Удаление и измерение остатка

Подготовленный к электролизу сухой образец взвешивают на аналитических весах (масса А, г). После оксидирования и промывания холодной водой образец высушивают и взвешивают (масса Б, г). Затем определяют объемную пористость путем измерения массы масла, поглощенного пленкой. Для этого образец погружают на 30—40 мин в фарфоровый стакан с веретенным маслом или с полиэтилсилоксановой жидкостью, нагретыми до 100— 110°С. Потом образец выгружают, дают жидкости стечь, остаток удаляют, осторожно протирая фильтровальной бумагой, и взвешивают (масса В, г). Образец тщательно обезжиривают ацетоном и помещают в раствор для удаления пленки. [c.89]

После 3—4 прокачиваний устанавливают объем газа. Для этого в левую часть бюретки помещают 80, 60, 40 или 20 мл газа, а остаток измеряют по шкале правой части бюретки. Уравняв давление газа по манометру с давлением воздуха в компенсаторе и суммируя показания бюреток, находят общий объем оставшегося после поглощения газа. Операцию поглощения газа в растворе щелочи повторяют несколько раз до тех пор, пока разница между двумя измерениями объема не станет равной 0,05 мл, т. е. до достижения постоянного объема. Разность между первоначальным объемом газа и оставшимся после первого поглотителя принимается за количество кислых газов. Затем газ из бюретки переводится па 3—4 мин во второй поглотитель с раствором брома и возвращается в бюретку. Для удаления паров брома газ прокачивают через первый поглотитель со щелочью, после чего замеряют его объем. Поглощение непредельных углеводородов и отделение паров брома проводится несколько раз до достижения постоянного объема. Разность между объемом газа до поглощения раствором брома и после него принимается за сумму непредельных углеводородных газов. [c.41]

В оставшемся газе определяют содержание суммы предельных углеводородов. Это определение производят сжиганием газа над окисью меди с одновременным удалением образующейся двуокиси углерода. Предварительно нагретую до температуры 850—900° С электропечь надевают на петлю. Сжигание газа осуществляется переводом оставшейся пробы из бюретки через петлю, в пятый сосуд с раствором едкого кали и обратно. Сжигание производят до установления постоянного объема. Затем печь выключают, снимают с петли петлю охлаждают до комнатной температуры. Оставшийся газ прокачивают через раствор пирогаллола для освобождения от Оа, который мог выделиться в результате термического разложения меди. Затем производят измерение оставшегося объема. Полученное уменьшение объема газа принимают за сумму предельных углеводородов, а остаток газа — за Na- [c.219]

Загрузку можно вводить предварительно, взвесив ее или измерив объем при некоторой стандартной температуре. Для обычных лабораторных разгонок лучше вводить предварительно взвешенную загрузку. В этом случае собранные фракции должны тоже собираться по весу. Если конечный результат разгонки желательно получить по объему, то для этого достаточно простое математическое преобразование. При работе по весу не требуется приспособлений для того, чтобы поддерживать приемник при постоянной температуре. При взвешивании можно достичь значительно большей точности, чем это бывает обычно при измерении объемов. Остаток в кубе может быть взвешен непосредственно, если пользуются кубом, который отъединяется от колонки если же измеряют объем, то может получиться значительная ошибка при выливании жидкости, в особенности, если остаток вязкий. В случае куба, припаянного к колонке, при измерении объемов всегда получается постоянная ошибка благодаря неполноте удаления остатка из куба отсасыванием и из-за неполного опоражнивания колбы для отсасывания. Торсионные весы на 120 г максимальной нагрузки, взвешивающие с точностью до 0,01 г, обеспечивают быстрое взвешивание фракций, отобранных из колонки. Фракции большей величины могут быть взвешены на обычных техно-химических весах. [c.256]

По окончании окисления осторожно смывают часовое стекло и стенки чашки небольшим количеством воды, затем выпаривают досуха и осторожно прокаливают. Сплавляют остаток с 2 г бикарбоната натрия или с 1 г безводного карбоната натрия. (Некоторые аналитики рекомендуют сплавлять с бикарбонатом натрия, так как считают, что он чище, чем карбонат натрия. Однако, по нашим данным, поправка при применении реактивного карбоната натрия не выше, чем при применении бикарбоната.) Плаву дают остыть, обрабатывают его водой, затем раствор нейтрализуют и доводят pH до 4,5—5,0 (измерение производят рН-мет-ром), применяя 6н. серную кислоту. В момент образования кремнемолибденовой кислоты pH раствора будет иметь оптимальное значение 1,6. В процессе нейтрализации чашку нужно закрывать, чтобы избежать потерь от разбрызгивания. Для доведения pH до 4,5—5,0 необходимо иметь в запасе аммиак, не содержащий кремневой кислоты. Нагревают раствор для удаления СОг, фильтруют через специально обработанную фильтровальную бумагу и разбавляют до 100 мл. Берут удобные аликвотные части раствора и далее поступают так, как при получении калибровочной кривой, измеряя оптическую плотность при 815 ммк через 20 мин. Содержание кремния находят по калибровочной кривой. [c.43]

Подбильняк (частное сообщение) предложил еще один превосходный метод удаления такого остатка без заметной потери жидкости или пара или неточности измерений. Он заключается в том, что соединяют кран для отбора остатка куба колонки (в конце соответствующей разгонки) при помощи соответствующего соединения с эвакуированной конической градуированной пробиркой такого типа, который применяется при анализах на центрифуге пробирку погружают в сухой лед или в жидкий азот затем открывают кран для того, чтобы дать возможность остатку стечь в пробирку. Верхняя часть колонки не должна быть соединена с воздухом при этом существенно, чтобы в колонке не было заметных количеств воздуха или неконденсирующихся газов. Найдено, что весь жидкий остаток полностью собирается в пробирке за относительно небольшое число минут, Л4идкая пленка па стенках куба и насадке, а также в соединительной трубке испаряется и конденсируется в охлажденной пробирке, как и весь пар из колонки. Затем пробирке дают нагреться до требуемой температуры, при которой можно точно отсчитать объем остатка. [c.361]

Для удаления окислов азота раствор упаривают при 80° С на водяной бане (или воздушной) до сиропообразной массы. Получившийся клейкий остаток растворяют в таком количестве дистиллированной воды, чтобы раствор имел плотность 1,317—1,319 г см (для измерения плотности раствор выливают в цилиндр). Если плотность оказалась меньше указанной, то раствор выливают в фарфоровую чашку или стакан и осторожно упаривают. Затем охлаждают и вновь определяют плотность. Если раствор непрозрачный, то его фильтруют. При указанной плотности получается примерно 29—30 %-ный раствор сульфата железа. [c.171]

Через колонку медленно пропускают 2 мл смеси растворов. хлорного железа и хлористого рубидия, содержащих радиоактивные изотопы железа и рубидия соответственно. Катионит промывают 0,25 н. соляной кислотой до полного удаления рубидия. Вытекающий раствор собирают в один стакан и, перемешав, отбирают пипеткой порцию раствора, которая после выпаривания дает остаток с активностью, достаточной для определения радиохимической чистоты (измерение максимальной энергии электронов). Адсорбированное катионитом железо вымывают 1 н. соляной кислотой. Из собранного раствора также отбирают порцию раствора и, выпарив ее, убеждаются путем соответствующих измерений в отсутствии радиоактивного рубидия. [c.320]

Важнейшее условие получения точных и воспроизводимых данных прп рефрактометрических измерениях — тщательное удаление остатков анализируемого вещества с измерительной призмы. На рабочую поверхность призм рефрактометра помещают всего 0,02— 0,04 г вещества, поэтому даже незначительный остаток предыдущей пробы может существенно исказить результаты анализа. [c.401]

После проверки прибора по юстировочной жидкости вытирают насухо рабочие поверхности призм и переходят к определению показателей преломления различных органических соединений. При этом сохраняется описанная выше последовательность операций. Следует объяснить учащимся, что важнейшее условие получения точных и воспроизводимых результатов рефрактометрических измерений — тщательное удаление остатков анализируемого вещества с поверхности призм при переходе от одного вещества к другому. На рабочую поверхность призм рефрактометра помещают всего 0,02-0,04 г вещества, и даже незначительный остаток предыдущей пробы может существенно исказить результаты анализа. [c.214]

Стекло бесщелочного состава обладает более высокой химической стойкостью, чем щелочного. Для удаления замасливателя стеклоткани подвергались термической обработке при 200—300° С в течение 6—10 мин. После удаления замасливателя (его остаток не превышал 0,08%) ткани обрабатывали 5—15% -ными растворами гидрофобизаторов в толуоле и подвергали термообработке при 180° С (2 ч). Гидрофобность стеклотканей определяли по методу цветка 1291 и путем измерения краевого угла. [c.220]

Предварительно в препарате, содержащем дубильные вещества, определяют количество растворимых веществ, извлекаемых водой. Водную вытяжку многократно фильтруют до тех пор, пока она не окажется на вид совершенно прозрачной. Фильтрование можно производить через любые фильтры, лишь бы ими не поглощались дубильные вещества. Затем измеренное количество фильтрата выпаривают в чашке с плоским дном, остаток высушивают при 98,5—100° и взвешивают. После озоления взвешивают количество неорганических частей, перешедших в водный раствор. Вычитая последний вес из веса сухого остатка, находят количество экстрактивных веществ. Из второй измеренной порции фильтрата удаляют дубильные вещества при помощи хромированного кожного порошка, встряхивая вытяжку с кожным порошком или фильтруя вытяжку в особом приборе через кожный порошок. В обоих случаях фильтрат после удаления дубильных веществ выпаривают как указано выше и взвешивают, затем озоляют и определяют вес неорганических составных частей. Разница между этими весами дает количество экстрактивных веществ, не относящихся к дубильным вео.1,ествам разность между количеством экстрактивных веществ при первом и втором определениях равна содержанию дубильных веществ. [c.387]

Борнеф и Кунт [44] разделяли и идентифицировали некоторые канцерогенные вещества загрязненных отходами почвенных водах. В ходе определения удалось выделить флуорантен, 3,4-бенз-флуорантен, 11,12-бензфлуорантен, 3,4-бензпирен, 1,12-бензпери-лен и индено[ 1,2,3-с, d] пирен. Образцы почвенных вод объемом 10 л, содержащие около 50 мкг этих компонентов, собирали в алюминиевые емкости и экстрагировали в течение ночи 600 мл бензола (для измерения флуоресценции). Бензол предварительно перегоняли 3 раза и каждый раз дистиллят проверяли хроматографическим методом на содержание полициклических примесей. В данном случае адсорбции на угле недостаточно для удаления примесей. Остаток после экстракции растворяли в 0,1 мл растворителя и вместе со стандартными растворами наносили на пластинку. Разделение проводили на кизельгуре, оксиде алюминия,или целлюлозе (толщина слоя 0,3 мм). Пластинки высушивали на воздухе и активировали при 110°С в течение 1 ч. В качестве элюентов использовали следующие растворители изооктан (I), н-гексан— бензол (9 1) (II), метанол — эфир — вода (4 4 1) (III). Разделение проводили элюентом I в течение 40 мин, элюентом II — в течение 60 мин. Разделение элюентом III иногда проводят двукратно в течение 60 мин. Количественное определение проводили с помощью денситометра. Все измерения следует проводить быстро, поскольку образцы чувствительны к свету и легко подвергаются окислению и сублимации. Предел определения составлял 0,01 мкг вещества на зону. Стеклянную посуду следует тщательно мыть ацетоном, моющими средствами и дистиллированной водой, а алюминиевые бутыли для образцов на ночь заполнять не содержащей солей водой, добавляя в нее 1 г перманганата калия. Во избежание загрязнения образцов смазками и маслами не следует пользоваться насосами. [c.595]

Навеску металлического висмута 10 г растворяют в 50 мл 7 М НКОд в кварцевой конической колбе вместимостью 450 мл. Раствор нагревают для удаления оксидов азота, 9 затем разбавляют 0,3 М раствором НКОд до объема около 300 мл. Висмут осаждают при комнатной температуре добавлением стехиометрического количества свежеприготовленного раствора НТ (концентрацию раствора устанавливают титрованием 1 М раствором КаОН) с небольшим избытком —0,2 мл. Через 4 ч измеренный объем (около 275 мл) маточного раствора отделяют от осадка В11з декантацией. Кислый раствор выпаривают во взвешенной кварцевой чашке и сухой остаток нитрата висмута, в котором сконцентрированы [c.108]

Другой пример сильного взаимодействия белка с ДНК—регуляция оперона белком-репрессором. Наиболее изученным примером является 1ас-оперон Е. соИ [25]. Ген-регулятор кодирует синтез белка 1ас-репрессора, который затем связывается с соседним оператором. Связывание с белком-репрессором малой молекулы— индуктора, например изопропилтио-р- )-галактопиранозида, вызывает диссоциацию репрессора с операторного участка. Последующая транскрипция трех соседних генов оперона приводит к биосинтезу трех ферментов — Р-галактозидазы, галактозопермеазы и тиогалактозидтрансацетилазы. 1ас-Репрессор представляет собой тетрамерный белок, состоящий из идентичных субъединиц по 347 аминокислот каждая. Сродство репрессора к последовательности ДНК оператора зависит от ионной силы константа диссоциации в клетке, вероятно, менее 10 " моль/л . Структура участка связывания ДНК в 1ас-репрессоре до сих пор не выяснена, однако удаление трипсином 59 остатков с Л -конца и 20 остатков с С-конца предотвращает связывание. Несколько больше известно об участке связывания индуктора. Измерения флуоресценции показывают, что находящийся в участке связывания индуктора остаток триптофана при связывании перемещается в менее полярное окружение. Изучение изменения флуоресценции методом остановленного потока показывает, что процесс связывания проходит в две стадии. Быстрая начальная стадия подчиняется, как и ожидалось, кинетике второго порядка. Более медленная стадия мономолекулярна и, по- [c.569]

Террьер [341, 342] применил азеотропную отгонку с водно-этанольной смесью для удаления больших количеств воды из сахарсодержащих продуктов, меда, джема, глюкозы, концентрированных фруктовых соков, томатного пюре и спирторастворимого мыла. Для этого точную навеску образца массой 1 г смешивают с 0,8 г воды и 40 мл абсолютного этанола, добавляют измеренное количество коллоидного силикагеля, высушенного при 103—105 °С, и смесь выпаривают в течение 4 ч при 65—75 °С. Затем остаток досушивают в воздушном сушильном шкафу при 75 °С или в вакуумном сушильном шкафу при 80 С. Для образцов, содержащих 15—20% воды, при высушивании в воздушном сушильном шкафу среднее отклонение от известного содержания влаги составляет 0,3—0,5%, а при высушивании в вакуумном сушильном шкафу 0,2—0,3%. [c.129]

Сольватацией называется такое взаимодействие растворенного вещества с растворителем, которое приводит к более низкой активности растворителя вблизи частиц растворенного вещества по сравнению с чистым растворителем. В случае водных растворов сольватация называется гидратацией. Гидратация ионов обусловлена ориентацией дипольных молекул воды в электрическом поле иона, а гидратация полярных групп — в молекулах неэлектролитов и полимеров— ориентацией молекул воды в результате взаимодействия диполей и образования водородных связей. В гидратном слое молекулы воды располагаются более упорядоченным образом, но остаются химически неизмененными, чем гидратация отличается от химического соединения с водой окислов металлов и ангидридов кислот. Благодаря постепенному падению энергии связи растворенного вещества с растворителем (по мере удаления от молекулы растворенного вещества), сольватный слой имеет несколько диффузный характер, но в основном энергия взаимодействия и наибольшее падение активности растворителя сосредоточены в первом молекулярном слое. Растворитель в сольватной оболочке обладает, меньшей упругостью пара, меньшей растворяющей способностью, меньшей диэлектрической постоянной, меньшей сжимаемостью, он труднее вымораживается, обладает большей плотностью и т.,д. изменение любого из этих свойств раствора может быть использовано для определения величины сольватации. Наиболее прямой метод измерения сольватации состоит в установлении теплового эффекта поглощения навеской полимера определенного количества растворителя из смеси последнего с инертной к полимеру жидкостью например, Каргин и Папков определили, что сольватация нитроцеллюлозы в ацетоне и пиридине составляет около 1 молекулы растворителя на одну полярную группу — ОМОг полимера (табл. 15). Думанский и Некряч определили гидратацию ряда полимеров по теплоте смачивания (см. стр. 78), в частности, для крахмала найдено, что на глюкозный остаток приходится 3 молекулы связанной воды. Думанский установил также, что связывание воды самыми различными веществами происходит с тепловым [c.173]

Из железнодорожных и автомбильных цистерн нефть и нефтепродукты должны быть слиты полностью с удалением вязких нефтепродуктов с внутренней поверхности котла цистерн, При этом в железнодорожных цистернах, не имеющих нижнего сливного устройства, допускается остаток не более 1 см (по измерению иод колпаком), [c.125]

Тот же Дьюар при помощи жидкого воздуха (а тем более при помощи сжиженного водорода) показал возможность достигать наиболее совершенной пустоты в пространствах, из которых уже удален ртутным насосом воздух, когда еще остаются следы воздуха. Если предварительно ввести туда хорошо очищенный и свежепрокаленный уголь, а затем снаружи охладить втот, уголь жидким воздухом, то уголь поглотит остаток воздуха, потому что обладает способностью вбирать в себя газы воздуха. Сосуд с углем можно присоединять сбоку и охлаждать лишь его один. Один грамм хорошо очищенного (промыванием кислотами и прокаливанием в хлоре) плотного угля, напр., получаемого чрез прокаливание скорлупы кокосовых орехов, может поглощать до 180 и даже до 200 куб. см воздуха, измеренного под обыкновенным давлением. Пустота, которая при этом достигается, превосходит ту, какая может быть получена лучшими ртутными насосами. Дьюар, а затем Рамзай показали, что уголь неспособен поглощать гелий даже при температуре жидкого воздуха. [c.486]

Электрохимические свойства. Электропроводность чистого жидкого пентафторида иода, полученного непосредственным фторированием сублимированного иода в охлаждаемой водой кварцевой ловушке [61], составляет при 25° С 2,3 -10 ом см . Эта величина превышает электропроводность GIF3 (3,10 ом- см- ), но ниже электропроводности BrFj (8,0 10" ом- см- ). Ячейка из пирекса для измерения электропроводности имела круглые никелевые электроды, впаянные через контакт стекло — металл над уровнем жидкости (рис. 43). Объем ячейки составлял 40 мл. В сосуд 1 наливали 50 мл JF5, откуда 10 мл перегоняли при 6—8 мм в приемник 2 для удаления летучих примесей. Остаток из сосуда 1 затем перегоняли в приемник 3, аппаратуру наполняли сухим азотом, и враш ением приемника 3 на 180° его содержимое переносйлось в ячейку 4 до отмеченного уровня. Ячейку отсоединяли под давлением азота, закрывали и погружали в термостат. Температурный коэффициент электропроводности JFj положительный, что видно из приведенных ниже данных. [c.269]

Методика выделения С(1 и Си при активационно.м анализе иттрия следующая. Облученную пробу переводят в раствор в присутствии носителей Сё и Си. Причем количество Сс1 должно быть достаточным для полного вытеснения 2п из его дитиокар-баминатного комплекса. Предварительно определяемые элеме -ты отделяют от макрокомпонента обычной экстракцией их дитиокарбаминатных комплексов хлороформом при рН = 5-ь6 в присутствии цитрата калия. Органическую фазу упаривают, комплексы разрушают при обработке смесью НоЗО -Ь НКОз-Остаток в водном растворе пропускают через колонку. При этом Си образует узкую зону в верхней части колонки, а остальную часть занимает Сс1. Колонку про.чывают водой для удаления избытка Сб. Затем 50% Сс1 из колонки вытесняется соответствующим количеством меди при пропускании раствора Си (N03)2. Элюат собирают для измерения. [c.264]

АВ-17 в ОИ -форме. На анионите задерживались все кислоты. После промывания колонки водой кислоты вытесняли 0,1 п. щелочью. Щелочной раствор солей органических кислот подавали на третью колонку с катионитом КУ-2 в Н+-форме. На этой колонке происходило превращение солей в свободные кислоты, которые вытекали пз колонки. Раствор кислот упаривали досуха, и остаток растворяли в спирте. Спиртовые растворы кислот хранили до хроматографического анализа. Для разделения кислот применяли растворитель бутанол—уксусная кислота—вода. После разделения кпслот бумагу вынимали из камеры и просу-пп1вали в течение 24 час. до полного удаления следов уксусной кпслоты. Высушенную бумагу опрыскивали индикатором бром-крезолзеленым. Кислоты выступали в виде желтых пятен на зеленом фоне. В качестве свидетелей применяли яблочную, лимонную, янтарную II щавелевую кислоты. Для сравнительно-количественных определений сравнивали площадь пятен, измеренную планиметром. [c.213]

Сорбционные свойства волокон изучали в статических условиях. Для единичного определения брали навеску волокна 50 мг. Сорбцию проводили в стаканчиках с притертыми 1фышвами в течение 30 тн щ)и постоянном перемешивании анализируемого раствора с помощью виброприбора, на котором одновременно устанавливали не менее 20 проб. По окончании сорбции сорбент переносили на беззольный фильтр, обрабатывали несколькими каплями конц. серной кислоты, высушивали и озоляяи в муфельной печи цри 50СРС. После полного удаления органической основы остаток смешивали с 20 мг особо чистого угольного порошка и подвергали спектральному анализу. Контроль за полнотой сорбции определяемых элементов осуществляли измерением плотности почернения аналитических спектральных линий. В табл.1 приведены выбранные аналитические линии определяемых элементов. [c.167]

Экспериментальные данные показывают, что значения Ка для алканолов лежат в области 10" —10" , т. е. фенол — значительно более кислый, чем любой алканол. Это означает, что в водном растворе фенолят-ион может существовать в значительно более высокой концентрации, чем алкоголят-ион иными словами, если сформулировать это более строго, в сравнимых физических условиях изменение энтальпии — энтропии нри ионизации фенола в большей степени благоприятствует образованию фенолят-иона, чем алкоголят-иона. Поскольку отсутствуют детальные данные относительно изменения энтропии при ионизации фенолов и алканолов, интерпретация наблюдаемого большого различия в величинах Ка дается на основании измерения энергетических характеристик, и для качественной оценки их необходимо сравнивать относительную легкость удаления протона от фенола и алканола и относительную устойчивость образующихся анионов по отношению к воде. Что касается первого из этих пунктов, являющегося менее существенным, то очевидно, что ионизация алканола протекает, как удаление протона от атома кислорода, который с самого начала являлся сильно электроотрицательным, а в конце процесса приобретает полный отрицательный заряд (если не учитывать неизбежного рассеяния заряда за счет сольватации). С другой стороны, ионизация фенола протекает, как отщепление протона от кислородного атома, который уже является электронодефицитным за счет -1-М-эффекта более того, этот атом кислорода связан с тригонально гибридизованным атомом углерода, электроотрицательность которого заметно выше электроотрицательности тетраэдрически гибридизованпого углерода. В соответствии с этим основание (вода) будет легче отрывать протон от фенольной ОН-группы, чем от ОН-группы алкано 1а, поскольку в первом случае атом водорода с самого начала будет нести больший частичный положительный заряд. Что же касается относительной устойчивости образующихся анионов по отношению к воде, то очевидно, что насыщенный углеводородный остаток не может обеспечить стабилизации алкоголят-иона за счет эффективного рассеяния избыточного заряда, в то время как ароматическое кольцо способно стабилизировать анион таким путем. На этом основании также можно ожидать, что фенол будет иметь большее значение величины Ка, чем алканол. [c.348]

Смотреть страницы где упоминается термин Удаление и измерение остатка: [c.193] [c.173] [c.244] [c.433] [c.97] [c.324] [c.316] [c.365] [c.70] [c.97] [c.349] [c.231] [c.101] [c.410] [c.104] [c.198] [c.187] [c.136] [c.312] [c.228] [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология