Воронки с внешним охлаждением

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлажденную до —78°, помещают 100 мл безводного эфира, 205 г (3,3 моля) хлористого винила и 0,52 г (0,004 моля) безводного хлористого кобальта. К смеси прибавляют по каплям в течение --2 час. магнийорганическое соединение, полученное из 140 г (0,86 моля) 2-бромтиофена в 400 мл эфира температуру поддерживают равной —10—0° при помощи внешнего охлаждения. Дают смеси нагреться в течение ночи до комнатной температуры и затем гидролизуют смесью льда и уксусной кислоты. Отделяют эфирный слой, промывают его раствором соды и сушат хлористым кальцием. Отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, применяя колонку Вигре высотой 40 см. Выход [c.233]

Нитрозирование третичных жирноароматических аминов, подобно диазотированию первичных ароматических аминов (стр. 149), рекомендуется вести в толстостенном стеклянном или фарфоровом стакане, снабженном мешалкой, капельной воронкой и термометром (см. рис. 25). Нитрит натрия применяют в виде 20—30%-ного раствора. Скорость прибавления должна быть такой, чтобы температура в реакционной массе не поднималась выше 3—4 . Процесс нитро-зирования проводят при внешнем охлаждении или добавлении льда в реакционную массу. [c.225]

В трехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помеш,ают раствор ацетальдегида в эфире и при внешнем охлаждении (температура водяной бани 5—10° С) медленно, по каплям, добавляют раствор едкого кали в метиловом спирте. Затем перемешивание продолжают еще в течение [c.192]

Получение 1, -дихлор 4-фенил-2-бутена. В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром, воронкой с внешним охлаждением и соединенную со счетчиком пузырьков газа, помещают 3,4 г (0,02 Л1) дигидрата хлорной меди, 10 г (0,12 М) свежеперегнанного 1-хлор-1,3-бутадиена и 50 мл ацетона. К смеси при 20° перемешивая прибавляют по каплям раствор хлористого фенилдиазония. Скорость прибавления хлористого фенилдиазония и температуру реакционной смеси регулируют так, чтобы азот выделялся со скоростью 2—3 пузырька в секунду. По мере добавления раствора соли диазония реакционную смесь постепенно охлаждают до минус 5—0°. После прибавления всего диазораствора температуру смеси постепенно доводят до комнатной и перемешивание продолжают еще 3 часа. [c.155]

В Трехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помещают раствор ацетальдегида в эфире и при внешнем охлаждении (температура водяной бани 5—10° С) медленно, по каплям, добавляют раствор едкого кали в метиловом спирте. Затем перемешивание продолжают еще в течение 1—1,5 ч при комнатной температуре, добавляют эквимолекулярное количество уксусной кислоты для нейтрализации раствора, раствор отделяют от выделившегося ацетата калия и сушат сульфатом магния или сульфатом натрия. Отгоняют эфир и метиловый спирт, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 81—83° С (20 мм рт. ст.). [c.179]

По истечении 40 минут реакция заканчивается, о чем свидетельствует прекращение горения окиси углерода. Смесь оставляют еще на 5 минут на водяной бане, а затем по возможности быстро охлаждают до О в бане со льдом и солью. Не прекращая внешнего охлаждения, в колбу вносят 450 г льда как можно более крупными кусками. После растворения льда смесь в колбе слегка взбалтывают и после повторного охлаждения до 0° по возможности быстро отфильтровывают выделившиеся кристаллы продукта на воронке с пористой пластинкой Тщательно отфильтрованную сырую ацетондикарбоновую кислоту тонким слоем наносят на плитки из пористой глины. Через некоторое время продукт соскабливают с плиток, перемешивают в стакане с 200 мл этилацетата, вновь отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе (примечание 2). [c.744]

Получение о- и м-бромтолуолов. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 500 мл воды и 209 г дигидрата бромистого натрия, затем при энергичном перемешивании и внешнем охлаждении приливают 42 мл 96%-НОЙ серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура в массе не превышала 5°. [c.58]

Для фильтрования жидкостей, охлажденных ниже комнатной температуры, часто пользуются воронками с приспособлением для внешнего охлаждения, как это, например, изображено на рис. 42. В случае отсасывания с охлаждением вместо обыкновен- [c.110]

В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капе.льной воронкой, вносят 13,4 г магниевых стружек примерно 0,36 мм толщины, 5—16 мм длины соотв. ширины, чтобы они могли свободно двигаться при перемешивании. Затем прибавляют один или два кристаллика иода и 50 мл эфира, а также 3 г вторичного хлористого бутила хорошего качества, и начинают реакцию при нагревании. Если она без дальнейшего нагревания протекает еще 20 мин., то вновь прибавляют 50 мл эфира и приливают в течение 20 мин. смесь 43 г вторичного хлористого бутила с 300 мл безводного эфира, причем во избежание слишком бурного кипения применяют внешнее охлаждение. [c.413]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным водяным холодильником, хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают хлористый алюминий и бензол. Пускают в ход мешалку и по каплям прибавляют уксусный ангидрид. В случае бурного течения реакции необходимо внешнее охлаждение водой. Смесь нагревают на водяной бане (температура бани 60—70° С) в течение 30 мин и по охлаждении выливают на лед. Затем добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения осадка гидроокиси алюминия. [c.196]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным водяным холодильником, хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают хлористый алюминий и бензол. Пускают в ход мешалку и по каплям прибавляют хлористый пропионил с такой скоростью, чтобы происходило равномерное выделение хлористого водорода. В случае бурного течения реакции необходимо внешнее охлаждение ледяной водой. Конец реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода. После окончания реакции реакционную смесь выливают на измельченный лед и прибавляют разбавленный раствор соляной кислоты до растворения осадка гидроокиси алюминия. [c.196]

Хлористый гексаметилендиаммоний. В 1-литровый стакан помещают р аствор 116 г (1,0 моль) гексаметнлендиамина (примечание ) в 145 мл метилового спирта и к пему из капельной воронки медленно прибавляют 175 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес. 1,19). Во время прибавления смесь тщательно перемешивают и путем внешнего охлаждения поддерживают при температуре ниже 30°. Затем этот раствор медленно при перемешивании прибавляют к примерно 2 л ацетона, чтобы осадить хлористый гексаметилендиаммоний. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодным ацетоном (100 мл) и сушат в течение 12—18 час. в вакуумном сушильном шкафу при 75° (примечание 2). Выход сухого пре-парата составляет 170—187 г (90—99% теоретич.), т. пл, 243—246° (примечание 3). [c.131]

Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню, установленную на электроплитку. Загружают 63 мл воды и 24 г тонкоизмельченного в ступке 2,4-динитроанилина. Смесь нагревают до 30—35 °С и перемешивают до получения однородной суспензии Затем осторожно (возможно бурная реакция ) по каплям при интенсивном размешивании добавляют из капельной воронки раствор ЫагЗг (около 18 г в пересчете на 100% ЫагЗг). Наблюдается разогрев реакционной массы. Необходимо следить за тем, чтобы температура в колбе не превышала 60°С. Регулируют температуру внешним охлаждением и скоростью подачи раствора NajSj. Реакционную массу перемешивают при 50—60°С 2 ч. Реакция считается законченной, если проба полностью растворяется в воде, подкисленной НС1. В противном случае добавляют дополнительное количество раствора NasSj и вновь после выдержки проводят пробу на конец восстановления. Массу охлаждают до 35—40°С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок тщательно отжимают на фильтре, несколько раз промывают холодной водой (по 20—30 мл) до отсутствия в фильтрате серусодержащих примесей (проба на вытек с раствором ацетата свинца). Продукт переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С. [c.191]

НИКОМ, делительной воронкой и механической мешалкой. Реакция протекает бурно, и ее регулируют с помощью внешнего охлаждения После того, как весь пробромировапный хлорангидрид будет при бавлен, реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной темпе ратуре, а затем выливают в сосуд, содержащий 5 л холодной воды Верхний водно-спиртовый слой декантируют и экстрагируют одной порцией эфира в 8 л. Нижний маслянистый слой растворяют в эфир ной вытяжке и раствор промывают сперва 2%-ным раствором бисуль фита натрия (1л), затем двумя порциями 3%-пого раствора соды по 1 л и, наконец, несколько раз водой. Эфирный раствор сушат над 175 г безводного поташа и растворитель отгоняют на паровой бане. Выход оставшегося в колбе сложного эфира (примечание 7) составляет 2 260—2 400 г (91—97% теоретич.). [c.343]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную эффективно механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают смесь 200 г (3,1 гр,-ат.) цинковой пыли иЗОО л лводы. При энергичном перемешивании к суспензии медленно прибавляют раствор 100 г (0,73 мол.) N-нитрозометиланмлина (стр. 372) в 200 мл (210 г, 3,5 мол,) ледяной уксусной кислоты. Поддерживают температуру между 10 и 20° путем внешнего охлаждения или внесения внутрь мелко наколотого льда. После прибавления всего кислого раствора (от 1,5 до 2 час. в зависимости от охлаждения) смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, а потом нагревают до 80° на водяной бане. Горячий раствор отфильтровывают от Henpopeai-ировавшего цинка, который промывают три раза, порциями по 100 мл раствором теплой 5%-ной соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды соединяют, охлаждают и затем прибавляют 40%-ный раствор едкого натра в количестве, достаточном для того, чтобы вновь растворить выпадающий вначале гидрат окиси цинка (около 1,2 л). Маслянистый слой отделяют, а водный извлекают два или три раза эфиром порциями по 100 мл. Масло и эфирные вытяжки соединяют и эфир отгоняют на водяной бане остаток перегоняют в вакууме. Выход бесцветного (примечание 1) а-метил-а-фенилгидразина, кипящего при 106—109713 мм, составляет 46—50 г (52—56% теоретич.). [c.337]

В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабжв1нную. мешалкой, обратным холодильником (см. примечание 1), капельной воронкой и термометром и погруженную в баню для охлаждения, загружают 162 г (1,1 М) дихлорацетилхлорида (см. примечаиие 2). При перемешивании, по каплям, в течение 15-—20 мииут добавляют 19,8 мл (1,1 М) дистиллированной воды. Температура реакционной массы поднимается до 55—60°, ее поддерживают в этих пределах изменением скорости добавления воды и внешним охлаждением (см. примечаиие 3). По окончании прибавления воды перемешивание продолжают при той же температуре 10—15 минут. Хлористый водород удаляют продуванием реакционной жидкости воздухом в течение 15—20. минут. Скорость продувания воздуха 250—300 мл/мин. Оставшаяся в колбе бесцветная жидкость представляет собой техническую ди.хлоруксусиую кислоту с содержанием основного вещества 97,5% и растворенного хлористого водорода 2—3%. Выход продукта равен 145,3 г, что составляет 99,2% от теоретического. [c.104]

В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 2 л сухого хлороформа и прибавляют постепенно, при перемешивании и внешнем охлаждении льдом, 300 г хлористого алюминия. Перемешивание продолжают до образования однородной суспензии, к которой затем приливают 145 мл хлористого ацетит ла с такой скоростью, чтобы температура в массе не превышала 8°, После этого при температуре 5—8 к реакционной [c.69]

Затем медленно прикапывают, поддерживая температуру 0-5°С, холодный раствор 36 г (0.503 м) NaN02 в 200 мл воды. После окончания прибавления нитрита натрия смесь размешивают еще 20 мин и быстро фильтруют через воронку Бюхнера. Затем холодный раствор полученной соли диазония быстро (в течение -10 мин) порциями приливают при энергичном размешивании в трехлитровом стакане с внешним охлаждением льдом с солью к свежеприготовленному раствору 125 г (2.25 м) КОН в смеси 50 мл воды и 200 г льда. В этот раствор добавляют -800 г льда и сразу вливают смесь 79 г (78 мл, 0.5 м) этилацетоуксусного эфира и 80 мл метанола при энергичном размешивании. После этого снимают внешнее охлаждение, смесь размешивают в течение часа и в делительной воронке тщательно встряхивают с 600 мл теплого бензола. Бензольный слой отделяют, промывают его 100 мл воды, фильтруют на воронке Бюхнера диаметром -70 мм через слой силикагеля толщиной -1 см. Силикагель промывают 40 мл теплого бензола и бензольные вытяжки упаривают на роторном испарителе. Полученную в остатке темно-красную массу гидразона (2) без очистки смешивают с 300 мл 90%-ной НСООН, при этом наблюдается слабо экзотермическая реакция. Далее кипятят смесь с обратным холодильником в течение 5 ч. На роторном испарителе отгоняют большую часть НСООН, остаток (-250 мл) смешивают с [c.574]

Раствор циклопентиллития (1 моль) в циклогексане помещают в колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой с отводом для выравнивания давления и заполненную азотом. Добавляют циклогексан (500 мл). В процессе приливания раствора цианоциклопентана (90 г, 0,95 моль) в циклогексане (50 мл) температуру поддерживают ниже 20 С, используя внешнее охлаждение. Раствор приливают по каплям, при перемешивании в течение 30 мин. Смесь приобретает ярко-желтую окраску. Перемешивание продолжают в течение 1 ч. Добавляют 10%-ную соляную кислоту (200 мл) и интенсивно перемешивают смесь при комнатной температуре до следующего утра. Отделяют органический слой, промывают водой (2 х 100 мл) и сушат, получая дициклопентилкетон (-105 г, 66%), т.кип. 70 С/11 мм Hg. [c.68]

Для фильтрования жидкостей, охлажденных ниже комнатной температуры, часто пользуются воронками с приспособлением для внешнего охлаждения, как это, например, изображено на рис. 19. В случае отсасывания с охлаждением вместо обыкновенной воронки, показанной на рисунке, применяют фарфоровую воронку для отсасывания или воронку со стеклянным пористьм фильтром. [c.73]

В полученный таким образом раствор реактива Гриньяра при перемешивании и охлаждении в ледяной воде из капельной воронки добавляют по каплям раствор 26,5 г свежеперегнанного бензальдегида в равном количестве абсолютного зфира с такой скоростью, чтобы зфир в колбе несильно кипел. Для завершения реакции смесь нагревают на водяной бане еще полчаса, затем разлагают, добавляя к ней по каплям 100 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты при перемешивании и внешнем охлаждении реакционного сосуда в ледяной воде. Эфирный слой отделяют, водный — дважды экстрагируют зфиром порциями по 20 мл и зфирные вытяжки объединяют с основным раствором, промывают в делительной воронке последовательно растворами бисульфита натрия, бикарбоната натрия и затем водой, и сушат безводным сернокислым натрием. Эфир от раствора отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. Температура кипения чистого этилфенилкарбинола 107° С при 15 мм рт. ст., гад 1,5257. Выход составляет около 26,5 г (78% теоретического). [c.332]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 90 мл воды, 1,1 г NaOH и 3,8 г 2-нафтола(П1) (см. синтез 3.3). Перемешивают до полного растворения 2-нафтола. Среда должна быть щелочной по УБ (pH 10—11). Добавляют приготовленный эмульгатор и размешивают 10—15 мин. При интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении водой прибавляют из капельной воронки в течение 1 ч раствор 4-нитробензолдиазония (II) так, чтобы температура не превышала 23 °С pH среды не должен быть ннже 9 по УБ. Если необходимо, в реакционную массу добавляют немного раствора Na2 0a. Во время азосочетания всегда должен присутствовать избыток 2-нафтола (проба на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония). После добавления всего количества диазосоставляющей суспензию перемешивают 1 ч и проверяют полноту азосочетания пробой на вытек с содовым раствором Аш-кислоты (отсутствие непрореагировавшего 4-нитробензолдиазония). При положительной пробе (отсутствие окрашивания) суспензию пигмента нагревают до 50— 60 °С, заменив холодную воду в бане на горячую, и отфильтровывают не охлаждая, на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок отжимают, промывают горячей водой (3—4 раза по 30 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80—100 °С. [c.205]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром, помещают в водяную баню. Загружают 220 мл воды и растворяют в ней при перемешивании 12 г МаОН. Затем при 20— 26 °С, размешивая, добавляют порциями сырую нитробензойную кислоту. Смесь перемешивают 10—15 мин при 20—25 °С и отфиль-теовывают осадок СггОа на воронке Бюхнера с отсасыванием. Его промывают два раза иа фильтре теплой водой по 15—20 мл и отжимают. Фильтрат и промывные воды, содержащие 4-нитробензоат натрия, объединяют и возвращают в фарфоровый стакан на 1 л, который снабжают капельной воронкой. Все время перемешивая, добавляют по каплям 10 мл конц. Н2504 до кислой реакции по БК. Температуру при нейтрализации поддерживают с помощью внешнего охлаждения водой в пределах 20—25 °С. Желтый кристаллический осадок 4-нитробензойной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают ледяной водой порциями по 30—40 мл до нейтральной реакции промывных вод по Уь, отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 60 —80°С в сушильном шкафу. [c.233]

Для осаждения красителя из раствора удаляют внешнее охлаждение, реакционную массу подкисляют конц. НС ( 5 мл) до pH 3 по УБ, добавляют 25 г мелкокристаллического Na l и перемешивают 0,5 ч. Полноту осаждения красителя проверяют пробой на фильтровальной бумаге бесцветный или слабоокрашенный вытек. Светло-коричневый краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок тщательно отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 °С. [c.269]

Трехгорлую круглодонную колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 12 мл конц. H2SO4 и 6,7 мл 60 %-ного олеума. Затем при перемешивании добавляют за 10—15 мин по каплям 10,1 мл хлорбензола (I), так, чтобы температура не поднималась выше 70°С. Затем водяную баню нагревают до кипения и выдерживают реакционную массу при перемешивании до тех пор, пока при размешивании пробы водой не прекратится выделение маслянистых капель, а разбавленная проба реакционной массы при кипячении в пробирке не перестанет пахнуть хлорбензолом. Для завершения сульфирования обычно требуется 2 ч. При этом, как правило, не получается совершенно прозрачного раствора после разбавления пробы водой, вследствие образования незначительных количеств побочного 4,4 -дихлорди-фенилсульфона, который выделяется уже не в виде масла, а в виде хлопьев. Реакционную массу охлаждают до 15 °С и добавляют по каплям за 10—15 мин при перемешивании и внешнем охлаждении льдом 4,3 мл дымящей HNO3 (р 1,52). Добавление ведут с такой скоростью, чтобы температура в колбе находилась в пределах 15— 20 °С. Удаляют внешнее охлаждение и дают выдержку при перемешивании и комнатной температуре 2—3 ч. Часть образовавшейся нитрохлорбензолсульфокислоты выпадает в осадок. Колбу с реакционной массой помещают в ледяную баню и загружают при размешивании 50 г измельченного льда. [c.272]

Реакция велась в том же приборе, где и приготовление (трифторуксусной кислоты. Окисление протекало с большим выделением тепла, что привело к изменению способа обработки. К раствору 670 г перманганата калия (вычислено 632 г) и 250 г едкого натра (вычислено 240 г) в 3 л воды при перемешивании прибавляли через капельную воронку 295 г (2 моля) СНр2СН = СС12 ). Прибавление его вызвало быстрый подъем температуры жидкости от 28 до 70° смесь поддерживали при этой температуре с помощью внешнего охлаждения, в то время как прибавление продолжалось с такой скоростью, которую позволяла работа обратного холодильника. [c.334]

Для производства котарнина увеличивают указанные при олисании лабораторного опыта количества в 100 раз. Наркотин расщепляют в тонкостенном фарфоровом котелке емкостью 100 л, в котором имеется стеклянная или керамиковая мешалка. Фарфоровый горшок ставят в небольшой деревянный чан, в котором можно производить охлаждение ледяной водой ил-и холодильной смесью. Фильтрование азотнокислого раствора производят через стеклянную вату в большой стеклянной воронке. Нейтрализацию бикарбонатом и осаждение едким натром производят в тонкостевдом фарфоровом Котелке. Глина здесь непригодна, та с как глиняные сосуды нельзя сделать достаточно тонкими для хорошего внешнего охлаждения. [c.386]

В круглодонной пятилитровой колбе, снабженной капельной воронкой, мешалкой и обратным холодильником, растворяют 115 г металлического натрия в 2,5 л абсолютного спирта. Рекомендуется обыкновенный, так называемый абсолютный, спирт прокипятить с металлическим натрием (5% от веса спирта) с обратным холодильником и затем перегнать спирт непосредственно в реакционную колбу. Если при внесении кусочков натрия реакция пойдет слишком бурно, то применяют внешнее охлаждение водой. Раствор алкоголята натрия охлаждают до 50° и при перемешивании прибавляют через капельную воронку 825 г диэтилового эфира малоновой кислоты (расфракционированного в пределах 2°), затем медленно приливают к прозрачному раствору 685 г н-бутилбройи-да сразу же наступает реакция и выделяется много тепла, поэтому. [c.392]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология