оксихинолином через

В дальнейшем, для сокращения, формулу 8-оксихинолина буд обозначать через НОх, анион оксихинолина — через Ох. [c.200]

При точных количественных определениях недостаточно чистую хроматографическую бумагу необходимо дополнительно очищать в лаборатории от следов зольных элементов. Для этого можно рекомендовать предварительное пропускание через бумагу 0,1%-ного раствора 8-оксихинолина в н-бутиловом спирте. 8-оксихинолин связывает следы металлов и вымывает их из бумаги. После пропускания 8-оксихинолина через бумагу в течение 1—2 дней листы бумаги высушивают и используют для определений. [c.29]

Для получения осадочных хроматограмм смешивают в определенных количественных отношениях инертное вещество носитель с осадителем — веществом, образующим малорастворимые соединения с разделяемыми ионами, например сульфатом серебра, если хотят разделить галогенид-ионы, или каким-нибудь органическим реагентом — купфероном, 8-оксихинолином и т. п. Смесью заполняют колонку и пропускают через нее исследуемый раствор. [c.131]

Раствор с осадком осторожно нагревают до начала кипения и после того, как осадок осядет на дно стакана, горячий раствор фильтруют через неплотный бумажный фильтр. Осадок на фильтре н в стакане промывают горячей водой до полного удаления избытка о-оксихинолина, т. е. до тех пор, пока промывные воды не станут совершенно бесцветными. [c.416]

Анал. в-во (20—40 мг 8-оксихинолина или р-р оксихинолината в 2 и. H I), мет. кр. (несколько капель 0,2%), р-р 1 (до желт, и изб. 2 мл). Закр. колбу. Через [c.324]

Подготовка бумаги. Для разделения аминокислот используют бумагу для хроматографии № 1 или 2, предварительно обработанную раствором 8-оксихинолина или раствором трилона Б для удаления следов катионов металлов. Листы бумаги, соответствующие по размеру хроматографической камере, помещают в 0,1 %-ный раствор 8-оксихинолина (раствор 0,1 г 8-оксихинолина в 100 мл смеси, состоящей из н-бутилового спирта, ледяной уксусной кислоты и воды в объемном соотношении 4 1 1). Через 1—2 мин бумагу вынимают, подсушивают, помещают в хроматографическую камеру для нисходящей хроматографии, закрепляют один конец в кювете с подвижным растворителем — смесью н-бутилового спирта, уксусной кислоты и воды (4 1 5 по объему). [c.110]

Перемешивание и кипячение продолжают до полного растворения смеси, что происходит примерно через 6 мин (примечание 16). Мешалку вынимают и стакан на несколько минут снимают с электроплитки. После этого раствор при перемешивании охлаждают сначала в теплой водяной бане, а затем в бане со льдом. Через 30 мин серо-коричневый осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают гексаном. Осадок суспендируют в 250 мл гексана, затем его отфильтровывают и промывают гексаном. После высушивания выход неочищенного окрашенного в серый цвет 3-оксихинолина составляет 57—63 г (79—87% теоретич.) т. пл. 175—191° (исправл.). [c.125]

Переосажденный препарат тщательно измельчают, растворяют в кипящей смеси метилового спирта (около 420 мл) и воды (около 360 мл) и в течение 10 мин обрабатывают обесцвечивающим древесным углем. Кипящую смесь фильтруют через бумажный складчатый фильтр, помещенный в большую воронку из стекла пирекс, и фильтрат собирают в широкогорлую коническую колбу, содержащую немного кипящего растворителя того же состава. Фильтрат выпаривают до начала выпадения осадка (примерно до объема 600 мл) и дают ему охладиться. После фильтрования и высушивания выход окрашенного в кремовый цвет кристаллического 3-оксихинолина составляет 44—47 г (61—65% теоретич.) т. пл. 199—200° (исправл.) (примечание 17). [c.126]

Применение флуориметрических методов требует использования очень чистых реагентов и воды. Дистиллированная вода должна быть очищена дополнительно с помощью ионитов. Реактивы должны быть по возможности самой высокой степени чистоты, или обычные реактивы нужно предварительно очищать. Буферные растворы рекомендовано очищать от примесей алюминия, пропуская через колонку с анионитом ЭДЭ-ЮП или активированным углем и использованием люмогаллиона для связывания алюминия. При применении оксихинолинового метода-буферный раствор встряхивают с хлороформным раствором оксихинолина. Все растворы надо хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде. [c.141]

Раствор бисульфита натрия, приготовленный пропусканием сернистого ангидрида через раствор 8,0 г (0,2 М) едкого натра в 38 мл дистиллированной воды до кислой реакции (pH 2—3), помещают в круглодонную колбу емкостью 00 мл с пришлифованным обратным холодильником. Добавляют 3,60 г (0,02 М) 2-хлор-8-оксихинолина (см. примечание 4) и смесь кипятят на масляной бане в течение 2 часов при 120° (температура бани) и 10 часов при 145—155° (см. примечание 5). [c.170]

Вплоть до последнего времени были известны только многостадийные синтезы 3-оксихинолина, причем последняя стадия состояла в превращении 3-аминохинолина в 3-оксихинолин через соль диазония Небольшие количества хинолина были окислены до 3-оксихинолина, который получали с низкими выходами при применении кислорода в присутствии аскорбиновой кислоты, этилендиаминтетрауксусной кислоты, сульфата закис-ного железа и фосфатного буфера Описано декарбоксилирование 3-оксицинхониновой кислоты в кипящем нитробензоле Описанная выше методика представляет собой упрощенную модификацию этого метода. [c.128]

Неорганические вещества, содержащиеся в бумаге, можно перевести в флуоресцирующие оксихинолинаты при действии на них парами оксихинолина. Эту реакцию можно осуществить при комнатной температуре, поместив исследуемый образец над тиглем, в котором находится твердый оксихинолин. Через несколько минут в ультрафиолетовом свете можно различить слабую флуоресценцию, интенсивность которой возрастает с увеличением длительности пребывания в парах оксихинолина. При нагревании 8-оксихинолина (т. пл. 79 ) появление флуоресценции ускоряется. Для образования оксихинолинатов достаточно низкого давления паров оксихинолина при обычных температурных условиях. Действие паров оксихинолина вряд ли можно объяснить превращением данного неорганического вещества в оксихинолинаты стехиоме-тркческого состава. Более вероятно, что пары оксихинолина реагируют с металлом на поверхности бумаги без образования (ювой фазы иными словами, происходит химическая адсорбция. В результате образования аналогичных связей металла с окси-линолином возникает такая же флуоресценция, как при образовании внутрикомплексных оксихинолинатов . [c.634]

В ряде работ от.мечена высокая ингибирующая способность комплексов металлов. Гидроксихинолин слабо тормозит окисление углеводородов. Однако комплексы оксихинолина с Си, Со, Мп и Ni обладают сильным ингибирующим действием они обрывают цепи в окисляющемся этилбензоле с константами скорости 10=—10 л/(моль-с) при 60 С [312]. Окисление кумола тормозят, обрывая цепи, комплексы кобальта с диметилглио-ксимом [313]. Стеарат меди усиливает тормозящее действие фенил-р-нафтиламина, видимо, через образование комплекса с амином и продуктами его превращения [314, 315]. [c.197]

Анал. р-р (НС1), Н2О (200 мл), 8-оксихинолин (5"/о СП. р-р небольшой изб.). Нагр. до 70°С, добавл. NH4OH (изб.). Нагр. (30 мин). Охл. Через I ч фильтр., промыв. Н2О. Опр. в ос. 8-оксихинолин (стр. 324) [c.321]

Предлагается еще один метод количественного определения в зеактивном топливе противообледенительных присадок и спиртов. Три подаче в пробирку, заполненную наполнителем, который пропитан ванадатом натрия, подкисленного раствора 8-оксихинолина в органическом растворителе, содерн ащем свободные группы —ОН, образуется реактив. При пропускании через него замеренного количества реактивного топлива, содержащего присадку или спирты, реактив изменяет свой цвет. Сравнивая окрашенную зону с калиброванным эталоном, определяют содержание в реактивном топливе присадки или спирта. [c.194]

После приливания раствора оксихинолина раствор с осадком на) ре-вают до начала кипения, затем ожидают, пока осадок соберется на дне стакана. Горячий раствор фильтруют через неплотный бумажный фильтр. Осадок па фильтре и в стакане промывают горячей водой, содерж.а1цей немного аммиака, до тех пор, пока промывные воды не станут совери1енно бесцветными. [c.399]

Из уравнения видно, что на каждый моль 8-оксихинолина расходуется 2 моль Вга, т. е. 4 электрона (Вга + 2е = 2Вг ), а на моль СсЮдса будет приходиться 4-2 = 8 электронов. В связи с этим при броматометрическом определении кадмия по замещению через оксихинолинат фактор эквивалентности сульфата кад- [c.296]

Примером использования избирательной адсорбции может служить концентрирование микроколичеств катионов металлов, содержащихся в воде (водопроводная вода, вода природных водоемов и т. д.), на активированном угле с последующим определением их содержания. Для этого к достаточно большому объему анализируемой воды (-1 л) прибавляют аммиачный буфер до pH 8—9 и 8-оксихинолин (раствор в ацетоне), который образует относительно прочные оксихинолинатные комплексы с катионами металлов, присутствующих в микроколичествах в анализируемой воде (ионы меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля и др.). Затем воду пропускают через активированный уголь, находящийся на фильтре. При фильтровании оксихинолинатные комплексы металлов практически количественно адсорбируются на активированном угле (коэффициент концентрирования равен -Ю ), из которого они могут быть десорбированы обработкой небольшим объемом раствора азотной кислоты НМОз (около 10 мл). В полученном азотнокислом концентрате можно определить содержание указанных металлов различными методами (например, оптическими). [c.236]

Цинкат диссоциирует не полностью [2п (ОН)э(НаО)з1- или [2п (ОН)з(НгО)]-. Тартратный и нитратный комплексы цинка не очень прочны. Прочные комплексы он образует с дитизоном (связываясь через серу и азот), диэтилдитиокарбаминатом, 8-оксихинолином. Эти комплексы реэкстрагируются кислотой. Карбонаты натрия и аммония осаждают основную соль (2пОН)аСОз, растворяющуюся в избытке реактива. [c.221]

Обычные фенолы не склонны к обмену с аминами. Фенолы, имеющие менее выраженный ароматический характер и более склонные к таутомерным превращениям, обмениваются с аминами, вероятно, через стадию образования кетиминных структур. Больше всего этому подвержены уафтолы, резорцины и оксихинолины [c.512]

Проверка титра раствора. Титр стандартного раствора проверяют осаждением ионов алюминия 8-оксихинолином. Берут раствора соли алюминия столько, чтобы в нем содержалось —0,05 а А1 (50 мл раствора с концентрацией 1 мг/мл А1). Добавляют 30 мл 3%-ного уксуснокислого раствора 8-оксихинолина (см. стр. 98), нагревают до кипения и оставляют стоять на кипящей водяной бане. Затем прибавляют по каплям 2М раствор Hз OONa или СНзС001ЧН4 до появления неисчезающей мути. Через несколько минут добавляют еще 20 мл раствора 8-оксихинолина. Раствор над осадком должен быть желтым (или оранжевым). Раствор с осадком оставляют стоять на водяной бане 10—15 мин., после чего осадок отфильтровывают под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель № 4, предварительно высушенный до постоянного веса. Осадок промывают декантацией небольшим количеством горячей воды, а затем холодной водой до тех пор, пока промывная жидкость не будет стекать с фильтра совершенно прозрачной. [c.243]

В анализируемый раствор объемом 100 мл вводят 5-кратный избыток винной кислоты (по отношению к алюминию), 1—2 г NHj I и 8—10 капель 0,04%-ного спиртового раствора бромкрезолпурпурового. Нейтрализуют аммиаком (1 1) до перехода окраски индикатора в пурпурную. Осаждают алюминий медленным прибавлением (по каплям) 2—3%-ного раствора оксихинолина в СН3СООН. Нагревают до кипения и слабо кипятят в течение 1 мин. После охлаждения до 60° С осадок отфильтровывают через тигель Шотта Л Ь 4 при умеренном отсасывании и промывают 100 лл холодной воды. [c.36]

Раствор, содержащий не более 25—5U мг алюминия и 1,25—2 мл НС1 (уд. вес 1,19), разбавляют до 150—200 мл. На каждые 25 мг алюминия добавляют 5—6 мл 10%-ного раствора оксихинолина в 2090-ной СН3СООН и 5 г мочевины. Нагревают почти до кипения, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают 2—3 часа при 9Ь° С. Осаждение можно считать законченным, если отстоявшийся иад осадком раствор не зеленовато-желтого, а оранжево-желтого цвета. После охлаждения осадок отфильтровывают через тигель Шотта № 3, а при малых количествах алюминия ( 10л4г)— через тигель Кя 4. Осадок промывают как обычно, высушивают при 140° С и взвешивают [1208]. [c.39]

К 2—10.1U раствора добавляют 50л1.г воды, 60мл ацетона, 4ли 5%-ного раствора оксихинолина, 40.мл 2Л раствора H OON Hj. Раствор нагревают на водяной бане с температурой 70—75° С в течение 3 час. После охлаждения осадок отфильтровывают через тигель Шотта, промывают три раза водой и высушивают при 135-140° С. [c.40]

Раствор, содержащий 2—20 Л1г алюминия, разбавляют до Ю0 мл, прибавляют 5мл 20%-ного раствора лимонной кислоты и небольшой избыток 7 М раствора МН40Н. Добавляют 3 г КСК и 1 г безводного Ма ЗОд. Перемешивают до растворения солей и разбавляют до 150—250 м.л. Медленно нагревают до 80—90° С и поддерживают эту температуру 2 мин. Затем вводят 1 г комплексона 1П и выдерживают при температуре 80—90° С в течение 2 мин. После охлаждения до 70° С прибавляют при энергичном перемешивании по 0,70 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина (25 г реагента растворяют в 29 мл 6 М НС1, разбавляют водой до 1 л] на каждый миллиграмм алюминия и избыток 20 мл. Нагревают до 80—50° С и выдерживают раствор при этой температуре 30 мин. После охлаждения до 50° С раствор отфильтровывают декантацией через бумажный фильтр средней плотности. Осадок промывают небольшими порциями теплой (50— 60° С) промывной жидкости (см. стр. 35) декантацией. Расход промывной жидкости не должен превышать 100 В конце дважды промывают холодной водой, порциями 5—10 мл. Осадок зате.м растворяют и заканчивают анализ так же, как описано выше при осаждении из слабокислых растворов [645]. [c.83]

Еще более эффективно применение смеси цианида и перекиси водорода [856, 864, 938]. Люк [938] исследовал влияние 50 элементов на определение алюминия оксихинолином при использовании последней. Экстрагируя по 100 мкг различных металлов из такой смеси, Люк нашел, что при Я,=400 нм не поглощают или поглощают очень мало элементы Ое, Аз (V), 5Ь (V), 5п, Ag, Hg (Н), Си (И), Си (I), С(1, Мо (VI), Т1 (III), Т1 (I), 2п, N1, Со, Ре (III), Ре (II), Сг (VI), Сг (III), Мп, Mg, 51, Ш, Та, N5, Н1, ТЬ, 2г, Се (IV), Се (III), V (V), V (IV), Ьа, 5т, N(1, Рг, В, Р, Ва, 5г и Са. По 10 л г Ре (III), Ре (II), N1, 2п, Си (II) и Си (I) показывают очень малое поглощение или не поглощают. Определению алюминия мешают Ве, Т , Оа, У, 1п, В1, РЬ, и (VI) и 5с. Окраска за счет Ве, 5с, У и РЬ исчезает при пропускании хлороформных растворов через стеклянную вату в другую делительную воронку, содержащую 15 мл буферного (аммиачного) раствора, и встряхивании в течение 3 мин. Классен, Бастингс и Виссер [646] для маскирования мешающих элементов применили смесь комплексона III и цианида. Алюми- [c.119]

Интенсивная зеленовато-желтая флуоресценция хлороформного раствора оксихинолината алюминия при освещении ультрафиолетовым светом положена в основу одного из важнейших флуориметрических методов определения алюминия [451, 651, 767, 779, 785, 827а, 1016, 1082, 1106, 1125, 1233, 1272]. Метод высокочувствительный, позволяет опреде.-1ять до 10" % алюминия, влияние других металлов меньше, чем в фотометрическом методе. Оксихинолинат алюминия обычно экстрагируют хлороформом из растворов с pH 6—9. Интенсивность флуоресценции одинакова при измерении сразу и через 24 часа [767]. Наибольшая чувствительность метода — при использовании 2 мл 0,2%-ного раствора оксихинолина в 50 мл, [c.135]

Колонку диаметром 6 мм заранее заполняют анионитом дауэкс I X 8 до высоты 12,5см и промывают смесью 12 М по НО и 0,12 М по HNOj (3 раза по 5мл). Раствор пропускают через колонку, применяя слабое отсасывание, в мерную колбу емкостью 25. чл со скоростью 40 5 капель в I мин. Элюат и промывные воды (разбавленная НС1) выпаривают почти досуха. Остаток разбавляют водой примерно до Юмл и нагревают до fiO—70° С. Алюминий осаждают I мл 2%-ного раствора оксихинолина, I. чл I М раствора K N и 3 мл 2М раствора H3 OONH4 при перемешивании. Выдерживают осадок при 60— 70° С в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают при отсасывании. Осадок промывают малыми порциями воды, затем растворяют в 15 мл H I (уд. вес [c.223]

Через 15—20 мин. раствор переносят в делительную воронку, встряхивают в течение 3 мин. с 20 мл 1%-ного хлороформного раствора оксихинолина. После разделения слоев экстракт помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, содержащую 1—2 г безводного NaaSO . Хорошо встряхивают, дают стоять 15 мин. для осушения H I3 и измеряют оптическую плотность при 390 нм по отношению к раствору холостой пробы, проведенной через весь ход анализа. [c.223]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология