Разделение и идентификация анионов

Описанные в этом разделе групповые реакции проводят в пробирках с 3—5 каплями предварительно подкисленной содовой вытяжки. Можно также использовать для проведения реакций и другие вытяжки, содержащие анионы, вводя необходимые изменения в ход анализа. Здесь следует еще раз подчеркнуть, что ход анализа, разделения, идентификации и т. д. не является чем-то раз и навсегда установленным, возможны другие варианты проведения анализа. При отрицательном эффекте при действии группового реактива можно надежно говорить об отсутствии в растворе соответствующих анионов, в то время как положительный эффект свидетельствует лишь о возможности присутствия данного аниона. Окончательное обнаружение ионов всегда проводят с помощью реакций идентификации. [c.54]

К а смесей неметаллов (исключая анализ орг в-в) осуществляют путем идентификации анионов в водных и вод-но-орг средах Анионы не имеют общеустановленного разделения на группы, число к-рых значительно варьирует в разных схемах анализа Обычно анионы классифицируют по признаку растворимости солей (табл 1) и по признаку окислит-восстановит активности (табл 2) Групповые [c.359]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

Схема 4. Разделение и идентификация анионов I группы [c.60]

Схема 5. Разделение и идентификация анионов III группы [c.61]

РАЗДЕЛЕНИЕ И ИДЕНТИФИКАЦИЯ АНИОНОВ [c.95]

Разработан быстрый метод разделения Re(III), Re(IV) и Re(VII) [764] электрофорезом на бумаге ватман с использованием в качестве электролита 0,005 М раствора НС1 (напряжение 19 в см, начальный ток 10 ма, средний ток 30—40 ма, продолжительность 15 мип.). Для идентификации пятен бумагу облучали 1 сек. в реакторе (поток 10 нейтрон см сек), выдерживали до распада Na II измеряли активность. Хлоридные комплексные анионы Re(III), Re(IV) и Re(VII) фиксированы на 2,6 4,3 и 79 см соответственно. [c.183]

Примеры отделения, разделения и идентификации катионов и анионов рассмотрены при изучении качественного анализа. Ниже приведено несколько других примеров применения ионообменной хроматографии в количественном анализе. [c.361]

Примеры отделения, разделения и идентификации катионов и анионов рассмотрены при изучении качественного анализа (см. книга I, Качественный анализ, гл. П1, 10). Ниже приведено несколько других примеров применения ионообменной хроматографии в количественном анализе. [c.265]

Примеры отделения, разделения и идентификации катионов и анионов рассмотрены при изучении качественного анализа (см. Качественный анализ , гл. III, 10). Ниже приведено [c.504]

Приводимая ниже схема предусматривает разделение и идентификацию девяти анионов, составляющих три группы [c.59]

Большое распространение получила техника эксперимента, предложенная Вайсом для разделения малых количеств неорганических веществ селективным осаждением на фильтровальной бумаге Для работы с объемами порядка 1 мкл эту технику применили Хаба и Вильсон, выполнившие разделение анионов, изменив в некоторых случаях рекомендованные Вайсом реакции идентификации [c.99]

Наибольшее число работ по неорганической ТСХ посвящена разделению и идентификации катионов. Первые работы в области анализа неорганических солей методом ТСХ были связаны с систематическим ходом анализа неорганических элементов, входящих в органические соединения предварительное разделение исследуемой смеси неорганических ионов на аналитические группы классическим методом анализа и последующее разделение с помощью ТСХ катионов групп меди, сульфида аммония, карбоната аммония, щелочной группы, смеси анионов на отдельные компоненты [90,, стр. 467—474]. [c.44]

В первой книге введены новые параграфы и разделы (например, сравнение констант диссоциации кислот и оснований, понятие о рКх, рКв, идентификация индивидуального неизвестного соединения, образованного ограниченным числом катионов и анионов, методические указания по анализу катионов и т. д.). Более подробно изложены современное понятие, состояние, достижения, значение, задачи и перспективы дальнейшего развития аналитической химии в связи с прогрессом в области науки и техники и осуществляемыми мероприятиями по очистке окружающей среды. Изменены соответственно требованиям теории и практики разделы о физических и физико-химических методах идентификации и методах разделения веществ. [c.7]

Большую серию экспериментальных исследований по анализу неорганических ионов методом тонкослойной хроматографии провел X. Зайлер [111]. Им выполнен анализ катионов, предварительно разделенных на группы, и анализ анионов. Он установил, что в условиях тонкослойной хроматографии неорганических ионов нельзя пользоваться величиной Rf для идентификации ионов, так как эта величина не является постоянной, как это имеет место в бумажной хроматографии. Величина Rf зависит не только от свойств носителя и состава подвижного раствора, но и от присутствия сопутствующих ионов. Поэтому X. Зайлер вынужден ограничиться только лишь указанием на постоянную последовательность высот поднятия ионов на тонкослойной хроматограмме, полученной по восходящему методу. При обработке хроматограмм можно точно идентифицировать отдельные ионы по известным реакциям обнаружения. [c.185]

Изложены общие теоретические основы аналитической химии и качес1 венный анализ. Рассмотрены гетерогенные (осадок — раствор), протолитические, окислительно-восстановительные равновесия, процессы комплексообразования, применение органических реагентов в аналитической химии, методы разделения и концентрирования, экстракция, некоторые хроматографические методы, качественный химический анализ катионов и анионов, использование физических и физико-химических методов в качественном анализе. Охарактеризованы методики аналитических реакций катионов и анионов, нх идентификация по ИК-спектрам поглощения. Приведены примеры и задачи. [c.2]

Хим методы элементного анализа неорг. соединений Основаны на ионных р-циях и позволяют обнаруживать элементы в форме катионов и анионов Для К а катионов используют разл схемы систематич анализа с последоват разделением катионов на группы и подгруппы, внутри к-рых возможна идентификация отдельных элементов Аналит группы обычно именуют по групповому реагенту [c.359]

Проблемы этого раздела аналитической химии — обоснование метода определения качественного состава анализируемой пробы (вещества или смеси веществ) по аналитическому сигналу. Качественный анализ может использоваться для идентификации в исследуемом объекте атомов (элементный анализ), молекул (молекулярный анализ), простых или сложных веществ (вещественный анализ), фаз гетерогенной системы (фазовый анализ). Задача качественного неорганического анализа обычно сводится к обнаружению катионов и анионов, присутствуюнщх в анализируемой пробе. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ. [c.104]

ПОТОМ теллурит-, а затем 2М раствором NaOH — сульфит-ионы. Теллуровая кислота легко отделяется от сильных кислот (например, H2SO4 [29]) с помощью сильноосновного анионита в С1-форме. Разделение проводят в слегка кислой среде, причем анионит удерживает лишь сильную кислоту. Этот метод был использован для идентификации нейтронно-активированного изотопа S-35 в золе ядерных испытаний на Бикини. [c.392]

Открываемый минимум составляет примерно 6 мкг мл (для пделочноземельных элементов 10—20 мкг1мл), что для образца весом в 25 кг соответствует 0,1%. Преимущ,еством этой схемы перед классической является слабое влияние анионов (если присутствуют мешающие анионы, их предварительно разрушают упариванием с азотной кислотой). Кроме того, многие экстрагируемые комплексы окрашены, что упрощает идентификацию элементов и нозволяет контролировать полноту извлечения. Разделения довольно четкие, элементы не размазываются по группам (кроме свинца прн анализе пятой группы). По этой схеме проводили и количественные апределеяия большого числа элементов [565], в том числе в различных геохимич С.ких объектах [727]. [c.223]

Во многих случаях бумагу с ионообменной смолой пр именяют для качественного разделения и идентификации металлов. В ряде статей Шерма [115—118] рекомендовал около пятнадцати проявителей, каждый из которых в сочетании с подходящей бумагой, содержащей ионообменною смолу, выделяет один или два металла из смесей всех или почти всех обычных металлов. Например, в проявителе из 0,0125 М. нитрилотриуксусной кислоты в 3,0 М аммиаке серебро находится в виде Ag( Hз)+ и мигрирует на бумаге 5В-2 с = 0,77. Таллий(1) находится в виде комплексного аниона, сродство которого в отношении смолы мало, а равно 0,21. Все остальные тринадцать металлов, исследованные в тех же условиях, образуют анионные комплексы, прочно удерживающиеся смолой. Значения для этих комплексов находятся между 0,00 и 0,10. Следовательно, эту бумагу и проявитель можно использовать для обнаружения серебра и таллия в смеси всех обычных металлов [115]. [c.324]

Описываются наиболее применяемые в учебных лабораториях бессероводородные методы качественного анализа катионов химические (аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, би-фталатный, сульфидно-основный и тиоацетамидный), физические и физико-химические (спектральный, люминесцентный, хроматографический, экстракционный и полярографический). Особое внимание уделено систематическому ходу анализа, разделению и обнаружению катионов и анионов, а также идентификации природных соединений, промышленных продуктов и технических материалов. [c.2]

Суш,ественная переработка была проведена при подготовке 4-го издания за счет исключения второстепенного материала и разделов, подробно излагаемых в предшествуюинем курсе неорганической химии. В первой книге были введены новые параграфы и разделы (например, сравнение констант диссоциации кислот и оснований, понятие о рКа, рКв, идентификация индивидуального неизвестного соединения, образованного ограниченным числом катионов и анионов, методические указания по анализу катионов и т. д.). Более подробно изложены современное понятие, состояние, достижения, значение, задачи и перспективы дальнейшего развития аналитической химии в связи с прогрессом в области науки и техники и осуществляемыми мероприятиями по очистке окружающей среды. Изменены соответственно требованиям теории и практики разделы о физических и физико-химических методах идентификации и методах разделения веществ. [c.7]

Для разделения смеси органических веществ и для идентификации отдельных органических соединений приходится применять методы, отличные от методов неорганического анализа. Причина этого заключается в том, что важнейшие органические соединения, в отличие от неорганических веществ, обладают совершенно иной формой связи атомов и благодаря этому—другими физическими свойствами. Неорганические соединения в большинстве случаев представляют собою гетерополярные соли, которые распознаются помощью ионных реакций для разделения их смесей применяют, как правило, методы осаждения, т. е. тоже ионные геяк-ции. Поэтому достаточно знать, сравнительно, небольшое число реакций анионов и катионов, чтобы уметь распознавать большое количество разных солей в индивидуальном состоянии или в виде смесей. [c.211]

Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрамикроанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамнкроанализа. [c.2]

Для несколько больших объемов (2—5 мкл) Вильсон предложил использовать модифицированную аппаратуру — не коль-церую, а скользящую печь Эта печь представляет собой нагреваемый алюминиевый блок (рис. 48), который передвигается вдоль полоски фильтровальной бумаги. На бумаге происходит разделение и идентификация компонентов пробы. Преимущество этой модификации автор видит в простоте выполнения эксперимента полоски бумаги обрабатывать легче, чем малые сегменты из кольцевой печи. С помощью этой аппаратуры были разделены и идентифицированы различные смеси анионов [c.99]

Полный анализ смеси катионов. Такитани и сотр. [98] для определения 20 распространенных ионов металлов использовали тонкие слои очищенного и затем закрепленного крахмалом силикагеля и три элюирующих растворителя. Сначала проводилось разделение Ni, Со, Си, Fe, РЬ, Мп, Сг и (As) путем элюирования смесью ацетон—3 н. соляная кислота (99 1). Для разделения Ва, Sr, Са, Mg, Al, NH4, Na, К и Li использовали смесь метанол—бутанол—35 %-ная соляная кислота (8 1 1). С помощью третьего растворителя, представляющего собой смесь бутанол—бензол—1 и. азотная кислота—1 н. соляная кислота (50 46 2,6 1,4), разделяли Sb, As, (Си), d, Sn, Bi, Zn и Hg. Исследовали также разделение ионов одного и того же элемента в различных валентных состояниях. Такитани и сотр. [99], сочетая аммонийносульфидный метод и тонкослойную хроматографию, изучали влияние различных анионов на идентификацию катионов. При этом установлено, что для 24 катионов чувствительность определения повышается в 10—100 раз по сравнению с методом хроматографии на бумаге. [c.496]

Зейлер и Эрленмейер [152] использовали тонкие слои закрепленного крахмалом силикагеля (MN-Kieselgel S-HR) для разделения и идентификации некоторых серных оксокислот и некоторых политионовых кислот в виде их солей со щелочными металлами. Оксокислоты лучше всего разделялись смесью метанол—1-пропанол—гидроксид аммония—вода (10 10 1 2), а политионаты—смесью метанол—диоксан—гидроксид аммония—вода (3 6 1 1). В качестве обнаруживающих реагентов использовали аммиачный раствор нитрата серебра и бромкрезоловый зеленый. Ханда и Джохри [153] разделили анионы S2-, SO3 , S0 и Sz на микрокристаллической целлюлозе. Пробы натриевых солей (предварительно высушенные) наносили на слой в виде растворов в 1 %-ном ацетате цинка, а затем элюировали смесью н-пропанол—1 М раствор аммиака— ацетон (15 10 1). Значения Rf равны соответственно 0,0 0,70 0,28 и 0,51. Количественные результаты получали с помощью кольцевой колориметрии. [c.508]

Особенное внимание в книге уделено описанию техники химического эксперимента, разбору условий проведения реакций, методами разделения и обнаружения катионов и анионов, а также методами идентификации различных природных и технических объектов и обнаружения в них микропримесей. [c.4]

В двух дополнительных исследованиях Паттерсон с сотр. [12, 13] использовали эту же ТСХ-сисТему для изучения способности алкилфенолцолиэтоксилатов разрушаться в сточных водах и реках. В ходе Ькспериментов интенсивность ценообразования и скорость разрушения пены сопоставляли с такими факторами, как pH пробы и устойчивость к бактериям. С помощью этих методик можно также определять малые количества анионных детергентов. Было найдено, что пластинки необходимо предварительно промывать элюентом и растворителями, используемыми при экстракции. Для разделения применяли слой силикагеля толщиной до 0,5 мм. После препаративного разделения с помощью ТСХ идентификацию неизвестных компонентов проводили методами ИК-спектроскопии и ЯМР. [c.580]