Определение хлористого олова

Определение хлористого олова весовым методом [c.93]

Предложена реакция комплексообразования четырех.хлористого олова с акридином для качественного определения последнего. [c.4]

Иодбензол, полученный по вышеописанному способу, может содержать следы нитросоединений. Для определения их наличия пробу продукта обрабатывают хлористым оловом (или металлическим оловом) и соляной кислотой к полученной кислой смеси на холоду прибавляют раствор нитрита натрия если при кипячении смеси чувствуется запах фенола, то иодбензол содержит нитросоединения. Более чувствительный способ испытания состоит в том, что обработанную хлористым оловом смесь после прибавления [c.221]

Хлористое олово до недавнего времени не употреблялось для восстановления урана (VI) до урана (IV) для последующего титри-метрического определения в связи с трудностью удаления избытка самого восстановителя. Однако после того как Мейн [726] показал возможность устранения избытка восстановителя добавлением хлорида ртути (11), не мешающей титрованию урана (IV) при помощи окислителей, применение хлористого олова в связи с его доступностью нашло широкое применение для восстановления урана (VI) с последующим его титриметрическим определением [43, 726]. [c.87]

Роданидный комплекс рения, окрашенный в водных растворах в оранжевый цвет, образуется при прибавлении к солянокислому раствору, содержащему перренат-ион, роданида в качестве лиганда и хлористого олова в качестве восстановителя. Комплекс имеет максимальное светопоглощение при 430 нм (рис. 34), 8430= 26 080, и широко используется для определения рения фото- и спектрофотометрическими методами. Следует отметить, однако, что сведения [c.91]

Закон Бера выполняется до концентрации 12 мкг Ке/мл. Средняя ошибка определения рения составляет 6,24%, Чувствительность реакции в фотохимическом варианте ниже, чем при восстановлении хлористым оловом. Молярный коэффициент погашения при 400 нм в первом случае равен (4,6 0,2)-10 , во втором — 9,6-10 [c.102]

Малые содержания серы в металлах и сплавах можно определить по каталитическому действию сульфид-ионов на иод-азидную реакцию [37], а также полярографически [675]. Фотометрирование окраски иода позволяет определить 1 мкг серы в 10 мл, в присутствии крахмала чувствительность увеличивается до 0,01 мкг в 10 мл. Поскольку определение сульфидной серы более чувствительно, чем сульфатной, после разложения пробы азотной кислотой в присутствии КСЮз образующиеся сульфаты восстанавливают до сероводорода хлористым оловом [984] и далее колориметрируют метиленовую синь, которую экстрагируют нитробензолом и определяют при 670 нм [984]. [c.196]

К определенному объему раствора нитросоедииения прибавляют соляную кислоту, определенное количество концентрированного раствора бромистого калия и избыток титрованного раствора хлористого олова, после чего при медленном пропускании углекислоты смесь кипятят в течение 15 мин. Затем, не прерывая нагревания, прибавляют по каплям иэ бюретки сильно подкисленный соляной кислотой раствор сернокислой медн, содержащий бромистый калий, до появления оранжево-желтой окраски. Конец титрования определяют капельной пробой с раствором хлорной ртути по прекращению появлении мути. Количество нитросоедииения определяют по разности. [c.413]

Определение иоиов платины. Продукты коррозии снимают 0,5-1 н. раствором соляной кислоты. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем каплю раствора хлористого олова. При наличии ионов платины появляется желто-оранжевое пятно соединения двухвалентной платины. Для обнаружения ионов платины в присутствии палладия на бумагу наносят каплю раствора диметилглиоксима, затем каплю анализируемого раствора, четыре-пять капель 1 — 2%-ного раствора соляной кислоты. Хроматограмму обрабатывают раствором иодистого калня. При наличии ионов платины и палладия в центре пятна появляется желтая зона соединения палладия, а на периферии — розово-лиловая зона комплекса платины. [c.248]

Приборы — те же, что и при определении окиси кремния. Реактивы и материалы аммиак плотности 0,91 (раствор 1 1) азотнокислый аммоний 2%-ный раствор двууглекислый натрий хлористое олово, 10%-ный раствор азотнокислое серебро, 10%-ный раствор двухромовокислый калий К Ст О , [c.422]

Для этого пригоден и раствор мышьяковистокислого натрия, которым определяют хроматы в присутствии ванадатов, так как последние не реагируют с восстановителем. Сильный восстановитель — раствор соли трехвалентного титана — можно применять для определения железа и меди в смеси сначала трехвалентное железо превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей двухвалентного хрома и олова и др., хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлористого олова восстанавливает шестивалентный молибден до пятивалентного и пятивалентный ванадий до трехвалентного так можно определить оба элемента при совместном присутствии. [c.284]

Если в анализируемой пробе присутствует H2SO4, раствор-следует прокипятить с концентрированной НС1, прежде чем добавлять хлористое олово. Для сравнения используют чистый реактив. Родий может быть определен хлористым оловом в присутствии равных и меньших количеств иридия. Фотоколоримет-рическому определению мешают платина, палладий, рутений, осмий, хром и золото не мешают медь, никель, кобальт. [c.169]

Восстановление проводится металлами (цинк, железо, олово) в кислой среде, хлористым оловом, гидросульфитом натрия. Восстановление азокрасителей хлористым оловом и сернокислым ванадием часто применяют для количественного их определения. Восстановление азокрасителей используется также для установления их строения. [c.111]

При хорошо проведенном восстановлении выделяется незначительный шелковисто-белый осадок каломели. Если произошло восстановление до металлической ртути,— что может случиться при большом избытке хлористого олова,— то для определения необходимо взять новую норцию раствора хлоридов железа и повторить восстановление. Испорченную пробу с осадком металлической ртути выливают. Так же поступают, если от приливания раствора НёС] вовсе не выпадает осадка (было прилито недостаточное количество ЗпС] ). [c.383]

Для восстановления железа следует применять висмутовый редуктор или висмутовую амальгаму,так как в растворе присутствует титан более энергичные воссано-вители (кадмий, цинк) восстанавливают не только железо, но также титан. При йодометрическом определении железа, а также прп восстановлении хлористым оловом, присутствие титана не имеет значения. [c.467]

При помощи сульфидов можно восстановить только одну из присутствующих нитрогрупп, и то только стоящую в определенном положении. Например, в трехзамещенных производных бензола с двумя нитрогруп-п ами в положении- 2 и 4 по отношению к третьему заместителю сульфиды восстанавливают только нитрогруппу, стоящую в положении 4, в противоположность хлористому олову, приводящему к образованию2-аминопро-изводных- . [c.498]

Для обнаружения урана может быть использован роданид калия или аммония, дающий с уранилом желтое окрашивание. По данным Арланд [305], образуются комплексные ионы вида [U02S N] , [и02(8СМ)2], [и02(ЗСМ)з1 с константами равновесия 5,7 5,5 и 15 соответственно. Реакция выполняется как в водных растворах, так и в смесях, содержащих ацетон, спирт или монобутиловый эфир этиленгликоля [426]. При определении в среде смешивающихся с водой органических растворителей избирательность метода увеличивается 2г, ТЬ, 5п, Мп, а также ацетаты, сульфаты и фосфаты определению не мешают [437]. Ре (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой [990] или хлористым оловом [633]. Одним из достоинств метода является то обстоятельство, что окраска устойчива в широких пределах кислотности — от 0,1 до 2,0Л/ по НС1 или НМОз, поэтому поддержание точного значения pH не обязательно. Роданидный метод является особенно удобным при определении урана на фоне больших количеств тория. При соотношении и ТЬ=--1 10000 торий не мешает [440]. Но чувствительность роданидного метода невысока — 20—40 мкг мл урана. [c.38]

Преимущество применения хлористого олова состоит еще и в том, что присутствие в анализируемом раствЬре до 10 мг нитрат-иона, 12,5 мг молибдата аммония, 40 мг сульфата меди, 20 мг ванадата натрия и до 20 мг хлорида титана (IV) на результат определения урана не оказывает влияния. [c.87]

Адамс и Мейк [299] вместо выделения урана из органической фазы определяют его непосредственно в самом экстракте фотометри ческим методом после добавления дибензоилметана. Ницел и Де Сеза [178] для определения урана прибавляют к экстрактам водноацетоновый раствор роданида аммония, содержащий небольшое количество хлористого олова. [c.300]

Для определения нанограммовых количеств рения предложен высокочувствительный метод [404], оспованны на каталитическом действии рения на реакцию между теллуратом натрия и хлористым оловом(П) [26, 282, 404, 406, 840] [c.142]

Зная, что нитрогруппы в веществе присутствуют, их количество (в чистом продукте) можно определить способом Лимприхта, именно — обработкой испытуемого вещества раствором хлористого олова определенного титра и определением в оставшемся растворе количества непрореагировавшего 5пС12. Реакция протекает по уравнению [c.61]

Отвешенное количество перекиси растворяют при нагревании в среде СОа в определенном объе.ме титрованного раствора хл0рист010 олова. Избыток хлористого олова обратно титруют иодом. [c.42]

Кроме того, Дахсельт а также Беленький и Соколов разработали потенциометрические способы определения нитрозосоединений при применении в качестве восстановителя треххлористого титана или хлористого олова 1 8 [c.190]

При определении по способу Беленького и Соколова, разработанному, главным образом, для иитрозо-р-нафтола, пользуются такими же электродами, как и в предыдущем способа и титруют 0,Ш раствором хлористого олова. Скачок потенциала в эквивалентной точке очеиь велик и легко поддается. [c.190]

При восстановлении различных динитрофенолов хлористым оловом в щелочной среде наблюдается появление окраски. Куликов и Панова , исследовавшие эти цветные реакции, рекомендуют использовать их для качественного определения такого рода соединений. Аналогичным действием, повидимому, могут обладать и другие восстановители. Так, например, при действии мочевой кислоты в щелочном растворе на ароматические о-динитросоедннения наблюдается цветная реакция, причем окраска жидкости варьирует от вишнево-красной до индиговосиней. [c.354]

Олово хлористое (раствор) для определения нитрооксипиридина. Нае аку хлористого олова в количестве 28,3 г растворяют в 30 мл концентрированной НС1 (уд. еес 1,10) и доводят до объема водой, насыщенной углекислотой. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой, заполненной углекислотой. [c.336]

Кроме методов определения перекисей, основанных на окислении солей двухвалентного железа или иодистых солей, значительное внимание было уделено методу, основанному на окислении хлористого олова. Пехман и Ванино применили этот метод для определения фталоилперекиси. Он был использован также для определения активного кислорода тетралил- и цикло-гексенилгидроперекисей в растворе нефтепродуктов . Анализ проводился следующим образом. Пробу, содержащую перекись, нагревали с избытком хлористого олова в 6 п. соляной кислоте при 95° С, после чего оттитровывали оставшееся хлористое олово раствором хлорного железа. Полученные данные составили 95—97% от теоретических позднее было найдено, что точность этого метода не превышает [c.433]

Окисление о-аминодифениламинов. При окислении хлорным железом или некоторыми другими окислителями о-аминодифениламины обычно гладко превращаются в феназины. Поэтому выбор этого метода зависит от быстроты и легкости, с которой может быть получен и выделен замещенный дифениламин. Обычным способом получения последнего является реакция между замещенным о-нитрохлорбензолом и замещенным анилином с последующим восстановлением. В старых работах для восстановления о-нитродифениламина широко применяли хлористое олово но, как было показано Эльдерфилдом [61], следует, по-видимому, предпочесть каталитическое восстановление, позволяющее избежать выделения промежуточного о-аминодифениламина. Основные стадии окислительного получения феназинов показаны ниже. Эти реакции имеют значительное число вариантов, которые можно разделить на определенные обобщенные группы, указывающие на вероятный механизм реакции. Эта классификация основана на старых выводах Нитцкого [62], [c.515]

Определение ионов золота. Продукты коррознн снимают 0,5 — 1 н. раствором НС1 нлн HNO3. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем каплю раствора хлористого олова. В прнсутствнн нонов золота появляется лилово-коричневое пятно адсорбционного соединения золота и оловянной кнслоты. [c.247]

Для определения нонов золота в прнсутствнн нонов палладия на бумагу наносят каплю раствора диметил-глиоксима, затем каплю анализируемого раствора и две-три каплн воды. Хроматограмму обрабатывают раствором хлористого олова. Прн наличии нонов золота появляется лилово-коричневое пятно. [c.247]

Определение нонов родин. Продукты коррозии снимают 0,5—1 н. раствором соляной кислоты. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем каплю раствора хлористого олова. При наличии ионов родия появляется желтое пятно продуктов восстановления родия. Для обнаружения ионов родия в присутствии золота, платины, палладия на стекло помещают две-три капли анализируемого раствора и крупинку сульфида кадмия, перемешивают в течение 2—3 мин. Затем на бумагу наносят каплю фильтрата н четыре-пять капель воды. Хроматограмму обрабатывают раствором хлористого олова. При наличии нонов родия появляется желтая зона продуктов его восстановлеиня. [c.249]

Определение нитрогруппы и нитрозогруппы. Для количественного анализа нитросоединений применяют метод восстановления их треххлористым титаном Т1С1з, хлористым оловом 5пС12, цинком с последующим диазотированием. Во всех перечисленных случаях нитро-группа восстанавливается до аминогруппы [c.225]