Глава XII. Методы разделения элементов

B. Ф. Гиллебранд, Г. Э. Лендель, Г. А. Брайт, Д. И. Гофман. Практическое руководство по неорганическому анализу. Госхимиздат, 1957, (1016 стр.). Книга представляет собой руководство ио аналитической химии в ее практической, прикладной част, В ней приведено описание наиболее распростраиениых и проверенных методов отделения и определения всех элементов, включая и редкие большинство этих методов были экспериментально проверены авторами. В первой части книги описаны приборы, реактивы и аппаратура количественного анализа, а также некоторые общие и специальные приемы разделения. Во второй части приведены методы определения свыше 60 элементов. В главе, посвященной каждому элементу, сначала даются общие замечани , затем рассматриваются методы разложения материала, методы отделения данного элемента от других и, наконец, методы определения. [c.485]

Применение теории подобия показывает (см. главу IV), что массообменный процесс характеризуется критериями Нид = ЫО, Ргд = Ке = vLh. В течение ряда лет расчеты процессов осуществляли по уравнениям связи между критериями. Эти уравнения и сегодня используют для определения физико-химических постоянных (например, констант скоростей массопереноса), однако общий метод расчета процессов основан на использовании уравнений балансов и концепции единичного элемента процесса разделения — теоретической тарелки. [c.81]

МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ГЛАВА I [c.109]

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Обзор доступных методов разделения элементов, прежде всего методов, разработанных для решения радиохимических проблем и разделения близких по свойствам элементов, приведен в гл. 6. Материал этой главы расположен в соответствии с положением элементов в периодической системе. [c.8]

При изложении принципов весового анализа и методов разделения элементов ( 7 и 8) было указано, что на образование осадков влияют различные по характеру факторы. Отделение какого-либо компонента в виде осадка будет неполным, если осадок заметно растворим. Влияние различных факторов на растворимость, а также методы уменьшения растворимости рассмотрены в предыдущей главе. Однако достаточно малая растворимость сама по себе еще не обеспечивает полноты отделения. [c.65]

В предыдущих параграфах этой главы были рассмотрены разнообразные комбинации экстракции внутрикомплексных соединений с методами определения элементов в экстрактах. Здесь же мы обсудим сочетания с различными методами разделения элементов, осуществляемыми без разрушения экстракта. Такие сочетания позволяют в ряде случаев сделать разделения элементов более эффективными. [c.216]

Рассмотренные в предыдущей главе методы разделения изотопов не применимы для элементов с атомным весом, превышающим 40, так как в этом случае коэффициенты разделения будут практически равны единице. Для элементов с высокими атомными весами используют диффузионные методы разделения или газовые центрифуги. Эти методы можно применять и для разделения изотопов легких элементов, однако в последнем случае дистилляция и изотопный обмен более эффективны. [c.475]

Обобщение всего основного материала современной аналитической химии проведено в книге на базе теории информации, метрологии и в свете практических задач химического анализа. Это, несомненно, здоровая основа для обобщения, однако в ней не хватает, как нам кажется, одного важного элемента — учета специфических структурных уровней организации и движения материи, используемых в анализе (молекулярные орбитали, внешние и внутренние атомные орбитали, ядро атома). Поэтому несколько искусственный и формальный характер имеет объединение в одной главе пяти разделов, посвященных, с одной стороны, атомно-молекулярной спектроскопии и, с другой стороны, ЯМР- и масс-спектроскопии. Такой же характер имеют отчасти и разделы по хроматографии, включенные в гл. 7, посвященную методам разделений. [c.6]

Определение других составных частей в осадке окислов (алюминия и т. п.). Здесь нет необходимости рассматривать методы, которые можно применить для определения других возможных компонентов осадка, перечисленных на стр. 949. Достаточно сослаться на главы о различных элементах и на параграф о разделении элементов в осадке от аммиака (стр. 112). [c.959]

В течение 70-х годов появились многочисленные предложения применить для разделения изотопов урана новую технологию, которая базируется на использовании лазерного излучения. В результате лазерного воздействия на молекулы, содержащие уран или свободные атомы урана, происходят различные химические или физические превращения, которые и лежат в основе разделения изотопов этого элемента. Для новой технологии характерно разнообразие схем и подходов. В предлагаемой главе приведен обзор основных методов разделения изотопов с помощью лазеров, проведено обсуждение физических процессов, лежащих в их основе, предполагаемых технологических режимов и сформулированы основные требования к лазерам, используемым для разделения изотопов. В главе приведены также некоторые соображения [c.254]

Изложенное в книге введение в проблему является, по-видимому, первой попыткой систематического и относительно полного изложения научных и инженерных ее аспектов иа базе использования как литературных данных, так и результатов собственных исследований авторов, их коллег и учеников, К оригинальным относятся главы, излагающие представления авторов об электромагнитной природе катализа, физической модели поверхности, методы квантово-электродинамического расчета структур сопряженных электронных спектров водорода и некоторых материалов, методы разделения металлов по их каталитической активности к водороду. К оригинальным результатам относятся также описания инженерных структур и методов расчета отдельных элементов и систем генераторов. [c.3]

В специальных главах рассмотрены некоторые аспекты аналитической химии, для решения которых экстракционная хроматография оказалась особенно полезной, а именно разделение актиноидов (гл. 7), фундаментальные исследования, касающиеся химии лантаноидов и методов их разделения (гл. 8), отделение продуктов деления друг от друга и от основной массы ядерного горючего (гл. 9), определение радиотоксичных элементов (гл. 10) и проблемы предварительного концентрирования следовых количеств элементов при анализе различных материалов (гл. 12). [c.8]

В главах, посвященных отдельным элементам, приводится описание наиболее важных существующих методов разделения и определения элементов в различных объектах, а также дается сравнительная оценка методов. Материал излагается в виде рабо-, чих прописей, которым предшествует краткое изложение сущности ,. метода. К каждой главе приложен обширный перечень использован-, ной литературы. [c.4]

В некот(М)ых случаях, как, например, в экстракционных разде-лшвях, в о(й>емных определениях или в колориметрии, особое внимание уделяется рассмотрению поведения четырехвалентного церия. Среди методов разделения более подробно рассмотрены два основных метода хроматографический и экстракционный. В основном первый Из них применяется для разделения смесей редкоземельных элементов и в этой части освещен более детально. Отдельные методы количественного определения весьма неравноценны так, объемные методы, основанные на реакциях окисления-восстановления, применяются в основном для определения церия, полярография — для определения европия и иттербия, а объемные методы с использованием комплексообразующих или осаждающих реагентов—для группового определения редкоземельных элементов. Наиболее универсальные оптические и активационный методы рассмотрены в гораздо большем объеме ввиду их особой роли в анализе смесей редкоземельных элементов. В главах по прикладным вопросам уделено значительное внимание анализу особо чистых веществ и отделению редкоземельных элементов от других элементов. [c.6]

Не менее важное значение в технологии имеют процессы разделения элементов и получения их соединений в чистом виде. Поэтому в книге рассматриваются процессы осаждения, кристаллизации, ионного обмена, экстракции, возгонки и конденсации, а также кристаллофизические методы очистки и некоторые другие. В отдельных главах дается краткая физико-химическая характеристика процессов разделения и очистки. [c.6]

Изданная более 10 лет тому назад, книга эта интересна и в настоящее время. Она знакомит со сложной и запутанной историей открытия редкоземельных элементов (лантаноидов), пятнадцати элементов-близнецов, с их свойствами, методами разделения и получения чистых металлов, с состоянием проблемы редкоземельных элементов на 1960 г. и перспективами ее дальнейшего развития. Специальная глава посвящена вопросам практического применения редкоземельных элементов, которые долгое время считались мало перспективными для использования в народном хозяйстве. [c.23]

В этом разделе рассмотрены многочисленные методы отделения молибдена от различных элементов, основанные на разной растворимости образуемых ими соединений. Гравиметрические методы определения молибдена осаждением в присутствии других элементов рассмотрены в следующей главе (стр. 155). Литература о разделении элементов при систематическом ходе качественного анализа указана на стр. 98. [c.110]

Таким образом, в данном пособии изложены методы расчетов основных технологических процессов нефтепереработки, включая подготовку газовых потоков с целью их дальнейшего использования, а также рассмотрены некоторые вопросы охраны природы. Особенностью пособия является то, что дан не полный расчет всей технологической цепочки любого вторичного процесса, а лишь расчеты основных аппаратов — реакторов экстракторов, прокалочных печей и т. д. Подобный подход поз волил достаточно полно излолшть важные элементы расчетов что существенно при организации самостоятельной работы сту дентов над курсовыми и дипломными проектами. Методы рас чета ректификационных колонн и оборудования, предназначен ных для блоков регенерации растворителей (при очистке мае ляных фракций) или для блоков разделения продуктов реакции аналогичны для любых систем и в достаточной степени рассмотрены в главе 1. [c.326]

Актинидные элементы образуют большое количество комплексных ионов с органическими веществами( они подробно обсуждаются в отдельных главах). Особый интерес представляют внутрикомплексные соединения, образующиеся с дикетонами, например с ТТА, который успешно применяется в ряде методов разделения (см. гл. VII, разд. 4.2). [c.484]

Главы, посвященные отдельным методам, не равноценны по содержанию. Достаточно подробно и хорошо рассмотрены эмиссионный спектральный, рентгеноспектральный, масс-спектральный, активационный анализ и электрохимические методы. Менее подробно изложены спектрофотометрические и люминесцентные методы. В книге уделено внимание анализу малых образцов, исследованию неоднородности и локальному распределению примесей при исследовании полупроводников. В специальной главе описаны методы разделения и предварительного концентрирования элементов с указанием возможных источников ошибок при проведении этих операций. Авторы уделяют много внимания вопросам подготовки пробы для анализа. [c.6]

В этой главе после общего обсуждения проблемы потерь и загрязнений при определении следов элементов детально рассмотрены отмеченные выше пять методов разделения и приведены некоторые типичные или интересные примеры выделения следов элементов при содержаниях порядка 10 —10 % из различных основ. Некоторые методы разделения, которые ян.ляются перспективными при опреде.тении следов элементов, кратко упомянуты в последнем разделе главы. [c.83]

Несомненным достоинством книги М. Мархола является всестороннее освещение вопроса применения нонообмеиников в аналитической химии. В ней дается общее представ ление о синтетических органических (иониты) и различных неорганических (оксиды и гидроксиды, гетерополикислоты, фос-форомолибдаты и пр.) ионообменных сорбентах, подробно описаны основные свойства ионообменных сорбентов и методики их определения, а также кратко изложены вопросы теории ионообменное равновесие и теория тарелок. Основное внимание автор уделяет изложению хроматографических методов разделения ионов по группам (подгруппам) периодической таблицы Д. И. Менделеева, включая редкоземельные и трансурановые элементы (материал этого раздела занимает почти половину книги). Кратко описано применение ионитов для определения общего солесодержания растворов и удаления мешающих ионов. Специальная глава посвящена технике выполнения ионообменных опытов. [c.6]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Определение элементов по их естественной радиоактивности (154). Определение элементов о помощью радиоактивных реагентов (154). Метод изотопного разбавления (155). Радиометрическое титрование (157). Разработка методов разделения элементов. Изучение соосаждения (161). Определение растворимости труднорастворимых соединений (163). Активационный анализ (165). Методы анализа, основанные на проникающей либо отражающей способности радиоактивного излучения (169). Глава 11. Применение изотопов в физико-химических исследова- [c.239]

Разработка указанных выше основных процессов и аппаратов, а также других прогрессивных методов разделения и очистки веществ стимулируется непрерывно расширяющимся за последние годы промышленным использованием атомной энергии, значительным развитием производств изотопов некоторых элементов (урана, водорода и др.), полупроводниковых материалов, мономеров, полупродуктов для синтетических материалов и т. д. Эти отрасли новой техники предъявляют повышенные требования к чистоте продуктов я четкости разделения смесей. Для решения подобных проблем разрабатываются процессы пленочной ректификации, молекулярной дистилляции (глава XII), экстракционного разделения (глава XIII) и другие. [c.12]

Поскольку обычное состояние окисления америция в водном растворе 3 +, химические свойства америция, кюрия и транскюриевых элементов очень похожи на химические свойства других трехвалентных катионов, например ионов редких земель. Так как америций, кюрий, транскюриевые и редкоземельные элементы присутствуют в облученном материале совместно,. необходимо, чтобы методы разделения их друг от друга были быстры и эффективны. Такие разделения было очень трудно проводить до введения в практику методов ионного обмена. Катионообменное разделение редкоземельных элементов открыло новую главу в истории этих элементов [10], а разработка таких методов дала ключ к проблеме разделения трансплутониевых элементов. Каннингем и Томпкинс первыми применили метод катионного обмена (смолу дауэкс-50 и цитратный элюент) для разделения актинидных элементов (америция и кюрия), как это было описано Томпсоном, Морганом, Джеймсом и Перлманом [8]. Элементы, которые надо было разделить, адсорбировали из 0,1 N раствора соляной кислоты на смоле дауэкс-50 (сульфированный полистирол) в водородной форме, помещенной в стеклянную колонку. Разделение проводили, вымывая адсорбированные элементы раствором цитрата аммония с pH около 3,5. Цитрат пшроко применялся Спеддингом с сотрудниками [11] при ионообменном фракционном [c.376]

Иметь для каждого элемента по возможности более специфичные реагенты— давняя мечта химика-аналитика. Хотя и нельзя считать, что эта мечта осуществилась, учитывая все разнообразие аналитических задач, но крайне высокая возможность варьирования основанных на использовании хелатов методик приблизила нас к ее реализации. Если, несмотря на конкуренцию со стороны очень быстро развивающихся инструментальных методов анализа, химия комплексов и хелатов вообще занимает такое исключительное место в анализе, то это, несомненно, объясняется повышением селективности реагентов и введением более удобных методов разделения и определения (таких, как экстракционнофотометрический), что позволяет при помощи хелатов также очень быстро проводить аналитическое определение. Естественно, при этом можно использовать любые характеристические свойства элементов или соединений. Однако ценность представляют такие реакции и свойства, которые удовлетворяют не только требованию точности, но позволяют проводить определение просто, п быстро. Трудоемкие и сложные методы интересны лишь в том случае, если их использование приводит к существенному повышению точности, селективности или к значительному сокращению продолжительности анализа для инструментальных методов. При выборе методик анализа (которые приведены в главах, посвященных црактическим методам) мы по возможности исходили из этой точки зрения, хотя это и не исключает некоторой свободы выбора [623, 624, 950, 1639]. [c.9]

А. Классен. Электроанализ. ОНТИ, 1934, (356 стр.), перевод с немецкого. 5 втор в течение ряда лет занимался разработкой этого метода и поэтому книга в значительной степени представляет собой сводку собственных экспериментальных исследовани11 автора. Монография содержит главы об определении и разделении свыше 60 элементов путем электролиза, а также о применении этого метода при анализе технически) материалов руд, сплавов меди, цинка, олова, свинца, никеля и др. [c.489]

Характерная форма зависимости энергии от сечения реакции образования этого изотопа с максимумом у ИЗ Мэе подтвердила выводы об образовании изотопа 260Ю4. Однако трудности идентификации, связанные с малым сечением реакции и с образованием большого числа побочных продуктов, не давали полной гарантии того, что обнаруженная 0,3-секундная активность принадлежит изотопу именно нового элемента. Важным доводом в пользу образования элемента с порядковым номером 104 могло бы служить установление его химической индивидуальности. Задача химической идентификации элемента 104 была решена группой химиков Дубны во главе с Иво Звара в 1966 г. [567]. Наиболее сложной здесь оказалась разработка экспрессного непрерывного метода разделения, позволяющего фиксировать атомы с очень короткими временами жизни. В основу метода легли различия в летучести газообразных галогенидов элементов 1П и IV групп периодической системы, разделяемых в потоке газа. Если элемент 104 — аналог гафния, то его хлорид будет более летучим, чем хлориды редкоземельных и актиноидных элементов. [c.385]

Одно из главных достоинств центробежного метода — коэффициент разделения в этом процессе зависит от разности молекулярных масс двух изотопов, а не отношения АМ/М или АМ/М , как в некоторых других методах. Следовательно, он наиболее пригоден для разделения изотопов тяжелых элементов. Однако сооружение крупномасштабного завода для обогащения урана с использованием центробежного метода сопряжено с необходимостью решения множества новых и трудных задач, относящихся к машиностроению, технологии и экономике. В этой главе подобные проблемы не затрагиваются, а рассматриваются лишь теоретические вопросы газовой центрифуги. В разд. 4.1 кратко изложены основные понятия, касающиеся коэффициента разделения и. противоточного течения разд. 4.2 посвяшен гидродинамическому анализу, который проводят для определения поля скорости газа внутри ротора. В разд. 4.3 вычисленное поле скорости используют для анализа процесса разделения. Этот анализ позволяет определить иоле концентраций, устанавливающихся иод действием противоточной циркуляции газа и центробежной силы, ответственной за первичный эффект разделения. [c.180]

Разделение методом препаративной ЖХ имеет по крайней мере пять независимых элементов чистота, количество, время, трудность разделения и стоимость (рис. 1.2). Несомненно, что для достижения оптимального результата каждый из этих элементов должен быть выбран на основе компромисса. Ниже мы кратко рассмотрим каждый из них. Далее в этой главе мы более глубоко проанализируем их взаимодействие. [c.14]

Вскоре после первых работ по каталитической ароматизации парафиновых углеводородов появился ряд посвященных этому вопросу патентов, где в качестве катализаторов ароматизации предлагались многие элементы периодической системы. > Эти патенты будут рассмотрены в разделе 2 настоящей Ч главы. Кроме патентов, стали также появляться работы, в ко- орых, с одной стороны, исследовались различные катализаторы, а, с другой, изучались получаемые продукты. Ниже эти иссле- довапия разбиты на две категории в разделе 1 рассмотрены такие работы, в которых особое внимание уделялось подбору и составу катализаторов, изучению их физических свойств и специфичности действия в зависимости от различных добавок и от изменения методов приготовления. В разделе 2 рассмотрены работы, в которых главное внимание уделялось изучению получаемых продуктов реакции. Само собой разумеется, что такое разделение материала в значительной степени произвольно и сделано лишь для более удобного обзора большого числа работ. В разделе 2 также дан обзор многочисленных патентов по ароматизации алифатических углеводородов (табл. 16), а в разделе 3 рассмотрены работы по ароматизации природных смесей углеводородов и дан обзор патентов по улучшению антидетонационных свойств бензинов (табл. 17). [c.37]

Экстракционная хроматография оказалась полезным методом для решения различных задач при анализе продуктов деления. Поскольку типичная смесь продуктов деления содержит элементы практически всех групп периодической системы, экстракционнохроматографическое поведение элементов — продуктов делени1Я рассмотрено также в других главах этой книги. В этой главе обра-шается основное внимание главным образом на типичные проблемы при анализе продуктов деления, для решения которых необходимо проводить разделение, выделение и очистку элементов, а также оценивать их чистоту. [c.328]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология