Броматы иодометрическое

Ход определения. Анализируемый раствор должен содержать свободную соляную кислоту в 2—2,5 н. концентрации. Объем его— 50—75 мл. Прибавляют 1 г бромида калия и затем по каплям при перемешивании приливают титрованный раствор бромата. Надо ввести около 1 мл избытка этого раствора. Для этого определяют приблизительно конец реакции, нанося очень маленькие капли титруемого раствора на иодид-крахмальную бумагу. Прибавление бромата прекращают, когда на иодид-крахмальной бумаге немедленно образуется чисто-синее пятно. Тогда дают постоять 2 мин и определяют избыток бромата иодометрическим способом добавляют 2 г иодида калия, несколько миллилитров 1 %-ного раствора растворимого крахмала и очень медленно титруют раствором тиосульфата до исчезновения синего окрашивания. При правильном проведении первой операции на обратное титрование расходуется 1—2 мл [c.459]

Рабочий раствор броматометрии — бромат калия — обычно готовят по точной навеске его кристаллической соли. Препарат КВгОз получается достаточно чистым после перекристаллизации из воды и высушивания при 150...180 °С. Титр раствора бромата иногда проверяют иодометрическим методом, добавляя К1 к отмеренному объему бромата и титруя выделившийся иод тиосульфатом натрия. Водные растворы бромата калия устойчивы неопределенно долго. В практике используют также бромат-бро-мидные нейтральные растворы, содержащие бромат калия точно известной концентрации и примерно пятикратный избыток бромида калия. При подкислении такой раствор выделяет свободный бром в количестве, эквивалентном взятому количеству бромата. [c.287]

Аналогичную методику применяют с использованием антра-ниловой кислоты. Антранилаты металлов после отделения растворяют в соляной кислоте и добавляют избыток бромат-бромидного раствора, который затем оттитровывают иодометрическим методом. Так определяют цинк, кобальт, медь и другие элементы. Броматометрический метод используют также в анализе органических соединений. Непосредственно броматом можно титровать тиомочевину, тиоэфиры, щавелевую кислоту и другие соединения. Еще более широкое применение в анализе органических веществ находит бромат-бромидный раствор, с помощью которого проводят бромирование многих органических соединений. Например, бромирование фенола происходит по схеме [c.289]

Избыток бромата титруют иодометрически. Этим методом определяют фенол и его производные, салициловую кислоту, антипирин и многие другие соединения. [c.289]

Многие иодометрические реакции протекают не мгновенно и сопровождаются образованием промежуточных продуктов. Точное знание механ изма реакции позволяет улучшить метод титрования. Например, реакция между бромат- и иодид-ионами выражается суммарным уравнением [c.404]

Для количественного бромирования органических веществ обычно требуется 10—30 мин. Поэтому к анализируемому раствору добавляют бромат-бромидную смесь в избытке и по истечении времени, необходимого для бромирования, избыток брома определяют иодометрически. [c.206]

Избыток бромата определяют иодометрически Для этого добавляют 10 мл 10%-ного раствора KJ, разбавляют водой, выделившийся иод титруют 0,1 N раствором тиосульфата Грамм-эквивалент калия равен 4,888 г [2109]. [c.79]

Избыток бромата оттитровали иодометрически, затратив [c.159]

Наиболее простое решение задачи анализа смесей обоих галогенов предлагается в методе, основанном на совместном окислении галогенидов гипохлоритом и последовательном иодометрическое определении иодат-, а затем и бромат-ионов при различных значениях pH [6, 52, 239]. [c.87]

Большинство окислителей и восстановителей пе мешает анализу, но иод необходимо предварительно удалить. Процентная ошибка определения находится на том же уровне, что и в более сложном методе иодометрического анализа бромата. [c.91]

Методы окисления—восстановления. Иодометрический метод. В отсутствие других окислителей, действующих на KJ, бромат-ионы определяют, добавляя 1 мл lA KJ, 1 мл [c.95]

Иодометрический метод определения содержания марганца состоит в том, что к раствору марганца в присутствии железа в сернокислой или азотнокислой среде прибавляют бромат калия для окисления Мп " до Мп " [c.322]

Нормальность раствора устанавливают иодометрически. Отбирают пипеткой 25,0 мл раствора бромид-бромата в колбу для титрования и прибавляют 25 мл концентрированной НС1. Добавляют 10 мл 10%-ного раствора иодида калия и через 3 ми оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, добавляя вблизи конечной точки раствор крахмала. Нормальность вычисляют, как указано в разделе Приготовление титрованных растворов . [c.136]

Марганец осаждают в виде двуокиси, пользуясь в качестве окислителя броматом калия в разбавленном растворе кислоты Бромат не так легко разрушается при кипячении, как пероксидисульфат, поэтому окисление и осаждение более воспроизводимы в этом случае. Отфильтрованную двуокись марганца определяют иодометрическим методом. В присутствии железа ИЛИ цинка результаты оказываются пониженными на 2%, [c.457]

Броматометрическое определение сульфидной серы возможно в присутствии ее соединений с различной степенью окисления сероводород поглощают бромной водой и титриметрически определяют образующиеся при этом серную и бромистоводородную кислоты [1279] или определяют избыток бромата иодометрически [1533]. Сульфид-, полисульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионы при совместном присутствии могут быть определены комбинацией иодометрического и броматометрического титрований в различных условиях [1352]. [c.71]

Иодометрически можно определять как восстановители, так и окислители. Из восстановителей иодометрически чаще всего определяют сульфиды, сульфиты, арсениты, нитриты, ртуть (I), сурьму (И1), цианиды, роданиды, олово (И), из окислителей — перекись водорода и другие перекиси, медь (И), железо (П1), двуокись марганца, гек-сацианоферрнат-ион 1Ре(СЫ)б , галогены (свободные), хлораты, броматы, иодаты, хроматы, перманганаты, арсенаты, гипохлориты. Все они выделяют из раствора иодида калия свободной иод, который можно оттитровать тиосульфатом натрия. [c.405]

Полумикроопределение мышьяка (около 20 мг) в присутствии сурьмы висмута, олова и свинца основано па осаждении мышьяка фосфорноватистой кислотой Н3РО2 в элементарном виде и его иодометрическом определении с применением раствора бромат-бромида [505]. Ошибка при определении мышьяка составляет 0,7 о. [c.276]

Броматометрическое титрование мышьяка(1П). Броматометри-ческое титрование для определения мышьяка(1П) используется также часто, как и иодометрическое [427, 493, 573, 808]. Различие. зак.дючается в том, что бромат по сравнению с иодом является более сильным окислителем и взаимодействует с арсенитом в кислой среде (1,2—3,5 N НС1) по реакции [c.42]

Окисление до бромат- и бромциан-ионов обычно применяют в сочетании с иодометрическим окончанием, а элементный бром определяют фотометрическим методом с использованием цветных реакций, приведенных выше, или потенциометрическим методом. Иногда перед завершающей стадией анализа бром отгоняют или экстрагируют и, отделив его таким образом от мешающих примесей, анализируют фотометрическим или титриметрическпм методом. [c.24]

По обилию выполненных исследований и практическому значению в анализе ряда реальных систем первое место принадлежит методу, основанному на окислении Вг" до ВЮз действием растворимого гипохлорита и на иодометрическом определении образовавшегося бромат-иона после устранения избытка окислителя. Впервые предложенный в самом начале XX в. Весельским [124, с. 303], этот метод был улучшен Ван дер ]У1ойленом [903], а затем значительно усовершенствован другими авторами [4, 239, 309, 348, 424, 547, 572, 588, 614, 871-873]. [c.84]

Для определения обоих галогенов при одновременном присутствии существуют различные методы. Один из них [901] сводится к иодометрическому анализу суммы ВгОз -Ь JOз в одной аликвотной части раствора после окисления галогенидов гипохлоритом и только иодат-иона — после избирательного восстановления бромата действием НВг и Н2О2. Этот метод дал занин<енпые результаты при определении брома в органических веществах после их минерализации [346]. [c.87]

В другом методе [900] бромид-ионы определяют по результатам иодометрического титрования ВгОд + JOз обычным способом и только 103" — после селективного окисления иодид-иона гипохлоритом при pH < 2 и устранения избытка окислителя формиатом натрия при pH 3—7. Снижение pH па стадии обработки формиатом натрия недопустимо, так как при pH <3 восстанавливаются бромат-, а при pH -<2,6 — и иодат-ионы. Метод достаточно точен при навесках 3—500 мг отклонения результатов анализа не превышали 0,01 мг. [c.87]

Определение Вг окислением до Br N. Различные варианты этого метода, основанного на образовании Br N из Вг и H N в присутствии специально вводимого окислителя с последуюш им иодометрическим определением бромциана, применяют и в макро-, и в микроанализе. Однако чувствительность определения ниже, чем при окислении бромид- до бромат-ионов, поскольку эквивалентный вес брома в два [354] или в три раза больше [811, 812, 819, 820]. В качестве окислителя применяют хлорную воду [252, 820], бромат калия [121, 354], иодат и перманганат калия [634]. Остановимся подробнее на самом простом варианте метода с окислением бромид-ионов хлорной водой, прошедшем многократную и всестороннюю проверку. Реакции, про-исходяш ие при действии окислителя, образовании Br N и его взаимодействии с иодид-ионом, описывают следующие уравнения [818] [c.88]

Более сложный метод определения бромид-ионов основан на образовании Br N в присутствии бромат-иона, устранении избытка окислителя действием КВг и анилина с последующим иодометрическим определением Br N [354]. Этот метод в деталях не рассматривается. [c.90]

Определение Вг окислением до Brj. Окисление бромат-ионом проводят в среде 1 N H2SO4, образовавшийся бром переводят после подщелачивания раствором NaOH пли (лучше) NaH O 3 в гипобромит-ион, который восстанавливают до бромида формиатом натрия или перекисью водорода при нагревании, а затем определяют ненрореагировавший бромат-ион иодометрическим методом [878, 879]. Надежные результаты метод дает при весовом отношении С1 Вг 3. В случае нейтрализации анализируемого раствора едким натром и бикарбонатом относительная погрешность определения 500 мг брома составляет соответственно —0,7 и —0.4%. [c.90]

Авторы ряда работ определяют бромпд-ионы в присутствии хлоридов экстракционно-иодометрическими методами, в которых Вг предварительно окисляют до Вгз хлорной водой [576], смесью азотной и хромовой кислот [593] или сульфатом Мп(П1) [867]. Чтобы повысить устойчивость состояния окисления Мп(1П), вводят Н3РО4 в качестве комплексообразующей добавки. Поскольку величина системы Mn(III)/Mn(II) понижается при этом от 1,51 до 1,21 в, количественное окисление Вг до Вгз (Eq = 1,07 в) возможно только при условии введения избытка окислителя. Образующийся бром экстрагируют 3—4 раза четыреххлористым углеродом, реэкстрагируют раствором К.Г, титруют затем выделившийся иод раствором тиосульфата натрия. Метод применяют для анализа 0,005—0,1 JV растворов. Он менее чувствителен, чем метод определения бромид-иопов через броматы, но удобен и не требует строгого контроля pH. [c.91]

Возможно иодометрическое определение суммарного содержания гнпОгалогенитов, галогенитов, броматов и иодатов, которое осуществляют добавлением пробы вещества к бесцветному раствору 2 г KJ в разбавленной H2SO4, конечная концентрация которой должна быть >0,5 N. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия по прошествии точно 3 мин. Хлорат-ионы в этих условиях не мешают [401]. [c.92]

Если анализируемая смесь содержит бромат-, иодат- и иодид-ионы, то ее состав определяют по результатам иодометрического титрования трех аликвотных проб [902]. В первой иодид-ионы окисляют бромом в присутствии карбоната или бората и определяют сумму ВгО, и JO3 (исходного и образовавшегося из иодида). Во второй определяют BrOa и JO3. В третьей аликвотной пробе восстанавливают BrOJ действием НВг, а затем с помош ью формиата натрия переводят в бромид-ион образовавшийся Вгд и титруют JO3 (исходный и образовавшийся из иодида). [c.96]

N NaOH и 50 мл воды, кипятят30 мин., отфильтровывают выделившееся серебро через бумажный фильтр, фильтрат разбавляют и в аликвотной части проводят окисление гипохлоритом натрия с последующим иодометрическим определением бромат-иона. [c.186]

С учетом изложенных соображений при использовании методов определения бромидов через броматы с иодометрическим или фотометрическим окончанием газообразные продукты сгорания органических соединений рационально поглощать шелочными растворами гипохлорита натрия. В методах анализа с меркуриметрк-ческим окончанием или при определении примесей бромида в Li l более удобны растворы NaBH4, для потенциометрического титро- [c.195]

Броматы определяют иодометрическим методом после выделения их кристаллов из образца муки действием lj [626] или фотометрированием продукта окисления хромотроповой кислоты [661]. Для анализа рекомендуются следующие методы. [c.208]

Найдена оптимальная область pH для иодометрического определения иодат-ионов в присутствии бромат-, ванадат-, селенит- и ар-сепат-ионов, а также для определения перманганат-ионов в присутствии бромат-, арсенат- и молибдат-ионов. [c.287]