Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Метод с иодометрическим окончанием

    Иодометрические методы широко применяют для определения многих органических веществ формальдегида, сахаров, ацетона, спиртов, азот- и серосодержащих соединений (семикарбазид, тиомочевина и т. д.) и др. В большинстве методик окисление органического вещества проводят в щелочном растворе, после окончания реакции раствор подкисляют и избыток иода оттитровывают тиосульфатом. Так, определяют, например, формальдегид  [c.280]


    Метод основан на присоединении галогенов по месту двойной связи стирола и других непредельных соединений при взаимодействии с раствором однохлористого иода с последующим иодометрическим окончанием .  [c.329]

    А. Определение тория иодатным методом с иодометрическим окончанием [32, 34, 35] [c.329]

    Поэтому метод дает заниженные результаты. Рекомендуется добавлять раствор нитрита из бюретки к отмеренному объему подкисленного раствора перманганата калия. Однако этот метод не очень точен. В настоящее время предложен другой метод с иодометрическим окончанием. [c.403]

    Метод основан на взаимодействии надсернокислого калия (натрия) с иодистым калием с последующим иодометрическим окончанием. [c.319]

    К образцу добавляют известное количество реагента. По окончании реакции избыток селенистой кислоты определяют иодометрически титрованием раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора. Можно также отделять и взвешивать осажденный селен. Эти методы критически не оценивались. [c.268]

    Метод с иодометрическим окончанием [c.36]

    Перманганатометрический метод с иодометрическим окончанием  [c.89]

    После окончания опыта закрывают верхние краны (чтобы не допустить перемешивания электролита) и отключают ток. Растворы сливают в отдельные стаканы, измеряют их объем и титруют медь иодометрическим способом. Одновременно катод кулонометра промывают, высушивают и взвешивают. Для получения точных результатов по методу Гитторфа необходимо, чтобы на границе фаз электроды — электролит при пропускании тока не [c.130]

    Образующийся тиосульфат определяют иодометрически. После обработки политионатов раствором сульфита избыток его связывают формальдегидом [1024]. Предложено [615] кулонометрическое окончание этого метода. [c.104]

    Методика определения. На аналитических весах взвешивают 1,5—2,0 г тонкоизмельченной и обработанной магнитом пробы кремнемедного сплава. Навеску помещают в платиновую чашку емкостью 200 мл, смачивают дистиллированной водой, обливают 4—5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, 20—25 мл 40%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно по каплям приливают 2—3 мл азотной кислоты (плотность 1,4 г/см ). Чашку прикрывают платиновой крышкой. По окончании бурной реакции обмывают крышку и стенки чашки дистиллированной водой и помещают чашку на электроплитку, покрытую асбестом. Раствор выпаривают до выделения паров 50з и выдерживают еще в течение 5 мин. По охлаждении обмывают стенкн чашки небольшим количеством дистиллированной воды, снова выпаривают раствор до выделения паров 50з и охлаждают. Затем остаток растворяют при нагревании в 50—70 мл воды, количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят водой объем до метки и перемешивают (раствор А). Далее определение ведут или электролитическим или иодометрическим методами (см. иже). [c.449]


    Для установки титра иодометрическим методом отбирают пипеткой 50 мл 0,5 н. раствора бромид-бромата, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят объем водой до метки. В коническую колбу с притертой пробкой помещают 50 мл воды, 25 мл разбавленного раствора бромид-бромата и 2 г кристаллического иодида калия содержимое колбы размешивают до растворения KJ, к раствору прибавляют 20 мл 20% -ной серной кислоты, тотчас же закрывают колбу и ставят ее в темное место. Через 5 мин. титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором Ка ЗаОз, прибавляя крахмал перед окончанием титрования. Поправку к титру раствора вычисляют по формуле  [c.176]

    Метод иодирования (иодометрический метод) широко применяется для анализа фенолов, гидрохинона, g-нафтола, сульфокислот р-нафтола (например, 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты), производных пиразолона и т. д. Этот метод анализа основан на способности перечисленных оксисоединений количественно обменивать атомы водорода в ароматическом ядре на атомы иода и превращаться в соответствующие иодпроизводные. Реакция иодирования протекает медленно. Для количественного иодирования необходимо обрабатывать оксисоединение избытком иода. Излишек иода по окончании иодирования титруют раствором тиосульфата. Исключение составляют наиболее реакционноспособные вещества—фенилметилпиразолон и его производные, а также р-нафтол, которые иодируются настолько быстро, что их можно прямо титровать иодом. [c.229]

    Иодометрическое определение восстановителей проводят или непосредственным титрованием анализируемой пробы раствором иода, или методом обратного титрования. Реакция между восстановителем и иодом протекает сравнительно медленно, поэтому для определения восстановителей чаще применяют метод обратного титрования к анализируемому раствору восстановителя добавляют избыток стандартного раствора иода. Реакционную смесь выдерживают некоторое время. После окончания реакции избыток иода оттитровывают стандартным раствором тиосульфата. [c.308]

    Метод иодометрического анализа предложен в 1840 г. Дюпаскье и в 1853 г. Бунзеном. В 1853 г. Шварц значительно улучшил метод. Он ввел для титрования иода тиосульфат натрия, а Бунзен титровал иод раствором сернистой кислоты. Окончание титрования в иодометрии устанавливают по исчезновению интенсивной окраски, принадлежащей иоду. В концентрированных растворах иода эта окраска коричневая, в разбавленных — желтая. Одна капля 0,1 и. раствора иода окрашивает в бледно-желтый цвет 100 мл воды. При титровании бесцветных растворов конечную точку титрования устанавливают непосредственно по окраске титрующего раствора, так же как при перман-ганатометрии. Более чувствительным индикатором служит крахмал, который образует яркое синее соединение с иодом. Не только амилоза и амилопектин, входящие в состав крахмала, но и многие другие химические соединения дают аналогичную реакцию с иодом. Образуются так называемые соединения включения, занимающие промежуточное положение между твердыми растворами внедрения и химическими соединениями. Соединения включения получаются, когда молекулы одного индивидуального химического вещества входят в свободные полости внутрь молекул (или кристаллических решеток) другого индивидуального химического вещества. [c.407]

    Окисление до бромат- и бромциан-ионов обычно применяют в сочетании с иодометрическим окончанием, а элементный бром определяют фотометрическим методом с использованием цветных реакций, приведенных выше, или потенциометрическим методом. Иногда перед завершающей стадией анализа бром отгоняют или экстрагируют и, отделив его таким образом от мешающих примесей, анализируют фотометрическим или титриметрическпм методом. [c.24]

    Реакция протекает медленно. Нитрит разлагается при нагревании, выделяя окислы азота. Кислая среда усиливает разложение. Поэтому метод дает заниженные результаты. Рекомендуется добавлять раствор нитрита из бюретки к отмеренному объему подкисленнога раствора перманганата калия. Однако этот метод не очень точен. В настоящее время предложен другой метод с иодометрическим окончанием ( 166). [c.521]

    Метод основан на присоединении брома по месту двойной связи мономеров (суммарное онределение стирола с эфирами акриловой или метакриловой кислот), с последующим иодометрическим окончанием. [c.380]

    Для нефтепоисковых целей более подробно изучают фракцию веществ (непосредственно связанных с залежами), содержащую битумные соединения, т. е. ту часть органических веществ подземных вод, которая растворяется в хлороформе. Эти вещества после экстракции хлороформом и отгонки растворителя переводят в водный раствор, в котором определяют содержание углерода, азота в соединениях, легко отщепляющих аммиак при воздействии щелочи, а также в соединениях, устойчивых по отношению к воздействию щелочи и легко окисляющихся по методу Кьельдаля, и в гетероциклических соединениях, требующих для своего окисления применения дополнительного окислителя. Определяют также содержание некоторых групп соединений, например, бромирующихся веществ (представленных главным образом нелетучими фенолами) бромид-броматным методом с иодометрическим окончанием, и некоторые общие характеристики, такие, как податная и перманганатная окисляемости. [c.84]


    Серная кислотл. Окислы азота в серной кислоте определяют фотометрически по методу Грисса [359], нитрованием салициловой кислоты [1206]. Предложен косвенный метод определения N02 (0,2—0,3%) в серной кислоте мокрого катализа с иодометрическим окончанием [291]. Амперометрический метод использован для определения азота в серной кислоте [486]. Метод высокочастотного титрования предложен для определения азотной кислоты в олеумных растворах (< 3%HNOзB 103%-ном олеуме) с применением о-нитротолуола [252, 423]. [c.253]

    В хроматном методе ионы ВО " осаждают хроматом бария. После подщелачивания отделяют осадок — смесь Ва304 и ВаСг04. В фильтрате титруют ионы СгО в количестве, эквивалентном содержанию 80 , раствором двухвалентного железа. В качестве индикатора используют дифениламинсульфокислоту [316] или ферроин [317]. Возможно иодометрическое окончание метода. В этом случае к фильтрату добавляют иодистый калий и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия [318-322]. [c.31]

    При анализе морских осадков и илов ваЖно определить содержание каждой формы серы, так как взаимосвязь между ними дает надежную информацию о процессах диагенеза. Определение различных форм серы при совместном присутствии представляет значительные трудности. Разработан метод определения [109], основанный на том, что пробу обрабатывают разбавленной соляной кислотой при нагревании и отгоняют выделяющийся от разложения сульфидов сероводород, который поглощают раствором ацетата кадмия и определяют иодометрически. По окончании определения жидкость фильтруют, фильтрат содержит сульфаты, осадок — свободную, пиритную и органическую серу. Свободную серу извлекают экстракцией ацетоном. Пиритная и органическая сера остаются в остатке. Его обрабатывают разбавленной азотной кислотой для извлечения пиритной серы. Остающуюся в остатке органическую серу извлекают обработкой бромом и азотной кислотой. После разложения форм серы и переведения их в сульфаты последние восстанавливают до сероводорода смесью хлорида олова (П) и Н3РО4 и определение оканчивают иодометрически. [c.186]

    С учетом изложенных соображений при использовании методов определения бромидов через броматы с иодометрическим или фотометрическим окончанием газообразные продукты сгорания органических соединений рационально поглощать шелочными растворами гипохлорита натрия. В методах анализа с меркуриметрк-ческим окончанием или при определении примесей бромида в Li l более удобны растворы NaBH4, для потенциометрического титро- [c.195]

    Скорость образования шестивалентного хрома определяли на установке проточного типа. В кварцевый реактор загружали 5 г восстановленного катализатора с размером частиц около 0,7 мм, температуру печи доводили до заданной, а затем в печь помещали реактор, заполненный очищенным азотом. При достижении требуемой температуры катализатора в реактор подавали азото-кислород-ную смесь. После окончания опыта реактор заполняли азотом, вынимали из печи и быстро охлаждали. Содержание шестивалентного хрома определяли иодометрическим методом из навески катализатора шестивалентный хром экстрагировали водой при кипячении подкисленный раствор (после добавления Na4P20,) титровали гипосульфитом натрия в присутствии крахмала. [c.151]

    Выбор наиболее удачного способа разложения при определении серы зависит также и от избранного метода окончания анализа. Окисление влечет за собой весовое определение серы в виде сульфат-иона, а восстановление приводит к определению серы в сероводороде, которое удобнее всего выполнять иодометриче-ским титрованием. Так как иодометрическое определение сульфида неизмеримо быстрее, точнее и проще, чем определение сульфата, то и это оказывается преимуществом восстановительного разложения. [c.8]

    Сплавление с металлическим калием является очень быстрым способом разложенпя, область применения которого, видимо, очень широка. Однако, несмотря на быстроту разложения, основанные на этом способе методы определения серы не отличаются простотой выполнения. В этом случае применяется иодометрическое определение полученного сульфида. Поглощение иода частицами угля, имеющимися в сплаве, и невозможность простого отфильтровывания угля, вследствие чрезвычайно легкой окисляемости щелочного раствора сульфида, делают необходимой отгонку сероводорода перед титрованием. Это значительно усложненное окончание определения не позволяет считать метод в целом быстрым и простым. [c.88]

    Миллер и Бэртон определяли альдозы иодометрическим методом со спектрофотометрическим окончанием анализа. Образец окисляют 0,02 н. раствором иода, содержащим иодид калия и карбонат натрия. После выдерживания при температуре, зависящей от природы углевода, реакционную смесь подкисляют и определяют избыток иода, фотометрируя раствор при 480 нм. Иошимура и Кибоку245 использовали в качестве окислителя гипобромит натрия в растворе гидроокиси натрия. Избыток гипобромита натрия после подкисления определяют, добавляя иодид калия и титруя раствором тиосульфата натрия. Следует отметить, что контроль экспериментальных условий совершенно необходим. Эти исследователи сообщают, что один эквивалент углевода восстанавливает два эквивалента гипобромита натрия в 6 н. растворе гидроокиси натрия за 4 мин при комнатной температуре. Однако то же соединение потребляет 6 эквивалентов реагента за 2 мин при температуре 100 °С. Лаунер и Томимацу окисляли углеводы хлоритом натрия в фосфатном буферном растворе. Избыток хлорита [c.149]

    Петровапредложила 0,1 н. раствор анетола в метаноле в качестве титранта для определения избытка брома. Преимущество этой техники над иодометрической неизвестно . Было рекомендовано биамперометрическое титрование смесью бромида-бро-мата калия или титрованным раствором брома В нескольких статьях описаны кулонометрические методы определения алкенной функции. Бром генерируется электролитически в реакционной смеси, содержащей бромид-ионы. Так как электрические измерения можно проводить с высокой чувствительностью, эта техника пригодна для микроанализа. Однако поскольку это — техника прямого титрования, она применима лишь для соединений, мгновенно реагирующих с бромом. Если в качестве реагента используются пары брома то окончание анализа необхо- [c.341]

    Метод с цианидом калия. На формальдегид действуют избытком цианида и по окончании реакции избыток цианида оттитровывают по Фольгарду [53 ]. Можно также раствор, содержащий избыток цианида, подкислить винной кислотой и отогнать цианистый водород, улавливая его в растворе щелочи, затем определить титрованием нитратом серебра по Либиху и Дениже [54]. В дальнейшем в аргентометрический способ были внесены новые изменения и, кроме того, было предложено определять избыток цианида иодометрически [55]. Последний прием иодометрического определения вследствие своей точности имеет особое значение при анализе малых количеств формальдегида. На формальдегид действуют цианидом калия в нейтральном или щелочном растворе, причем тотчас же образуется калиевое производное нитрила гликолевой кислоты, медленно разлагающееся под действием воды на гликолевокислый калий и аммиак  [c.183]

    После окончания опыта отбирались пробы раствора для анализа его на содержание микро- и макрокомпонентов. Количество иодистого аммония определялось иодометрическим методом. Содержание хлористого натрия находилось путем выпаривания определенного количества раствора и определения Na l в виде хлорида весовым методом. Точность определения макрокомпонентов +0,1%. Определение ThB, RaD и Sr производилось по, 8-лучам на счетчике Гейгера — Мюллера с точностью+3%. [c.225]

Смотреть страницы где упоминается термин Метод с иодометрическим окончанием: [c.75]    [c.197]    [c.263]   
Смотреть главы в:

Методы анализа фосфатного сырья, фосфорных и комплексных удобрений, кормовых фосфатов -> Метод с иодометрическим окончанием



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Иодометрически по М о h гу

иодометрическое



© 2025 chem21.info Реклама на сайте