Определение оксиметилфурфурола

Чтобы удалить оксиметилфурфурол, который может образоваться и тем самым исказить результаты определения, проводят двойную перегонку. Однако для получения относительно сравнимых результатов можно ограничиться одной перегонкой. [c.173]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ МЕТИЛФУРФУРОЛА И ОКСИМЕТИЛФУРФУРОЛА [c.192]

Светопоглощение растворов, содержащих продукты взаимодействия фурфурола и анилина, не подчиняется закону Бугера — Ламберта-—Бера [150, 152], однако удовлетворительное определение ВОЗМОЖНО. Эти методики позволяют определять фурфурол в присутствии оксиметилфурфурола [159]. [c.113]

Определение суммарного содержания метилфурфурола и оксиметилфурфурола [c.175]

Мешающие вещества. Продукты распада моносахаридов во время гидролиза — фурфурол, оксиметилфурфурол и др., которые реагируют с меднощелочным раствором при определении сахаров. [c.40]

Для выполнения анализа затрачивается около 24 часов, тратится много дорогого флороглюцина, получается ошибка в определении вследствие образования из гексоз оксиметилфурфурола (который тоже образует осадок с флороглюцином) и др. Поэтому определение фурфурола с помощью флороглюцина в настоящее время применяется редко. [c.46]

Метилфурфурол и оксиметилфурфурол, присутствующие в дистиллятах, как и фурфурол, реагируют с бромом, тогда как формальдегид не мешает определению [20]. Недавно был разработан метод раздельного броматометрического определения фурфурола и оксиметилфурфурола, который позволяет вносить соответствующие поправки в результаты определения пентозанов [17]. [c.110]

В последнее десятилетие особое внимание уделяют колориметрическим и спектрофотометрическим методам определения пентозанов, которые в отличие от других методов позволяют определять только фурфурол (без оксиметилфурфурола и других побочных продуктов, содержащихся в дистиллятах). Фурфурол способен давать цветные реакции с фенолами и аминами, причем некоторые из этих цветных реакций специфичны только для фурфурола. Так, уксуснокислый анилин с фурфуролом дает продукт, имеющий характерный красный цвет, а при реакции фурфурола с орсином образуется продукт голубого цвета. Эти цветные реакции послужили основой для разработки колориметрических методов определения фурфурола в дистиллятах [1, 2]. Колориметрические методы позволяют анализировать образцы с содержанием пентозанов менее 1—2%, в этом случае весовые и объемные методы дают не совсем точные результаты из-за наличия в дистиллятах производных фурфурола. При определении фурфурола колориметрическими методами содержание в дистиллятах оксиметилфурфурола, метилфурфурола, формальдегида и муравьиной кислоты не сказывается на результатах определения, так как они не дают таких цветных реакций, как фурфурол. [c.237]

Недавно [8] предложен метод ультрафиолетовой спектроскопии для определения фурфурола и оксиметилфурфурола, предусматривающий использование дополнительного дистиллята, полученного после отгонки всего фурфурола. При разработке этого метода исходили из исследований, проведенных ранее [9], которыми показано, что скорость образования оксиметилфурфурола при перегонке целлюлозы постоянна и не зависит от типа анализируемой целлюлозы. Поэтому, определяя суммарное содержание фурфурола и оксиметилфурфурола в основном дистилляте и содержание оксиметилфурфурола в дополнительном дистилляте, можно найти истинное содержание фурфурола в основном дистилляте. Метод еще очень мало исследован и не нашел широкого применения на практике. [c.239]

Для определения оксиметилфурфурола и других редуцирующих продуктов распада моносахаридов во время гидролиза, которые имеют Rf отличное от Rf сахаров предназначен метод, основанный на выделении оксиметилфурфурола из гидролизатов хроматографией на бумаге с последующим определением его количества эбулиостатическим потенциометрическим методом. [c.94]

Количество фурфурола в щелоке определяют методом, основанным на выделении фурфурола из пробы отгонкой с водяным паром и определении его в конденсате бромидброматным методом. Оксиметилфурфурол выделяется из щелоков хроматографией на бумаге с последующим определением его количества эбулиостатическим методом с применением потенциометрического титрования. [c.332]

Возможность существования кислоторастворимых лигнинов изучалась также Рихтценхайном и Дризелиусом [120] на еловой, буковой и осиновой древесине. Спектроскопические измерения показали, что гидролизаты содержали лишь весьма незначительные количества лигнина. Раствор глюкозы после обработки 72%-ной серной кислотой с последующим разбавлением до 3% показал лишь незначительное ультрафиолетовое поглощение. Однако при кипячении появился выраженный спектр поглощения оксиметилфурфурола. Было найдено, что ксилоза ведет себя подобным же образом. Исходя из этих результатов, Рихтцен-хайн сделал вывод, что при определении лигнина Класона в кислых гидролизатах не содержится заметных количеств лигнина, т. е. что нерастворимый кислотный лигнин представляет собой весь лигнин в древесине. [c.168]

Наряду с образованием пиразинов при подщелачивании водных растворов 2-амино-2-дезоксисахаров происходит деструкция с образованием оксиметилфурфурола и моносахаридов с меньшим числом углеродных атомов Ы-Ацильные производные аминосахаров в отличие от аминосахаров со свободной аминогруппой при нагревании со щелочью не дезаминируются, а превращаются в производные аминофурана. Эта реакция лежит в основе количественного определения аминосахаров по методу Моргана — Эльсона (см. стр. 280), так как образующийся хромоген при взаимодействии с /г-диметиламинобензальдегидом дает интенсивное красное окрашинание. Природа хромогена, образующегося из Ы-аиилгексозаминов при нагревании со щелочью, выяснена сравнительно недавно Было показано, что в условиях реакции Моргана — Эльсона К -ацетилглюкозамин дает три хромогена при нагревании два из них пе реходят в третий. Этот хромоген является 3-ацетамидо-5-(Г,2 -диокси- [c.274]

Такой метод определения сахаров является условным, так как одновременно с моносахаридами окись меди восстанавливают в закись также фурфурол, оксиметилфурфурол, декстрины, коллоидный лигнин. Эти примеси мешают определению истинного содержания сахара в гндролизатах. Общая ошибка здесь достигает 5—8%. Поскольку поправка на эти примеси требует большой затраты труда, ее обычно не делают, а полученные сахара в отличие от моносахаридов называют редуцирующими веществами или сокращено РВ. В заводских условиях учет количества вырабатываемого сахара в гидролизате учитывают в тоннах РВ. [c.326]

Реакция Стенгауза с фурфуролом протекает довольно медленно, после добавления реактивов рекомендуется выдерживать реакционную смесь до 3 ч. Реакция с метил- и оксиметилфурфуролом протекает еще медленнее, для ее завершения требуется около суток [135]. Оптимальные значения pH при определениях, основанные на реакции Стенгауза [135], лежат в интервале 4,2—5,2. Окраска конечных продуктов нестабильна и постепенно исчезает, что объясняется образованием соли З-оксипйридиния [125] [c.112]

С. Сан, Д. Лове и Р. Гольцман [27] предложили метод определения крахмала путем его гидролиза с образованием полярографически активного 5-оксиметилфурфурола. С. Имото, Дз. Укида и Т. Коминами [28] определяли полярографическим методом количество карбоксильных групп в поливиниловом спирте, полученном после омыления поливинилацетата. Имеется ряд работ, в которых полярографический метод использован для определения двойных связей в различных полимерах [29, 30]. [c.199]

Флороглюциновый метод определения фурфурола предложен сравнительно давно, он много раз модифицировался. Однако этот метод не дает истинного содержания фурфурола в дистилляте. Результаты определения колеблются в значительной степени в зависимости от условий проведения реакции. Наряду с фурфуролом флороглюцин дает осадки с метилфурфуролом, оксиметилфурфуролом и формальдегидом. Правда, используя хорошую растворимость флороглюцида метилфурфурола в горячем спирте, можно его отделить и определить содержание метилфурфурола. Но четкого разделения этих соединений все же достичь невозможно. Поэтому в практике этот метод разделения используется сравнительно редко. Присутствующий в дистилляте флороглюцид оксиметилфурфурола также в некоторой степени растворим в спирте и, следовательно, это обстоятельство будет сказываться на результатах разделения. [c.103]

Фурфуролбарбитуровая кислота осаждается в кислом растворе в виде желтого осадка. По его весу рассчитывают содержание пентозанов. Экспериментами показано, что при концентрации фурфурола в дистилляте 79 мг/л реакция проходит на 95%, а при концентрации 500 мг/л — на 99,1% [21]. Неполноту определения приписывают частичной растворимости осадка. Показано, что при совместном присутствии фурфурола и окси-метилфурфурола на результаты определения будут оказывать влияние два фактора, а именно, насколько полно идет реакция осаждения самого фурфурола и ход реакции совместного осаждения оксиметилфурфурола [21]. При высоких концентрациях фурфурола наибольшее значение имеет второй фактор, а при низких концентрациях наблюдается неполнота реакции или даже осадок вообще не образуется. При средних концентрациях, по-видимому, действия обоих факторов взаимно компенсируются, и результаты определения близки к теоретическому содержанию фурфурола однако это не означает, что в данном случае повышается точность методики определения. [c.106]

Следовательно, по оксиметилфурфуролу нельзя определить сумму гексозанов, и поэтому определяют отдельно маннан и галактан по сахарам, получающимся при гидролизе полисахаридов. Сахара определяют в виде их характерных производных. По количеству этих производных, путем соответствующего пересчета, определяют содержание отдельных полисахаридов. В последнее время стали определять сахара в продуктах гидролиза хроматографически. Иногда применяются биологические методы определения гексоз, основанные на сбраживании их некоторыми видами дрожжей [4]. [c.114]

При определении маннозы следует иметь в виду, что растворы ее нельзя подвергать концентрированию (упариванию) ни в присутствии минеральной кислоты (во избежание образования оксиметилфурфурола), ни в присутетви щелочи или в нейтральной среде (во избежание превращения маннозы в ее эпимеры — глюкозу и фруктозу). [c.116]

Определение количества легко- и трудногидролизуемых полисахаридов по редуцирующей способности веществ, растворенных в их гидролизатах, не является точным. В гидролизатах легкогидролизуемых полисахаридов редуцирующими веществами являются гексозы (глюкоза, манноза, галактоза), пентозы (ксилоза и арабиноза), метилпентозы (рамноза), уроновые кислоты (галактуроновая, глюкуроновая) и продукты распада моносахаридов в кислой среде (фурфурол, оксиметилфурфурол и др.). В гидролизатах трудногидролизуемых полисахаридов редуцирующие вещества состоят главным образом из глюкозы и небольшого количества (около 10%) маннозы и ксилозы. [c.133]

Спектрофотометрические методы определения остаточного лигнина в целлюлозе основаны на измерении оптической плотности ее гидролизатов. В качестве гидролизующих реагентов применяются минеральные кислоты. Поскольку находящиеся в гидролизатах продукты разложения углеводов (особенно фурфурол и оксиметилфурфурол) влияют на результаты определения [14], спектрофотометрические методы определения остаточного лигнина в целлюлозах, как и другие методы, не показывают истинного содержания лигнина. Однако эти методы считаются наиболее точными для беленых и полубеленых целлюлоз, в которых содержание лигнина небольшое. [c.214]

