Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Кулонометрическое титрование индикация

    Для кулонометрического титрования в качестве электролизера применяют ячейку (рис. 2.34), состоящую из двух изолированных камер, а при инструментальном методе индикации — из трех камер. Одна из них — генерационная I — представляет собой стеклянный сосуд с пришлифованной крышкой, в отверстие которой вставляют электроды и один конец электролитического ключа (соединительный мостик — U-образная стеклянная трубка, наполненная соответствующим раствором электролита), который обеспечивает электрический контакт между двумя камерами. Вторая электродная камера И — обычный стакан с раствором индифферентного электролита, в который помещают вспомогательный электрод и второй конец соединительного мостика. В третью электродную камеру П1, заполненную насыщенным раствором КС1, помещают электрод сравнения. Если необходимо провести анализ в инертной атмосфере, через исследуе- [c.164]


    Выполнение работ по кулонометрическому титрованию с потенциометрической индикацией конечной точки титрования проводит в следующем порядке. [c.165]

    Выполнение работ по кулонометрическому титрованию с амперометрической индикацией конечной точки титрования с двумя [c.166]

    В методике кулонометрического титрования, имеет ли оно в основе реакцию нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения или комплексообразоваиия, приемлемы все известные способы индикации конца титрования, так как даины) метод отличается лишь техникой введения титрующего реагента. [c.261]

    Рис, 45. Схема установки для кулонометрического титрования с рН-метрической индикацией к.т.т. А — генерационная цепь, Б — индикационная цепь [c.151]

    Титратор лабораторный Т-201 изготавливается в двух модификациях с серебряными электродами и с платиновыми электродами. Первый тип предназначен для определения хлорид-иона, второй - для проведения кулонометрических титрований методом бромометрии, перманганатометрии, иодометрии и т. д. Для индикации к.т.т. используется амперометрический метод. [c.284]

    Колба мерная вместимостью 100 мл. Бюретки вместимостью 25 и 50 мл. Секундомер. Установка для кулонометрического титрования с визуальной индикацией конечной точки титрования. [c.286]

    В кулонометрическом анализе требуются два рабочих электрода. Тот, на котором протекает необходимая электрохимическая реакция, называется генераторным (или рабочим), а второй — вспомогательным. Кроме того, для потенциостатической кулонометрии требуется электрод сравнения, относительно которого контролируется потенциал генераторного электрода. При кулонометрическом титровании, если применяются электрохимические методы индикации завершения химических реакций, следует дополнительно располагать соответствующими индикаторными электродами (см. гл. И, П1). [c.208]

Рис. 77. Электролизер для кулонометрического титрования кислот и оснований с рН-метрической индикацией момента завершения химической реакции Рис. 77. Электролизер для <a href="/info/738122">кулонометрического титрования кислот</a> и оснований с рН-метрической индикацией момента <a href="/info/1487674">завершения химической</a> реакции
    Следует заметить, что метод потенциометрического титрования с двумя поляризованными электродами имеет те же преимущества, что и метод с применением одного поляризованного электрода. Кроме того, вследствие отсутствия электрода сравнения и солевого мостика данный метод пригоден для проведения титрований в неводных средах, а также для индикации точки эквивалентности в кулонометрическом титровании. [c.260]


    Наибольшее распространение в кулонометрическом титровании получили амперометрические и потенциометрические способы индикации конечной точки титрования, в том числе с ионоселективными электродами и с двумя поляризованными электродами. Наряду с ними применяются также оптические способы установления конечной точки кулонометрического титрования (фотометрия и спектрофотометрия), в основе которых лежит зависимость оптической плотности раствора от времени генерации титранта либо от количества затраченного электричества. Потенциометрические и амперометрические способы индикации конечной точки титрования рассмотрены в предыдущих главах. [c.527]

    Какие электроды используют при кулонометрическом титровании для фиксирования точки эквивалентности, если для индикации применяется а) амперометрический метод б) потенциометрический метод в) рН-метрия  [c.268]

Рис. 9. Различные типы кривых биамперометрической индикации хода кулонометрического титрования Рис. 9. <a href="/info/25662">Различные типы</a> кривых <a href="/info/1741976">биамперометрической индикации</a> хода кулонометрического титрования
Рис. 16. Кривая биамперометрической индикации хода кулонометрического титрования фурана в тетрагидрофуране. Рис. 16. Кривая <a href="/info/1741976">биамперометрической индикации</a> хода <a href="/info/10488">кулонометрического титрования</a> фурана в тетрагидрофуране.
    За последние годы большое внимание стали уделять новому методу электрохимического анализа, так называемому кулонометрическому титрованию, имеющему большое значение при определении малых количеств вещества — до 10" М и даже еще мень-ших. Амперометрический метод может. быть успешно использован для индикации конечной точки в такого рода титрованиях [c.25]

    В последние годы метод с двумя электродами находит широкое применение при индикации конечной точки при кулонометрических титрованиях. Этот вопрос подробно рассматривается в соответствующих руководствах и обзорных статьях [c.119]

    Очень интересен метод, являющийся сочетанием кулонометрического титрования с потенциостатической кулонометрией. В этом случае генерация титрантов производится не при постоянной силе тока, а при постоянном потенциале. Такой метод позволяет повысить селективность титрования, осуществить последовательное генерирование нескольких титрантов при все более высоких потенциалах, налагаемых на рабочий электрод генераторной цепи, и произвести ряд последовательных определений некоторых веществ при их совместном присутствии в растворе. Нельзя не отметить также упрощение индикации конечной точки титрования, которая может быть здесь произведена по изменению силы тока в рабочей цепи. Необходимость в индикаторной цепи в этом случае отпадает. [c.289]

    Для кулонометрического титрования должна быть подобрана достаточно точная и удобная индикация конца титрования. [c.323]

    Рис. п.2. Упрощенная электрическая схема кулонометрического титрования с биамперометрической индикацией  [c.93]

    Редко применяют также потенциометрические способы как с одним [199], так и с двумя индикаторными электродами [207, 208]. Надо сказать, что все обстоятельства, ограничивающие применение того или иного способа индикации конечной точки нри обычном титровании, значительно усугубляются при кулонометрическом титровании. Здесь необходим чувствительный, а главное, надежный способ индикации, который бы работал длительное время без потери чувствительности, несмотря на изменение состава и свойств раствора электролита. [c.94]

    Для индикации конечной точки при кулонометрическом титровании SO2 применена дифференциальная потенциометрия [74]. [c.592]

    На рис. 5.8 приведены варианты двухэлектродной ячейки, пригодной для потенциостатической, амперостатической куло-нометрни и для кулонометрического титрования с визуальной индикацией конца титрования по изменению окраски раствора. В подобной ячейке исследуемый раствор помещается в рабочий объем ячейки и ток, генерирующий титрант, протекает между электродами 2 и 3. Вспомогательной измерительной системы нет. [c.263]

    Определение эффективности тока. Для на.хождения условия обеспечения 100%-ной эффективности тока генерации промежуточного реагента изучают кривые зависил[ости = f E) электрода в соответствующих условиях. Однако следует учесть, что не все условия электролиза, обеспечивающие 100%-ныи выход по току, оптимальны для кулонометрического титрования, так как они могут оказаться непригодными для протекания химической реакции в растворе и для того или иного метода индикации конечной точки. Следовательно, ]]еобходпмо обеспечить правильное сочетание условий проведения кулонометрического титрования. [c.201]


    Определение момента завершения кулонометрического титрования. Почти все способы индикации конечной точки реакции, используемые в титриметрических методах анализа, пригодны й при кулонометрическом титровании. Применяются цветные индикаторы (в основном при кислотно-основных и окислительно-восстановительных реакциях), а также ряд инструментальных методов (потенциометрия, кондуктометрия, амперометрия, спектрофотометрия, радиометрия и т. д.). Из них наиболее часто применяют потенциометрию и амперометрию, особенно биамперометрию. Большая концентрация вспомогательного реагента отрицательно сказывается при использовании кондуктометрического метода индикации конечной точки, так как электропроводность является функцией всех ионов в растворе, и поэтому небольшое ее изменение в процессе кулонометрического титрования трудно обнаружить. [c.203]

    В кулонометрическом титровании нет необходимости прекращать электролиз в момент завершения химической реакции (кроме случая применения цветных индикаторов и кулонометров), так как нри использовании различных инструментальных методов индикации конечной точки обычно этот момент устанавливают графически из кривых титрования. Однако в некоторых случаях целесообразно проводить электролиз до достижения заранее установленного значения потенциала индикаторного электрода (при потенциометрическом методе индикащш конечной точки) или до появления или падения индикаторного тока практически до нуля (при амперометрнческой индикации конечной точки). Необходимость в таких приемах возникает при проведении предэлектролиза. [c.216]

    Кулонометрическое определение кислот можно проводить непрерывно в потоке продукта и периодически в отдельной пробе. Следует более подробно остановиться на рассмотрении метода кулонометрического титрования с периодическим отбором анализируемой пробы по сравнению с упомянутым выше титрометром с периодическим отбором пробы анализируемого вещества и потенциометрической индикацией конца титрования. Если определяемое вещество неэлектроактивно, генерацию титранта можно осуществить непосредственно в испытуемом растворе. Однако чаще применяют внешнее генерирование титранта. В этом случае нейтральный раствор соли, например 5%-ный раствор сульфата натрия, пропускают через две стеклянные трубки с впаянными диафрагмами. Трубки соединяют солевым мостиком. При приложении соответствующего напряжения к электродам, находящимся в трубках с диафрагмами, в катодной камере образуются ОН-ионы в количестве, эквивалентном количеству электричества, прошедшего через раствор (по закону Фарадея). В результате из катодной камеры через диафрагму вытекает раствор соли известной концентрации, служащий титрантом. [c.430]

    В кулонометрическом титровании используется метод электролитического генерирования (образования) титранта. В этом случае получается картина, похожая на обычное титриметрическое определение, отличаю1дееся тем, что титрант получают в ходе самого титрования. Поэтому такой метод гальваностатической кулонометрии получил название кулонометрического титрования, а электрод, на котором получают (генерируют) титрант, называют генераторным электродом. Для определения конечной точки при кулонометрическом титровании используются потенциометрический, амперометрический, фотометрический или другие методы индикации. [c.56]

    Конструкция электролизера определяется используемым методом и часто требует сознательного изменения при анализе нового объекта. На рис. 51 приведены варианты двухэлектродной ячейки, пригодной для потенциостатической, амперостатической кулонометрии и кулонометрического титрования с визуальной индикацией конца титрования по изменению окраски раствора. [c.133]

    Применение двух поляризуемых электродов позволяет отказаться от солевых мостиков, необходимых при использовании электродов сравнения. Поэтому данный метод широко применяется для титрования в неводных средах, например, при определении воды по Фишеру. При помощи титрования с двумя поляризованными электродами можно проводить многие окислительно-восстановительные титрования, выполняемые в обычном амперометрическом титровании. Кроме того, метод с двумя электродами находит широкое применение при индикации конечной точки в кулонометрическом титровании. Шконец, следует упомянуть и о том, что при титровании с двумя поляризованными электродами можно определять последовательно несколько веществ, подобно тому, как это делается в обычном амперометрическом титровании, но с более резкими перегибами кривой в точках эквивалентности. [c.514]

    Следует заметить, что кулонометрическое определение органических соединений отличается экспрессностью, высокой чувствительностью, не требует дорогостоящего оборудования. Приборы для кулонометрического титрования выпускаются в нашей стране и за рубежом. Сложные анализаторы, типа рабочих станций , представляют возможность широкого выбора режимов проведения электролиза и условий электрогенерирования титрантов. Для определения конечной точки титрования чаще всего применяется амперометрия с двумя поляризованными электродами. Как правило, способ индикации конечной точки титрования определяет нижнюю границу определяемых концентраций и метрологические характеристики метода. [c.540]

    Определение малых количеств Мп(П) кулонометрическим титрованием проводят алектрогенерированным бихроматом калия в 12 Л/ Н3РО4 с амперометрической индикацией конечной точки титрования при потенциале +0,56 в. При этом возможно совместное определение Fe(II), Mn(II), V(IV), e(III) разными методами установления конечной точки титрования при анализе бронз, латуни и стали [312, 313]. В качестве титранта при определении микро-граммовых количеств марганца используют комплексен III. Состав генерируемого электролита — 0,1 М раствор комплексо-ната ртути(П) в ОД М NH4NO3 (pH 8,5) [225]. [c.53]

    Принципиальная схема установки д,вд кулонометрического титрования шлючает источник постоянного то, а с большим выходаш напряжением ( ЗС0 В) последовательно с ним соединенное высокоомное сопротивление даш регулирование тока электролиза,Ажялиамяерметр для контроля тока электролиза в процессе титрования,электролитическую ячейку и самостоятельную пепь индикации. [c.50]

    Ионы ванадила используют для титрования хромат-ионов [3]. Внутренняя генерация этих ионов основана на электрохимической реакции V (IV) -(-е-> V(III) при постоянной силе тока. При внешней генерации проводят анодное растворение металлического ванадия. В качестве катода используют свинец [S = 0,5 см ), в качестве анода — графит (S = 1,5 см" ) или платину (8 = 2 см ). Кулонометрическое титрование с внутренней генерацией ионов У(П1) применяют для анализа смесей r(VI)—Mn(VII) и r(VI)— e(IV). Используя внешнегенерированные ионы и потенциометрическую индикацию конечной точки титрования определяют Сг и Мп в сталях. [c.40]

    В работе [648] предложено кулонометрическое титрование мышьяка(П1) электрогенерированным хлором с амперометрической индикацией- В состав генерируемого электролита входят 0,1 — 0,2 г-ион/л С1 и 0,1 молъ/л НС1. Эта методика была использована для определения мышьяка(1П) в растворах с его концентрацией 0,3—8 мкг/мл. [c.90]

    Для определения мышьяка в растворах с более высоким его содержанием предложен ряд других титрантов. Например, в работе [601] рассмотрена возможность кулонометрического титрования мышьяка(П1) ионами серебра с биамперометрической или потенциометрической индикацией конечной точки. Фурман и Фентон [674] для определения мышьяка(1П) применили в качестве титранта церий(1У), электрогенерированный в 1 растворе H2SO4. Для определения 2—5 мг мышьяка можно с успехом применить кулонометрическоо титрование электрогенерированным M11O4 с визуальным определением конца титрования по окраске с использованием ферроина в качестве индикатора [1160]. [c.90]

    Вообще говоря, в кулонометрическом титровании для определения конечной точки можно использовать любой из подходящих методов, применяемых для этой цели в обычных титриметриче-ских определениях. Однако широко применяющиеся в обычной титриметрии визуальные индикаторы в кулонометрическом титровании используются гораздо реже. В основном здесь применяются инструментальные способы определения конечной точки, такие как потенциометрический, амперометрический и в меньшей степени — спектрофотометрическиц. При амперометрической индикации очень часто, особенно при титровании органических веществ. [c.31]

    Для количественного определения аммиака авторы [46] рекомендуют кулонометрическое титрование гипобромитом. Последний генерируют на платиновом аноде при плотности тока менее 10 мА/см в электролите 1,0 М по КВг при pH = 8,2 с биамнерометрической индикацией конечной точки. [c.28]

    Для индикации конечной точки кулонометрического титрования можно воспользоваться также электрометрическим способом, впервые предложенным Александером и Барклаем [209] (рис. П.З). Особенность этого способа состоит в том, что генераторный анод одновременно служит электродом сравнения индикаторной цепи. Индикаторный электрод соединяется с анодом через высокоомное сопротивление (несколько десятков или сотен ом). Силу тока в индикаторной цепи измеряют микроамперистром. Формально работу этой индикаторной системы можно представить следующим образом. В первые моменты после включения генерации, когда в электролите отсутствует избыток титранта (иода), потенциалы обоих электродов различаются довольно сильно, и сила индикаторного тока максимальна. Далее, по мере накопления титранта, потенциал индикаторного электрода возрастает, потенциал же анода остается практически постоинным (этот потенциал определяется, очевидно, плотностью генераторного тока), в результате их потенциалы сближаются, и сила индикаторного тока резко надает. [c.94]

    Но, как мы уже видели, содержание иода в реактиве Фишера можно легко найти более простым методом кулопометрического титрования электрогенерированным восстановителем. Поэтому целесообразность применения потенциостатической кулонометрии в реактиве Фишера еще более уменьшается. Правда, этот метод обладает одним важным преимуществом перед кулонометрическим титрованием — отсутствием системы индикации конечной точки о завершении электрохимического процесса судят по достижению фонового значения силы генераторного тока. Но, с другой стороны, потенцио-статический метод обязательно предполагает наличие неноляризуе-мого электрода сравнения, обладающего постоянным потенциалом в течение длительного временя. Изготовление такого электрода с неводным электролитом представляет значительные экспериментальные трудности, так же как и его хранение без доступа атмосферной влаги. Напомним также, что потенциостаты, применяемые для поддерживания потенциала на заданном уровне, представляют собой сложные и дорогие электронные агрегаты. Количество электричества, затраченное в ходе анализа, измеряется не по времени электрохимического процесса при постоянной силе тока, а с помощью разного рода интеграторов тока и кулонометров, что, в свою очередь, еще более усложняет анализ. [c.110]

    В кулонометричесКом титровании не требуются Стандар ые растворы и возможно определение разнообразных веществ в широком интервале концентраций. В качестве титрантов можно использовать неустойчивые и летучие соединения, например растворы галогенидов, серебра(П), титана(П1), олова(П), хрома (И) и пр. При этом появляется возможность неоднократного титрования в одной и той же пробе испытуемого раствора отсутствие разбавления последнего в процессе титрования также является большим преимуществом при индикации к. т. т. Метод позволяет выполнять автоматическое определение радиоактивных и ядовитых веществ на расстоянии от оператора. [c.39]


Смотреть страницы где упоминается термин Кулонометрическое титрование индикация: [c.164]    [c.100]    [c.164]    [c.34]    [c.794]   
Методы анализа чистых химических реактивов (1984) -- [ c.204 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Кулонометрическое титровани

Титрование кулонометрическое



© 2025 chem21.info Реклама на сайте