Кулонометрическое титровани

Разновидность метода — кулонометрическое титрование — хороший способ проведения титрационных определений без предварительного приготовления титрующих растворов. На основе кулонометрического титрования могут быть созданы удобные и простые автотитраторы, значительно превышающие по своим эксплуатационным характеристикам н надежности существующие приборы, основанные на дозированной подаче титрующих растворов. Кулонометрии присущи высокая правильность, воспроизводимость и малая погрешность анализа. [c.251]

Для кулонометрического титрования в качестве электролизера применяют ячейку (рис. 2.34), состоящую из двух изолированных камер, а при инструментальном методе индикации — из трех камер. Одна из них — генерационная I — представляет собой стеклянный сосуд с пришлифованной крышкой, в отверстие которой вставляют электроды и один конец электролитического ключа (соединительный мостик — U-образная стеклянная трубка, наполненная соответствующим раствором электролита), который обеспечивает электрический контакт между двумя камерами. Вторая электродная камера И — обычный стакан с раствором индифферентного электролита, в который помещают вспомогательный электрод и второй конец соединительного мостика. В третью электродную камеру П1, заполненную насыщенным раствором КС1, помещают электрод сравнения. Если необходимо провести анализ в инертной атмосфере, через исследуе- [c.164]

В методике кулонометрического титрования, имеет ли оно в основе реакцию нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения или комплексообразоваиия, приемлемы все известные способы индикации конца титрования, так как даины) метод отличается лишь техникой введения титрующего реагента. [c.261]

Современные кулонометрические приборы включают все необходимые узлы, позволяющие проводить анализ как методом кулонометрического титрования, так и методом потенциостатиче-ской кулонометрии. К таким приборам относится хроноамперо-метрическая система СХА-1,1. В СХА входит программное устройство, задающее напряжение на электродах, потенциостат для поддержания электрических режимов на электродах, интегратор тока для измерения количества электричества и потенциометр для фиксирования конечной точки титрования. [c.165]

Изобразить графически кривую кулонометрического титрования в виде зависимости потенциала индикаторного электрода (мВ) от времени электролиза (с), а также дифференциальную кривую А / А/—по которой находят конечную точку титрования. [c.166]

В зависимости от происходящих в растворе электрохимических процессов различают прямую кулонометрию и косвенную (кулонометрическое титрование). [c.162]

Выполнение работ по кулонометрическому титрованию с потенциометрической индикацией конечной точки титрования проводит в следующем порядке. [c.165]

Различают метод прямой кулонометрии и кулонометрическое титрование. В первом случае определяемое вещество (при условии, что оно электроактивно) непосредственно подвергается на электроде электрохимическому превращению. Определив количество электричества, расходуемое иа это превращение, находят массу определяемого вещества. [c.144]

В кулонометрическом титровании ток электролиза /э берут достаточно большой для сокращения продолжительности анализа, поэтому он оказывается обычно больше предельного тока определяемого вещества / пр. Но ток электролиза должен быть меньше предельного тока вспомогательного реагента /"пр (рис. 2.32), так как иначе идут побочные электрохимические реакции (например, окисление или восстановление воды) и, следовательно, не достигается 100%-ная эффективность тока. [c.163]

Для обнаружения конечной точки кулонометрического титрования можно применить те же способы, которые известны в титриметрическом анализе визуальные (применение цветных индикаторов) и инструментальные (потенциометрия, амперометрия, фотометрия и др.) методы. [c.145]

Вынуть и ополоснуть дистиллированной водой электролитические ключи. Снять ячейку со столика мешалки, вынуть крышку с электродами, промыть их дистиллированной водой. Повторить кулонометрическое титрование 3—5 раз. [c.166]

Записать в рабочий журнал методику кулонометрического титрования, уравнения реакций, расчетные формулы. Полученные результаты титрования внести в следующую таблицу [c.166]

Выполнение работ по кулонометрическому титрованию с амперометрической индикацией конечной точки титрования с двумя [c.166]

Г азы, выходящие из поглотителя, перед ячейкой для титрования проходят через брызгоуловитель. Водородные соединения галогенов растворяются в жидкости, заполняющей ячейку для титрования. Затем проводится автоматическое кулонометрическое титрование. Для анализа используется реакция образования галогенсодержащего соединения серебра при взаимодействии иона серебра с ионом галогена. [c.52]

Изобразить графически кривую кулонометрического титрования в виде зависимости тока в индикационной цепи (мкА) от времени электролиза (с). Точка перегиба на кривой соответствует конечной точке титрования. [c.167]

Прямая кулонометрия с контролируемым потенциалом Косвенная кулонометрия (кулонометрическое титрование) [c.8]

Определение Си + основано на обратном кулонометрическом титровании Ь, выделившегося в результате следующей реакции [c.169]

Десорбция ванадия (V) из анионита. Надев защитные очки, наливают в пробирку 5 мл 2 М раствора гидроксида натрия. Тщательно перемещивают содержимое пробирки стеклянной палочкой, дают смоле осесть и сливают раствор через беззольный фильтр (не перенося анионит на фильтр) в коническую колбу. Так обрабатывают анионит пять раз. Далее анионит три раза промывают 5 мл горячей дистиллированной воды, вливая воду через тот же фильтр в коническую колбу. К собранному в колбе раствору добавляют 25 мл серной кислоты (1 1), охлаждают колбу с раствором под струей водопроводной воды и определяют ванадий(У) титрованием солью Мора или кулонометрическим титрованием. В первом случае перед титрованием добавляют [c.319]

Быстродействие (например, кулонометрическое титрование образца нефти занимает в среднем от 20 до 60 с. После 1-2 минутной автоматической подготовки анализатор готов к следующему измерению). [c.254]

Как прямая кулонометрия, так и кулонометрическое титрование находят широкое применение в аналитической практике определения неорганических веществ. Подробная сводка возможных объектов анализа приведена в руководстве Агасяна и Николаева. Возможно определение элементов всех групп периодической системы Менделеева. Кулонометрическое титрование используют при анализе органических соединений. Для анализа газов также служит кулонометрия и на ее основе разработаны многочисленные автоматические газоанализаторы па водород, кислород, воду, оксиды углерода, азота и серы, галогены и их производные. [c.252]

Определение количества образовавшихся водородных соединений галогенов, посредством кулонометрического титрования. [c.51]

Полная аналогия в химических явлениях позволила назвать метод косвенного электролиза при контролируемой силе тока методом кулонометрического титрования. [c.257]

Установка для кулонометрического титрования. [c.268]

Метод кислотно-основного кулонометрического титрования обладает тем преимуществом, что не требует введения специального вспомогательного реагента. Последним является сам растворитель — вода. Определение соляной кислоты основано на непосредственном электрохимическом восстановлении на катоде ионов водорода до Нг и параллельно на их нейтрализации электрогенерированными ионами 0Н , полученными при электролизе воды. В зависимости от величины тока электролиза 1а и концентрации кислоты в растворе на рабочем (генераторном) электроде может проходить реакция [c.145]

Кулонометрическое титрование в аппаратурном оформлении сложнее, чем титрование с индикаторами или потенциометрическое титрование. Поэтому кулонометрия не находит щирокс-го применения в практике обычного химического анализа. Однако она используется в тех случаях, когда бывает необходимо определить микроколичества растворенных веществ, а также при проведении автоматического титрования. Приготовлен. и использование очень разбавленных титрованных растворов для объемного определения малых количеств растворенных веществ связано со значительными ошибками и неудобствами в работе. При кулонометрическом титровании необходимость применения таких титрованных растворов отпадает, так как определяемое вещество либо подвергается превращению непосредственно на электроде, J ибo титруется реагентом, генерируемым на одном из электродов в самой анализируемой пробе. В каждом из этих двух случаев определение ведется по израсходованному количеству электричества, измерение которого даже в малых дозах можно проводить с большой точностью. [c.286]

В основе амперостатической кулонометрии н кулонометрического титрования лежит электролиз при постоянной силе тока. [c.259]

Кулонометрическое титрование основано на электрогенерации титранта, который реагирует количественно с определяемым веществом, Так как кулонометрическое титрование проводят при постоянном значении тока, то количество электричества рассчитывают по формуле [c.162]

По результатам титрования строят кривую кулонометрического титрования и определяют конечную точку титрования. Расчет количества КМПО4 или К2СГ2О7 проводят по формуле, указанной в работе 1. [c.169]

Выполнение работы. Предварительно проводят кулонометрическое титрование раствора МагЗгОз, для чего 10 мл раствора переносят в ячейку, приливают 10 мл вспомогательного реагента, 7 капель крахмала и опускают в ячейку генераторный электрод, Титрование ведут при силе тока 5 мА до появления синей окраски крахмала. Фиксируют время генерации /]. Исследуемый раствор Си + доводят в мерной колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают, переносят пипеткой 5 мл в ячейку и приливают 10 мл раствора К1- Затем добавляют пипеткой 10 мл раствора МагЗдОз и 1 капель крахмала. Далее проводят титро-зание так же, как при определении тиосульфата натрия. Фиксируют время генерации /г. [c.170]

