Принцип весового анализа

Разбор важнейших принципов весового анализа не может быть завершен без обсуждения основных преимуществ и наиболее существенных недостатков этого раздела количественного анализа. Подобное обсуждение позволяет отметить и наиболее характерные области его приложения. [c.225]

Существует несколько принципов седиментационного анализа. К первой группе относятся методы, в которых анализ проводится с разделением дисперсной фазы на отдельные фракции это может происходить в спокойной жидкости, а также в текущей струе жидкости. Во вторую группу входят методы, в которых не производится непосредственное разделение дисперсной системы на фракции к иим относится гравиметрический (весовой) метод анализа. В последнем случае по результатам непрерьшнего определения массы седиментационного остатка строят седимен-тационную кривую—зависимость массы седиментационного осадка т от времени оседания ( (рис. V. ). В реальных полидисперсных системах кривые оседания имеют плавный ход. Затем экспериментальную седиментационную кривую обрабатывают либо графическим способом (путем построе-ния касательных в точках кривой, соответствующих разным значениям 1) и получают данные для построения интегральной и дифференциальной кривых распределения, либо пользуются аналитическим методом расчета кривых распределения. [c.93]

ТОЧНОСТЬЮ взвешивания сконструировал К. Хонда [244] на одном плече коромысла этих весов подвешен фарфоровый тигель, который можно опускать в печь. С появления первых термовесов и началась разработка нового аналитического метода — термогравиметрии теперь это отдельная ветвь аналитической химии. Основные принципы термогравиметрии установлены Ш. Дювалем [245], исследовавшим вместе с сотрудниками почти тысячу аналитических осадков и установившим температурные границы, выше которых вес осадков оставался постоянным. Дюваль использовал этот метод не только для определения оптимальных температур высушивания или прокаливания осадков в весовом анализе, но и для проведения дифференциального анализа, основанного на различии в температурах разложения двух осадков. Дюваль назвал этот метод автоматическим весовым анализом . [c.127]

При изложении принципов весового анализа и методов разделения элементов ( 6 и 7) было указано, что на образование осадков влияют различные [c.56]

Сущность метода заключается в электролитическом выделении металла или его оксида на электроде и определении массы полученного осадка. Поскольку ток не измеряют, а требуется только специфичность реакции электролитического выделения металла, электролиз обычно проводят при контролируемом потенциале. Таким образом, метод сочетает в себе принципы весового анализа, т е. гравиметрии, и потенциостатической кулонометрии. В наиболее простых случаях, например при выделении меди из раствора, не содержащего других ионов, условия электролиза не контролируют и его проводят при постоянном токе. Если параллельно с выделением металла протекают другие электрохимические реакции, которые не сопровождаются выделением осадка, они не мешают определению, так как растворенные и газообразные продукты не изменяют массу осадка на электроде. [c.543]

Принцип весового анализа [c.220]

При изложении принципов весового анализа и методов разделения элементов ( 7 и 8) было указано, что на образование осадков влияют различные по характеру факторы. Отделение какого-либо компонента в виде осадка будет неполным, если осадок заметно растворим. Влияние различных факторов на растворимость, а также методы уменьшения растворимости рассмотрены в предыдущей главе. Однако достаточно малая растворимость сама по себе еще не обеспечивает полноты отделения. [c.65]

Так, известно, что обычная классификация — деление исследований на весовой в объемный анализ — приводит нередко к противоречиям. Например, по этой классификации гравиметрическое титрование должно быть отнесено к весовому анализу, так как объем в нем не измеряется. Между тем совершенно ясно, что в принципе этот метод аналогичен объемным методам (индикатор, способ расчета). По предлагаемой же нами классификации гравиметрическое титрование совершенно точно можно отнести к группе методов, основанных на измерении количества реактива, а не продукта реакции. Наконец, наша классификация позволяет рассмотреть с общей точки зрения как методы весового анализа, так и методы экстракции, колориметрии и др., в которых определение основано вовсе не на взвешивании. [c.22]

Кроме весового анализа, к группе методов, основанных на определении количества продукта реакции, относятся некоторые другие, наиример колориметрический анализ. При колориметрическом анализе определяемый компонент переводится в окрашенное соединение, после чего тем или другим способом измеряется количество окрашенного продукта реакции. Метод измерения основан, конечно, на другом принципе и связан с интенсивностью окраски раствора или его цветом. Тем не менее основные вопросы методики химического анализа являются общими для всей рассматриваемой группы методов. При колориметрическом определении главное внимание также уделяется возможно более полному переведению определяемого компонента в окрашенный продукт реакции. Так, например, при колориметрическом определении меди в виде синего аммиачного комплекса необходимо практически полностью связать медь в тетраммин [Си(МНз) ". Особенно важно при этом определении (как и при большинстве других методов колориметрического анализа) создать определенную концентрацию водородных ионов известно, что аммиачный комплекс [c.23]

Р акции осаждения имеют очень большое значение в количественном анализе. Большая часть методов весового анализа основана на том, что определяемый компонент переводят в осадок , отделяют осадок от раствора, высушивают (прокаливают) и взвешивают. На основании веса полученного соединения вычисляют содержание определяемого компонента. В соответствии с принципом определения главное внимание обращают на свойства и условия образования осадка. [c.31]

Три последующие метода используют другие принципы с целью избежать весового анализа. Хотя во время составления этой главы они еще не введены в практику, однако, подготовительные работы для первого иа них—визуального метода электропроводности—уже известны сравнительно щироко, так что в ближайшее время его начнут вероятно применять на практике. Поэтому более подробное знакомство с ними будет уместна [c.431]

Принципы весового и объемного анализа излагаются на стр. 220 и 256. [c.194]

Принцип весового (гравиметрического) анализа [c.270]

Принцип анализа. Весовой анализ основан на выделении из раствора определенного иона (аниона или катиона) путем осаждения его с образованием нерастворимого соединения. [c.7]

В приборе Прегля предложенном для весового анализа, можно успешно проводить определения обеих алкоксигрупп и другими способами, не вводя в прибор никаких изменений В некоторых случаях может возникнуть необходимость в завершении анализа весовым методом, например при невозможности определения податным способом. Ниже описаны оба метода и отмечены их особенности. Принципы этих методов обсуждались ранее. [c.405]

Эти методы измерения всегда дают информацию о величинах относительной концентрации с. Как и в спектрографическом анализе (разд. 5.5.10), умножением на параметр / их можно перевести в величины абсолютной концентрации с (например, в весовых процентах). В методе разрядки умножение на параметр / производят путем регулировки измерительного прибора таким образом, чтобы его стрелка показывала вместо относительной гомологической концентрации с г значение [с г. Это означает смещение шкалы на g единиц (например, по круговой шкале). Таким образом, вместо каждой величины с будут показания абсолютной концентрации с. Необходимо, однако, отметить, что в случае мешающего фона способом смещения шкалы можно корректировать к величинам с только величины с, для которых уже предварительно учтена поправка на фон. (Перевод концентраций невозможно осуществить смещением неравномерной логарифмической шкалы.) Изменение концентрации внутреннего стандарта (разд. 6.4.3) учитывается также путем умножения на соответствующий параметр /, и, следовательно, в принципе делается это тем же способом, что и при переводе относительных концентраций в абсолютные. [c.248]

Принцип и значение метода. Определение сульфатов путем осаждения и взвешивания Ва80 является одним из важнейших методов весового анализа. С этим определением приходится встречаться при аиализе многих природных и технических материалов. В некоторых случаях ион 501 является одним из главных компонентов исследуемого вещества, как, например, в гипсе, природной воде. В других случаях ион 50 является примесью, определение которой важно для характеристики различных минералов или технических продуктов — кислот, 0С1Юваний, солей. Еще чаще приходится исследовать различные материалы, содержащие сульфидную серу в качестве одного из главных компонентов (сульфидные руды различных металлов) или в виде примеси (каменный уголь, шлаки, черные и цветные металлы). Для определения общего содержания серы сульфиды окисляют до сульфатов, после чего осаждают и взвешивают ВаЗО . [c.157]

Таким образом, монотонное возрастание вязкости с не может вызвать существенных изменений МВР, и проведенный в предыдущем параграфе анализ, позволяющий учесть одновременно влияние т] и изменения концентраций на параметры а и (аР), вполне приложим к сравнительно поздним стадиям полимеризации. Из этого анализа следует, что модальность весового распределения д ,(М) не может меняться, хотя ширина и изменяется. Во всяком случае из анализа изменений МВР никак не вытекает появление сателлитных максимумов, нередко наблюдаемых на опыте при высоких 1]). Следовательно, не вязкость, а какой-то другой фактор играет решающую роль при изменении условий полимеризации. Мы склонны полагать, что этим фактором является инверсия диффузионного контроля в реакциях роста, обрыва и особенно передачи цепи. Эта инверсия в свою очередь вызывает значительное изменение соотношения между параметрами Г и р , характеризующими соответственно скорости исчезновения живых и накопления мертвых цепей. Подобная инверсия должна происходить при глубоких конверсиях, когда реакция роста цепи становится диффузионно контролируемой и резко изменяется баланс между скоростями и описываемыми членами АДР ] и в числителе формулы (3. 15) для а. В особенности это изменение баланса сказывается на передаче цепи на полимер. Действительно, с увеличением гр происходит непрерывное накопление полимера, полная концентрация которого [Р] включает и стационарную концентрацию живых цепей [Р ]. Каждое звено в принципе может стать объектом атаки со стороны свободного радикала. Если г=1 и Ш]=[Р], то легко видеть, что вероятность передачи цепи на полимер линейно возрастает с "ф [c.130]

Переходные распределения при монофункциональном инициировании распадаются на незавершенное равновесное, обрывающееся с увеличением я) при все больших и больших М, и узкое неравновесное (образующее рог ) с максимумом, соответствующим значению М, при котором обрывается равновесное МВР. Анализ таких МВР удобно проводить, руководствуясь принципом, отличным от применявшихся в предыдущих главах. Этот принцип основан на том, что площади, соответствующие равновесной и неравновесной части весового переходного распределения и и и 2, пропорциональны числу мономерных звеньев, израсходованных на образование мертвых (или мертвых и вторичных живых, если равновесие устанавливается из-за передачи цепи) и первичных живых цепей. Соответственно [c.200]

Прежде чем приступить к характеристике методов технического анализа отдельных классов органических соединений, напомним вкратце основные принципы расчетов, принятых в весовом и объемном анализах. [c.39]

Этот принцип седиментационного анализа лежит в основе. весового н шламовото методов анализа дисперсности порошков. [c.44]

По принципу действия (способу измерения плотности) апто-матнчсскне плотномеры подразделяются на поплавковые (арео-метрические), весовые, гидростатические (пьезометрические), вибрационные, радноизотопные и ультразвуковые. Достаточно подробно различные типы автоматических плотномеров и принципы их работы рассмотрены в работе [1]. На основе сопоставительного анализа различных типов приборов, выпускаемых как у нас в стране, так и за рубежом, авторы делают вывод, что но точности измерения плотности в технологическом потоке вибрационные плотномеры превосходят другие типы промышлен- [c.29]

В туетьей главе получена статистическая информация, являющаяся результатом проведения экспертных опросов и прямых измерений, а также произведен её анализ. На основе использования основных принципов экспертного анализа разработаны методики экспертного опроса для определения перечня наиболее информативных с точки зрения приспособленности (типообразующих) показателей эксплуатационных свойств автомобиля и весовых характеристик к ним, для установления представительных интервалов низкотемпературных условий, для комплексной оценки адаптации автомобилей конкретных марок и моделей к понижению температуры окружающего воздуха. В рамках решения задач третьей главы применены также апробированные методики измерения времени прогрева двигателя, а также обработки и анализа полученных данных. [c.9]

Принцип дисперсионного анализа суспензий при помощи пи-петочного прибора основан на методе отбора весовых проб. Этот метод, по мнению большинства специалистов, наиболее достоверен. Он включен в ряд отечественных и зарубежных стандартов как основной метод определения гранулометрического состава тонкодисперсных порошкообразных материалов. [c.42]

Более точный способ анализа в принципе состоит в том, чФо й некотором объеме таза определяется общее содержание непредельных газов поглощением бромной водой. Затем определяется весовое количество брома, необходимое па насьпцение ВСех двойных связей в компонентах газа. Так как расход брома на насыщение даух двойных связей вдвое больше расхода на насыщение простой двойной связи, понятно, что в случае смеси этиленовых и диэтийенойых газов, расход брома будет лежать между этими крайними значенийш. Дальнейший расчет производится математически. [c.389]

КЕ1Ига является учебным пособием для студентои р.ысших химико-технологических учебных заведений. В ней излагаются теоретические основы и методы практического применения весового и объемного анализа. Книга содерм ит также главы, посвященные электроанализу, потенциометрическому и кондуктометрическому титрованию, полярографии и колориметрии. В разделе о газовом анализе дается описание принципа метода, аппаратуры, приводятся примеры определений различных газон в отдельности и в сложной смеси. [c.486]

Принцип сравнения изображений частиц с кружками известной величины был применен к проекционному микроскопу Сетка наносилась непосредствен но на экран, состоявший из стеклянной пластины, покрытой слоем матового же латниа В качестве источника света применялась 250 ваттная ртутная лампа высокого давления с оранжевым нли зеленым фильтром Измерение числа и раз меров частиц производилось иа статистической основе причем весовое распре деление частиц по размерам определялось с одинаковой точностью во всем диа пазоне размеров Для этого во всех фракциях частиц сохранялся постоянным фактор точности У п (где (1 — средний размер а и — число частиц дан ной функции, подсчитанных на площади а) Было также установлено что ошиб ки, возникающие при сравнении частиц неправильной формы с кружками не значительны для частиц менее 76 мк (за исключением особенно вытянутых) и получено хорошее согласие между результатами мнкроскопирования и седимен тометрического анализа в жидкой среде для частиц диаметром 76—0 3 мк Предварительные опыты показали, что такая же методика применима и при ра [c.228]

Методика опыта та же, что и при определении с помощью немоди-фицированного аппарата, разница только в подготовке исследуемых глицериновых растворов. Она изменяется в соответствии с характером материала, поступающего на анализ. Кроме весовых методов, известны и объемные методы определения глицерина. Они построены на принципе окисления глицерина КМПО4 или КгСГаО,. Окисление глицерина КМПО4 в щелочной среде идет по уравнению [c.187]

Обычно при термическом анализе, кроме весовых и тепловых изменений, происходят и объемные изменения вещества. Широкое распространение за рубежом получил прибор для фиксирования изменения длины образца угля при нагревании, известный под названием дилатометра Одибер—Арну. Испытание в дилатометре дает косвенные данные о свойствах угольного вещества, по которым можно дифференцировать разные угли. На этом же принципе построен метод определения чисел вспучивания по ИГИ—ВУХИН [22]. Для комплексного термического анализа твердых топлив, включающего и объемные измерения, можно применять прибор, разра- [c.45]

Разработан целый ряд приборов на основе весового седи-ментометра Фигуровского [17, 143, с. 51, 174, с. 300], в котором седиментирующие частицы дисперсной фазы изменяют массу чашечки и вызывают увеличение деформации коромысла весов, отмечаемую при помощи отсчетного микроскопа. Представляется вполне реальным применить указанный принцип к дисперсионному анализу газовых эмульсий с той лишь разницей, что чашечку нужно выполнить с загнутыми книзу краями и расположить в верхней части слоя. Всплывающие пузырьки будут уменьшать массу чашечки. Седиментация эмульсий может быть изучена также диэлькометрическим и фотометрическим методами. [c.180]

В основе количественного определения компонентов газообразной смеси лежат различные принципы. Одной из возможностей в этом отношении является поглошение газа, чаше всего жидкой средой, и анализ полученного раствора при помощи рассмотренных выше методов. Так, аммиак может быть поглощен отмеренным объемом соляной кислоты с известным титром, которая затем оттитровыва-ется с помощью некоторых методов аци-диметрии. Диоксид углерода может быть поглощен в сосуде с КОН и его количество определено весовым способом по увеличению массы поглотителя. Диоксид серы после поглощения раствором можно определить иодометрически. Кислород, содержащийся в воде, можно определить полярографически. [c.430]

Во избежание перечисленных ошибок Галл [237] предложил определять объем азота весовы.м способом. Он снабдил азотометр приспособлением, позволяющим вытеснять азот, собранный в азотометре (без делений) во взвешенный сосуд, заполненный водой. При этом из сосуда вытесняется вода в объеме, равном объему азота. Разность весов сосуда в граМ(Мах до и после.заполнения равна объему азота (в миллилитрах), собранного во время анализа в азотометре. Вместо воды удобнее нзе-шнвать вытесненную азотом ртуть. На этом принципе построе- ны весовые азотометры без делений [112, 257]. [c.72]

Количественный микрохимический анализ все больше проникает в практику работ аналитических лабораторий и все чаще применяется при многих научных исследованиях. Этот предмет преподается на химических факультетах университетов и других высших учебных заведений. Микрохимический анализ, сохраняя в большинстве случаев принцип макроанализа, отличается своеобразной техникой и методикой выполнения исследования, а также характеризуется специфическими для него теоретическими особенностями. Поэтому в предполагаемом руководстве подробно описывается аппаратура количественного микрохимического анализа, техника выполнения отдельных операций и особенности, отличающие количественный микроанализ от макроанализа. Наибольшее внимание уделено объемному и весовому методам, как чаще применяемым. Кроме того, описываются и такие способы количественных определений, выполнение которых возможно только микрометодами (микрометрия, седиметрия и др.). [c.6]

Количественный микрохимический анализ, подобно макрохи-мическому анализу, в зависимости от принципов, положенных в основу определений, и от техники их выполнения, делится на весовой, объемный, колориметрический и другие методы. [c.7]

В настоящее время в литературе описано более десятй методов измерения плотностй жидкостей, основанных на самых разнообразных принципах. Вместе с тем анализ этих методов показывает чтЬ для выполнения прецизионных измерений пригодны лишь немногие из них. Согласно современным требованиям понятие "прецизионный" может быть распространено на такие приборы и методы, которые обеспечивают точность измерения плотности от = 5 10 г см и выше. Согласно приведенной в [5] классификации, методы измерения плотности можно разделить на четыре группы объемно-весовые (определение массы известного объема жидкости), поплавково-весовые (определение [c.18]

В центрифугальных способах пользуются отбором проб для определения веса остатка [49—51] или концентрации суспензии над осадком. В первом случае применяют весовой метод, а во втором — объемный. Принцип этих методов описан [9, 10, 38]. Заслуживают внимания центрифуги с автоматическим отбором проб во время центрифугирования по принципу, использованному Кама-ком в своей центрифуге [54] для дисперсионного анализа удобны разбавленные 0,2%-ные суспензии красителей. Интегральные кривые распределения кубовых красителей (АйСиАй) охватывают диапазон размеров от 0,5 до 3 мкм, при этом фракция частиц 0 < <0,5 мкм составляла 40%, а частиц 0 <3 мкм — около 95%. Эти данные согласуются с дисперсным составом Каледонов [55]. За рубежом применяется дисковая центрифуга фирмы Джойс, Лебл и АйСиАй [56] с автоматическим отбором проб для определения частиц красителей и пигментов в диапазоне размеров от 0,01 до [c.35]