Фенолы получение дистилляцией

Процесс переработки каменноугольной смолы осуществляется в смолоперерабатывающих цехах и включает следующие основные стадии подготовка смолы к переработке, окончательное обезвоживание, ректификация (или дистилляция) с получением фракций, переработка фракций, химическая очистка фракций и масел от фенолов и пиридиновых оснований, обработка среднетемпературного пека, получение высокотемпературного пека и его коксование, получение очищенного нафталина, антрацена и др продуктов [c.332]

Реакция проводится в серии реакторов с применением катализатора палладий на угле. Продукты реакции фильтруются от катализатора и подвергаются ректификации с целью удаления непрореагировавшего фенола, который затем поступает в рецикл. Полученную смесь циклогексанона и циклогексанола разделяют дистилляцией. Циклогексанон направляют затем на переработку в соответствующий оксим классическим методом. После проведения бекмановской перегруппировки капролактам-сырец, выделенный из реакционной массы нейтрализацией аммиаком и последующей экстракцией растворителем, очищается методом кристаллизации из водных растворов. [c.307]

В цехе ректификации сырого бензола его очищают от непредельных и сернистых соединений серной кислотой или каталитическим гидрированием, далее осуществляется ректификация с получением товарных продуктов В смолоперегонном цехе, помимо основных процессов дистилляции и ректификации, важное место в технологии переработки каменноугольной смолы занимают процессы кристаллизации, фильтрования или фугования, прессования, а также химическая очистка отдельных фракций смолы от фенолов и пиридиновых оснований [c.188]

После предварительной очистки некоторыми из приведенных способов аммиачные воды направляются на обесфеноливание экстракцией. Фенолы из экстракта (как правило, бензольного) выделяются дистилляцией (остаток содержит более или менее загрязненные сырые фенолы) или извлекаются едким натром. Фенолы, полученные из фенолятов, были лучшего качества, чем фенолы, полученные дистилляцией. Феноляты получались настолько чистыми, что они могли перерабатываться вместе с фенолятным щелоком, получаемым на заводах переработки смолы дистилляцией. [c.87]

Сырой фенол подвергают окончательной очистке для удаления следов углеводородов, окиси мезитила и других примесей. Это достигается путем простой перегонки либо с помощью экстрактивной дистилляции с водой или другой подходящей жидкостью. Выход фенола и ацетона по кумолу может превышать 90%, причем количество образующегося ацетона составляет около 0,6 т на 1 т фенола. Фенол, полученный кумольным методом, имеет очень высокую степень чистоты и удовлетворяет самым высоким требованиям. [c.160]

Феносольван от экстрагированных сырых фенолов отделяется дистилляцией в две ступени в основной и в вспомогательной колонне. Такое разделение предусматривается с целью получения достаточно чистого феносольвана. [c.122]

Как показали исследования [68, 69], окисление нафталиновой фракции во фталевый ангидрид можно проводить после выделения фенолов, оснований, а также части непредельных соединений и азотсодержащих веществ. Последние способны снижать активность катализатора и образовывать смолистые вещества, загрязняющие аппаратуру цехов окисления. Разработан и в течение ряда лет эксплуатируется промышленный метод, основанный на предварительной обработке концентрированной серной кислотой нафталиновой фракции, свободной от фенолов и оснований. При этом полимеризуются индол и непредельные соединения. Полученный при последующей дистилляции этой фракции дистиллированный нафталин является отличным сырьем для синтеза фталевого ангидрида [69]. Он содержит 93% нафталина, 1,1 % тионафтена (смола из углей Кузбасса), около 5% метилнафталинов и 0,3% непредельных соединений индол в нем отсутствует. Увеличение содержания метилнафталинов до 7—9% при одновременном снижении содержания нафталина до 89- 0% благоприятно влияет на окисление сырья во фталевый ангидрид [70, с. 190]. [c.170]

Для получения фенолов из жидкофазного гидрогенизата при дистилляции выделяют фракции 160—210° и 210—325° (если имеется необходимость в выделении ксиленолов, пределы кипения фракций несколько изменяют [c.839]

Первичная смола гумитов используется для производства искус-ственного жидкого топлива путем гидрирования ее в целом или отдельных ее фракций при высоких давлениях и температурах с последующей дистилляцией на фракции аналогично процессам в нефтехимии. Групповой химический состав первичных смол, полученных из сапропелитов, значительно отличается от смолы гумитов, так как они содержат углеводороды жирного ряда, в которых преобладают непредельные соединения. Важным признаком сапропелитовых первичных смол является небольшое содержание в них фенолов и асфальтенов. Они содержат также больше органических кислот, ангидридов и кетонов. [c.225]

Для получения фенола раствор фенолята натрия обрабатывают двуокисью углерода или соляной кислотой, а затем очищают дистилляцией. Выход фенола—95% и выше, считая на хлорбензол. [c.251]

Эфиры фосфорной кислоты — триарилфосфаты в промышленности получают этерификацией хлорокиси фосфора крезолами (или другими фенолами) в присутствии хлорида магния при 180—200 °С. Очистка полученного продукта проводится так же, как очистка продуктов этерификации карбоновых кислот спиртами. Однако чаще всего полученные триарилфосфаты подвергают дистилляции под вакуумом. [c.338]

Выделение фенолятов из полученного экстракта (регенерация бензола) может осуществляться методом дистилляции или бензол-фенолятным методом Б промышленности получил предпочтение бензол-фенолятный метод Он обеспечивает большую степень извлечения фенолов из сточных вод, достигающую 90-92 % [c.216]

Настоящая работа ставила своей целью получение в лабораторных условиях данных, позволяющих судить о перспективности использования при дистилляции фенолов как одного острого пара, так и острого пара совместно с вакуумом. [c.309]

Последующий процесс очистки продукта состоит из ряда ступеней экстрагирования и дистилляции в зависимости от того, какой метод был применен в стадии разложения гидроперекиси. Подробное описание различных способов очистки фенола и ацетона, полученных через гидроперекись кумола, приведено в другой работе )- [c.414]

Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 1000 мл вводят стандартный раствор фенола в таких количествах, чтобы получить растворы с концентрациями фенола О—1,0 мг л. По 500 мл полученных стандартных растворов обрабатывают описанным ниже способом (без дистилляции). Находят разность значений оптической плотности полученных растворов и холостого раствора и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация раствора. [c.324]

Для опытов по непрерывной дистилляции были взяты фенолы из широкой дизельной фракции сланцевой генераторной смолы, полученные щелочным способом на СПК им. В. И. Ленина. [c.139]

Полученные фенолы для более полной характеристики были подвергнуты вакуумной дистилляции дри остаточном давлении 5 мм рт. ст. на колонке, имевшей разделительную способность около 10 теоретических тарелок и при флегмовом числе около [c.243]

Для изучения условий дистилляции были использованы суммарные сланцевые фенолы, выделенные 10%-ным водным раствором едкого натра из фракции, выкипающей в пределах 100—345°, полученной при дистилляции смеси сланцевых смол полукоксования на опытной смолоперерабатывающей установке комбината им. В. И. Ленина. [c.309]

Содержание нейтральных масел в дистиллированных фракциях сланцевых фенолов определяется в основном тремя моментами их содержанием в растворе сырых фенолятов, эффективностью очистки растворов фенолятов и, наконец, условиями дистилляции полученных суммарных фенолов, при которой в случав разложения перегоняемых фенолов происходит повышение содержания нейтральных масел в дистиллятах. [c.317]

Большая часть нехмральных масел образует с фенолами азео-тронные смеси, кипящие в тех же пределах, как и фенолы, полученные дистилляцией. Для примера приводится состав нейтральных масел, полученных в результате разгонки по Каттвинкелю, выделенных из фенол-крезоловой фракции, кипящей между 180— 220° и полученной феносольванной экстракцией фенольных вод, отходящих при полукоксовании бурых углей (содержание серы [c.256]

Тагава, Сонода и др. [80], изучая свойства отдельных фракций, полученных дистилляцией полигликолевых эфиров нонил-фенола, октилфенола и олеилового спирта, показали, что смачивающая способность как отдельных фракций, так и продуктов, не разделенных на фракции, уменьшается с увеличением числа молей окиси этилена в молекуле оптимальным для смачивающей способности является содержание 7—9 молей окиси этилена в молекуле. [c.213]

Так, по способу фирмы Hooker hemi al " после разделения реакционной массы дистилляцией подвергают обработке ту часть побочных продуктов, которая отгоняется вместе с дифенилолпропаном (соединение Дианина, орто-орто- и орто-пара-изомеры дифенилолпропана) и отделяется затем от него экстракцией органическим растворителем. Остаток после отгонки растворителя смешивают с фенолом в другом аппарате и через смесь при 50 °С пропускают газообразный хлористый водород. Предполагается, что при этом соединение Дианина превращается в указанные изомеры дифенилолпропана. Затем все эти изомеры полностью или частично изомеризуются в дифенилолпропан. Из полученной массы дифенилолпропан можно выделить известными методами (дистилляцией, в виде его аддукта с фенолом и др.). Однако чтобы не усложнять технологическую схему, рекомендуется просто добавлять полученную массу к исходному сырью, поступающему на синтез в основной реактор. Условия в основном реакторе синтеза и в реакторе для обработки побочных продуктов отличаются только тем, что во второй из них не подают ацетон. Для увеличения времени пребывания побочных продуктов в зоне реакции несколько аппаратов соединяют последовательно. [c.177]

По сути дела переработка сырого фенола подобна первой с дии разделения коксохимических фенолов. В промышленно используют зачастую плохо приспособленные схемы периоди ской ректификации фенолов на малоэффективных насадочных лоннах. Практически же наиболее рациональным решением ляется непрерывная вакуум-ректификация с предварительным делением от фенолов воды и смолистых веществ. При этом от дает опасность забивки и загрязнения нагревателей отложени солей и кокса и обеспечивается полностью непрерывный проц< При производстве п-крезола нужна четкая ректификация лученных крезолов с выделением фенола, о-крезола и получен чистого п-крезола. При ректификации продуктов щелочного пл ления сульфокислот ж-ксилола возможно выделение феноло-к зольной фракции и индивидуальных 2,4- и 3,5-ксилено, (рис. 4.2.11). 2,5-Ксиленол может быть выделен из продук щелочного плавления п-ксилолсульфокислоты наконец, при рек фикации продуктов щелочного плавления о-ксилолсульфокис ты получают, кроме феноло-крезольной фракции, также 2,3-кси иол и 3,4-ксиленол. Дистилляцией выделяют также р-нафто двухатомные фенолы. [c.143]

ВХОД исходного масла 2—смеситель подогреватель —ступени экстракции 5—вход пропа-Яа в ступени б—вход смеси фенол + крезол в ступени 7—выход сырого экстракта из ступенбй 5—выход сырого рафината из ступеней 9, / —подогреватели сырого экстракта //—колонна ifoд давлением для дистилляции пропана из экстракта /2—трубчатая печь для эк. тракта / —колонна для дистилляции фенола и крезола из экстракта под атмосферным давлением / —отгонка экстракта с водяным паром /5—испаритель воды /5—холодильник экстракта /7—выход экстракта /5—подогреватель сырого рафината /5—колонна под давлением для дистилляции пропана нз рафината трубчатая печь для рафината 2/—колонна для дистилляции фенола и крезола нз рафината под атмосферным давлением 22—отгонка рафината с водяным паром 2. —испаритель воды 24—холодильник рафината . 25—выход рафината 26—конденсатор пропана под давлением 27—сборник жидкого пропана 25—компрессор пропана 25—дистилляционная колонна для обезвоживания фенола и крезола 30—холодильник фенола и крезола . 3/—сборник фенола н крезола 52—конденсатор разделитель конденсата и пропана 24—вода для получения пара для перегонки с водяным паром. [c.398]

Экстракция водным раствором метанола 1214, 217—219, 222, 225, 233, 234, 2391, известная под названием метод Метасольван, является чисто физическим процессом. В качестве растворителя применяется водный раствор метанола (70—80 вес. %). Увеличение концентрации метанола повышает растворимость, но снижает избирательность экстракции, кроме того уменьшается разность плотностей метаноловой и масляной фракций, что затрудняет разделение фаз. Кроме фенола, в растворе метанола растворяется еще и некоторое количество компонентов масла (до 20%), которые невозможно отделить путем дистилляции. Чтобы уменьшить содержание этих масел, к метанолу добавляют еще так называемые вспомогательные растворители либо ими промывают ме-таноловую фракцию. Эффективными оказались насыщенные углеводороды с низкими температурами кипения, например гексан, относительно легкие фракции (60—100 Т.), полученные из нефтяного газолина, из продуктов синтеза Фишера—Тропша и даже из жидких продуктов сухой перегонки. Так как из масел при контакте с метаиолом выделяются хлопьевидные осадки, для экстракции пользуются только механическими колоннами [233, 239] или установками типа мешалка—отстойник. [c.416]

Схема получения различных сортов кокса пока 1ана на рис. 2-21. Каменноугольная смола, выделяемая при коксовании углей, после дистилляции, при которой производятся нафталин, метилнафталин, дифенил, аценафтен, дифениленоксид, фенан-трен, антрацен, бензол, фенол, крезол, хинолин, пирен, хризен и ряд других продуктов, дает в остатке среднетемпературный пек с температурой размягчения по кольцу и шару до 100 С. Из этого пека или после специальной подготовки высокотемпературного пека (температура размягчения 100-150 С), обогащенного мезофазой, в условиях замедленного коксования могут быть получены все виды коксов. [c.73]

В пром-сти основной источник получения К.-крезольные фракции смол, образующихся при коксовании каменного угля, термич. обработке горючих сланцев и пиролизе древесины. Разделяют К. фракционной дистилляцией. Кроме того, п-К. синтезируют сульфированием толуола серной к-той с послед, щелочным плавлением натриевой соли п-толуолсульфокислоты о-К.-алкилированнем фенола метанолом. [c.506]

Первым промежуточным продуктом окислительной схемы производства капролактама является циклогексан, который получается преимущественно гидрированием бензола. Циклогексан содержится в большинстве нефтей в количестве от 0,3 до 1%, однако препятствием для испол >зования нефтяного циклогексана в промышленности органического синтеза является сложность его выделения, В Литературе описаны различные методы выделения цикло-reK aiia экстрактивная дистилляция с фенолом [1], комбинированный метод, включающий дистилляцию, экстрактивную дистилляцию и дробную кристаллизацию [2], комплексообразование с тио-карбамидом [3] и другие [4]. Все они непригодны для создания промышленного производства циклогексана. Основным методом получения циклогексана является метод, основанный на гидрировании бензола. [c.16]

Разработано так много способов вьщеления малых составных частей, что здесь будут упомянуты только некоторые. Для вьщеления следовых примесей используются методы хроматографии, экстракции растворителем, кристаллизации и дистилляции. Ранее обсуждалась комбинация ИК-спектроскопии и хроматографии. Бумажная хроматография применяется для разделения биологических веществ для получения ИКч пектра достаточно всего нескольких микрограммов вещества [108]. Широко распространен простой и эффективный метод экстракции растворителем. Например, экстракция из отработанной воды четыреххлористым углеродом позволяет определять 0,1 часть нефти на миллион и 10 частей фенола на миллиард [100]. Силиконовые жидкости, используемые в качестве антивспенивающих добавок в пищевых продуктах, были определены в количестве нескольких частей на миллион экстракцией Sj или другим растворителем [60]. Дробная кристаллизация в сочетании с разностной спектроскопией применялась для определения катехина и сходных примесей в гидрохиноне [9]. Для повседневного контроля за содержанием добавок к полиэтилену проводят их вьщеление растворителями из измельченного полимера с последующей экстракцией СС1 и S2 [104]. [c.275]

Запатентован способ получения и состав ингибитора коррозии для кислых сред в нефтедобывающей промышленности. Ингибитор производят на основе кубовых остатков дистилляции циклогексанола, очищенных фенолами, и отходов дистилляции капролактама при температуре 120... 160 °С. Затем добавляют уксусную кислоту и алкилфенол, а для повышения термостойкости — 20 %-й раствор К1 или Си804 в этаноламине или формалине [4]. [c.248]

По-видимому, конденсация имеет место при дистилляции фенолов. Поэтому Хачихама и йодаи [11] метилировали фенольную фракцию перед дистилляцией диметисульфатом в щелочной среде, разделяли ее фракционной перегонкой и нитровали полученные фракции. [c.560]

Авторы работы [608] провели проверку хроматографического метода на шести углеводородах, растворенных в феноле, фурфуроле и диметилформамиде, — растворителях, получивших широкое распространение в экстрактивной дистилляции. И как показали проведенные ими исследования, в зависимости от выбранного подхода расхождение в результатах может достигать 10%. Однако позднее Эккерт и др. [260] улучшили методику определения, что дало возможность измерять коэффициенты активности даже в таких растворителях, летучесть которых лишь незначительно выше летучеста растворенных веществ. Состояние равновесия достигалось достаточно быстро, что позволило выполнять по нескольку десятков измерений в день. Указанными авторами опубликованы данные более чем о десяти соединениях, растворенных в таких растворителях, ш бензол, 1,2-дихлорэтан и этанол. Результаты хроматографического определения достаточно хорошо согласуются с некоторыми данными, полученными при изм рении равновесия между паром и жидкостью, и данными дифференциальной эбуллиоскопии. [c.220]

Для определения содержания и состава фенолов в аналнтическо практике используется рефрактометрический метод [122], бромометрический метод [123—124], йодометрический метод [125], метод хроматографии на бумаге [126—127], колориметрический метод [128],. методы газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной спектроскопии и дистилляции [129], метод получения свинцовых солей в резуль тате обработки уксуснокислым свинцом. Последний метод предназначен для анализа многоатомных фенолов [130]. Содержание фенолов в смеси может быть определено также методом ацетилировании уксусным ангидридом в пиридине при условии катализирования реакции, например, хлорной кислотой (НСЮ ) [131]. [c.130]

Из сравнения данных, приведенных в табл. 3 и 4, вхгдно, что фракционный состав полученных дистиллятов фенолов по четкости ректификации вполне удовлетворителен и легко может быть улучшен при работе с больше подачехг флегмы. Тяжелый остаток дистилляции практически не содержит фракций, выкипающих до 300 С. То небольшое количество этих фракций, которое определено разгонкой, по-видимому, образуется за счет разложения при анализе (разгонке). [c.141]

Гидроперекись фенилциклогексана является исходным продуктом для получения фенола и циклогексанона ес кислотным разложением. В связи с тем, что кон-центрирова1ше гидроперекиси дистилляцией в вакууме приводит к потерям гидроперекиси, в работе изучен способ выделения се нз продуктов жидкофазного окисления методом жидкостной экстракции. Рекомендуется использовать в качестве экстрагентов водные растворы аиетонитрила и этанола. Ири температуре 20° и весовом соотношении экстрагент — оксидат 3 1 в три ступени степень извлечения гидронсре-киси состав.тяст 92% [c.132]

Алкилирование фенолов олефинами особенно большое значение имеет для синтеза 4-алкилфенолов — сырья для получения неионогенных поверхностно-активных веществ, и 2,6-диалкилфенолов, главным образом ди-грег-бутилпроизводных — стабилизаторов для полимерных материалов [1, 627, 628]. Алкилирование фенола (5) олефинами в присутствии обычных кислотных катализаторов приводит в основном к яара-изоме-рам (18). Так, при действии изобутилена в присутствии H2SO4, ВРз, Н3РО4 или катионита КУ 2 выход 4-грег-бутилфенола составляет 65—83% [627]. Алкилированием о-крезола пропеном получают 5-изопропил-2-метилфенол (карвакрол), а. алкилированием ж-крезола — 2-изопропил-5-метилфенол (тимол). 4-(1,1,3,3-Тетраметилбутил)фенол (18 л = 8) получают взаимодействием фенола (5), взятого в избытке, со смесью 2,2,4-три-метилпентена-1 и 2,4,4-триметилпентена-2 в присутствии катио-нитных смол при 100—105 X до почти полной конверсии три-метилпентенов, после чего продукт подвергают вакуум-дистилляции. Аналогично взаимодействием фенола с ноненом-1 получают 4-нонилфенол (18 я==9), а взаимодействием с додеце-ном-1 — 4-додецилфенол (18 п= 2). Из высших я-алкилфе-нолов последующим оксиэтилированием оксираном (этиленок- [c.246]

Для извлечения фенолов из каменноугольных дистиллятов обычно применяют едкий натр. Экстракция селективными растворителями оказалась эффективной только для крезолов и ксилено-лов. Другие гомологи полностью не экстрагируются, к тому же наличие их в фазе экстракта затрудняет очистку экстракта дистилляцией от пиридиновых оснований, спиртов и углеводородов. Именно поэтому, несмотря на сложность регенерации, для получения фенолов широко применяют едкий натр. После пяти ступеней экстракции фенолов (из каменноугольного дистиллята с т. [c.204]

Следует указать, что на заводе Буна в цехе получения этилбензола конденсаторы изготовлены из стальных труб, плакированных латунью, а также из труб, защищенных фениталевнм лаком горячей сушки. Это лак феноло-формальдегидного типа, по свойствам близкий к нашему бакелитовому лаку. В отдельных случаях его употребляют и для защиты другой аппаратуры. Так, например, в цехе дистилляции этилбензола на участке выделения возвратного бензола работает высокая (22 м) стальная колонна с 50 тарелками, которая защищена фениталевым лаком. Опыт ГДР по эксплуатации латунированных труб заслуживает внимания, так как стоимость таких труб в несколько раз меньше, чем труб из титана или хромоникелемолибденовых сплавов типа Х15Н55М16В. [c.106]