Гербера, для меркаптанов в отсутствие сероводорода — методы амперометрического или кулонометрического титрования азотнокислым серебром. Для онределения свободной серы в присутствии дисульфидов можно рекомендовать метод Гербер и Шушариной для онределения только одной свободной серы — методы Гербер и Шушариной, Голла, Гаррисона и Гарвея или Экклестона и сотрудников для определения только одних дисульфидов — методы Гербер и Шушариной или Голла. Необходимо отметить, что полярографические методы Гербер и Гербер и Шушариной рекомендованы в чехословацкой химической литературе вместе с другими полярографическими методами для анализа ряда компонентов нефтепродуктов и для контроля процессов нефтепереработки [172]. [c.428]

Концентрацию фенолов определяют бромид-броматньш [262] спектрофотометрическим методом, кулонометрическим титрованием, методом ЯМР [257]. [c.145]

Анализатор Еигод1аз предназначен для быстрого и эффективного анализа содержания органических галогенов и сернистых соединений. Водородные соединения галогенов или двуокись серы, образующиеся в процессе сжигания образца, затем количественно определяются методом кулонометрического титрования в автоматизированной установке для микротитрования. [c.51]

Электролиз при контролируемом потенциале называют также прямой потенциостатической кулонометрией. Прямой электролиз при контролируемой силе тока — прямой амперостатической кулонометрией, косвенный электролиз при контролируемой силе тока — кулонометрическим титрованием (косвенная амперостатическая кулонометрия). [c.252]

Для успешного определения необходимо создать в растворе такую концентрацию электродноактивного вещества, чтобы она в ходе единичного титрования практически не менялась и пО добрать вещество так, чтобы продукты электролиза количественно и стехиометрически реагировали с определяемым веществом. Кроме того, необходимо ввести контроль за концентрацией определяемого вещества. Любой метод определения конца титрования, используемый классическим титриметриче-скпм анализом, пригоден в кулонометрическом титровании. Таким образом, разница между классическим титриметрическим анализом и кулонометрическим титрованием состоит в том,что титрант в классическом методе вносится извне в виде раствора, а в кулонометрнческом — генерируется непосредственно в титруемом растворе. Рассмотрим сказанное на примере. [c.257]

На рис. 5.8 приведены варианты двухэлектродной ячейки, пригодной для потенциостатической, амперостатической куло-нометрни и для кулонометрического титрования с визуальной индикацией конца титрования по изменению окраски раствора. В подобной ячейке исследуемый раствор помещается в рабочий объем ячейки и ток, генерирующий титрант, протекает между электродами 2 и 3. Вспомогательной измерительной системы нет. [c.263]

На рис. 5.9 приведена универсальная четырехэлектродпая ячейка. Она отличается от ячейки, приведенной на рис. 5.8 наличием двух индикаторных электродов, которые позволяют использовать эту ячейку для амперометрического, кондукто-метрического и некоторых потенциометрических вариантов кулонометрического титрования. Для титрования по кислотно-осиовному методу надо индикаторную систему заменить на стеклянный и хлорсеребряный электроды. [c.263]

Поскольку используются обратимые системы (Ре2 РеЗ+, 12 1, Кз[Ре(СМ)б I КЛРе(СЫ)б]), поляризация от внешнего источника может быть небольшой — не более 100 мВ. В ходе титрования регистрируют зависимость сила тока — объем титрующего реагента. Амперометрический метод с двумя индикаторными электродами особенно широко применяют в кулонометрическом титровании (см. работу в разд. 5.2). [c.306]

В данном руководстве будет рассматриваться лишь метод кулонометрического титрования при контролируемом токе. В кулонометрическом титровании могут быть использованы все четире типа химических [c.144]

Метод кулонометрического титрования по сравнению со многими другими методами анализа обладает рядом существенных преимуществ, среди которых наиболее важными являются его высокая прецизионность, чувствительность, отсутствие необходимости приготовления титрованных растворов и возможность электрогенерации неустойчивых титрантов. [c.145]

Обычно, когда определяют сравнительно большие количества кислоты, в начале кулонометрического титрования 1а<1а, поэтому протекает только реакция, которая отвечает первому уравнению. Лишь по мере уменьшения концентрации ионов водорода в растворе (когда /(1 становится меньше /э) происходит электрогенерация ионов ОН , что в свою очередь сопровождается химической реакцией [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология