Чистота физические способы определени

Цель аналитической ректификации состоит в том, чтобы из двух или многокомпонентной смеси извлечь отдельные компоненты с возможно более высокой степенью чистоты. Степень чистоты устанавливают путем определения физических констант вещества, например коэффициента преломления, плотности, точки затвердевания или плавления, а также молекулярной массы. Так как обычно не известно, какие компоненты и в каких количествах содержатся в разделяемой смеси, то анализ с применением ректификации следует проводить периодическим способом. Для аналитической ректификации применяют колонны с достаточным числом теоретических ступеней разделения (в разд. 4.7—4.12) головка колонны должна обеспечивать точное регулирование нагрузки и флегмового числа. Чтобы получить точное представление о количественном соотношении разделяемых компонентов необходимо, чтобы промежуточная фракция была как можно меньше. Промежуточной фракцией является количество дистиллята, которое отбирают между фракциями сравнительно чистых (или весьма чистых) компонентов. По мере отбора промежуточной фракции в ней постепенно уменьшается содержание легколетучего компонента (см. рис. 56). Количество загрузки выбирают исходя из содержания того компонента, который необходимо выделить и который находится в исходной смеси в минимальном количестве. Далее необходимо стремиться к тому, чтобы отношение [c.202]

Способы определения чистоты водорода методом измерения его физических констант описаны выше (см. стр. 79). [c.101]

Книга содержит подробную классификацию растворителей эмпирические и теоретические уравнения, выражающие температурную зависимость плотности, показателя преломления поверхностного натяжения, вязкости и теплоты испарения, й также данные по критическим температурам и критическим давлениям, температурам замерзания, электрическим и оптическим свойствам таблицы физических констант и отдельные таблицы температур кипения и замерзания, диэлектрических постоянных и дипольных моментов для 254 растворителей. Кроме того, в книге приведены критерии чистоты, методы сушки и способы определения влажности растворителей и собраны наиболее надежные из описанных в литературе методов очистки растворителей книга снабжена обширной библиографией, состоящей из ссылок более чем на 2000 книг и журнальных статей. [c.4]

Присутствие в органическом соединении небольших количеств радиоактивных побочных продуктов или продуктов распада невозможно установить ни при помощи классических критериев степени химической чистоты [ЮЗ], ни в результате использования обычных химических и физических тестов. Хотя радиоактивные загрязнения составляют небольшую часть общего количества вещества, однако они могут составлять значительную долю общей радиоактивности. Наиболее подходящим способом определения изотопной чистоты соединения является разделение исследуемого препарата при помощи какого-либо хроматографического метода на химически чистые фракции с последующим определением содержания в них радиоактивных изотопов. Наиболее удобным способом является, вообще говоря, бумажная хроматография в сочетании с радиоавтографией [104—107]. Если на рентгеновской пленке обнаруживается только одно пятно, то это указывает на высокую степень изотопной чистоты исследуемого образца. Очевидные преимущества этого метода состоят в чувствительности и экономии вещества, а также в возможности оценки самопроизвольного распада путем сравнения радиоавтографов, полученных в разное время [108—ПО]. [c.30]

Прежде чем обсуждать способы определения чистоты, следует точно условиться, что следует понимать под термином чистый . Согласно классическим представлениям, образец химического соединения называется чистым, если он содержит молекулы только одного сорта. В качестве рабочего определения более полезно следующее вещество является чистым, если физические свойства образцов, полученных различными путями, одинаковы или если данное физическое свойство не меняется при повторении процессов очистки. [c.161]

Во многих случаях степень чистоты или индивидуальность органического соединения можно определить с помощью физических констант температуры плавления, температуры кристаллизации, температуры кипения и некоторых других. В настоящей главе рассматриваются способы определения указанных трех показателей. [c.189]

Кроме абсолютного способа измерения, используемого обычно при определении микроконцентраций, разработан прием дифференциальной спектрофотометрии [9], позволяющий проводить определение микроконцентраций элементов с точностью, не уступающей точности гравиметрических методов, громоздкость которых является общеизвестной. Таким образом, спектрофотометрические методы применимы при определении элементов в широком диапазоне их концентраций. Однако основную роль эти методы играют при определении микроконцентраций элементов, в частности, при контроле технологических процессов получения материалов высокой чистоты. Вследствие сравнительно низкой стоимости анализа и простоты используемой аппаратуры они вполне доступны для производственных лабораторий. Эти методы особенно оправданы при определении одного элемента, например, при установлений требуемого количества легирующей добавки или изучении поведения данного примесного элемента в ходе технологической очистки металла. Применение этих методов имеет особо важное значение, когда чувствительность физических методов определения данного элемента недостаточна или когда определяемый элемент не попадает в групповой концентрат по принятым способам концентрирования. [c.171]

Наиболее простой способ доказательства чистоты данного вещества состоит в определении его физических констант и сравнении их с литературными данными. Чаще всего для выяснения степени чистоты кристаллического вещества достаточно определить температуру его плавления, а для жидкости—определить плотность, температуру кипения и показатель лучепреломления. [c.143]

Достаточно чистый для большинства целей бензол можно приобрести в любых количествах. В справочнике Химические реактивы Американского химического общества [22], а также в книге Розина [1579] перечислены технические условия на бензол, применяемый в качестве растворителя для аналитических целей или в качестве среды для различных определений, а также способы оценки степени его чистоты. Согласно зтим данным, температура кипения бензола лежит в пределах между 79,5 и 81,0° и минимальная температура его замерзания равна 5,2° допустимы примеси серы и следы других углеводородов. Этот продукт, однако, недостаточно чист, чтобы служить стандартом при измерении физических констант или же при приготовлении растворов для наиболее точных физических измерений. [c.283]

Физические методы — магнитные и микроскопические. Магнитным способом можно определить толщину немагнитного или слабо магнитного покрытия на магнитной основе (сталь). С увеличением толщины покрытия увеличивается расстояние между магнитом измеряющего прибора и поверхностью основного металла, а сила притяжения между ними уменьшается. Метод очень чувствителен к чистоте подготовки поверхности основного металла под покрытием. Применяются особые магнитные толщемеры Микроскопическое определение толщины позволяет получать надежные результаты путем прямого отсчета, однако оно требует длительной подготовки и применяется только для арбитражных определений. [c.381]

Под химически чистым веществом понимается такое вещество, которое, будучи подвергнуто воздействию, имеющему целью разделение его на составные части, сохраняет неизменными химический состав и физические свойства. Из этого вытекает, что критерием чистоты органического вещества, предназначенного для анализа, являются безуспешность попыток разделить его, а также постоянство его физических констант. В целях подтверждения чистоты органического вещества чаще всего пользуются определением физических констант, поскольку этот способ позволяет выполнить определение быстро и точно, что относится в особенности к определению температур плавления и кипения. [c.225]

В заключение обзора методов разделения, применяющихся в практике спектрального анализа, следует указать, что во многих случаях комбинация нескольких методов [259, 260] оказывается наилучшим и удобным способом решения тех или иных задач анализа вещества для определения его химического состава. Таким образом, повышение чувствительности [423—425], необходимое для анализа материалов высокой степени чистоты [261, 262], осуществляется, с одной стороны, за счет повышения коэффициента обогащения различными способами физическими и химическими, с другой — за счет повышения чувствительности спектрального анализа, что достигается усовершенствованием способов возбуждения и подачи вещества в зону разряда применение.м новых источников [174, 214, 263, 468], например полого катода [264, 265, 270]. [c.38]

Читателю рекомендуется, после ознакомления с общими проблемами очистки газов, изложенными во введении, изучить далее гл. 2 Методы контроля чистоты газов . Содержащиеся в ней сведения позволяют получить представление о разработанных способах аналитического определения примесей, присутствующих в следовых концентрациях. После гл. 2 можно перейти или к гл. 3, где описаны физические и химические методы разделения и очистки газов, или к гл. 1, в которой рассмотрены приборы и аппаратура, необходимые для выполнения отдельных стадий процессов очистки и разделения газов. Приведен ряд высокоэффективных методик, основанных на многолетнем практическом опыте работы с газами. Специальные проблемы приготовления газовых смесей обсуждены в гл. 4. Поскольку далеко не все газы имеются в продаже в стандартных стальных или стеклянных баллонах, в гл. 5 дан обзор способов получения важнейших газов. [c.7]