Для определения фурфурола была также использована его способность поглощать ультрафиолетовые лучи. Как фурфурол, так и оксиметилфурфурол не поглощают лучи в видимой части спектра, а имеют максимумы поглощения в ультрафиолетовой части, расположенные очень близко друг к другу (фурфурол имеет максимум при длине волны 2775 А, а оксиметилфурфурол—при 2845—2855 А), практически их очень трудно различить между собой. Следовательно, спектрофотометрический метод дает суммарное содержание фурфурола и оксиметилфурфурола [5], что приводит к необходимости вводить эмпирическую поправку на содержание оксиметилфурфурола [6, 7]. Поэтому для спектрофотометрического анализа используют окрашенные растворы, получаемые в результате цветных реакций фурфурола. В этом случае образующиеся комплексы с фурфуролом и оксиметилфурфуролом имеют различные максимумы поглощения. Так, фурфурол-орсинный комплекс имеет максимум при длине волны 6300 А, а оксиметилфурфурол — орсинный комплекс — при 3900 А. Таким образом, имея фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, можно определять содержание фурфурола и оксиметилфурфурола в отдельности. Остальные компоненты не мешают определению. [c.238]

Полярографический метод пригоден для открытия и о(г[)вделе-ния бензойного и коричного альдегидов в фармацевтических препаратах [1271. Фурфурол ведет себя подобио бензальдегилу. Ко.ии-чественное определение его может быть осуществлено в растворе ацетата натрия даже в присутствии формальдегида [101]. Этот метод был применен для определения фурфурола в спиртовых экстрактах смол [101] и в продуктах разложения абрикосов [98]. В последнем случае количество изученных карбонильных соединений не ограничивалось фурфуролом. В качестве возможных продуктов разложения предполагались и изучались полярографически 5-оксиметилфурфурол, пировиноградная кислота, диок-сиацетон, глиоксаль, метилглиоксаль и акролеин. [c.61]

Деструкция гексоз кислотой ведет частично к образованию 5-оксиметилфурфурола (5-ОМФ). При нагревании в 2 п. соляной кислоте при 100° в течение 5 час манноза разрушается на 23%, хотя присутствие аминокислот, особенно цистеина и триптофана, повышает скорость разложения сахара [87]. Считают, что производные фурфурола являются главными хромогенами при неспецифическом определении гексоз, описанном на стр. 196. Механизм образования 5-ОМФ и взаимодействие между восстанавливающим углеродным атомом и аминогруппой обсуждается в гл. 4. Сведения о природе взаимодействия восстанавливающих сахаров с боковыми цепями триптофана и серусодержащих аминокислот отсутствуют. Другие соединения, образующиеся при деградации сахаров минеральной кислотой, включают левулииовую и муравьиную кислоты (см. гл. 4), формальдегид, уксусный и пропионовьтй альдегиды [88]. [c.175]

Специфичность метода. Использование сильной серной кислоты (86% по объему) позволяет определять количество метилпентоз в составе различных углеводсодержащих соединений без их предварительного гидролиза. Однако если в исследуемой пробе присутствуют полисахариды, гликолипиды и гликопротеиды, то в смеси появляются самые различные сахара пентозы, гексоз-амины и гексуроновые кислоты, которые, так же как и 6-дезоксигексозы, могут образовывать фурфуролы и при добавлении цистеина давать окрашенные продукты. Таким образом, основная трудность метода заключается в определении специфического поглощения 6-дезоксигексоз в присутствии других сахаров. Гексозы под действием серной кислоты образуют 5-оксиметилфурфурол, который при конденсации с гидрохлоридой цистеина дает хромоген с максимумом поглощения при 415 нм. Абсорбционная кривая гексоз симметрична и поглощение при 396 и 430 нм равны. Для б-дезоксигексоз максимум поглощения находится при 396 нм, а при 430 нм поглощение равно 0. Поэтому для их количественного определения в присутствии гексоз используют разницу в поглощении при 3% и 430 нм. Влияние гексоз можно также в значительной мере исключить более длительным нагреванием проб перед добавлением Ь-цистеина, в течение 10 мин вместо 3, что приводит к значительному уменьшению поглощения гексоз. Величина поглощения 6-де-зоксигексоз при этом почти не изменяется. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология