Дистилляция под пониженным давлением

Результаты подобных отсчетов можно перенести на диаграммы в других системах координат (рис. У-112), например на диаграмму зависимости между составом адсорбированной фазы (У) п газовой фазы (X). Последняя диаграмма аналогична диаграмме для дистилляции. Здесь наблюдаются и другие аналогии, например, понижение давления (Рз — Р1) улучшает селективность или увеличивает разность У — X. Имеется также аналогия с диаграммой азеотропной смеси. [c.458]

Весьма перспективен, в частности, метод мгновенной многоэтажной дистилляции , основанный на понижении температуры кипения воды по мере уменьшения внешнего давления. Первоначально нагретая до 90 °С морская вода вводится в резервуар с пониженным давлением, где она бурно вскипает. Пар отводится и конденсируется, а вода переводится в следующий резервуар с более низким давлением, где процесс повторяется, и т. д. [c.147]

Для окончательной очистки азота (от возможных летучих примесей в исходных растворах) его дистиллируют в конденсатор, охлаждаемый до температуры жидкого азота, кипящего под пониженным давлением, и подвергают повторной фракционированной дистилляции (см. стр. 313). [c.179]

Удаление из азота примесей инертных газов более затруднительно. В этом случае прибегают к методу конденсации азота при температуре жидкого азота, кипящего под пониженным давлением, с последующей фракционированной дистилляцией газа в другой конденсатор, охлаждаемый таким же способом. [c.178]

Дистилляция и ректификация. Летучесть селена и теллура позволяет очищать их методами дистилляции и ректификации как при атмосферном, так и при пониженном давлении. Летучие примеси, такие, как 8, Аз, Hg, Те (в 8е) и 8е (в Те), при дистилляции удаляются с трудом. [c.151]

Для очистки теллура применяется вакуумная дистилляция или сублимация. Для отделения селена рекомендуется перегонка в токе водорода [1041. Наилучшие результаты дает очистка теллура ректификацией в тарельчатых колоннах [105]. Если ректифицируют при атмосферном давлении, то температура колонны 850—1000°, куба 1000—1150°, головки колонны 550°. При ректификации в водороде кварц оказывается достаточно стойким. Из-за меньшей летучести теллура по сравнению с селеном рекомендуется ректифицировать Те при пониженном давлении, что позволяет снизить температуру процесса до 600—800° [106]. [c.152]

Дистилляцию веществ, обладающих низкой термической устойчивостью, проводят при пониженном давлении, температура кипения раствора при этом понижается. Если вещества разделяют при остаточном давлении [c.258]

При перегонке (дистилляции) создаются условия, при которых пар обогащается легкокипящим компонентом и затем конденсируется. Существуют три способа перегонки жидких веществ а) под атмосферным давлением, 6) при пониженном давлении (под вакуумом) и в) с водяным паром. [c.76]

Фракционный состав тяжелой (высококипящей) части нефти (выше 320-340 °С) определяют поэтому при пониженных давлениях,с тем чтобы выкипание тяжелых фракций шло при температурах не выше 340-350 °С, а затем эти температуры пересчитывают на нормальное атмосферное давление. Методика дистилляции в принципе не отличается от описанной, но отличается аппаратурное оформление дистилляционного аппарата. [c.51]

Органические вещества с высокой температурой кипения часто невозможно отделить друг от друга или очистить от нелетучих примесей прн помощи высокотемпературной дистилляции или ректификации под атмосферным давлением, так как они могут осмо-ляться под действием высоких температур. Для их разделения применяют дистилляцию под пониженным давлением или дистилляцию с водяным паром, что дает возможность понизить температуру кипення, устраняет опасность термического разложения органических веществ и дает возможность использовать пар низких параметров в качестве источника тепла, и тем самым способствует экономии нара высокого давления и температуры. [c.56]

Опр Создается пониженное давление, которое служит для получения разрежения в емкостях, для перемещения жидкостей и газов, для испарения, дистилляции и сушки или для ускорения фильтрования, кристаллизации, десорбции. [c.536]

Стеклянные детали позволяют легко конструировать приборы и системы, удобные для препаративных работ сушки веществ из замороженного состояния и в вакууме при нагревании фракционной дистилляции при обычном и пониженном давлении сублимации сухих веществ очистки реактивов и получения сухих остатков. [c.328]

Процессы дистилляции и ректификации давно применяются в различных отраслях промышленности. Накоплен значительный опыт по разработке теории, а также по технологическому и аппаратурному оформлению этих процессов. Промышленностью нашей страны и другими промышленно развитыми странами выпускаются десятки различных типов оборудования — дистилляционных кубов и ректификационных колонн. Однако большинство из них непригодно для работы под вакуумом при давлениях менее 65-10 Па. С понижением давления в аппаратуре факторы, несущественные при атмосферном и повышенном давлениях, приобретают решающую роль. Основные из этих факторов — падение давления в аппаратах и время пребывания в них обрабатываемых смесей. Чем больше гидравлическое сопротивление ректификационной колонны, тем больше изменение давления, а следовательно, и температуры кипения по ее высоте. При малых давлениях вверху колонны, например (4н-6,5)10 Па, значительное гидравлическое сопротивление приводит, помимо указанного, к большому изменению объемного расхода пара по высоте, а следовательно, и к существенному изменению гидродинамической обстановки, что препятствует эффективному проведению процесса массообмена. В дистилляционных кубах, работающих при низких давлениях, резко возрастает относительное влияние гидростатического давления и конструкции аппаратов, которые, будучи эффективными при атмосферном и повышенных давлениях, для процессов, проводимых под вакуумом, оказываются непригодными. Таким образом, разделение смесей под вакуумом диктует принципиально новые требования к технологическому и аппаратурному оформлению процессов, которые должны обеспечивать получение продуктов заданного качества при допустимых температурах и времени пребывания в обстановке термического воздействия. [c.6]

Аналитические методы определения цианидов основаны на определении H N и включает три стадии извлечение (отгонка), поглощение и измерение концентрации H N. Извлечение цианидов из образца является предварительной операцией, цель которой — уменьшить мешающее влияние других компонентов [1]. Перед извлечением пробу обычно подкисляют для разрушения комплексных цианидов до H N [2]. Используют несколько методов извлечения, таких, как дистилляция при атмосферном [3—5] и пониженном давлении [6] или извлечение [c.226]

Облагораживают кислоты сернокислотной и контактной обработкой активированными глинами или селективными растворителями (метанолом), а также дистилляцией из алюминиевой аппаратуры при пониженном давлении. Более подробные данные о технологии получения нафтеновых кислот приводятся в работе В. Ф. Маас и сотрудников [81—82]. [c.118]

Окончание цементации определяют по резкому скачку потенциала амальгамы в последнем реакторе когда цементируемые металлы вытеснят весь цинк из амальгамы, потенциал ее возрастет на 0,4 в. Раствор, содержащий только цинк, направляют на соответствующую переработку, а амальгаму загружают в дистиллятор, и при 550° С и пониженном давлении отгоняют кадмий и ртуть. Кадмий представляет собой готовый продукт, а ртуть возвращается в производство. Остаток от дистилляции представляет собой таллий, в котором содержится весь индий. Этот остаток снова растворяют в ртути и обрабатывают амальгаму разбавленной серной кислотой. При этом таллий (но не индий) переходит в раствор, из которого выделяется в виде сульфата (товарный продукт). Амальгаму индия обрабатывают разбавленной азотной кислотой и из полученного раствора осаждают гидрат окиси индия. Отфильтрованный осадок растворяют в соляной кислоте и подвергают электролизу с ртутным катодом когда содержание индия в амальгаме достигает 30—40%, ее переносят в другой электролизер, в котором эта амальгама является не катодом, а анодом, а катодом служит жидкий индий. Электролит — чистый расплавленный хлорид индия. Процесс ведут при 300° С. Металлический индий получается очень чистым. [c.417]

Для рафинирования селена применяется метод дистилляции. При температуре 650—680°С и при атмосферном давлении селен полностью отгоняется, а при понижении давления (2—5 мм рт. ст.) этот процесс можно проводить при температуре 350—400°С. Полученный после рафинирования селен содержит 99,99% Se. [c.118]

В металлической дуге переменного тока при большой силе тока (19 а) и давлении воздуха или кислорода 300 мм рт. ст. достигалось усиление аналитических линий бора, а при давлении воздуха 200 мм рт. ст. — линий церия. Это позволило снизить пределы обнаружения указанных элементов в стали в 3—4 раза по сравнению с анализом при атмосферном давлении [566]. Сообщалось [1118] об успешном применении дугового разряда в атмосфере аргона при пониженном давлении (и силе тока до 50 а) для определения примесей в вольфраме методом дистилляции с носителем. Пределы обнаружения ряда переходных металлов были улучшены на порядок величины и составили - Ы0 %. [c.172]

Применение вакуума. Выше уже указывалось, что при увеличении давления область взрываемости, как правило, расширяется. Наоборот, при понижении давления она сужается, а при определенном вакууме в ряде случаев взрыв вообще может быть исключен. При глубоком вакууме прекращается выделение в окружающую среду газов, пыли, чем уменьшается опасность взрывов и отравлений. Многие процессы, как, например, дистилляция, ректификация под вакуумом можно вести при более низких температурах, что устраняет опасность термического разложения перерабатываемых веществ, их перегрев, воспламенение, а также нежелательные побочные реакции, нередко создающие дополнительные опасности взрыва. [c.60]

Понижение давления, например, в воздухораспределительных коммуникациях, системах пневмотранспорта или централизованной подачи смазочного масла может представлять определенную опасность. Однако часто снижение давления используется во многих случаях как средство повышения безопасности процессов. Например, одним из действенных средств борьбы с загораниями и взрывами горючих веществ является проведение химических процессов в условиях пониженного давления (вакуума). В этом случае такие процессы, как дистилляция, ректификация, протекают при более низких температурах, устраняется опасность термиче- [c.51]

Основное преимущество вакуумной перегонки по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении заключается в снижении точки кипения, что позволяет проводить процесс в условиях ниже температур разложения разделяемых веществ. Вакуумную перегонку применяют прежде всего для разделения термически нестойких и, особенно, полимеризующихся веществ. В качестве примеров можно назвать промышленную дистилляцию минеральных масел и ректификацию сырой смеси фенолов, которые проводят при 20—60 мм рт. ст., а также перегонку синтетических жирных кислот при давлении 1—20 мм рт.ст. Вакуумную перегонку применяют и в тех случаях, когда нет опасности разложения веществ, однако температуры их кипения при атмосферном давлении настолько высоки, что по теплотехническим соображениям ректификация при пониженном давлении становится предпочтительной. Это имеет место, например, при работе с различными эфирными маслами. Преимущество вакуумной перегонки состоит не только в снижении температуры кипения, но и в увеличении относительной летучести компонентов разделяемой при разрежении смеси. [c.263]

Элементный состав пеков и его фракций показан в табл. 2-12. Относительные молекулярные массы всех фракций пека увеличиваются с повышением его температуры раьзмягче-ния. Пеки, полученные дистилляцией смолы при пониженном давлении, имеют меньшие молекулярные массы по сравнению с пеками, полученными при атмосферном давлении. [c.115]

Очистка через галлийорганические соединения. Для получения чистого галлия рекомендуется триэтилгаллий после очистки фракционной дистилляцией (при пониженном давлении в инертной атмосфере) растворять в диоксане или другом растворителе и разлагать в специальном аппарате действием ультрафиолетовых лучей (например, от ртутной лампы) и пропускать одновременно водород или инертный газ. Галлий собирается в нижней части аппарата, а образовавшиеся углеводороды уносятся с током газа [124]. [c.268]

Рнс. П-50 иллюстрирует изменение состава плава синтеза прн стриппииг-дистнлляции в токе СОа, а рис. П-51 — при стриппинг-дистилляции в токе NH3. На диаграммах (рнс. 11-52) приведены экспериментальные даииые, относящиеся к процессу дистилляции плава синтеза при пониженных давлениях [111]. Методика вычисления степени отгоики летучих компонентов прн дистилляции плава синтеза изложена в работе [111]. [c.263]

Рюнкла Ю. А., Сийрде Э. К. О массообмене при дистилляции с перегретым водяным паром при пониженных давлениях. — Труды Таллинского политехнического института. Серия А, № 283. Таллин, 1969. [c.88]

Циклические хлорофосфазены легче поддаются разделению, чем линейные хлорофосфазены, но выделение индивидуальных циклических гомологов становится более трудным с увеличением размеров кольца. Необходима осторожность при удалении симм-т т-рахлорэтана из реакционной смеси. Температуру следует поддерживать ниже 80° при пониженном давлении дистилляции (около [c.17]

Лунд с сотрудниками [23] описал сложный метод разделения метод заключается в экстракции циклических олигомеров, растворимых в петролейном эфире, концентрированной серной кислотой, в которой тример растворим больше, вследствие чего его можно выделить при разбавлении кислоты. Однако этот способ экстракции более соответствует заводским масштабам работы, чем лабораторным исследованиям. Менее растворимое в кислоте маслянистое твердое веш ество подвергали дробной кристаллизации из петролейного эфира и получали тетрамер и светло-желтое масло. Последнее отгоняли при пониженном давлении и получали неочи-ш енную фракцию пентамера, некоторое количество гексамера и маслянистый остаток. Дальнейшая дистилляция этих фракций приводит к образованию соединений от пентамера до октамера, из которых все, за исключением гептамера, могут быть очиш ены кристаллизацией из петролейного эфира. Некоторые свойства этих олигомеров показаны в табл. 1. Соединения выше октамера [c.18]

Пространственно затрудненные фенолы, такие как, например, 2,6-диизопропилфенол, не растворимы в водном растворе щелочи и после дистилляции, остаются в три(алкилфенил)фосфате. Для их удаления после обычной дистилляции распыляют в реакционную смесь при 200—300 °С и пониженном давлении фенол [99]. По отношению к пространственно затрудненным фенолам обычный фенол играет роль увлекающего агента аналогично инертным газам. Однако фенол значительно эффективнее и к тому же после конденсации вместе с отогнанными примесями может вводиться в процесс в качестве реагента. Расход фенола составляет около 10% от массы эфира. Равновесное количество фенола, удерживаемое в эфире, легко отделяется от него при нейтрализации и промывке. [c.31]

По другому способу [101], этиленгликоль, полученный в качестве побочного продукта при производстве окиси этилена, подщелачивается и перегоняется при пониженном давлении для отделения от тяжелокииящнх примесей. Вода отгоняется вместе с легкокипя-щпми примесями, а кубовый остаток прн 80 °С обрабатывается активированным углем, после чего подвергается ректификации при температуре в кубе колонны не выше 200 °С (лучше при 180 °С). Полученный этиленгликоль пригоден для производства синтетического волокна. Очистку этиленгликоля можно также проводить методом противоточной дистилляции с водяным паром. [c.90]

Нитрохлорбензол извлекают из жидкой массы дистилляцией. Собирают установку для перегонки при пониженном давлении, с колбой Кляйзена на 100 мл (см 2-Метилбензотиазол). В колбу переносят жидкие продукты, содержащие 2-изомер При остаточном давлении 1,0—1,3 кПа до 50 °С собирают первую (хлорбен-зольную) фракцию. Затем при т кип. 100—120°С собирают вторую фракцию, из которой после вымораживания при 0°С дополнительно выделяют около 5 г 4-нитрохлорбензола. Третью фракцию собирают при температуре до 170°С, это 2-иитрохлорбеизйл. Охлаждаясь, продукт застывает, образуя слегка желтоватую стекловидную массу [c.11]

Алкилсульфаты вырабатываются из спиртов с количеством углеродных атомов в цепи С12—С14, получаемых из кокосового масла или гидрогенизацией кашалотового жира. Жирные спирты кашалотового жира С12—С22 подвергаются фракционной дистилляции при пониженном давлении, получается узкая их фракция С12-С14- В дальнейшем спирты сульфитируются серной или хлорсульфоновой кислотой. [c.145]

На измерения могут влиять два вида загрязнений. Неорганич -ские примеси (например, кис5лород или катионы тяжелых металлов) при электрохимическом восстановлении (или окислении) приводят к появлению постоянного тока, и в этом случае электрод не является идеально поляризуемым. За исключением экспериментальных трудностей, связанных с протеканием тока, такие примеси вряд ли приводят к значительным ошибкам в электрокапиллярных или емкостных измерениях. Впрочем, это может оказаться и не так, если концентрация примеси высока или примесь подвергается быстрому электрохимическому окислению или восстановлению. К счастью, наличие примеси такого рода легко определить по протеканию тока, особенно заметного в случае капельного ртутного электрода. К более значительным ошибкам приводит загрязнение поверхностно-активными веществами, адсорбирующимися на электроде без химического превращения. Эти вещества могут иметь либо ионную (специфически адсорбированные ионы), либо неионную (органические молекулы) природу и присутствовать в концштрации, расположенной ниже порога чувствительности обычного химического анализа. В таких случаях единственный критерий чистоты системы — воспроизводимость и внутренняя согласованность проюдимых измерений. Перед началом двойнослойных измерений необходимо провести раздельную очистку растворителя и растворяемых вацеств. Для очистки воды от органических примесей применяют дистилляцию из раствора щелочного перманганата, что дает достаточно чистый для многих целей растворитель. Работа с невод-Выми растворителями часто требует сложной техники и оборудования как для очистки, так и для обращения с материалами [17]. Для удаления воды из неводного растворителя обычно используют молекулярные сита и дальнейшую перегонку при пониженном давлении. Чтобы в раствор не попадала атмосферная влага, приходится работать в изолированном боксе. Для работы с двойным слоем обычно достаточно перекристаллизации аналитически чистых солей из перманганат-дистиллированной воды. [c.82]

Кроме вышеприведенной характеристики, существуют еще два допол-нительпых фактора, которые могут оказаться важными в тгекоторых случаях при использовании процессов дистилляции. Первым из них является падение давления по высоте фракционирующей секции. В случае перегонки при атмосферном (или близком к атмосферному) давлении, падение давления им( ет не очень большое значение, за исключением того, что оно повышает разницу в температурах между низом и верхом колонны. Однако, для перегонки под пониженным давлением, скажем при 20 мм Hg на верху колонны, падение давления на 20 мм Нд уже заметно сказывается, так как это ведет к повышению давления в кубе до 0 мм Нд и, следовательно, дальнейшая перегонка будет идти при относительно большем давлении, чем это желательно. [c.30]

Аналивппуемып продукт предварительно был отделен от поли-мероз путем дистилляции при пониженном давлении. [c.144]

Дистиллят Distillate Любой продукт, полученный путем конденсации паров нефтепродукта, когда он подвергается дистилляции при атмосферном давлении или при пониженном давлении. Примечание — В первом случае продукт называется атмосферным дистиллятом, а во втором случае — вакуумным дистиллятом [c.69]