Методы контроля чистоты вещества вообще и газа в особенности можно подразделить на две группы. К первой из них принадлежат способы, основанные на количественном определении физических свойств объекта, находящегося в газообразном или конденсированном состоянии. К числу важнейших из этих свойств относятся плотность, вязкость, теплопроводность, показатель преломления газа, давление насыщенных паров над жидкостью и равновесное давление в тройной точке. Охватываемые указанной группой свойства газов или их конденсированных фаз нельзя считать, однако, специфическими свойствами соответствующих веществ, так как аналогичные параметры характеризуют и примесь. Следовательно, чистое вещество [c.75]

Очистка веществ до высокой степени чистоты неразрывно связана со способами ее контроля. До недавнего времени аналитическая химия полупроводников занималась определением чужеродных примесей в элементарных полупроводниках типа германия, кремния, селена и т. д. При этом методы классической аналитической химии в виде весового и объемного анализа почти непригодны для этих целей из-за малой их чувствительности к микропримесям. 0)временные физико-химические и физические методы контроля несравненно более чувствительны, но и они нередко не обеспечивают нужную точность и специфичность. [c.8]

Одним из способов определения чистоты вирусных препаратов является метод зонального электрофо-р е 3 а или электрофореза с подвижной границей (см. Физические методы исследования вирусных частиц ). Этими методами определяют подвижность вирусных частиц в электрическом поле. Наличие одного компонента свидетельствует об идентичности поверхностного заряда частиц исследуемой суспензии. Но надо учитывать тот факт, что частицы одного и того же вируса иногда могут быть негомогенны относительно их электрофоретической подвижности [268, 270, 650]. Однако выявить уровень загрязненности можно только до определенной степени концентрации. Ниже этого порога концентрации сопутствующие вещества не образуют достаточно плотной границы передвижения и поэтому не могут быть обнаружены. Это зависит как от чувствительности используемой оптической системы, так и от природы сопутствующих веществ. Обычно с помощью этих методов не удается уловить наличие менее 2—3% загрязнений [729]. В некоторых случаях такая степень очистки бывает достаточной. Но для биохимических и химических анализов подобная степень очистки недостаточна. Этот фактор ограничивает возможность использования методов ультрацентрифугирования и электрофореза для определения степени чистоты и гомогенности вирусов. [c.153]

Очистка предполагает удаление зафязнений с поверхности до определенного уровня чистоты. Для этого используют механический, физический, химический, физико-химический и химикотермический способы. Чтобы ускорить очистку, применяют разные способы интенсификации повышение температуры и давления очищающей среды, вибрационную активацию очищающей среды и пр. Скорость очистки находят экспериментально при определенных условиях. На нее влияют следующие факторы природа зафязнения (химический состав, прочностные и реологические свойства) количество зафязнений (начальная зафязненность поверхности, количество зафязнений, допустимое на поверхности после очистки, равномерность распределения по поверхности остаточной зафязненности) вид поверхности (материал, шероховатость, размеры и конфигурация) очищающая среда (состав, концентрация, температура) характер и параметры взаимодействия очищающей среды с поверхностью (скорость и размер потока, обусловленные конструкцией моечной машины). [c.27]

Наличие примесей в прпмепяелгых для исследования веществах влияет на условия равновесия и чрезвычайно усложняет анализ смесей. Поэтому исходные вещества должны подвергаться возможно более тщательной очистке. Способ очистки должен выбираться в зависимости от свойств вещества и содержащихся в нем примесей. Применяются физические методы очистки — перегонка, кристаллизация и др., а также химические методы удаления примесей (например, удаление воды с помощью водоотнимающих средств). Для очистки жидких веществ чаще всего используется ректификация, проводимая на обычных лабораторных колонках. Для работы отбирается средняя фракция, которая при необходимости может быть подвергнута повторной перегонке. Критерием чистоты продукта, отбираемого в процессе перегонки, является постоянство физических свойств дистиллата, прежде всего температуры кипения, которую легко контролировать по ходу разгонки. Помимо температуры кипения контролируются чаще всего показатель преломления и удельный вес. Могут, разумеется, контролироваться и другие свойства (например, электропроводность, вязкость). Для оценки степени чистоты следует выбирать такое свойство, которое в наибольшей степени изменяется с изменением содержания примесей и поддается контролю с наибольшей точностью. Помимо измерения физических свойств, следует во всех случаях, когда это возможно, использовать химические и физико-химические методы анализа. Особенно большое распространение для определения чистоты органических веществ получил в последнее время метод газо-жидкостной хроматографии. [c.8]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Структура органического соединения определяется наиболее легко в том случае, если можно показать, что его физические свойства (температура плавления, температура кипения, показатель преломления, плотность, растворимость, спектры поглощения электромагнитного излученця, масс-спектр, дифракция рентгеновских лучей и т. д.) или его химические свойства идентичны свойствам ранее полученного вещества с известной структурой. Отсюда следует, что при идентификации соединений путем сравнения их свойств со свойствами известных соединений чистота имеет первостепенное значение. О чистоте данного вещества часто судят по его температуре кипения или плавления и растворимости — температура плавления обычно оказывается наиболее чувствительной к примесям и наиболее легко определяемой. В целом, однако, малые количества примесей часто оказывается трудно определить этими способами. В настоящее время становится обычным определение чистоты путем применения различных методов сверхочистки (или сверхразделения ) при этом выясняется, могут ли быть отделены какие-либо примеси и изменяются ли при этом свойства образца. [c.24]

Характер и интенсивность обонятельного ощушения, возбуждаемого химическим соединением, определяется его молекулярной структурой. Однако выяснение связи между ними осложняется следующими факторами а) отсутствием объективных методов оценки запаха б) неспособностью человека количественно определять эффекты запаха в) сомнительностью чистоты многих исследованных препаратов и г) низкой чувствительностью химических и физических методов анализа по сравнению с органолептическим испытанием. Большинство запахов имеет сложную природу, хотя мы воспринимаем их как простые, причем есть только один способ установления связи между различными запахами — сравнение их между собой. Так, профессиональные парфюмеры говорят между собой на языке ощущений , в который входят такие выражения, как зеленая нота , высокая цветочная нота , тяжелые полутона и т. п. Наиболее таинственное свойство запахов заключается в том, что их комбинации не подчиняются каким-либо определенным закономерностям. Многие соединения в чистом виде имеют запах, резко отличающийся от того, который получается при подмешивании к ним других пахучих веществ. Знание взаимных влияний различных запахов составляет основу парфюмерного искусства. [c.618]

Для определения степени рацемизации применяли различные физические методы. Ацетил-Ь-лейцин конденсировали с этиловым эфиром глицина различными способами [35]. Ввиду того что оптически чистый продукт обладает сравнительно высоким вращением, последнее можно использовать в качестве критерия чистоты. Проба, позволяющая обнаружить рацемизацию, прощедшую даже менее чем на 0,5%, заключается в ацилировании этилового эфира глицина карбобензилоксиглицил-Ь-фенилаланином с последующей дробной кристаллизацией продукта реакции [42]. Для того чтобы разделить оптические изомеры, можно применять противоточное распределение [38]. [c.182]

Самый простой способ использования любого физического метода исследования состоит в идентификации finger-print области спектра (или области отпечатков пальцев ), т. е. в идентификации вещества или определении его чистоты но характерному для данного соединения спектру поглощения или испускания (либо по характерной дифракционной картине). В этом отношении некоторые методы оказываются наиболее ценными чем большее число наблюдений можно получить в результате эксперимента, чем выше разрешение и чем в большей степени данный метод включает взаимодействие излучения со всей молекулой в целом, тем более ценным он оказывается, конечно, при условии, что метод достаточно прост в экспериментальном отношении и доступен с точки зрения стоимости исследования. Обычно в качестве надежного метода определения отпечатков пальцев соединения применяют ИК-спектроско-пию, поскольку этот метод позволяет обнаружить колебания, относящиеся к любым отдельным частям молекулы, тогда как в электронных спектрах поглощения часто проявляются только те переходы, которые связаны со сравнительно небольшой областью в молекуле вследствие этого данный метод может оказаться нечувствительным к изменениям в остальных частях молекулы. Из числа методов, пригодных для качественного анализа, некоторые могут быть использованы и для получения количественных данных, причем ценность представляют лишь те методы, в которых возможно определение коэффициентов экстинкции. В этом отношении наиболее надежен метод электронной спектроскопии поглощения, что определяется его высокой чувствительностью и легкостью приготовления растворов для исследования. [c.399]

Определение физических констант используют для идентификации соединений при анализе неизвестных веществ, в лабораторных исследованиях известных веществ оно служит контролем чистоты соединений, а в синтетических работах — способом установления идентичности полученных продуктов. Для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения, плотность, давление пара и показатель преломления. Перед определением констант вещество подвергают тщательной очистке путем перекристаллизации, сублимации, перегонки или методами препаративной хроматографии. Спектральные исследования, особенно в области ИК-спектров, предоставляют более широкие возможности для характеристики уже известных и идентификации неизвестных веществ. ИК-спектр чистого вещества по своей специфичности сравним со значением отпечатка пальца в криминалистике. [c.189]

Контроль за чистотой конечных продуктов синтеза душистых веществ ведут физическими и химическими методами, общими для аналогичных органических соединений. Качество запаха оценивают органолептически. Этот способ заключается в пронюхивании и оценке парфюмерами образцов душистых веществ или их растворов в этиловом спирте, которым смочены бумажные полоски определенной длины и ширины с установленным размером смачивания. Органолептическую оценку производят специалисты-парфюмеры в сравнении с эталонным образцом или без него и выражают в баллах от единицы до пяти. При коллегиальной органолептической оценке выводят средний балл. [c.10]

В последнее время Шульц разработал криоскопические и эбулиоскопические методы определения молекулярного веса, дающие возможность определить молекулярный вес относительно низкомолекулярных продуктов. Эти методы хорошо известны для низкомолекулярных веществ. При их использовании предъявляют большие требования к чистоте исследуемых веществ и растворителей, так как все низкомолекулярные примеси измеряются вместе с полимером. Источник ошибок в этих методах тот же, что и при применении слишком плотных мембран при определении молекулярного веса осмотическим методом. Ошибка тем меньше, чем ниже молекулярный вес исследуемого вещества. Эти методы могут быть использованы для полимеров с молекулярным весом ниже 10 ООО. Однако поскольку для таких полимеров другие физические методы прямого определения молекулярного веса неприменимы, то кри-оскопический и эбулиоскопический методы являются ценным дополнением к описанным ранее способам. Для некоторых полимерных веществ, например для растворов ацетата целлюлозы в ледяной уксусной кислоте, ацетата крахмала в феноле или диоксане, криоскопический метод дал совершенно неправильные значения молекулярного веса, в отдельных случаях даже ниже, чем молекулярный вес элементарного звена. Эти результаты дали ранее повод для неправильных выводов. Поэтому необходимо предварительно убедиться в надежности значений молекулярного веса, определенных криоскопически для этого надо сравнить эти значения со значениями молекулярного веса, полученными другими [c.152]

Кроме масштабности определенный вклад в специфику этих схем вносит необходимость достижения физической чистоты белка, что а priori является более сложной задачей, чем очистка от функциональных нежелательных примесей. Указанные факторы находят выражение в схемах выделения гомогенных рестриктаз как в отношении способов осуществления отдельных стадий, так и их количества и качественного набора. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология