Определение элементного иода

Для определения активного хлора в воздухе использована реакция окисления иодида с последующим фотометрическим определением элементного иода [46, 47]. о-Толуидин и диметил- -фе-нилендиамин применены для определения хлора в стерилизованной [48] й сточной [49] водах, в селене, теллуре, галлии и висмуте [50]. [c.317]

Широкое распространение получил метод поглощения паров ртути иодистыми растворами, содержащими элементный иод и йодистый калий. В зависимости от определенных концентраций ртути содержание Та и КТ в поглотительном растворе различно. Для поглощения ртути используют прибор, показанный на рис. 5. [c.68]

Определение углерода и водорода основано на сожжении полимера до диоксида углерода и воды и последующем определении этих соединений. Одновременно с углеродом и водородом из одной навески полимера можно определить хлор, бром, иод или серу, фосфор или бор. Методы определения элементного состава подробно описаны в работах [5, 42. [c.42]

Если анализируемый раствор содержит иодид-ионы, то их сначала отделяют ионообменным методом [83] или окисляют до элементного иода в кислой среде действием нитрита натрия или пятиокиси ванадия. Иод экстрагируют [415] или удаляют пропусканием азота [727], а затем действуют броматом калия или гипохлоритом кальция и экстрагируют Вгз четыреххлористым углеродом [83, 415] или удаляют азотом [727]. Экстракт фотометрируют при 413—417 нм, газовую фазу — при 410 нм. Ио чувствительности определения оба варианта сопоставимы, но метод [83] проще. [c.103]

Для определения малых количеств хлорид-ионов применяют метод, основанный на реакции взаимодействия иодата серебра с хлорид-ионом, в результате чего образуется малорастворимый хлорид серебра и освобождается эквивалентное количество иодат-иона. Осадок отфильтровывают, фильтрат подкисляют серной кислотой, добавляют раствор KJ и оттитровывают выделившийся элементный иод раствором тиосульфата натрия [446,544]. Аналогичным образом хлорид-ион взаимодействует с Hg( J0a)2 и Hga(J03)2. [c.46]

Иодометрический метод определения гипохлорит-ионов основан на их взаимодействии с иодидом калия в кислой среде с выделением элементного иода. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия. Этот метод не имеет большого практического значения потому, что медленно также идет реакция хлорат-ионов с иодидом калия. [c.48]

Хлорамин в среде фосфатного буфера (pH 6,8) пе дает окраски с реагентом, однако, если ввести в раствор КЗ, хлорамин выделяет иод в количестве, эквивалентном содержащемуся в нем хлору. Выделившийся иод реагирует с диметил-и-фенилендиами-ном аналогично элементному хлору. На основе указанной особенности взаимодействия хлорамина с реактивом разработан метод раздельного определения элементного хлора и хлораминов в воде [213]. [c.63]

Определение с иодидом калия (метод фотометрической иодо-метрии). Метод сводится к окислению хлором иодид-иона до элементного иода и количественному определению последнего. Выделившийся иод определяют как в присутствии крахмала [966], так и в его отсутствие [289, 1039]. Известны также методы, основанные на измерении интенсивности окраски иода в органических растворителях [204, 208]. [c.65]

Определение с другими реагентами. Хлорит-ион в кислой среде окисляет ион до элементного иода, светопоглощение которого измеряют при 280 нм [1012]. [c.72]

В этих условиях максимальный ток восстановления прямо пропорционален концентрации определяемых ионов в растворе. Катодную поляризационную кривую регистрируют в интервале потенциалов от 0,3 до 0,8 в. Концентрацию иодид-ионов определяют по величине максимального катодного тока, пользуясь калибровочным графиком или методом добавок (рис. 4). Для определения суммарной концентрации элементного иода и иодид-ионов к пробе добавляют 10 мг солянокислого гидразина, избыток которого разрушают при слабом нагревании в течение 3—5 мин. Концентрацию элементного иода рассчитывают по разности. Чувствительность определения иодид-ионов 4-10 г-ион л при продолжительности концентрирования 30 мин. [c.155]

В большинстве случаев определению иодида мешают многие ионы, поэтому его лучше предварительно отделить от сопутствующих веществ. Наиболее надежным методом отделения соединений иода является экстракция органическими растворителями после предварительного образования иода. Это один из старых методов отделения иода [1, 2]. Необходимо отметить, что иодид калия удерживает иод в водной фазе и из 5%-ного водного раствора иодида калия элементный иод экстрагируется слабо [3]. Иод экстрагируют четыреххлористым углеродом [4, 5], хлороформом [6—10], толуолом 3], бензолом [3], сероуглеродом [И] и другими растворителями. [c.331]

Анализируемую пробу и реагент хорошо высушивают, затем осторожно смешивают в тигле, сверху помещают еще слой реагента, тигель закрывают крышкой и осторожно нагревают, очень медленно повышая температуру. Только после прекращения основной реакции температуру тигля повышают до требуемой. Конечная температура и продолжительность сплавления в значительной степени зависят от природы анализируемого материала. При определении иода рекомендуют нагревать смесь пробы и реагента очень быстро, чтобы иод успел окислиться до высшей валентности и не отогнался бы в виде элементного иода [5.1026]. [c.204]

Несмотря на то, что этот реагент назван избирательным, он также дает окрашенные осадки со многими ионами металлов [железо(1П), хром(П1), медь(П), цирконий(1У), палладий(II)]. Таким образом, избирательность его относится только к некоторым группам металлов, что характерно для такого типа реагентов. Например, с его помощью можно обнаружить палладий в присутствии других благородных металлов и кобальт в присутствии металлов аммониево-сульфидной группы, меди и т. д. Кобальт можно обнаружить и в присутствии тяжелых металлов, потому что из-за высокой прочности комплекса кобальта нитрозонафтол реагирует даже с фосфатом кобальта, хотя большинство тяжелых металлов можно маскировать фосфат-ионами. Ион меди(II) очень хорошо маскируется иодидом (при этом элементный иод восстанавливают сульфитом), что не мешает определению кобальта. [c.67]

Это окисление в заметной степени проходит даже в слабощелочном бикарбонатном растворе. Для получения точных результатов при анализе даже очень разбавленных растворов надо или прибавлять раствор сульфида из бюретки к кислому раствору иода до исчезновения синего иодкрахмального окрашивания, или вводить раствор сульфида пипеткой в кислый раствор иода, взятый в избытке, и проводить обратное титрование иода раствором тиосульфата. Выделяющаяся элементная сера определению не мешает. При не-посредственном титровании слабокислого раствора сульфида иодом может произойти потеря сероводорода вследствие его улетучивания. Прямое титрование возможно только для очень разбавленных растворов сульфидов. Косвенное определение основано на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании [600, 1066, 1067]. [c.69]

Широко используются простые и чувствительные методы экстракционно-фотометрического [12, 99] и флуоресцентного определения селена в сере с помош ью 3,3 -диаминобензидина, реже фотометрируют ОП экстрактов, содержаш их элементный селен или иод [451]. [c.218]

Рекомендован следующий способ приготовления поглотителя 100 г крупки смешивают с 10 мл иодидного раствора (2 г иода, 8,5 г KJ, S мл глицерина, 90 мл этанола) и сушат при перемешивании до исчезновения запаха спирта и образования плотной пленки на стекле. Поглотитель помещают в пробирки (диаметром 10 мм с сетчатым дном) в количестве 3 мл. Поглощенная элементная ртуть вымывается из пленочного сорбента теплой дистиллированной водой, и полученный раствор иодида ртути используется для колориметрического определения. [c.71]

В тех случаях, когда образующийся арсин не используется непосредственно для определения мышьяка, его поглощают щелочным раствором иода или разлагают с образованием зеркала элементного мышьяка [635], который затем растворяют в растворе гипобромита натрия и оттитровывают избыток окислителя. Арсин предложено также поглощать твердым иодидом ртути, из которого затем извлекают мышьяк раствором иода [960]. [c.145]

Элементный бром поглощают с высокой эффективностью из воздуха на специально приготовленном активированном угле, после чего сорбент и сорбат облучают тепловыми нейтронами, а затем приступают к радиохимическому определению брома и иода [713]. [c.52]

Иодиметрическое титрование мышьяка применяют широко. В Британских стандартах приведен метод определения мышьяка в стали, основанный на осаждении элементного мышьяка путем восстановления гипофосфитом. Затем мышьяк определяют иоди-метрическим титрованием [7]. [c.19]

Предложен также иодиметрический метод определения Зе и Те при совместном присутствии [52]. К анализируемому кислому раствору добавляют К1, при этом образуются элементные Зе и Те и выделяется эквивалентное количество иода, который титруют тиосульфатом. Другую аликвотную часть раствора нейтрализуют гидрокарбонатом натрия перед титрованием, при этом титруется иод, [c.177]

Для определения сульфида кроме иода рекомендованы и другие окисляющие агенты, бром, гипохлорит, иодат, гексацианоферрат (1П), перманганат и перйодат. В большинстве случаев никаких преимуществ по сравнению с иодом они не имеют. Большинство указанных реагентов должно быть стандартизировано каким-либо независимым методом. Исключение составляет N-бромсукцинимид [33]. Этот реагент окисляет сульфид до элементной серы. Раствор реагента устойчив в течение нескольких дней при хранении в прохладном темном месте. Анализируемый раствор с добавкой раствора иодида калия титруют раствором N-бромсукцинимида, используя в качестве индикатора крахмал. Механизм действия этого реагента описывается следующим образом. Реагент селективно окисляет иодид до иода, который в свою очередь реагирует с сульфидом [c.567]

Элементный хлор в воде определяют титрованием раствором соли Мора, используя диэтил-и-фенилендиамин и фенилендиамин-сульфат в качестве индикатора. Титруют до исчезновения красной окраски. При этом могут титроваться диоксид хлора, хлорит-ион. Элементные бром и иод, а также озон мешают определению [843, 844]. [c.48]

Разложение по Кариусу проводят главным образом при определении галогенов (за исключением фтора, реагирующего со стеклом) и серы. Метод используют (без потерь вещества) при определении ртути, мышьяка, селена, бора, теллура и фосфора в органических соединениях. Метод Кариуса применим при анализе летучих металлоорганических соединений, например метил-олова. Несколько особый случай представляет окисление элементного бора, его карбида и нитрида азотной кислотой в присутствии бромида калия [5.994]. При вскрытии трубки галогены могут улетучиваться в виде галогеноводородов или свободных элементов вместе с выходящими газами. Потери галогенов можно избежать, если в трубку перед запаиванием добавить некоторое количество нитрата серебра. При этом галогениды осаждаются в виде солей серебра. В другом способе вещество помещают в трубку в маленькой серебряной лодочке, которая растворяется при окислении [5.995]. При определении иода в органических веществах вместо нитрата серебра вводят нитрат ртути [5.996]. Следует иметь в виду, что титрованию хлорид- и бромид-ионов раствором нитрата серебра мешают ионы ртути. [c.201]

Для определения тиосульфат-иона предложен монохлориод [177]. К известному объему раствора. I I добавляют около 1 г K.I. Выделившийся иод титруют анализируемым раствором тиосульфата в присутствии крахмала или потенциометрически. При прямом амперометрическом титровании тиосульфат-ионов раствором. I I на фоне 0,3 М КС1 (платиновый микрокатод) всегда получаются завышенные (примерно на 2%) результаты, так как наряду с ионами 840 образуется некоторое количество сульфат-ионов. Точность определения повышается, если к титруемому раствору добавлять 0,5 з K.I при этом тиосульфат-ионы окисляются элементным иодом, образуюш,имся при взаимодействии. I I сК.1. [c.100]

Сульфиты в электролитах рафинирования марганца определяют спектрофотометрически с фуксинформальдегидным реактивом [1364]. 0,05—1 мкг ЗО2 мл определяют с ошибкой 6%. Промышленный сульфитный щелок анализируют методом кулонометрического титрования электрогенерированным элементным иодом [54]. Возможно определение легкоотщепляемого ЗО2 и моносульфита кальция [54. [c.182]

При определении иодид-ионов и элементного иода [80] их окисляют бромной водой до Юз, избыток Вгз удаляют формальдегидом и далее определяют Ю3-И0НЫ аскорбипометрически. Метод пригоден для анализа тинктуры иода навеску тинктуры разбавляют этанолом и титруют 1з раствором аскорбиновой кислоты затем выпаривают этанол, окисляют 1"-ионы бромом и далее поступают, как указано выше. [c.247]

Селективный перевод определяемого компонента в аэрозольное состояние при взаимодействии его с вспомогательным химическим реагентом с последую1Цим детектированием аэрозольных частиц в ионизационной камере Определение зависимости силы тока от концентрации элементного иода или брома, выделяющегося при взаимодействии определяемого соединения с иодидом или бромидом калия [c.228]

Селективное определение галогенов при их различных сочетаниях рассмотрены в работе [294]. При контроле содержания р2 в атмосфере анализируемую пробу пропускают через смесь раствора хлорида лития и иодида кадмия. Образующийся в результате химической реакции элементный иод кулонометрически определяют восстановлением при заданном значении потенциала на твердом электроде [133]. [c.60]

Для определения элементного хлора широкое применение находит иодометрический метод. Поскольку элементный хлор нельзя титровать непосредственно раствором тиосульфата, так как последний окисляется хлором частично до сульфат-, частично до тетратионат-ионов, используют косвенный метод к исследуемому раствору добавляют иодид калия и выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата в присутствии крахмала [932]. Мешающее влияние хлорат-иона устраняют добавлением уксусной кислоты или оксида мышьяка, растворенного в щелочи [955]. При определении активного хлора в Са(С10)2 большая часть добавляемого иодид-иона окисляется до J О , поэтому предлагают к анализируемому раствору добавлять определенное количество Sn la или AsjOs. [c.47]

Возможно прямое титрование гипохлорит-ионов растворохМ иодида калия в среде бикарбоната калия. Индикатором служит крахмал, который окрашивается в синий цвет в точке эквивалентности вследствие выделения элементного иода [387]. Определению гипохлорит-ионов мешают хлорид-ионы. [c.48]

Для определения хлорит-иона применяют иодометрический метод, основанный на взаимодействии хлорит-ионов с иодидом ка-ляя в сернокислой [143] или фосфорнокислой среде, в результате чего образуется элементный иод, который титруют раствором тиосульфата натрия. Определению мешают гинохлорит-, хлорат-ионы [160]. Одновременно этим методом может быть определен диоксид хлора [249]. При определении хлорит-ионов в присутствии ги-похлорит-ионов обычно восстанавливают гипохлорит-ионы известным количеством какого-либо восстановителя (перекись водорода, оксид марганца(П), арсенит-, сульфит-ионы, гидразин). Хлорит-ионы определяют в той же пробе после восстановления ги-похлорит-иопа или же определяют сумму окислителей в другой порции раствора. [c.49]

Определение по окраске иода. Анализируемый раствор взбалтывают с иодатом серебра. В результате образования Ag l выделяется эквивалентное хлорид-иону количество иодат-ионов. После удаления избытка Ag-JOg центрифугированием в раствор вводят KJ или NaJ, которые окисляются до элементного иода. Выделившийся иод определяют фотометрическим методом или но его собственному поглощению при 350 нм [1021], или по поглощению иод-крахмального соединения, абсорбцию которого измеряют нри 615 нм [743]. Этим способом определяют до 180 мкг хлорид-иона с точностью, характерной для соответствующего титриметрического метода [743]. Мешают все ионы, взаимодействующие с ионом серебра. Иодат серебра был использован для определения хлорид-ионов в биологических объектах после предварительного разрушения протеинов [886] и в природной воде [1021]. [c.59]

Метод определения хлора по вытеснению иода из иодида калия не является специфичным определению хлора мешают все окислители, потенциал которых выше потенциала элементного иода (хлорит-, перхлорат-ионы, Вга, Н2О2, а также ионы N02 и Ге(1П)). Однако мешающ ее влияние Ре(1И) может быть устранено-введением КазНРО [204]. Хлорамины действуют на иодид калия аналогично элементному хлору. Описываемый метод требует применения очень чистого иодида калия, примеси (особенно иодат-ион) способствуют его разложению и образованию элементного иода, что ведет к завышению результатов анализа. [c.66]

Определение с метиленовым голубым. В водном растворе перхлорат-ион реагирует с метиленовым голубым с образованием малорастворимого соединения, хорошо экстрагирующегося хлороформом [159] или 1,2-дихлорэтаном [691]. Окраска раствора ассоциата в органическом растворителе подчиняется закону Бера при 655 нм для концентраций перхлората до 0,05 л г/100 мл. Молярный коэффициент погашения хлороформного экстракта перхлората метиленового голубого составляет 63 ООО. Подобно перхлорат-ионам с метиленовым голубым взаимодействуют ионы BFX, МпО , ReOi, ТеО , JOI. Мешает также элементный иод, который, однако, может быть удален кипячением или восстановлением. Метод позволяет определить менее 0,05 мкг перхлорат-иона 1691]. [c.74]

Автоматические устройства для определения элементного хлора в некоторых случаях фиксируют потенциал системы ТгД, изменение концентрации элементного иода в которой эквивалентно содержанию элементного хлора [482,883,893]. Автоматический метод контроля стоков [893] включает смешение потока анализируемого раствора с потоком раствора KJ или NaJ и измерение концентрации J2 с помощью двух электродов. Один электрод из платины измеряет окислительно-восстановительный потенциал системы, т. е. отношение концентраций второй электрод измеряет концентрацию иодид-иона и представляет собой твердый иодселек-тивный электрод. Разница в потенциалах двух электродов пропорциональна концентрации Jj. [c.98]

Методы определения элементной серы основаны на экстракции ее из измельченной породы органическим растворителем. В методе, описанном Волковым [2], применялся экстрактор типа аппарата Сокслета и проба экстрагировалась ацетоном в течение 16 ч. Элементную серу вместе с растворимыми серусодержащими органическими соединениями выделяют выпариванием ацетона и окислением до серной кислоты раствором брома в четыреххлористом углероде. Затем сульфаты восстанавливают иодистоводо-родной кислотой до сероводорода, который отгоняют из раствора и поглощают раствором ацетата кадмия. Добавляют избыток иода и избыточное количество иода оттитровывают стандартным раствором тиосульфата. [c.392]

Сульфиды тяжелых металлов можно разлагать растиранием их с кристаллическим иодом. В результате реакции сульфидная сера окисляется до элементной и образуется иодид минералообразующего элел1ента [128]. Этот метод разложения и количественного определения был примейен при анализе киновари [127]. Сульфиды ртути (киноварь), сурьмы (антимонит) и мышьяка (реальгар и аурипигмент) могут быть легко переведены в рас- [c.138]

Иодометрическое титрование элементного мышьяка. При определении мышьяка иногда его выделяют в свободном виде восстановлением гнпофосфитом натрия или кальция, хлоридом олова(П), электрохимическим восстановлением, термическим разложением арсина и т. д. (см. гл. V). В этих случаях весьма удобным является метод, основанный на растворении выделенного элементного мышьяка в растворе иода и титровании избытка иода раствором гипосульфита или мышьяковистой кислоты. [c.42]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Экстракцию теллура из растворов НС1 диэтиловым эфиром и слоя ными эфирами использовали для разделения золота и теллура [И, 834, 841]. Экстракция метилизобутилкетоном была применена для отделения и определения теллура в висмуте [1583], отделения теллура от кадмия, меди, никеля, свинца и цинка при анализе полупроводникового теллура [1582], для отделения от алюминия, висмута, хрома, кобальта, меди, железа, никеля и селена [606, 1581], от примесей, мешаюш,их определению теллура в виде элементного теллура [1580], от железа при анализе стали [1575]. Извлечение теллура бутилацетатом и затем метилизобутилкетоном использовали для отделения следов теллура от железа при анализе стали [763], трибутилфосфатом — для разделения теллура и селена [1584], для отделения теллура от сульфат-ионов [1585], разделения теллура(1У) и теллура(У1) [1404, 1570, 1572, 1573], отде-.пения теллура(ХУ) от теллура(УХ) и иода [1571], от железа [1586, 1587], для разделения радиоактивных изотопов теллура и молибдена [1031]. Т13Ф, ДАМФК и ТОФО применяли для разделения теллура и селена [1405], смесь ТБФ с диэтиловым эфиром — для разделения малых количеств теллура(1У), золота(И1) и железа(П1) [805]. Реэкстракция при помощи 10 Af H l из раствора в дибутиловом эфире (генератора) с последующей промывкой водной фазы дает возможность получать Те без носителя в радиохимически чистом состоянии [1591а]. [c.269]

Основные методы определения хлорат-ионов косвенные. Они основаны на выделении хлорат-ионом в среде конц. НС1 эквивалентного количества элементного хлора или иода, которое определяют фотометрически. Ряд методов основан на окислительных свойствах хлорат-иона, проявляюш ихся в отличие от гипохлорит-и хлорит-ионов только в сильнокислой среде. [c.72]

Аскорбиновая кислота количественно восстанавливает селенистую кислоту в среде 0,1 н. соляной кислоты до элементного состояния (при этом образуется дегидроаскорбиновая кислота). На 1 моль НгЗеОз расходуется 2 моль аскорбиновой кислоты. На этой реакции основан микротитриметрический метод определения селена в продажном селене. Избыток аскорбиновой кислоты оттитровывают раствором иода в присутствии крах-. ала. [c.331]