Аппаратура количественного анализа

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элементов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

О заводских и научно-исследовательских лабораториях широко применяются различные физико-химические методы анализа. На их основе разрабатываются автоматические методы контроля производства. Наиболее широко распространены оптические и электрохимические методы анализа. Изучение физикохимических методов анализа требует знания органической и физической химии, следовательно, эти методы не могут быть изложены при прохождении общего курса количественного анализа. Поэтому на 4-м курсе химических факультетов университетов и других вузов вводится в программу курс физико-хими-ческие методы анализа для всех специальностей. Настоящее руководство имеет в виду именно этот предмет учебного плана. Кроме различных работ по неорганическому анализу, введены работы по анализу органических материалов, а также работы по хроматографическому и некоторым другим методам, которые мало освещены в других руководствах. В первой части рассмотрена общая характеристика и классификация методов, принципы работы с различной электроизмерительной аппаратурой, которая применяется в различных методах анализа, а также описаны физико-химические методы разделения смесей, главным образом, методы хроматографического разделения. [c.3]

Н. С. Полуэктов. Методы анализа по фотометрии пламени. Госхимиздат, 1959, (231 стр.). Описана аппаратура и методы количественного анализа щелочных, щелочноземельных и некоторых др. элементов по измерению интенсивности их излучения в пламени. [c.488]

Наша промышленность выпускает серийную аппаратуру для получения спектров комбинационного рассеяния. Спектрограф ИСП-51 выпускается с комплектами для эмиссионного анализа и для анализа по спектрам комбинационного рассеяния. В его комплект входят осветитель с ртутно-кварцевыми лампами и системой охлаждения, набор кювет, светофильтры и другие приспособления. Для получения спектров используются светосильные короткофокусные камеры (/ , = 120 мм и 2= 270 мм). Для качественного и количественного анализа по спектрам комбинационного рассеяния необходимо также иметь измерительный микроскоп МИР-12 или лучше компаратор ИЗА-2, кроме того, нужен микрофотометр, причем более удобен регистрирующий микрофотометр МФ-4. [c.341]

Ниже приведены условия съемки частоты и интенсивности в спектре пара-цимола, полученном на стандартно аппаратуре при фотографической регистрации, и интенсивности линий выражены в шкале, принятой в СССР. Эти данные дополняют табличные данные по спектрам углеводородов, которые опубликованы Г. С. Ландсбергом и др. [1] и которыми, как указано выше, можно пользоваться для количественного анализа без съемки спектров чистых индивидуальных соединений. [c.54]

В ней изложены применительно к учебным программам теоретические основы и описаны практические методы количественного анализа. Рассматриваются приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычислений результатов анализов. В книге помещено большое количество контрольных вопросов и задач. [c.2]

Недостатком обычных количественных методов анализа, в частности, весового и объемного, является потребность в сравнительно большом количестве вещества для анализа. Этот недостаток можно устранить, пользуясь в специальных случаях микро- и ультрамикрометодами количественного анализа, которые пригодны для анализа с несколькими миллиграммами или микрограммами вещества . Химическая основа обычных методов анализа и микроанализа одна и та же, так как и в тех и в других протекают одинаковые химические реакции. Главное отличие заключено в технике эксперимента и в применяемой аппаратуре. [c.139]

Преимущество метода заключается в простоте аппаратуры и возможности использовать точные методы количественного анализа. Метод, можно применять только в том случае, когда существует способ быстрой остановки реакции. [c.287]

Удельный удерживаемый объем не зависит от типа используемой аппаратуры и поэтому его чаще применяют в количественном анализе. [c.228]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

В количественном анализе нужно быть всегда внимательным, аккуратным и точно выполнять все указания по технике работы, имеющиеся в учебнике. Рабочее место студента на лабораторном столе и всю химическую посуду и аппаратуру необходимо содержать в образцовом порядке и чистоте. На рабочем месте не должно быть посторонних предметов. [c.303]

ГХ — довольно простой метод необходимое для него оборудование, относительно недорогое по сравнению с оборудованием для некоторых других инструментальных методов, надежно в работе. Для анализа достаточно нескольких миллиграммов вещества. Результаты анализа автоматически регистрируются в удобном для количественной оценки виде, а при наличии соответствующей аппаратуры количественное определение может быть полностью автоматизировано. Обычно для этого необходимо Знать качественный состав образца. Однако существует возможность анализа смесей и с неизвестным составом.. ГХ-анализ можно с успехом применять вместо других аналитических методов изучения структуры, если необходимо выбирать между несколькими возможными структурами неизвестного вещества. Для ГХ характерна исключительно высокая разрешающая способность практически нет такой пары веществ, которую нельзя было бы разделить с помощью ГХ, хотя подчас это не удается сделать другими методами. Однако главное достоинство ГХ заключается в быстроте выполнения анализа. За несколько минут и даже секунд,. результат анализа можно получить в виде либо колонки цифр либо качественной или полуколичественной хроматограммы, о-наиболее явное преимущество ГХ перед другими методами. Как уже было сказано выше, ГХ является самым эффективным аналитическим методом для летучих веществ. [c.294]

При выполнении количественного анализа с помощью ДЭЗ следует учитывать потери пробы за счет адсорбции на носителе, неподвижной фазе и поверхности аппаратуры при анализе очень малых количеств компонентов, а также возможность окисления кислородом газа-носителя анализируемых соединений. [c.175]

Количественный анализ смеси веществ с помощью хроматографии в тонком слое во многих случаях дает надежные результаты, сравнимые с результатами анализа другими методами. Примеры количественных определений веществ имеются в отдельных главах. В настоящем разделе освещаются лишь вопросы общего характера. Имеющаяся литература на эту тему в настоящее время настолько обширна, что объем настоящей монографии не позволяет перечислить даже наиболее важные работы. Поэтому при написании этой главы авторы старались быть очень краткими, особенно в части, касающейся описания сложной измерительной аппаратуры. [c.154]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Титриметрия — один из старейших п наиболее распространенных методов аналитической химии, который до сих пор не утратил своего значения несмотря на большое внимание, уделяемое новым методам. По совокупности положительных свойств (простота аппаратуры и операций, по высокой точности и быстроте определений) титриметрия занимает одно из первых мест среди многочисленных методов количественного анализа. [c.5]

Основной мотивацией написания этой книги явилось желание ее авторов привлечь внимание специалистов в области химии и технологии переработки нефти, угля, древесины и других видов природного органического сырья к уникальным возможностям спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для количественного анализа и изучения строения многокомпонентных систем, мониторинга технологических процессов их переработки, наконец, предсказания свойств продуктов превращений на основе их спектров ЯМР Занимаясь решением таких проблем более двух десятилетий с использованием лучших образцов аппаратуры ЯМР, мы сочли целесообразным построить книгу целиком на типичных примерах из собственной практики, естественно, базируясь на тех достижениях мирового опыта по каждой конкретной проблеме, которые были известны на момент ее решения [c.7]

Выбор пути анализа в каждом конкретном случае определяют в зависимости от поставленной задачи, наличия соответствующей аппаратуры и квалификации аналитиков. Так, для контроля качества конечных композиций и составляющих классов ПАВ можно использовать простые и быстрые методы анализа по одному или нескольким физико-химическим показателям. Эти методы могут быть связан-ы с необходимостью упрощенного предварительного препаративного разделения, например методом тонкослойной хроматографии. Более сложны стандартные арбитражные методы и методы определения содержания одного из присутствующих в композиции классов ПАВ, основанные на. предварительном упрощенном разделении с последующим спектральным анализом. Наиболее трудоемки, длительны, требующие большого опыта и высокой квалификации (в -некоторых случаях исследователей-аналитиков различных специальностей) методы углубленного количественного анализа образцов неизвестного состава. [c.287]

Количественный анализ аминокислот методом ГХ представляет несомненный интерес. Как правило, количественное определение аминокислотного состава пептида является одним из решающих моментов анализа последовательности. Поскольку при деградации крупного белка образуется большое число фрагментов, желательно затрачивать на анализ каждого из них минимальное количество времени и вещества. Привлечение в данном случае ГХ достаточно хорошо удовлетворяет этим условиям. Многочисленные исследования по ГХ аминокислот в конечном итоге направлены на решение этой задачи. Однако к действительно эффективному количественному методу предъявляются несоизмеримо более высокие требования, чем к качественному. Если учесть к тому же трудности получения и разделения производных аминокислот, станет ясно, почему до сих пор не разработан стандартный метод их количественного определения с помощью газового хроматографа. Основные трудности связаны, как подчеркивалось в разделе о получении производных, с полифункциональными аминокислотами. Метод, игнорирующий их идентификацию, может найти лишь ограниченное применение. Количественный анализ только простых аминокислот не может удовлетворять экспериментатора [40]. Вопрос о том, все ли аминокислоты, встречающиеся в белках, можно определять ГХ с достаточной точностью, все еще остается открытым. Здссь можно только вкратце рассмотреть имеющиеся условия и возможности. Проблемы, связанные с аппаратурой, необходимой для количественной ГХ, уже обсуждались ранее (см. стр. 302). [c.335]

Другое поле деятельности — развитие. новых аналитических методов и совершенствование уже существующих. Открытия и новая аппаратура в химии, физике или технике часто приводят к возникновению новых аналитических методов. Например, масс-спектрометрия, первоначально разработанная как инструмент для ядерных физиков, была широко использована и в хим ии, начиная от определения структуры в органической химии и кончая количественным анализом изотопов на уровне следовых количеств. Подобно этому рентгеновская и электронная спектроскопия используются в настоящее время преимущественно в приложении к химии. [c.17]

Физико-химические методы анализа изучаются после качествеяного и количественного анализа и являются, таким образом, заключительным разделом аналитической химии. Особенностью физико-химических методов анализа является использование а них как химических, так и физических процессов. При этом, как правило, используются более или менее сложная аппаратура, приборы. Поэтому физико-химические методы иногда называют инструментальными методами анализа. [c.3]

Аппаратура для высоковольтной искровой спектрометрии. Системы диспергирования и детектирования в высоковольтной искровой спектрометрии большей частью идентичны используемым в спектрометрии с дугой постоянного тока. Также весьма схожи и методики работы, включая меры предосторожности, применяемые в обоих методах. Так как с высоковольтной искрой чаще всего проводят количественный анализ, обычно пользуются спектрометрами с непосредственным отсчетом результатов. С помощью таких установок можно определять на практике 20 и более элементов с относительной погрешностью менее 5%. [c.715]

B. Ф. Гиллебранд, Г. Э. Лендель, Г. А. Брайт, Д. И. Гофман. Практическое руководство по неорганическому анализу. Госхимиздат, 1957, (1016 стр.). Книга представляет собой руководство ио аналитической химии в ее практической, прикладной част, В ней приведено описание наиболее распростраиениых и проверенных методов отделения и определения всех элементов, включая и редкие большинство этих методов были экспериментально проверены авторами. В первой части книги описаны приборы, реактивы и аппаратура количественного анализа, а также некоторые общие и специальные приемы разделения. Во второй части приведены методы определения свыше 60 элементов. В главе, посвященной каждому элементу, сначала даются общие замечани , затем рассматриваются методы разложения материала, методы отделения данного элемента от других и, наконец, методы определения. [c.485]

В микро- и полумикрометодах количественного анализа используют навески от 1 до 50 мг и объемы раствора от десятых долей миллилитра до нескольких миллилитров. Для микро- и по-лумикроопределений применяют более чувствительные весы, например микровесы (точность взвешивания до 0,001 мг), а также более точную аппаратуру для измерения объемов растворов или газов. Основными достоинствами микро- и полумикрометодов являются большая скорость выполнения анализов и возможность проводить их, располагая очень малым количеством исследуемого вещества. Однако наиболее распространен все же макрометод, являющийся наиболее удобным методом для изучения количественного состава веществ. [c.14]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Универсальность аналитического прибора определяется разнообразием объектов, для анализа которых (по возможности одновременного) он может быть использован, и областью изменений концентраций, в границах которой возможно прове дение количественного анализа. Таким образом, универсальность прибора непосредственно связана с его способностью к разделению сложной смеси на отдельные компоненты, о чем уже говорилось в гл. 2. Почти во всех приборах, предназначенных для анализа многокомпонентных проб, предусмотрена возможность их предварительного разделения на отдельные составляющие, с тем чтобы можно было осуществить обнаружение отдельных компонентов и оценить их концентрацию. Классическим примером таких приборов являются установки, основанные на принципах хроматографии. Для достижения необходимой разрешающей способности прибора конструктор аналитической аппаратуры может использовать любой из многочисленных физических или химических методов разделения с последующей математической обработкой экспериментальных данных. Различные типы приборов, которыми аналитики располагают в настоящее время, в первую очередь отличаются методами осуществляемого в них разделения и обнаружения (см. также гл. 12). Так, в хроматографических приборах разделение осуществляется вследствие различий в скоростях передвижения концентрационных зон исследуемых компонентов. В масс-спектрометрин используется возможность разделения ионов под действием электростатических или магнитных сил. В большинстве спектроскопических методов проводится разделение электромагнитных сигналов с помощью подходящих фильтров или различных монохроматоров. Если же полученные спектры имеют сложную структуру, разделение сигналов осуществляется путем математической обработки экспериментальных данных. Математические методы и компьютерные средства предназначены для косвенного измерения различных переменных и параметров процессов, часто применяемого, например, при контроле за окружающей средой. Проведение таких косвенных измерений с помощью компьютеров позволяет решать [c.95]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский, Д. В. Романов. Хроматографический анализ. Госхимиздат, 1955, (207 стр.). В книге описаны теория и методы хроматографического анализа, аппаратура и типы адсорбентов. Рассмотрено применение хроматограф 1и для качественного и количественного анализа неорганических веществ и использование ее для разделения и исследования ряда органических соединений. Приведены примеры применения хроматографии в промышленности и в техническом анализе. В конце каждой глявы приведен список литературы. [c.489]

Измеряемой величиной в количественном анализе является относительная интенсивность аналитической линии. При удовлетворительной стабильности аппаратуры эта интенсивность может служить непосредственной мерой концентрации. При более высоких требованиях к точности результата анализа измерения интенсивностей проводят относительно внутреннего стандарта (линия основного элемента пробы или линия элемента, добавляемого к пробе). При строгой положительной корреляции интенсивностей обеих линий в соответствии с уравнением (2.2.5) воспроизводимость улучшается. Хорошую корреляцию следует ожидать при близких значениях энергий возбуждения и ионизации обоих элементов, а также для близко расположенных линий [19]. Использованием внутреннего стандарта можно также исключить влияние процесса расиыления на интенсивность. Каждый количественный спектрометрический метод следует откалибровать по пробам с известным содержанием определяемого элемента, основной состав которых совпадает с составом анализируемых проб. [c.196]

Применение спектроскопии для качественного и количественного анализов получило в настоящее время очень широкое распространение как по числу выполняемых анализов, так и по разнообразию аналитических объектов. Наибольшее значение имеют абсорбционный и эмиссионный анализ в оптической области спектра. Одновременно все больше практическое применение для аналитических целей получают и другие виды спектроскопии в оптической, рентгеновской и радиовол-новой областях. Рассмотрим кратко физическую основу этих методов, их аналитические возможности и аппаратуру. [c.338]

Количественный анализ. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом. Определение главнейших органогенов G, Н, N, О чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, а при микроанализе—в 2—5 мг. При микроопределеннях можно не только работать со значительно меньшими навесками, но и проводить анализ гораздо быстрее. Описание аппаратуры для элементарного анализа, а также необходимые расчеты приводятся в руководствах к практическим работам по органической химии, поэтому здесь укажем вкратце только принципы определения тех или иных элементов. [c.29]

Погрепшости в хроматографический количественный анализ вносят подготовка и отбор представительной пробы, ее негомогенность (так как работают с малыми объемами проб) аппаратура (нелинейность детектора, [c.294]

Фотометрические методы анализа основаны на избирательном поглощении электромагнитного излучения анализируемым веществом и служат для исследования строения, идентификации и количественного анализа светопоглощающих соединений. В зависимости от используемой аппаратуры в фотометрическом анализе различают спектрофотометрические методы — анализ по поглощению веществами монохроматического излучения колориметрические и фотоколориметриче-ские — анализ по поглощению веществами немонохромати-ческого излучения. [c.32]

Радиоактивационные методы применяются для определения золота в разнообразных природных и промышленных объектах, при этом сочетается надежность анализа с высокой чувствительностью. Обш,ие принципы нейтроноактивационного анализа (теория, вычисления, чувствительность определения, аппаратура, количественная интерпретация полученных данных, типы анализируемых объектов) описаны в работе [1007]. [c.185]

Предложенные раннее М. А. Колбиным с сотрудниками (см. настоящий сборник ) метод и аппаратура для анализа малые-. новой части битумов позволяют радикально сократить продолжительность анализа. Сущность метода заключается в следующем. Асфальтены отделяются от битума обычным путем, а мальтены разделяются на силикагеле, модифицированном добавкой воды, при помощи набора растворителей, например, изо-, октана, бензола, этанола. Вымываемые из хроматографической коленки группы соединений, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку, во время движения которой растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь и сгорают. Образовавшаяся двуокись углерода регистрируется катарометром, величина ее пика позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков пропорциональной общему количеству мальтбнов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, легко рассчитать групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с громоздким отбором и высушиванием многочисленных фр 1кций, что необходимо при классическом анализе битума на основе определения коэффициента преломления (или люминесценции). [c.33]

НЕКОТОРЫЕ ОСОБЕННОСТИ АППАРАТУРЫ ВЭЖХ ПРИ ИДЕНТИФИКАЦИИ И КОЛИЧЕСТВЕННОМ АНАЛИЗЕ КОМПОНЕНТОВ РАЗДЕЛЯЕМЫХ СМЕСЕЙ [c.52]

Мы написали настоящую книгу с целью восполнить этот пробел. Обоих нас всегда поражает, если не шокирует, что, хотя газовая хроматография по существу используется для проведения количественных анализов, этой темой почти полностью пренебрегают в курсах, книгах, руководствах пли учебниках. Об этом редко говорят на совещаниях, как будто бы калибровка является грязным делом и смертным грехом, а не предметом, заслуживающим научных дискуссий. Мы постарались полностью обсудить все проблемы, связанные с проведением количественного анализа методом газовой хроматографии и в исследовательской лаборатории, и в лаборатории, где проводятся рутинные анализы, и в контроле технологических процессов. Поэтому необходимые теоретические понятия представлены кратко, а различным стадиям получения воспроизводимых и правильных данных посвящены исчерпывающие объяснения. Получение воспроизводимых и правильных данных начинается с выбора подходящей аппаратуры и колонки, продолжается подбором оптимальных экспериментальных условий и тщательной калибровкой и заканчивается использованием правильных мегодик сбора данных и вычислений. Вопросу уменьшения погрешностей [c.7]

Количественный анализ. Определение углерода и водорода Основой любого количественного анализа вещества на углерод и водород является сжиггшие точной навески вещества (обычно 2—5 мг) в чистом кислороде Образующиеся при этом из углерода и водорода анализируемого вещества оксид угле-рода(1У) СО2 и вода количественно определяются с помощью специальной аппаратуры В простейшем случае воду поглощают ангидроном — перхлоратом магния М (С104)2, а оксид углерода (IV) — раствором гидроксида калия и по увеличению массы точно находят, сколько СО2 и Н2О образовалось из данной навески вещества [c.20]

Для этого необходимо было проспнтезировать большое количество углеводородов различных классов, получить их спектры в единой шкале интенсивностей и дать рекомендации по использованию этих данных для проведения количественного анализа в. любой лаборатории, располагаюш,ей стандартно спектральной аппаратурой. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология