Германия двуокись, определение

Для определения индия растворяют германий или двуокись германия и отгоняют четыреххлористый германий , исключая [c.136]

Определение германия. Замечено, что двуокись германия образует с многоатомными спиртами одноосновные комплексные кислоты, которые можио титровать щелочью по фенолфталеину . [c.148]

Медь, Существует более тридцати- методик определения меди на основе кинетики реакций самых разнообразных типов это реакции окисления перекисью водорода люминола и многих других органических веществ. Анализ некоторых особо чистых веществ полупроводниковой техники (тетрахлорид германия, трехокись сурьмы, двуокись кремния) был осуществлен с помощью реакции окисления гидрохинона перекисью водорода содержание меди в образцах не превышало 10 мкг/мл. Для открытия меди в количестве 5 10 — 1 мкг предложено около двадцати органических восстановителей перекиси водорода. Во всех этих реакциях соединения меди играют роль катализаторов, так же как и в реакциях окисления кислородом воздуха некоторых органических веществ (известно около десятка таких веществ). Например, если в пробирку с раствором соли меди (0,1— 0,2 мкг) добавить аммиак и о-аминофенол, то через одну минуту раствор окрасится в желто-зеленый цвет. В контрольной пробирке, где нет соли меди, такое окрашивание поя- [c.77]

N по соляной или 5—6 N по серной кислоте [31, 33]. Замена сероводорода тиоацетамидом для осаждения дисульфида германия [34] не дает удовлетворительных результатов. Минимальная температура прокаливания, необходимая для переведения дисульфида в двуокись [35], равна 410°, однако при этом могут быть потери германия в виде моносульфида или окиси. Лучшим методом переведения дисульфида германия в двуокись является растворение осадка в аммиаке, окисление перекисью водорода, выпаривание и прокаливание [31, 361. Метод пригоден для определения от 0,01 г до нескольких дециграммов двуокиси германия. [c.403]

Особо Чистые германий, двуокись германия и терахлорид германия. Химико-спектральный метод определения примесей. ЦМТУ 05—51—67. М., изд. Гиредмет, 1967. [c.196]

При определении мышьяка спектральным методом [507] применяют угольные электроды диаметром 5 мм. Канал (диаметром 3 мм) анода заполняют порошком анализируемой двуокиси германия (металлический германий предварительно переводят в двуокись). Спектр регистрируют на спектрографе Р-24 или на другом однотипнол спектрографе. Фотометрируют линии Аз 2549 (или Аз 2288) — Ое 2317 А. Градуировочный график строят в координатах gI1H2 lg С. При спектрографировании в атмосфере аргона метод позволяет определять до 3,5-10 % Аз, в атмосфере воздуха — 6-10— % Аз. [c.161]

При определении германия в золе в концентрации до 0,0002% 150 мг пробы смешивают со 150 мг буферной смеси, состоящей из 40% серы, 20% углекислого лития, 5% углекислого кадмия и 35% угольного порошка, и растирают в присутствии спирта или ацетона. Полученную смесь (100 мг) испаряют из малого камерного электрода длиной 25 мм (диаметр канала 3,5 мм, глубина 20 мм, толщина стенок 1,4 мм). Рабочий конец электрода заточен на усеченный конус и снабжен осевым отверстием диаметром 0,8—1 мм. Пробу вводят в полость электрода через дно, которое затем закрывают плотным тампоном из ваты, пропитанной раствором сернокислого аммония. Верхний электрод заточен на усеченный конус. Для анализа используют спектрограф ИСП-28 при ширине щели 0,015 мм. Спектры воз-буждают дугой переменного тока силой 14—15 а от генератора ДГ-2. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 60 сек. Спектры регистрируют на пластинках, спектрографических типа I чувствительностью 0,8—1,2 ед. Для приготовления эталонов двуокись германия вводят в угольный порошок или золу каменных углей. При концентрации 0,001% германия ошибка анализа составляет 8—10%, при меньших концентрациях 15—20% [240]. [c.213]

Фирма И. Г. Фарбениндустри разработала алкацидный процесс очистки газов [37, 38, 41, 289]. Этот процесс осуществляется по обычной схеме с регенерацией поглотителя путем нагрева. Можно применять три различных поглотительных раствора, каждый из которых является оптимальным для определенных узких областей использования. Раствор М , содержащий натрийаланин, используется для совместной или раз.дельной абсорбции сероводорода и двуокиси углерода, в зависимости от состава газовых потоков. Раствор дик , содержащиГ калиевую соль диэтил- или диметилглицина, применяется, для избирательной абсорбции сероводорода из газов, содержащих одновременно и двуокись углерода. Раствор 5 , содержащий фенолят натрия, используется для очистки коксового газа. Хотя в Германии было построено большое число алкацидных установок и Горнорудное бюро США изучало этот процесс в масштабе пилотной установки, промышленные установки алкацидной очистки в США не строились. [c.361]

В качестве коллекторов применяют сульфид меди для соосаждения цинка, молибдена, свинца и других металлов сульфид кадмия, и висмута — для соосаждения меди, цинка, свинца, никеля, кобальта, серебра, ртути, молибдена и др. гидроокись алюминия— для железа, свинца, хрома, висмута, кобальта, олова и др. двуокись марганца — для кобальта [22, 23] фосфоромолибдат аммония как коллектор предложен для концентрирования вольфрама [24], ниобия и тантала при определении этих примесей в молибдене [25] и для соосаждения микроколичеств германия [26]. Было установлено, что с фосфоромолнбдатом соосаждаются элементы V/, ЫЬ, Та, Т1, Ре, Са, Се, 1п, Сз, Аи, 81, Mg, Са, 5г, Ва, Оу, 2г, 5п, V, Сг, Аз, Мп, Со, N1. [c.172]

В процессе нагревания основное количество воды выделяется при 100—120 °С, но полное обезвоживание достигается только при t 850 °С. Так, после прокаливания в течение 12 ч при 380 °С остается еще примерно 0,3% Н3О. Тензиметрические измерения [3501 не подтверждают существования гидратов определенного состава (в частности, НаОедОц) [351]. Данные рентгеноструктурного анализа также указывают на существование гексагональной GeOg на всех стадиях обезвоживания. Поэтому можно заключить, что двуокись германия не образует твердых гидратов определенного состава и германиевая кислота, существующая в растворе в виде HjGeOa, в твердой фазе выделена быть не может. [c.116]

Двуокись германия ОеОг была получена нагреванием металла и окислением его сульфидов. ОеОг — белое кристаллическое вещество удельного веса 4,703. Первые определения точки плавления двуокиси германия (ОеОг) дали температуру 1025°, тогда как последующими исследованиями было установлено, что она лежит в пределах 1090—1100°. При температуре плавления особой летучести окисла германия ОеОг не наблюдается, но выше 1250° он заметно улетучивается. Окисление германия идет довольно быстро при 615° и менее полно при 900°. Такое поведение германия обусловлено, повидимому, способностью окислов диффундировать в металл. Двуо кись германия заметно растворяется в воде, причем раствор проводит электрический ток. [c.305]

Двуокись Германия 0е02 исследовалась в виде монокристаллов, полученных сублимацией порошка в эвакуированной кварцевой трубке. Гексагональные кристаллы двуокиси растут в холодном конце трубки по оси С. Монокристаллы бесцветны и прозрачны. Сопротивление кристаллов при 400°С порядка 10 ом-см. Ширина запрещенной зоны, определенная по положению длинноволнового края поглощения, 5,5 эв. [c.174]

А. Объемный метод определения германия [2] основан на образовании сильной комплексной кислоты при добавлении маннита к раствору, содержащему двуокись германия. Сначала германий отде-, 1яют от сопутствующих элементов осаждением сероводородом из 5,5 н серной кислоты . Для этого раствор в колбе насыщают сероводородом, закрывают пробкой и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают, промывают 5,5 н серной кислотой, насыщенной сероводородом, и обрабатывают свежеприготовленным бесцветным раствором сернистого аммония. Раствор фильтруют через тот же фильтр и остаток сульфидов промывают горячим разбавленшлм раствором сернистого аммония. Фильтрат кипятят в течение 10 минут, охлаждают и окисляют 20 мл 6%-ного раствора перекиси водорода. Через 10 минут раствор кипятят с Ь мл Ь н раствора едкого натра до удаления аммиака и избытка перекиси водорода объем раствора сохраняют постоянным, добавляя время от времени горячую воду. Раствор подкисляют 8 мл серной кислоты (1 6), вновь кипятят в течение 10 минут и быстро пропускают сернистый газ до охлаждения раствора, чтобы восстановить мышьяк пятивалентный до трехвалентного. [c.214]

Весовые методы. Весовыми формами при определении германия являются двуокись германия, ортогерманат магния и германомолибдаты органических оснований или образующаяся из них при прокаливании смесь окислов германия и молибдена. Кроме того, предложены в виде весовых форм 1 ерманотартрат бария и фениларсонаты германия. [c.403]

Определение в виде фениларсоната. Фениларсоновая и парадиметиламиноазофениларсоновая кислота пригодны для количественного определения германия первая при осаждении из уксуснокислого, вторая — из солянокислого (2,5—4 N НС1) растворов [23]. Весовыми формами являются осадки арсонатов германия, а также двуокись германия, получающаяся после их прокаливания. Метод изучен недостаточно. [c.404]

Газы, растворенные в твердом металле, оказывают существенное влияние на его физико-химические и механические свойства. Экспериментальные данные о растворимости водорода в различных металлах приведены в литературе [1—3]. Изобары растворимости водорода в железе, никеле, меди, кобальте и кремнии нри давлении водорода в одну атмосферу показывают, что абсорбция водорода возрастает с повышением температуры, причем особенно резкое увеличение растворимости водорода наблюдается в точке плавления металла. Для некоторых других металлов, например, титана, циркония, ванадия, тантала и ниобия, растворимость водорода, наоборот, уменьшается с повышением температуры. Каких-либо определенных данных о растворимости водорода в германии не имеется. Между тем в процессе очистки германия его двуокись восстанавливается водородом при температуре плавления германия, и металл в атмосфере водорода остывает в слиток. Абсорбция водорода германием л Ожет происходить одновременно с его восстановлением из двуокиси. При дальнейшей очистке германия путем многократной перекристаллизации в высоком вакууме значительная часть водорода, по-видимому, удаляется. В процессе производства германия десорбция водорода происходит в условиях, обеспечивающих максимальное выделение водорода поэтому в слитке германия либо совсем не остается водорода, либо остаются весьма незначительные его количества. В связи с этим все общепринятые методы определения примеси водорода в металлах, основанные на вакуумнагреве или вакуумплавле-нии, по-видимому, могут оказаться пригодными только для исследования образцов германия в процессе производства, но [c.36]

Разложение пробы. Две параллельные навески германия по 0,2 г помеш ают в конические колбы жаростойкого стекла емкостью 50—100 мл. Туда же вносят по 10 мл концентрированной серной кислоты и 3—4 г молибдата натрия. Серную кислоту очищают перегонкой в присутствии бихромата молибдат натрия — кипячением насыщенного раствора в присутствии едкого натра (до выпадения осадка). В третью колбу вносят те же количества серной кислоты и молибдата и проводят те же операции по ходу анализа — для определения ам-лшачного азота в реактивах и внесения поправки холостого опыта. Каждая из колбочек закрыта небольшой воронкой, чтобы нзбежать сильного выкипания растворов. Для онределения очень малых количеств азота воронки необходимо заменить клапанами-ловушками с серной кислотой, предназначенными для предохранения разлагающего раствора от попадания аммиака из воздуха лаборатории. Применение клапанов существенно изменяет значение поправки холостого опыта (см. таблицу). Об окончании разложения судят по изменению цвета осадка металлический германий окисляется в двуокись, и осадок из черного превращается в белый. Разложение длится около часа при сильном нагревании. По окончании разложения колбочкам дают остыть нри этом содержимое застывает в густую массу. Прибавляют 20—30 мл теплой дважды перегнанной воды, осторожно нагревают, чтобы растворить образовавшиеся соли (часть двуокиси остается нерастворенной). Содержимое колбочки переводят в колбу прибора для отгонки аммиака, в приемник напивают 20 мл 0,01 N очищенной серной кислоты и приступают к отгонке аммиака в присутствии 30—40 мл концентрированного раствора очищенного едкого натра. [c.49]

Гидратация проводилась при мольных соотношениях нитрила и воды 1 1,2 в запаянных ампулах, помещенных в термостат, при 125—225°С, при периодическом встряхивании. Бензамид и бутирамид экстрагировались из реакционных смесей ацетоном, фенил- и дифенилацетамид —хлороформом. В последнем случае осадки, полученные после упаривания, дополнительно на холоду промывались эфиром. Содержание кислот в выделенных амидах определяли титрованием. Для определения выходов амидов обычно из веса полученного осадка вычитали вес содержащейся в нем кислоты. При гидратации в присутствии окислов меди, кобальта и никеля выходы амидов рассчитывали по содержанию азота в осадке. Полученные амиды плавились без депрессии с заведомо чистыми образцами. Все использованные в работе порошкообразные окислы были реактивной чистоты и соответствовали ГОСТам двуокись германия получалась путем гидролиза хлорида германия. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология