длине световой волны, которую выбирают таким образом, чтобы детектор был пригоден для измерения концентрации возможно большего числа веществ. [c.49]

Хотя основной функцией детектора в газовом хроматографе обычно является определение концентрации всех выходящих из хроматографической колонки разделенных зон, однако в последнее время в газовой хроматографии все более широко начинают применяться селективные детекторы (нанример, детекторы электронного захвата, спектральные детекторы и т. п.), которые регистрируют соединения только определенного типа. [c.163]

Спектральные детекторы. Поскольку вытекающий из колонки растворитель содержит разделенные вещества, многие из которых имеют специфические группы, способные к поглощению, для детектирования был предложен ряд спектральных методов, основанных иа измерениях поглощения света веществом в определенной части спектра, например в ультрафиолетовой илн инфракрасной области. Поскольку детектирование проводится непрерывно и невозможно осуществить измерение во всем спектре поглощения, сни.мают лишь поглощение при фиксированной длине световой волны, которую выбирают таким образом, чтобы детектор был пригоден для измерения возможно большего числа веществ. [c.342]

Специфичные детекторы отличаются очень высокой селективностью. Специфичностью, близкой к идеальной, обладают спектральные детекторы высокого разрешения и реакционные детекторы (см. табл. УИ1.1), в которых используют специфическую реакционную способность целевого компонента. Вероятно, наиболее близок к идеальному специфичному детектору масс-спектрометр высокого разрешения, регистрирующий одновременно несколько [c.395]

Особенно эффективны при анализе сложных смесей ЛОС, загрязняющих почву и донные осадки, спектральные детекторы, сигнал которых несет дополнительную информацию о целевых компонентах. Результаты идентификации, полученные с применением спектральных детекторов (особенно в сочетании с гибридными методами — ГХ/МС и ГХ/ИК-Фурье), позволяют решить две важные задачи в криминалистике и экологической химии. [c.492]

Применение спектральных детекторов позволяет решить и еще одну важную для экологии проблему — определение металлорганических соединений (см. разделы 4.6.4 и 5.5.5), для которых до недавнего времени не было специфического хроматографического детектора, способного отличить МОС от ЛОС. Возможность решения этой задачи существенно увеличилась с появлением хроматографического детектора на основе атомно-абсорбционного спектрометра (ААС) [180], который позволил различить пики МОС на фоне многочисленных пиков органических соединений. [c.493]

Самыми надежными методами идентификации загрязняющих веществ (см. табл. 1.5) являются гибридные методы, подробно описанные в главе V. Эти методы основаны на хроматографическом разделении токсичных химических соединений с последующей идентификацией разделенных компонентов с помощью спектральных детекторов (масс-, ИК- или атомно-эмиссионный спектрометры) [5—7]. [c.64]

Во все возрастающей степени детектирование загрязнителей окружающей среды будет осуществляться с привлечением спектральных детекторов, которые обеспечивают селективное обнаружение отдельных веществ. Сегодня комбинированные системы, сочетающие капиллярную хроматографию с масс-спектрометрией (КГХ/МС), инфракрасной спектрометрией с преобразованием Фурье (КГХ/ИФС) и атомно-эмиссионным детектированием (КГХ/АЭД), являются наиболее мощными из доступных приборов. Наряду с высокой чувствительностью, они обеспечивают селективность, базирующуюся на структурном анализе неизвестных компонентов. [c.33]

Параметры масс-спектрального детектора [c.57]

Методика 1. Твердофазная экстракция и анализ на капиллярном хроматографе с масс-спектральным детектором [c.74]

Капиллярная газовая хроматография с масс-спектральным детектором [c.108]

Спектральные детекторы разнообразны. Некоторые из них основаны на селективном определении галогенсодержащих соединений по зеленой эмиссии продуктов реакции меди или индия с галогенами [249, 355, 365], в других измеряют хемилюминесценцию фрагментов молекул [172], в третьих — микроволновое возбуждение органических соединений [357]. В качестве источника возбуждения атомов и молекул применяют пламя, обогащенное водородом [c.83]

Флюидиая К. X. основана на использовании в качестве подвижной фазы СО2, N30 и др. газов, сжатых до сверхкритич. состояния (флюиды), и полых капиллярных колонок с внутр. диаметром 25-100 мкм. Растворяющая способность флюида сопоставима с растворяющей способностью подвижной фазы в жидкостной хроматографии, а значение коэф. диффузии растворенных во флюиде в-в на 2-3 порядка выше, чем в жидкостной хроматографии. Это св-во флюида в сочетании с относительно низкой его вязкостью позволяет увеличить эффективность разделения. При разделении многокомпонентных смесей в-в коэф. распределения и время элюирования регулируют программированием плотности флюида. Для детектирования применяют универсальный к орг. в-вам пламенно-ионизац. детектор, оптич. спектральный детектор или масс-спектрометр. [c.309]

Рис. 16. Разделение смеси гексафторбензола 1), проиилхлорида (2) и гептана 3) с использованием селективного эмиссионного спектрального детектора

Микроадсорбционный детектор, несмотря на достаточно высокую чувствительность, имеет ограниченные возможности, связанные с трудностью получения четких хроматограмм для смесей, недостаточно хорошо разрешенных на данной колонке. Сравнительные хроматограммы одной п той же смеси, разделенной на одной и той же колонке, но записанные при по.мощи фотометрического и микроадсорбционного детекторов, приведены на рис. 167. Из рисунка видио, что информация, полученная прп по.мощи спектрального детектора (кривая /), более удобна для рассмотрения, чем информация, полученная от микроадсорбционного детектора (кривая //). Тем не менее в ряде случаев использование детектора этого типа будет, по-видимому, достаточно удобным, главным образом вследствие его универсальности и пригодности для смесей как органических, так и неорганических веществ. [c.347]

Одни из таких анализаторов (SAMOS) предназначены для мониторинга микропримесей органических компонентов в поверхностных водах [163]. Этот стандартный монитор для скрининга ЛОС работает в режиме оп-Ипе с применением хорошо известного метода продувки (газовая экстракция) с промежуточным концентрированием примесей в ловушке. При этом аликвота воды автоматически закачивается в сосуд для экстракции и анализируется на хроматографе с ПИД или масс-спектральным детектором. [c.149]

При определении летучих хлоруглеводородов в воде их извлекают посредством стриппинга, концентрируют в ловушке с сорбентом или в криогенной ловушке и анализируют по схеме (см. также гл. VIII) — ГХ/ФИД/детектор Холла [99] на уровне ppb или с помощью масс-спектрального детектора. Надежность идентификации в этих случаях чрезвычайно высока, и эти методики включают в качестве стандартов ЕРА или ЕС [99]. [c.338]

Теории и практике применения селективных газохроматографических детекторов посвящен ряд монографий [ 1, 4, 6, 7] и фундаментальных обзоров [2-5, 8-13]. Особенно перспективными для надежной идентификации являются специфические спектральные детекторы [11 — 13]. С помощью комбинации газовой хроматографии и масс-спектрометра или ИК-спектрометра в качестве детектора можно достичь почти однозначных результатов идентификации компонентов сложных смесей химических соединений [12[. Альтернативой двум последним методам может стать микроволновой плазменный детектор (МПД), который в последние годы нашел широкое применение в качестве элементспецифического детектора, особенно в анализе металлорганических соединений. [c.393]

Впервые ПФД был предложен для обнаружения серу- и фосфорсодержащих соединений в воздухе в 1962 г., а четыре года спустя был создан ПФД специально для газовой хроматографии. Это первый спектральный детектор, нашедший применение в газовой хроматографии. Выходящие из хроматографической колонки ЛОС сжигаются в относительно холодном пламени, обогащенном водородом. При этом образуются молекулы, способные к хе-милюминесценции. Из широкой полосы оптического излучения интерференционными фильтрами выделяется линия с центром при 394 нм для серы (основным источником излучения служит димер S2) или 526 нм для фосфора (основной излучатель — молекула ПРО) [4]. [c.425]

За последние 10 лет спектральные детекторы получили широкое распространение в качестве уникального инструмента идентификации в газовой хроматографии [4, 6, 7]. Если детектирование проводят не в узком диапазоне частот, а по суммарному поглощению в широком интервале длин волн, то можно достигнуть универсального детектирования. С другой стороны, при использовании спектрометров с высоьсим разрешением можно осуществить специфическое детектирование [4]. [c.439]

Масс-спектральный детектор с высокочастотным тлеющим разрядом использовали для достоверной идентификации металлогранических соединений (МОС). После разделения МОС на хроматографической колонке соединения тетраэтил- и тетрабутилолова определяли с С на уровне 1 пг [c.440]

Масс-спектральный детектор с индуцированной плазмой незаменим при определении химических форм селена в пробах воды и почвы [148]. Надежность идентификации возрастает при использования метода изотопного разбавления ( 25е). Метод ГХ/МС использовали для однозначной идентификации ЛОС в салоне самолетов [151], обнаружения сильных лакриматоров сложного строения в выхлопных газах дизельных двигателей [152], изучения реакций химических соединений в атмосфере [153], идентификации компонентов ракетного топлива [ 154] и определения полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в выбросах мусоросжигательных заводов, в воде и почве [155]. Последнее применение МС-детектора является наиболее важным по причине уникальности масс-спектрометрии высокого разреще-ния в определении (в комбинации с хроматографическим разделением) индивидуальных изомеров диоксинов (подробнее см. гл. X). [c.440]

Пробу воды подщелачивают до pH 9,0 перед твердофазной экстракцией или до pH 11,0 перед жидкостно-жидкостной экстракцией. Затем анилины и нитроароматические соединения анализируют методом газовой хроматографии с ТИД, либо с масс-спектральным детектором. Для анилинов С составляет 0,025 ppb, для нитроаромтаических соединений 0,050 ppb. [c.480]

Для экспрессного и надежного определения ОВ и побочных продуктов их производства был разработан переносный газовый хроматограф с двойным ПФД и масс-спектральным детектором [130], который позволяет обнаруживать пары О В в газовыделениях из почвы (после предварительного накопления в трубке с сорбентом). Полученные результаты обрабатваются с по- [c.492]

Не уступают гибридным методам по надежности результатов идентификации и элементспецифичные спектральные детекторы (см. также гл. 1П). Особенно это относится к атомно-эмиссионному детектору, дорогому прибору, представляющему собой миниатюрный эмиссионный спектрометр. [c.41]

Этот же спектральный детектор успешно применяли и для определения в воде и почве чрезвычайно токсичных органических соединений ртути. На хроматограмме, изображенной на рис. 1.53, показано разделение метилфенилртути и дифенилрту-ти (пикограммовые количества). [c.114]

За последние годы опубликован ряд работ по применению детекторов, основанных па определении летучих соединений металлов путем измерения интенсивности линий их эмиссионных спектров или спектров поглощения. Отличительпой особенностью этих детекторов является их высокая селективность, позволяющая проводить определение даже при неполном разделении соединения искомого металла от летучих соединений других металлов, присутствующих в пробе. При применении спектральных детекторов отпадает необходимость в проверке, принадлежит ли полученный хроматографический пик именно соединению искомого элемента. Однако это свойство может оказаться и нежелательным, если необходимо в одном хроматографическом опыте определять несколько элементов, так как в этом случае нужно либо быстро перестраивать прибор с одной спектральной линии на другую, либо проводить многоканальное детектирование сразу по нескольким спектральным линиям, что приводит к усложнению прибора. [c.39]

Безусловным преимуществом спектральных детекторов является их нечувствительность к органическим растворителям, в том числе и к Р-дикетонам, что позволяет определять малые количества летучих комплексов металлов в растворах без отделения избытка свободного Р-дикетопа и работать с газом-носителем, содержащим значительные концентрации паров р-дикетонов. [c.39]

Наиболее часто в анализах объектов окружающей среды используют колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненные сферическими частицами силикагеля размером от 5 до 10 мкм с привитыми октадецильными группами. Появление в последние годы колонок с меньшим внутренним диаметром, заполненных частицами меньшего размера, привело к уменьшению расхода растворителей и продолжительности анализа, увеличению чувствительности и эффективности разделения, а также облегчило проблему подключения колонок к спектральным детекторам. По этим причинам колонки с внутренним диаметром 3.1 мм снабжают предохранительным картриджем (фор- [c.45]

В качестве альтернативы может быть использована колонка малого диаметра при прямом соединении с масс-спектральным детектором. Однако различие между оптимальными расходами газа при десорбции и разделении компонентов требует либо деления потока между устройством ПЛ и капиллярной колонкой, либо криофокусирования в капиллярной колонке. Первый вариант сопряжен с потерей чувствительности, пропорциональной величине сброса, а второй требует более сложной установки и удорожает анализ за счет использования жидкого азота. [c.61]

Относительно малолетучие органические соединения извлекают из воды твердофазной экстакцией (ТФЭ) или непрерывной жидкостно-жидкостной экстакцией. Анализ выполняют на капиллярном газовом хроматографе с масс-спектральным детектором. [c.74]

Пробы воды подщелачивают до pH 13 —14. В щелочной среде анализируемое вещество превращается в хлорорформ, который определяют после стриппинга и концентрирования в ловушке газохроматорафически с масс-спектральным детектором. [c.214]

С развитием газовой хроматографии представилась возможность определения как органических, так и неорганических соединений измерением интенсивностей спектральных линий или полос излучения. Первые попытки применения спектральных детекторов в газовой хроматографии принадлежат МакКомак и сотр. [338], Джувет и Дурбин [287] и др. [134, 169]. [c.83]

Для идентификации пестицидов исследователи все чаще обра-щаются к масс-спектрометрии. Масс-спектральные детекторы широко применяются в ФРГ, а также в США. Ловинс [321] изучил возможности использования масс-спектрометрии с высокой разрешающей способностью для определения фосфор- и хлорорганпчес-ских пестицидов в сложных смесях. В Советском Союзе сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации токсичных веществ в объектах внешней среды применяли Дмитриев и Китросский [34]. [c.92]