Исследование при низких температурах

При конструировании кювет для исследования адсорбированных молекул при низкой температуре используются те же принципы, что и в кюветах для исследования при низких температурах спектров молекул в объемной фазе. Охлаждение образца в этом случае осуществляется хладоагентом, заливаемым в металлический сосуд Дьюара, в котором осуществляется контакт с металлическим держателем образца. Принципы конструирования такого рода кювет описаны в монографии Литтла [1]. Металлическая вакуумная кювета для исследования адсорбированных молекул при низких температурах впервые описана в работе [35]. Кювета для получения образцов солей галоидных металлов конденсацией в вакууме с исследованием спектров адсорбированных молекул в условиях глубокого охлаждения образца применена в работе [36]. [c.73]

Г. Исследования при низких температурах. Изучение биохимических реакций в широком температурном интервале, в особенности проникновение в область отрицательных температур, позволяет установить термодинамику процессов, выявить элементарные стадии сложных реакций. В практическом отношении пониженные температуры позволяют проводить реакции в таких условиях, которые необходимы для обеспечения селективности процессов и максимального выхода желаемого продукта. [c.287]

В результате освоения техники исследования при низких температурах в начале XX века были разработаны методы низкотемпературной калориметрии. Это привело к определению низкотемпературных теплоемкостей веществ и последующему открытию Нернстом (1906 г.) нового теплового закона (третьего закона термодинамики), который, в частности, допускает, что при абсолютном нуле изменение энтропии в результате химических реакций [c.17]

Столь же многообещающими представляются и измерения интенсивности и контура полос в ИК-спектрах, хотя этот вопрос разработан более полно. Исключительные спектральные свойства соединений с Н-связью предопределяют те интересные выводы, которые можно будет сделать на основании таких измерений. Как и сдвиги сигнала ЯМР, измерения интенсивности позволяют судить о распределении и подвижности электронного облака. Пока еще не ясно, в какой мере ширина полос связана с ангармоничностью низкочастотных колебаний правильному объяснению существенно помогут исследования при низких температурах. Совершенно новые возможности открывает также применение метода матричной изоляции. [c.290]

Основание Льюиса может взаимодействовать с литийорга-ническим олигомером просто путем координирования с электронодефицитным каркасом, но очень часто это приводит к снижению степени ассоциации. Обычно, чем сильнее донор электронов, тем ниже наблюдаемая в результате степень ассоциации, а в случае очень сильных, особенно бифункциональных, доноров могут образоваться даже мономерные комплексы. Таким образом, метиллитий, тетрамерный в твердой фазе, в диэтиловом эфире превращается в сольватированный тетрамер, а н-бутиллитий, гексамерный в углеводородах, в диэтиловом эфире становится тетрамерным. В более основном ТГФ, как показали недавние исследования при низких температурах, [c.10]

Успех работы при проведении некоторых процессов и исследований при низких температурах во многом зависит от правильного выбора металла для аппаратуры. Глубокий холод применяют, главным образом, для сжижения и разделения газов, вымораживания паров из газов и их смесей, а также для повышения прочности стенок аппаратов, работающих при предельно высоком давлении. [c.369]

Аппаратура и методика исследований при низких температурах. Для легкоплавких систем (например, фенол—нафталин, нафталин-азобензол, а-нафтол—нафталин, Р-нафтол—нафталин, фе- [c.208]

Рис. 6. Часть колонны микроскопа с приспособлением для проведения исследований при низких температурах.

Аналогичные результаты были получены Паундом [106], который, проводя микроскопические исследования при низких температурах о поведении воды, растворенной в силиконе, показал, что капли радиусом 10—25 мк (20% всех капель) замерзали выше —36°С, а капли радиусом от 5 до 10 мк (70% всех капель) замерзали в интервале температур от —36 до —42 °С. Для капель радиусом <5 мк образования кристаллов льда не наблюдалось. [c.92]

Рис. 3. Металлическая кювета для оптических исследований при низких температурах.

Низкотемпературные уплотнения (уплотнения для криогенной техники). При проведении различных исследований при низких температурах вакуумная техника используется для снижения потерь на теплопроводность или для сохранения чистоты исследуемых материалов. В тех случаях, когда охлаждающая жидкость находится внутри вакуумного сосуда (или вакуумный сосуд помещается внутрь охлаждающей жидкости), необходимо поддерживать давление в вакуумных системах на уровне 10 мм рт. ст. или ниже (с целью обеспечения тепловой изоляции и теплового равновесия). [c.18]

Существование отрицательных спиновых плотностей в пирене недавно было подтверждено при исследовании спектров ядерного магнитного резонанса [41 ]. Величины химических сдвигов, исследованных при низкой температуре, пропорциональны константам сверхтонкого расщепления в спектрах ЭПР. Это показывает, что спиновая плотность в положениях 2 и 7 противоположна по знаку спиновой плотности в остальных положениях. Можно полагать, что этот метод окажется полезным для экспериментального определения спиновых плотностей. [c.275]

Морфология кристаллических образований в 1,4-цис-полибутадиене исследована мало. Марей с сотр. с помощью электронно-микроскопических исследований при низких температурах установил , что в пленках и на сколах в блоке при температурах выше Г образуются сферолиты размером 5—10 мкм. Методом светорассеяния при Тх в пленках толщиной < 200 мкм также обнаружены сферолиты . [c.156]

Углубленные исследования при низких температурах позво- [c.17]

Нерегулярные (или апериодические ) структуры также изучались экспериментально [79—81] и теоретически [7/5, 78, 82, 87, 88, 89]. Часто в работах по колебательным спектрам полимеров, содержащих нерегулярные структуры, экспериментальные условия таковы, что понимание природы рассматриваемых структур очень затруднено. Это объясняется отсутствием данных о поляризации полос в ИК-спектре и исследований при низких температурах. [c.270]

Простота и удобство газовой холодильной машины, несомненно, явятся стимулом для дальнейшего развития исследований при низких температурах. [c.41]

При низкотемпературных исследованиях первоначально достигали определенной воспроизводимой степени гидратации пленки при 25° С описанным выше способом. После этого пленку быстро охлаждали до низкой температуры. Быстрое охлаждение пленки необходимо для того, чтобы сохранить неизменной степень ее гидратации. Описание конструкции кюветы для исследований при низких температурах вплоть до 85 К дано в разд. УП. 3. А, а описание соответствующего держателя образца — в разд. УП. 3. Б. В разд. УП. 3. В описана процедура проведения эксперимента с такой кюветой. [c.372]

Исследования при низких температурах выявили различие в реакционной способности олефинов, так как в этих условиях резко сказываются небольшие различия в энергии активации. В результате реакции рекомбинации вторичных алкильных радикалов для пропилена и бутена-1 соответственно получаются 2,3-диметил-бутан и 3,4-диметилгексан. В случае бутена-1, очевидно, возможна реакция диспропорционирования, приводящая к бутену-2 [c.24]

Исследования при низких температурах проводят обычно в специальных устройствах, называемых криостатами. Их конструкция зависит, в первую очередь, от выбранного метода исследования системы, используемого хладоагента и рабочей температуры. Число криостатов, выпускаемых серийно, ограничено, и в большинстве случаев экспериментаторы сами создают необходимые для исследований устройства. [c.30]

Исследование при низких температурах [c.135]

КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ [c.229]

Камеры для съемки при низких температурах. Для решения ряда задач требуется исследование веществ при низких температурах, причем если для выяснения состояния, соответствующего высоким температурам, можно в некоторых случаях пользоваться явлением закалки, то для низких температур нет обходных путей и необходимо проводить исследование непосредственно при интересующей температуре. Исследования при низких температурах имеют целью проведения фазового анализа, анализа модификаций, измерения параметров ячейки, измерения коэффициентов термического расширения, исследования или уточнения кристаллической структуры (при низких температурах влияние тепловых колебаний существенно уменьшается, что позволяет точнее выявлять атомное строение кристаллов). [c.136]

II. ИССЛЕДОВАНИЯ ПРИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ [c.96]

Охлаждающие смеси распространены в лабораторной практике для выполнения различных исследований при низких температурах. В табл. 2 приведены наиболее часто применяемые охлаждающие смеси. [c.14]

Численные значения стандартной энтроппн большого количества веществ позволяют обнаружить некоторые закономерности, дающие возможность предсказать энтропию неизученных веществ. Это. (в свою очередь) позволяет рассчитывать равновесия химических реакций, не прибегая к непосредственному измерению равновесия и трудоемким калориметрическим исследованиям при низких температурах. Рассмотрим некоторые методы расчета стандартной энтропии органических и неорганических соединений. [c.120]

Аппараты, с помощью которых термо-статируются объекты исследования при низких температурах (ниже 273 К), называются криостатами. [c.462]

Важное значение применение криостатов имеет не только для перевозки и хранения сжиженных газов, но и для различных экспериментальных исследований при низких температурах. На фиг. 209 приведена схема стеклянного криостата для размагничивания, содержащего жидкий гелий. Такие сосуды могут изготавливаться из стекла или металла. В ряде случаев откачка мсжстенного лростра Нства производится непрерывно в течение всего эксперимента 286]. Криостат, показанный на фиг. 209, состоит из двух коаксиально расположенных сосудов Дьюара. Во внутреннем сосуде содержится жидкий гелий, внешний заполняется жидким водородом или азотом для защиты гелия от притока тепла. Гелиевый сосуд связан трубой 1 большого диаметра с вакуумным насосом, служащим для понижения давления пара гелия. К трубе 2 присо-358 [c.369]

Наряду с рассмотренными, нужно учитывать и другие виды фазовых переходов, например, в магнитных и электрических полях. Как показывают исследования, при низких температурах (<100К) фазовые переходы в магнитно.м поле указывают на относительный характер разделения веществ на металлы, полупроводники и диэлектрики. В магнитном поле одно и то же вещество может быть и диэлектриком, и полупроводником, и металлом, что особенно важно при разработке новых композитов для решения задач современной микроэлектроники. [c.40]

Некоторые из неорганических кислот, например серная, известны химикам очень давно. Однако даже сейчас мы сравнительно немного знаем об особенностях строения (о структурах) неорганических кислот как класса. Это связано главным образом с тем, что многие из них при обычных температурах — жидкости или не могут быть выделены из-за своей низкой устойчивости. Только переход к рентгенографическим исследованиям при низких температурах сделал возможным определение структур ряда кислот и их гидратов, жидких при комнатной температуре (например, серной и азотной кислот и их гидратов). Спектроскопия молекул, замороженных в инертной матрице при низких температурах, открывает возможность исследования строения кислот, которые из-за их неустойчивости не могут быть выделены при обычных условиях (например, HN02 см. разд. 18.8.7, а). В этой главе рассмотрены структуры только безводных кристаллических кислот гидраты кислот рассмотрены наряду с другими гидратами в гл, 15. Строение кислот, исследованных в газообразном состоянии, таких, как НгЗ, НМз, НЫОз, ННС5 и ННСО, описывается в других главах. [c.38]

Важным этапом в развитии научных исследований при низких температурах явилось создание Камерлинг—Оннесом Лейденской криогенной лаборатории (1895 г.). В этой лаборатории были проведены многочисленные исследования свойств различных веществ при низких температурах, а также был ожижен последний из постоянных газов — гелий. К наиболее ярким достижениям Лейденской лаборатории относится открытие явления сверхпроводимости (1911 г.). Важным этапом также явилось открытие Нер-нстом теплового закона, устанавливающего общие принципы поведения тел при Г — 0° К. [c.242]

Техника изготовления мишеней для жидких и твердых проб и меры, предупреждающие потерю определяемых элементов, приведены в [294, 295]. Предложен способ переоборудования рентгеновской камеры РКУ-114М для исследований при низких температурах [296], Охлаждение камеры осуществлялось парами азота, поступающими в нее из транспортного дьюара по змеевику с отверстиями. Предложенный метод охлаждения позволил проводить исследования в области температур 80—293 К с тер-мостатнрованием не ниже 0,1. Этот способ может применяться при анализе жидких нефтепродуктов, так как упрощается подготовка проб к анализу. Простая методика приготовления образцов тяжелых нефтяных фракций для определения содержания серы описана в [297]. Для исключения влияния соотношения С/Н в образце на интенсивность линии серы — Ка образец разбавляли парафином при 90°С, после охлаждения получали таблетки диаметром 50 и толщиной 5 мм, которые затем анализировали. Образцы сравнения готовили растворением в парафине асфальтенов, содержащих 3,2% серы. Метод позволяет определять концентрацию серы до 0,1%- [c.73]

Опыт показывает, что изменение температуры изменяет отношение количеств изомеров, образующихся при присоединении. Так, по неопубликованным моим исследованиям, при низких температурах (около 0°) диизопропенил [c.42]

Закись азота представляет бесцветный газ с особым слабым характерным запахом. способный довольно хорошо растворяться в холодной воде, мало растворимый в нагретой (а потому его собирают при изготовлении при помощитеплой воды). Это газ непостоянный (темп. абс. кип. - -39°), т.-е. легко сгущающийся при действии холода и сильного давления при 15° для сгущения достаточно давления около 40 атм. Сгущение обыкновенно производят нагнетательным насосом, изображенным на прилагаемом рисунке. Так как сжижение закиси азота производится сравнительно легко, а охлаждение, производимое жидкою №0, очень значительно, то для исследований при низких температурах часто пользуются именно этим веществом (и сжиженною углекислотою). Сжиженная закись азота представляет весьма подвижную бесцветную жидкость, кипящую при —89°,8, разъедающую кожу, неспособную в холодном состоянии окислять ни металличе- [c.208]

Значительный успех в выяснении строения боранов был достигнут в результате выполненных в последнее время рентгеноструктурных исследований при низких температурах. Изучение строения кристаллических боранов при помощи этого метода позволило с достаточной точностью определить строение молекул и летучих боранов. Применяя метод разностного структурного анализа, основанного на вычитании пиков, соответствующих атомам бора, удалось довольно надежно локализовать атомы водорода ряда молекул боранов. При этом было обнаружено существование в молекулах боранов авух типов Структура молекулы ВаНе. [c.21]