Об определении сивушного масла в спирте

С. а. широко используют в парфюмерии применяют также в органич. синтезе и анализе, в произ-ве красителей как фунгицид, для количественного определения сивушного масла в этиловом спирте и др. [c.368]

В процессе перегонки спирт химически очищают, для чего на верхнюю тарелку колонны из бачка 1 подают водно-спиртовой раствор каустической соды. Сивушные масла скапливаются в определенной зоне колонны. Их выводят во время отбора последней трети спирта 1 сорта в виде паров сивушного спирта. Эти пары через сепаратор 9 поступают в холодильник 6 затем после смешивания конденсата с водой в смесителе 7 сивушная жидкость поступает в маслоотделитель 8. [c.1001]

А. А. Вериго. Определение сивушного масла в ректификованных спиртах посредством салицилового альдегида,— Там же, [c.103]

Целесообразность повторной переработки сивушного спирта должна оцениваться с точки зрения накопления пропилового спирта в системы аппарата. Как известно, в сивушном масле содержится определенное количество пропанола, выше которого сивушное масло не отвечает требованиям стандарта по пределам перегонки и расслаиванию при смешении его с водой. При промывке [c.117]

Определение крепости Определение цвета, прозрачности, запаха, вкуса Определение содержания альдегидов Определение содержания сивушного масла Определение содержания кислот и сложных эфиров Проба на метиловый спирт Ополаскивание лабораторной посуды [c.172]

М. Г. Кучеров позаботился о том, чтобы при массовых анализах аналитики имели дело со спиртовыми жидкостями с одним и тем же содержанием винного спирта. Опытным путем он установил, что при 60%-ном содержании винного спирта, благодаря значительному количеству в нем воды, создаются условия для ограниченной растворимости высших спиртов, входящих в сивушное масло. Прибавлением электролита — насыщенного при комнатной температуре раствора поваренной соли — растворимость сивушного масла могла быть значительно понижена, но при этом нельзя было не считаться с наступлением кристаллизации соли, что мешало бы проведению количественных определений сивушного масла. Снова опытным путем Кучеров показал, что кристаллизации соли никогда не наблюдается при условии смешения одного объема 60%-ного спирта с 3—3,5 объемами насыщенного при 15° С раствора поваренной соли. [c.74]

М. Г. Кучеровым разработан способ определения сивушного масла, основанный на извлечении его амиловым спиртом. [Труды Технической Комиссии при Департаменте неокладных сборов, 1, 202 (1888)].—Прим. ред. [c.74]

Из всех процессов брожения, которые протекают при определенной температуре и pH среды, наиболее распространенным является спиртовое брожение. При этом сахара с шестью атомами углерода расщепляются дрожжевыми грибками на этиловый спирт и углекислоту. Кроме этих веществ, образуются в небольших количествах глицерин, сложные эфиры, высшие спирты (сивушное масло) и другие побочные продукты. [c.325]

Второй вариант определения сивушного масла был предложен М. Г. Кучеровым для лабораторий. В этом случае он рекомендовал пользоваться прибором больших размеров и в опыт брать 50 разбавленного до 60%-ного содержания испытуемого спирта, В этом приборе измерительная трубка имела цену деления 0,01 мл. Хотя лабораторный способ требовал более длительного отстаивания, чем заводской способ, в целом способ Кучерова был проще, быстрее и точнее, чем метод Резе. Точность метода Кучерова 0,017%, но она, при желании, могла быть еще повышена до 0,01% по весу на абсолютный спирт. Напомним, что наибольшая точность хлороформного метода 0,02%. [c.76]

Реакции, при которых не затрагивается асимметрический атом углерода, могут быть использованы для получения более важной информации — определения удельных вращений оптически чистых соединений. Например, 2-метилбутанол-1, полученный из сивушного масла 1и имеющий удельное вращение —5,756° (0,100 рад)1, является оптически чистым, как и большинство других диссимметричных соединений, выделяемых из природных источников, т. е. он состоит только из одного оптического изомера. При обработке этого соединения хлористым водородом образуется 1-хлор-2-метилбутан, который имеет удельное вращение 4-1,64° (0,029 рад). В про цессе реакции асимметрический центр не затрагивается, и, следовательно, каждая молекула спирта, имеющая конфигурацию П1, превращается в молекулу хлорида с конфигурацией IV поскольку спирт был оптически чистым, то и хлорид с удельным вращением -fl,64° (0,029 рад) также будет оптически чистым. Если максимальное вращение известно, то можно опреде- [c.215]

Выслушав приведенный доклад и выразив докладчику за него благодарность. Технический комитет поручил М. Г. Кучерову составить наставление к применению способа, предложенного им для определения сивушного масла в сырых спиртах . Кучеров не заставил себя долго ждать в этом же томе Трудов Технического комитета он поместил отчет о применении поваренной соли к количественному определению сивушного масла в спиртах [12]. В этой статье Кучеров привел рисунки необходимых приборов и дал также советы по- практическому применению разработанного им способа в заводских и лабораторных условиях. [c.76]

В 1895 г. Кучеров еще два раза выступал с докладами о своем методе определения сивушного масла — 3 мая в заседании Русского технического общества, а 5 октября в заседании Отделения химии Русского физико-химического общества. Метод Кучерова как наиболее простой и удобный нашел признание и применялся до тех пор, пока существовало раздельное производство спирта-сырца и спирта-ректификата. [c.76]

Последний зарегистрированный печатный труд М. Г. Кучерова, связанный с его деятельностью в химической лаборатории Министерства финансов, посвящен проверке нового метода определения сивушного масла в ректификатах при помощи салицилового альдегида [34]. Этот метод был разработан по инициативе и под руководством А. А. Вериго в Одесской центральной химической лаборатории Министерства финансов [35]. Способ основан на наблюдении окраски жидкости, представляющей собой смесь 10 мл испытуемого спирта с 25-ю каплями 1%-ного раствора салицилового альдегида в 50%-ном чистом этиловом спирте и 20 мл химически чистой серной кислоты, прибавляемой сначала по стенке стандартного сосуда. После тщательного взбалтывания и охлаждения наблюдают окраску и сравнивают ее с окраской [c.90]

По мнению М. Г. Кучерова [34], колориметрический метод определения сивушного масла в спиртах, предложенный Одесской центральной химической лабораторией, уступает хлороформному методу Резе, но может быть, как более удобный по выполнению, рекомендован для лабораторий губернских акцизных управлений. Технический комитет согласился с этим мнением Кучерова. [c.91]

Исследования сивушного масла из различных продуктов брожения методом газовой хроматографии. Сообщение II. Методика определения сивушного масла. (Разделение 16 спиртов l — С5 НФ диэтил-Д-тартрат и диоктилсебацинат.) [c.263]

Дистилляционно-рефрактометрический метод (сочетание частичного или полного разделения сложных смесей перегонкой с рефрактометрическим анализом фракций) с успехом применялся для количественного определения спиртов в сивушном масле [21] и в ряде других случаев [22—25]. [c.50]

САЛИЦИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД (о -окси-бензальдегид) НО — С8Н4— СНО — бесцветная жидкость с запахом горького миндаля н жгучим вкусом, т. кип. 196,8 С, плохо растворим в воде, хорошо — в бензоле, смешиг,а-ется со спиртом и эфиром. С. а. получают из фенола, крезола. С. а. широко ис-пользуют в парфюмерии, в органическом синтезе и анализе, в производстве красителей, как фунгицид, для определения сивушного масла в этиловом спирте. [c.218]

Главными побочными, продуктами производства являются СО2, дрожжи, сивушные масла и кубовые остатки. Каждый из них обладает определенной ценностью, но переработка жидких остатков может быть затруднена. В большинстве случаев, поскольку за пищевой спирт нужно платить большой налог, алкоголь денатурируют. Для этого добавляют вещества, придающие ему горький вкус, или смешивают его с бензином, [c.70]

Любой из рассмотренных выше аппаратов может быть использован для работы с непрерывным отбором сивушного масла. Для этого должна быть значительно усилена укрепляющая часть колонны увеличено число тарелок в спиртовой части и установлен мощный дефлегматор, обеспечивающий большое флегмовое число. Благодаря этим мероприятиям крепость сырого спирта повышается до 94—95% об. и сивушное масло задерживается в определенной зоне колонны. На рис. VI—5 показана, схема установки для отбора сивушного масла. [c.171]

Салициловый альдегид (ор/по-оксибензальдегид) o-HO eH HO—бесцветная жидкость с запахом горького миндаля и жгучим вкусом. Применяют в органическом синтезе и анализе, в производстве красителей, как фунгицид, для количественного определения сивушного масла в этиловом спирте, в парфюмерии. [c.115]

Примеиение. В гистохимии, в качестве реактива. В аналитической химий для количественного определения сивушного масла в этиловом спирте по Комаровскому, как реактив иа никель. При биохимических исследованиях крови для определения кетоновых тел по Нательсону., . [c.348]

К смеси 5 мл спирта и 5 мл воды прибавляют 25—30 капель 1%-го спиртового раствора салицилового альдегида и 20 мл концентрированной серной кислоты. Свободный от сивушного масла спирт при этом окрашивается, по охлаждении, в лимонно-желтый цвет. Если присутствуют хотя бы следы сивушного масла, то смесь приобретает в проходящем свете желтую, а в отраженном — красноватую краску. Ни в каком случае недопустимо появление красноватого или красного цвета (в проходящем свете). Эта реакция Комаровскогоможет служить и для количественного определения сивушного масла в спирте. Салициловый альдегид можно заменять спиртовым раствором фурфурола (1 1000). Надо заметить, что поми.мо сивушного масла и другие вещества, встре- [c.244]

Количестве 1Ное определение сивушного масла в спиртных напитках основано на экстрагировании хлороформом водно-спиртового раствора, содержащего 30% (объемн.) спирта. Если к известному объему спирта 30-процентной концентрации добавить точный измеренный объем хлороформа, то этот объем после перемешивания долл ен увеличиться, причем увеличение объема зависит от количества присутствующего сивушного масла. [c.72]

В июне 1896 г. снова, по распоряжению Министерства финансов, Кучеров был командирован в южные губернии России для ознакомления с качеством принимаемого неректифицированного сырого спирта, с состоянием водоснабжения казенных очистных складов и условиями очистки вин в них, для введения в действие предложенных им, Кучеровым, и одобренных Техническим комитетом, способов количественного определения сивушного масла в сырых спиртах и испытания казенного вина относительно чистоты. Летом 1897 г. Кучеров побывал в северо-западных губерниях, где познакомился с теми же делами, а также с устройством губернских акцизных лабораторий, а в Ревеле (ныне Таллин.— В. Е.) знакомился с устройством углеобжигательных печей, имеющихся на местном сниртоочистптельном заводе Ревельского Товарищества винокуренных заводов . [c.19]

После возвращения в 1894 г. из заграничной командировки в Италию, Францию и Австро-Венгрию, где М. Г. Кучеров знакомился с технической стороной надзора за торговлей виноградными винами и методами обнаружения фальсификации напитков, он вместе с помощником В. Э. Гаген-Торпом п сотрудниками П. А. Кашинским, И. Г. Лосевым и В. А. Яковлевым исследовал 74 образца виноградных вин из разных губерний России. Оказалось, что в 15 образцах находилась вредная примесь в виде салициловой кислоты, которую использовали как консервирующее вещество, зато в некоторых винах отсутствовал винный камень, который должен находиться в любом виноградном вине. Кучеров тогда писал Настоящее состояние винного рынка таково, что открыть наступательные против фальсификации действия теперь же было бы решением весьма своевременным [9, стр. 328]. Выступая 28 февраля 1895 г. на заседании Технического комитета, Кучеров [10] продемонстрировал опыты, иллюстрирующие разработанный им способ определения чистоты казенного вина (водки). Способ основывался па обработке образца 40-градусной водки поташом, который высаливает из нее этиловый спирт (крепость выше 93%). Высоленный спирт далее следовало перегнать и к отгону применить видоизмененную Тавилдаровым и Кучеровым пробу Савалля нагревание 10 мл спирта с 9 мл Н2304 (уд. вес 1,84) до начала вскипания. Затем Кучеров перешел к ознакомлению собравшихся с существующими методами количественного определения сивушного масла в сырых спиртах. Необходимо было показать сильные и слабые стороны этих методов и сравнить их с новым методом, который был разработан к тому моменту самим Кучеровым. [c.70]

Во Франции находил применение способ, разработанный Барди и Рише [12]. Он рекомендовался для определения сивушного масла в денатурированных спиртах. Способ основывался на обработке испытуемого спирта насыщенным раствором поваренной соли, подкрашенной фиолетовой анилиновой краской. Смешивая 1 объем спирта с 1—5-ю объемами пасыщепного раствора поваренной соли, можно было наблюдать два случая 1) когда сивушное масло всплывало в виде окрашенного слоя и 2) когда этого явления не было. Выделившийся слой предлагалось считать за чистое сивушное масло. Между тем исследование состава выделяемых маслянистых слоев показало, что они содержат в себе менее 50% по объему изоамилового спирта, а остальное состояло из винного спирта и воды. [c.71]

Установив это соотношение, Кучеров перешел к выяснению возможности познать закон выделения сивушного масла из спиртовых растворов посредством насыщенного раствора поваренной соли предмет, на который никто из применявших эту последнюю для определения сивушного масла до сих пор не обращал должного внимания [13, стр. 234]. Путем введения в определенные объемы 60%-ного чистого спирта постепенно увеличиваю-, щихся количеств изоамилового спирта по объему были получены модельные растворы, которые, порознь, взбалтывались с 3,5 объемами насыщенного раствора Na l. Кучеров установил, что появление маслянистого слоя после взбалтывания наблюдается у растворов, содержащих не менее 1,7%) (по объему) изоамилового спирта. [c.74]

Откладывая по оси абсцисс содержание изоамилового спирта в объемных процентах, по оси ординат — объемы выделенного изоамилового спирта (сивушного масла), Куче-,ров обнаружил резкое изменение направления кривой. Начиная от момента, отвечающего насыщению спиртовосоляного раствора изоамиловым спиртом, кривая лишь незначительно отстает от оси абсцисс. С увеличением содержания изоамилового спирта кривая начинает подниматься все быстрее и быстрее, и, наконец, когда количество изоамилового спирта в жидкости достигает примерно 3% (по объему), кривая поднимается вверх почти по прямой. Таким образом, чувствительность изоамилового спирта к раствору поваренной соли резко меняется. Чем меньше содержание изоамилового спирта сверх насыщения, тем меньше и чувствительность его к раствору N301, и, наоборот, чем больше содержание изоамилового спирта, тем значительнее чувствительность. С момента, когда содержание изоамилового спирта достигает примерно 3% по объему, между количеством выделенного из жидкости изоамилового спирта и его концентрацией в ней наблюдается пропорциональность. Так был открыт Кучеровым закон пропорционального выделения изоамилового спирта (сивушного масла) и использован им для количественного определения сивушного масла в сырых спиртах (при этом необходимо в испытуемый 60%-ный винный спирт прибавить немного более 3% (по объему) изоамилового спирта). В упрощенном варианте (заводском) Кучеров предлагал довольствоваться 20 мл 60%-ного спирта. Прибавив к нему 0,8 мл изоамилового спирта, затем 70 мл насыщенного раствора соли, смесь встряхивают в течение 5 мин. и оставляют стоять на 40 мин. при 17—18° С. Всплывший слой сивушного масла (изоамилового спирта) попадает в измерительную трубку прибора с ценой деления 0,025 жл. Определив объем слоя, проводят в точно таких же условиях опыт с испытуемым спиртом, который прибавлением воды доводится до 60%-ной концентрации. Если в этом спирте содержалось сивушное масло, то объем всплывшего слоя, будет больше, чем в случае с чистым спиртом. [c.75]

М. Г. Кучеров. Об определении сивушного масла в ректификованных спиртах посредством салицилового альдегида.— Там же, 1906, т. XVII, стр. 83. [c.103]

Определение сивушного масла методом газо-жидкостной хроматографии. (Изучены образцы виски, бренди, рома. Детектор пла-менно-ионизациоиный. НФ укон на газхроме Р т-ра 60°. Найдены спирты Сз — j.) [c.263]

Для контроля полноты отбора сивушного масла необходимо определение его содержания в зрелой бражке (в отгоне бражки) и дистилляте бражной колонны по методике УкрНИИСПа (с п-ди-метиламинобензальдегидом) или по методике Кучерова. Если выход сивушного масла меньше его исходного количества на 0,05% и более, на установке имеют место потери спирта с лютерной водой. В этом случае необходимы проверка и наладка технологического режима брагоректификационной установки или ее ректификационной колонны. [c.140]

Целесообразность описанного аккумулятора оспаривается многими авторитетами, в том числе и Барбе, считающими вполне основательно, что емкость самих тарелок колонны является достаточным буфером-аккумулятором, а постоянство работы аппарата должно достигаться тщательным контроле.м и работой регуляторов пара и жидкости. При укреплении спиртовых паров происходит, как известно, накопление сивушного масла на определенных тарелках ректификационной колонны ч рез краны эти. масла в аппарате Гильома отводятся без промывки их водой в хвостовую или сивушную колонну 72. При понижении крепости дестиллируемых спиртовых жидкостей амиловый спирт, а также другие высшие спирты и ряд эфиров принимают, как было указано раньше, по отношению к этиловому спирту характер головного погона поэтому, наряду с альдегидами и низкокипящими эфира.ми, проникающими до верхних тарелок эпюрационной колонны, [c.228]

При регулировании отбора руководствуются следующим. Если при установленном режиме работы колонны рациональная зона отбора оказалась на одной из крайних тарелок (5-й или 11-й), то изменяют режим работы колонны давлением в ее вывариой камере так, чтобы зона концентрирования сивушного масла переместилась на 7—9-ю тарелки. В противном случае возможно при колебаниях давления или загрузке колонны спиртом перемещение сивушного масла за пределы штуцеров его отбора. Впоследствии могут наблюдаться пересыщение колонны примесями, провалы и потери спирта с лютерной водой. Не следует открывать для отбора более двух соседних кранов в сивушной зоне во избежание ухудшения состава погона. При этом необходимо второй кран открывать ниже того, который определен с оптимальным составом. [c.141]

Определение проводят колориметрическим методом. В основе определения лежит реакция образования окрашенного соединения после добавления к этиловому спирту, содержащему сивушное масло, салицилового альдегида и концентрированной серной кислоты. Интенсивность окраски определяют визуально или иа фо-тоэлектроколорнметре при длине волны Х=536 нм в кюветах толщиной 20 мм. [c.306]

По данным и t z a быстрое обнаружение этилового спирта в амиловом производится путем измерения показателя преломления. Примесь углеводородов (керосина) легко устанавливается с помощью рефракто- метра. Этиловый спирт понижает показатель преломления амилового спирта керосин, наоборот, увеличивает. Для амилового спирта брожения = 1,4096. Об определении содержания спирта в сивушном масле см. у Pete г s a. [c.257]

Нарушение спокойного хода работы аппарата объясняется иногда скоплением сивушного масла на тарелках ректификационной колонны. Когда слой масла на тарелках превысит определенную величину, проход спиртовых паров через тарелку затрудняется, под слое.м. масла образуется давление и пары спирта проходят эти тарелки толчками. Поэтол1у отбор сивушных масел с соответствующих тарелок колонны должен быть так отрегулирован, чтобы скопления масла на тарелках не наблюдалось. Регулирование ведется по фонарю сивушного масла [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология