Определение серебра в шлаке

Шлак, полученный при плавке, должен иметь определенные свойства [15J 1) достаточную вязкость в первый период плавления, чтобы в нем могли удержаться корольки восстановленного свинца, пока не закончится разложение руды и пока золото и серебро не будут полностью освобождены от химической и механической связи с сопутствующими им веществами 2) легко разжижаться при небольшом перегреве выше температуры плавления во второй стадии плавления, чтобы корольки восстановленного свинца могли легко отделиться от него и собраться на дне тигля 3) обладать малым удельным весом и хорошо отделяться от свинца. [c.194]

Разработаны методы определения меди в золах растений [15], в сельскохозяйственных материалах [81], в сплавах наос нове меди [94], в рудах и концентратах [12, 175], в винах [205 175], в химических реактивах [182], в сплавах на основе алю миния [127], в ферромарганце, хромованадиевых и углероди стых сталях [190], в свинце, шлаках, ионно-обменных смолах фотографических и электролитических растворах [175] мето ды определения серебра в свинцовых концентратах [13, 175 в сплавах с применением камеры катодного распыления [160] в рудах [175], в электролитических растворах [175] методы определения меди и серебра в металлическом золоте [246]. [c.117]

Точность определения серебра в хвостах составляет 3—5%, а в шлаках—И—30%. [c.523]

Некоторые специальные атмосферы для разряда были применены не только при научных исследованиях, но и в аналитической практике [9, 10]. В этих случаях большую роль играли реакции на электродах. Направленное изменение условий испарения и эффект носителя (разд. 4.4.4) использованы при анализе диэлектрических материалов (разд. 3.3.1) и металлических проб. Так, при определении некоторых элементов (Аи, Си, 8п, В1, РЬ, 2п) в серебре с помощью искрового разряда предпочтительна атмосфера хлористоводородной кислоты [11]. При анализе различных сплавов, руд и шлаков были получены постоянные аналитические [c.100]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

В металлический свинец, свинцовый королек, в случае необходимости, освобождается от шлака и затем взвешивается. При чистых свинцовых рудах этот метод дает хорошие результаты, и опытный работник при параллельных определениях должен достигать совпадения в 0,2 — 0,4% РЬ. Однако, метод этот имеет ряд источников ошибок. Прежде всего, некоторые металлы, как, например, серебро, золото, висмут, медь, сурьма и олово более или менее полностью переходят в свинцовый королек, так как они со свинцом сплавляются, наличие же мышьяка в присутствии серы и железа обусловливает пониженные результаты, вследствие образования свинецсодержащей шпейзы. Присутствие сульфатов приводит также к потере свинца, ибо из содержащих сульфат шлаков даже при применении сильных восстановителей не удается полностью восстановить свинец. Затем потеря свинца может еще произойти или вследствие слишком высокой температуры сплавления, вызывающей ошлакование или окисление свинца, или вследствие частичного распыления содержимого тигля из-за неправильного сплавления. [c.295]

Немецкий метод применяется лишь в единичных случаях и главным образом при не содержащих серы материалах. В зависимости от содержания свинца, 5 или 10 г вещества с добавлением поташа, муки и буры (5 частей поташа, 2 части муки, 1 часть буры) и, в случае присутствия серы, с несколькими железными гвоздями нагревают в глиняных тиглях в муфельной печи. Наполненный тигель вставляют в весьма слабо нагретый муфель и медленно подогревают последний. Как только замечают, что больше не выделяется окиси углерода, нагревают сильнее в течение 30 минут, вынимают тигель, перемешивают его содержимое и несколько раз постукивают им о подставку. Дают остыть, затем разбивают глиняный тигель, отделяют шлак и железо от свинцового королька и взвешивают последний. К материалам, содержащим мало свинца, в особенности к свинцовым шлакам, для собирания свинца добавляют несколько взвешенных серебряных корольков и при определении свинца вычитают вес серебра из веса свинцового королька. [c.296]

При изучении форм никеля, остающихся в шлаках никелевого завода, была исследована возможность использования различных реагентов для перевода в раствор тех или иных соединений никеля [10]. При этом были опробованы некоторые реагенты на чистых синтезированных препаратах сульфида никеля. Так, для определения металлического никеля применяли сулему и медно-сульфатный раствор. Сулема, в отличие от сульфатов меди, за короткое время полностью окисляет и переводит в раствор металлический никель. Для определения силикатов никеля применяли смесь фторида и тартрата аммония, смесь серной и фтористоводородной кислот с добавкой соли меди. Все реактивы оказались равноценными. В качестве растворителей для сульфидного никеля использовали уксуснокислый раствор перекиси водорода и нитрат серебра. Лучшим оказался раствор перекиси водорода. [c.140]

При нечистых рудах, особенно с содержанием меди, сурьмы и олова, свинцовый королек необходимо ошлаковать с добавкой небольшого количества буры. Загрязненный свинцовый королек помещают в хороша прогретый шербер, добавляют немного буры и сперва дают хорошо прогреться при закрытом муфеле, затем открывают доступ воздуху и следят за тем, чтобы температура шербера была по крайней мере 900°. Когда шлак покроет свинцовый королек, шерберу дают остыть, разбивают его и освобождают свинцовый королек от шлака ударами молотка, щеткой или же растворением в горячей воде. Дальнейшая обработка свинцового королька производится описанным выше образом. Для материалов, содержащих сурьму и олово, всегда достаточно однократного ошлакования. При веществах богатых медью может понадобиться двукратное ошлакование, потому что слишком высокое содержание в свинце меди затрудняет трейбование. В таких случаях необходимо обдумать, не следует ли применить определение серебра по комбинированному мокро-сухому методу. При этом методе к 25 г материала (медного штейна, никкелевой шпейзы и т. д.) прибавляют 100 мл концентрированной серной кислоты. Сперва нагревают слабо, а когда главная реакция закончится, — доводят до кипения. Затем, в зависимости от содержания свинца в материале, прибавляют 5—10 г уксуснокислого свинца. После этого раствором бромистого натрия осаждают серебро. Сильным взбалтыванием добиваются, чтобы сернокислый свинец увлек с собою все бромистое серебро, и проверяют находящийся над осадком светлый раствор на полноту осаждения серебра, добавляя снова бромистого натрия. Когда все серебро осядет, фильтруют через большой фильтр средней плотности. Если вначале фильтрат проходит мутным, переносят на фильтр некоторое количество осадка и первый фильтрат снова пропускают через фильтр. Фильтр вместе с осадком подсушивают, кладут на него немного глета и флюса и все сплавляют в железном тигле. Дальнейшая обработка производится по вышеописанному. [c.305]

Серебро осаждается висмутиолом в слабоаммиачном растворе в виде желтого, хорошо отделяющегося фильтрованием осадка, имеющего состав Ag( gH5N2Sз) с теоретическим содержанием серебра 32,38 %. Комплексон совершенно не оказывает влияния на осаждение серебра. По Малинеку [46], можно этим простым способом отделить серебро от других катионов. Сурьма, олово, титан и бериллий следует замаскировать добавлением винной или лимонной кислоты. Ион уранила маскируют тироном, который, однако, в большом избытке приводит к неполному осаждению серебра. Мышьяк, вольфрам и молибден не мешают определению даже в отсутствие комплексона. Согласно автору, этот метод весьма пригоден для определения серебра, например в шлаке, остающемся после выработки серебра, когда вследствие большого содержания двуокиси кремния нельзя пользоваться методом купелирования. [c.143]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Ярким примером неудовлетворительного выбора избирательных растворителей может служить методика определения форм свинца в шлаках свинцовой шахтной плавки, предложенная в 1929 г. Олдрайтом и Миллером [30]. По этой методике рекомендуется последовательная обработка навески шлака растворами а) ацетата аммония при температуре кипения для извлечения окиси и сульфата свинца б) нитрата серебра при комнатной температуре для растворения металлического свинца в) хлорида натрия, содержащего хлорид трехвалентного железа, при комнатной температуре для извлечения сульфидного свинца. В конечном остатке, по мнению авторов методики, сохраняются лишь силикаты свинца. [c.35]

Для определения благородных металлов в свинцовых рудах (ср. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 141 и сл.) 25 г руды сплавляют в железном тигле с 20 г несодержащего серебра глета (ср. бельгийский метод, стр. 295). При очень богатом серебром материале шлак еще раз сплавляют с 10 г глета, свинцовый королек купелируют на капели из костяной золы в газовом или коксовом муфеле. В нагретый до светло-красного каления (950°) муфель сперва вставляют порожнюю капель и дают ей сильно прокалиться, чтобы сплавление свинцового королька на капели происходило без разбрызгивания. Затем на капель кладут свинцовый королек и дают ему расплавиться при закрытом муфеле. Как только жидкий свинец станет блестящим, капель переставляют на передний край муфеля и следят, чтобы свинец не замерз, т. е. не затвердел. Вследствие энергичного испарения, количество свинца все более и более уменьшается, [c.304]

Для определения соединений свинца в шлаках свинцовой плавки более 30 лет назад была предложена схема, заключающаяся в последовательной обработке навески растворами ацетата аммония, нитрата серебра и затем раствором смеси хлоридов натрия ц железа(1П). В первый раствор должны переходить окись и сульфат свинца (основной и средний), во второй — металлический свинец и в третий — сульфид свинца. Разность между о бщим содержанием свинца и суммой окисного, сульфатного, металлического и сульфидного свинца соответствует содержанию силикатного свинца в шлаке. Эта схема проверялась многими исследователями применительно к различным продуктам [13, 15] и были сделаны следующие выводы [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология