Бензидин выделение

Бензидиновый метод определения ЗОз (Л. 5-42] основан на осаждении сульфат-иона из жидкого поглотительного раствора бен-зидином в виде сульфата бензидина. Последний после выделения фильтрацией и центрифугированием растворяется в щелочи, избыток которой оттитровывается соляной кислотой. [c.292]

Продукт конденсации ванилина и бензидина количественно осаждает щестивалентный молибден из уксуснокислых растворов [834]. Этот реагент был применен для выделения молибдена при гравиметрическом определении (стр. 158). Возможно, что продукт конденсации взаимодействует не как основание, а как фенол. [c.64]

Из цеха полупродуктов бензидин в виде 10—15%-ной водной суспензии поступает в монтежю 1. Рассчитанное количество бензидина передавливают сжатым воздухом из монтежю 1 в чан 2 и наливают из мерника <3 соляную кислоту. Смесь охлаждают до 5 С дробленым льдом или рассолом, циркулирующим через змеевики, затем из мерника 4 при включенной мешалке постепенно Б чан 2 приливают 30%-ный раствор нитрита натрия. Вследствие выделения тепла реакции температура повышается до 15 °С. [c.303]

Выделение весьма чистого л-крезола из смеси его с л -крезо-лом возможно при использовании бензидина [2]. Известно, что система ж-крезол — п-крезол образует две эвтектики и одно молекулярное соединение. Разделение такой смеси на чистые компоненты обычной кристаллизацией невозможно, но бензидин может образовывать молекулярное соединение как с лг-крезолом, так и л-крезолом, причем температура плавления первого соединения значительно ниже, чем второго. Если проводить процесс при повышенной температуре, можно избежать образования соединения бензидина с ж-крезолом. Процесс кристаллизации л-крезола проводят при температуре 110°С при этом практически весь лг-крезол остается в маточном растворе. Кристаллы отделяют, промывают бензолом и после разложения получают 98%-ный п-крезол. [c.283]

По окончании реакции обмена исходные вещества выделялись и идентифицировались по температурам плавления. Содержание серы в выделенных продуктах определялось методом сожжения по Кариусу с последующим осаждением иона 50 " солянокислым бензидином и измерением активности выделенных осадков. Полученные результаты представлены в табл. 1. [c.57]

О наличии изотопного обмена судили по изменению активности серы, выделенной нз реакционной смеси. Сера отмывалась от продукта несколькими порциями смеси ацетона с толуолом, взятыми в соотношении 3 1 после чего дополнительно очищалась перекристаллизацией из бензола. Образцы для определения активности серы готовились в виде осадков сульфата бензидина. [c.614]

Следующей стадией является поглощение выделившейся H N щелочным раствором, например раствором гидроксида [3, 4] нли ацетата натрия [8]. В обычных методах используют спиральные промыватели [3] и рециркуляцию [8], а в автоматических методах — фракционные [7] или абсорбционные [8] колонки. Определение выделенных цианидов осуществляют либо объемным аргентометрическим методом, т. е. титрованием исследуемого раствора раствором нитрата серебра с родамином в качестве индикатора [9], либо колориметрически с цветными реактивами, такими как бензидин [10], пиразолон [И] или барбитуровая кислота fl2] в растворе пиридина. При низком содержании цианидов предпочтительней колометрическое определение оно используется и при автоматических анализах. Подбор условий разложения и дистилляции увеличивает селективность определения цианида соответствующего типа. [c.227]

Выполнение анализа. Параллельно ставят два опыта. В сухой микропробирке сплавляют несколько крупинок белого стрептоцида с 2—3 кристаллами бензидина. Плав доводят до кипения — наблюдается выделение аммиака, пла-в окрашивается в синий цвет. По охлаждении прибавляют 0,5 мл спирта плав растворяется, образуя раствор синего цвета. В другой пробирке сплавляют стрептоцид с 2—3 кристаллами и-бензохинона. Образуется красный плав, растворимый в спирте с красным окрашиванием. [c.462]

Принцип строения таких соединений можно пояснить на следующем примере замещенный анилин диазотируют и присоединяют к Р-оксинафтойной кислоте полученный моноазопигмент переводят в хлорид кислоты и с выделением соляной кислоты конденсируют с диамином, например бензидином или и-фенилен-диамином [c.168]

Реагент. Бензидин. К ЮО мл насыщенного водного раствора дихлор-гидрата бензидина добавляют 1 г кристаллического ацетата натрия для выделения основания бензидина в тонкодисперсном состоянии. Требующуюся для работы суспензию получают встряхиванием смеси. [c.368]

Этой реакцией можно открыть феррицианид в присутствии ферро цианида. Ферроцианид реагирует с бензидином с выделением белого осадка. Поэтому в присутствии больших количеств ферроцианида последний следует осадить до прибавления бензидина нитратом свинца. Выпадает белый осадок, а оставшийся в растворе феррицианид при прибавлении бензидина окрашивает белый осадок свинцовой соли в синий цвет. [c.241]

N- l", Br", J" Выделение H N посредством бикарбоната натрия, затем реакция с ацетатом меди и ацетатом бензидина [c.246]

Выполнение реакции. К 5—6 каплям анализируемого раствора добавляют на конце шпателя кристаллы карбамида и концентрированной уксусной кислоты до появления запаха. При этом наблюдается вспенивание вследствие выделения газов. Затем добавляют еще несколько кристаллов карбамида до прекращения вспенивания и встряхивают пробирку. Из пробирки берут 1—2 капли раствора и проверяют полноту удаления иона NOJ, добавляя несколько капель бензидина или гваякола (в отсутствие NOJ желтая окраска не появляется). [c.253]

Смесь перемешивают в течение 30 мин. при 85°, после чего горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтрат охлаждают до полного выделения сернокислого бензидина, после чего вторично фильтруют на той же воронке Бюхнера. [c.160]

Это вещество — новое органическое основание, которое и предлагаю назвать бензидин с кислотами оно дает белые, хорошо кристаллизующиеся, совершенно устойчивые соли, которые разлагаются аммиаком и другими щелочами, а также углекислыми солями последних с выделением свободного основания. [c.50]

На зачищенную поверхность стали поместите 2 капли смеси кислот (1 ч. 30%-ной H2SO4 и 1 ч. 65%-ной HNO3). Через 3 мин в этот раствор внесите несколько крупинок пероксида натрия и микропалочкой тщательно перемешайте. К этой смеси добавьте 1—2 капли раствора едкого натра и вновь тщательно перемешайте. После окончания шипения (выделение кислорода) в кашицеобразную массу опустите конец конуса, приготовленного из фильтровальной бумаги, так чтобы к нему прилипла часть массы. Разверните фильтровальный конус, положите его на фарфоровую пластинку и в самый центр внесите 2 капли раствора бензидина. В [c.150]

Процессы, связанные со значительными выделениями хлора, фенола, тиосоединенпй, меркаптана процессы с применением свинца, лшшьяка, ртути, бериллия, фосфора и их соединений, бензидина, тетраэтилсвинца просеивание п расфасовка антибиотиков и алкалоидов [c.347]

J. Meigs и другие исследователи (1951), изучавшие резорбцию бензидина и его производных через кожу, отметили хорошую корреляцию между степенью загрязнения нижнего белья и перчаток рабочих и выделением с мочой продуктов превращения бензидина. Авторами было установлено также, что факторы окружающей среды, такие как высокая температура воздуха и высокая относительная влажность, увеличивают резорбцию. Эти и другие исследования J. Meigs и его сотрудников (1954) показали, что в условиях производства основным источником поступления в организм бензидина и родственных соединений является загрязненная рабочая одежда. [c.45]

Для разработки аналитического метода были рассмотрены методы, основанные на различии свойств производных м- и п-крезолов [2, 10, 13, 161, предполагающие выделение обоих компонентов илн их комплексных соединений. Однако для аналитических целей они оказались непригодными, так как неизвестно, как распределяются между основными компонентамн примеси (о-этилфенол, 2,6-, 2,4- и 2,5-ксиленолы), нензбежно соиутствующие м- и //.-крезолам вследствие образования азеотропных смесей с последними [281 или близости их температур кипения. Для аналитического определения /г-крезола можно использовать методы, основанные на образовании комплексных соединений п-крезола, например с щавелевой кислотой [2, 16, 221, 4-пиколи-ном [161, бензидином [16, 231 или бензохиноном [171. [c.421]

Разнозвеиные полимеры менее термостойки [44, 46]. Они окисляются и разлагаются при более низкой температуре, чем полимеры, содержащие только л4-карборановые фрагменты. Так, температура начала выделения водорода у разнозвенного полиамида 80 °С, тогда как у гомополиамида ж-карборандикарбоновой кислоты и бензидина она составляет 200 °С. [c.254]

Исследованы антифрикционные свойства полиамидов ж- и и-карборандикарбо-новых кислот с бензидином в интервале 250-450 °С [55]. Оказалось, что антифрикционные пластмассы на основе полиамидо-ж-карборана обладают улучшенными смазочными свойствами по сравнению с полиамидом и-карборандикарбоновой кислоты и ароматическими полиамидами без карборановых фрагментов за счет выделения в больших количествах водорода при разложении ж-карборан-содержащего полиамида. Образующийся водород создает между трущимися по-верхносгями восстановительную среду, которая приводит к ингибированию окислительных процессов, протекающих при высоких температурах. Выделение же водорода в случае полиамида ж-карборандикарбоновой кислоты в указанном интервале температур происходит в меньшем количестве, а у полиамида без карборановых фрагментов оно практически не наблюдается. [c.255]

Образование М0О3 при прокаливании органических соединений молибдена. Шестивалентный молибден часто выделяют осаждением а-бензоиноксимом, а также продукто.м конденсации ванилина и бензидина, 3-нафтохинолином и другими органическими реагентами. Полученные осадки обычно не имеют постоянного состава поэтому определение молибдена заканчивают осторожным прокаливанием до М0О3 и взвешиванием последней. Методы выделения молибдена а-бензоиноксимом подробно рассмотрены на стр. 122. [c.157]

Рашиг [1232] титровал осадок сульфата бензидина при 50° С pfl TBOpoM щелочи. Выделенный осадок промывают водно-ацетоно-вой смесью [1110]. Результаты не всегда сходятся из-за плохой растворимости бензидинсульфата. Описано титрование сульфата бензидина хлоридом бария с родизонатом. Рекомендовано прямое титрование осадка бензидинсульфата перманганатом калия [1223]. Метод модифицирован Хуббардом [882], который окислял избытком перманганата бензидинсульфат, а избыток КМПО4 оттитровы-вал щавелевой кислотой. [c.87]

Сначала получают 3,3 -динитробензидин последовательным ацетилированием бензидина и нитрованием полученного диацетил-бензидина при 100° в среде уксусной кислоты и уксусного ангидрида при помощи азотной кислоты (пл. 1,35). Затем выделенный 3,3 -динитробензи дин восстанавливают до 3,3 -диаминобензидина хлоридом олова (И). [c.186]

Сульфирование аяняина в т1рисутствии соли ртути при 180° протекает бурно с обугливанием органического вещества и выделением сернистого газа. При 125— 130° наблюдается также раскисление серной кислоты и образование небольших количеств бензидина (за счет окисления аинлииа) [c.79]

Реакция арсина с цианидом ртути(П). Файглем и Кальда-сом [650] предложена капельная реакция для обнаружения мышьяка, основанная на взаимодействии арсина с цианидом ртути(П) с выделением H N, которую обнаруживают ио окрашиванию в синий цвет фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата меди и бензидина в уксусной кислоте, или хлороформным раствором метилацетата меди и N,N,N, N -тeтpaмeтил-4,4 -дифенилметана (концентрация каждого реагента 1 мг/мл). Для генерирования водорода в качестве кислоты используют щавелевую кислоту вместо соляной или серной кислот, которые сами мо- [c.27]

Когда процесс окончен, массу разбавляют, размешивая, 250 мл воды и фильтруют. Осадок промывают небольшим количеством о-дихлорбензола. Дихлорбензольный слой отделяют в делительной воронке н затем смешивают с 400 г тонко измельченного льда. К смеси приливают 300 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до вО"" н размешивают при этой температуре 3 ч. Затем массу разбавляют 500 мл горячей воды, о-Ди хлорбензол отделяют в делительной воронке от водного раствора солянокислого бензидина. Дихлорбензольный раствор экстрагируют два раза водой. Раствор соли бензидина нагревают до 50 и фильтруют. Для выделения сульфата бензидина к фильтрату добавляют 100 г безводного сернокислого натрия (или 225 г кристаллического). После часового стояния сернокислый бензидин отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. [c.55]

Этот метод восстановления применяется в производстве бензидина, толидина, днанизидина и других аминов данного класса (стр. 213). Недостаток метода необходимость выделения и очистки отхода — окиси цинка. Гидразосоединения получаются в промышленном масштабе также при восстановлении нитросоединений амальгамой натрия. При этом иногда редукторы размещают в непосредственной близости от электролизеров с ртутным катодом. Образующаяся в них амальгама натрия используется для восстановления нитробензола и после промывки возвращается в электролизер. [c.173]

В некоторых методах рекомендуется осаждать сульфат-ионы в форме бензидинсульфата и затем определять связанный бензидин фотометрически. В качестве осадителя применяют солянокислый бензидин при соблюдении таких особых условий, как добавление неводных растворителей, поддержание низкой температуры и центрифугирование осадка. Потери вследствие растворимости осадка являются минимальными в слабокислой среде (pH 3) при низкой температуре (близкой к 0°) и выделении не менее 100 мг сульфата. Осадок нужно промывать 80%-ным этанолом или насыщенным водным раствором бензидинсульфата. [c.309]

Берлин и Парини с сотр. 1 - ><>9 осуществили синтез ароматических полимеров, через промежуточные быс-диазосоедине-ния. Авторы показали, что соли бис-диазония бензидина и бензидиндикарбоновой-3,3 кислоты разлагаются в присутствии соединений одновалентной меди с выделением N2 и образованием окрашенных низкомолекулярных полимеров (неплавких и теплостойких) возможной структуры [c.353]

Выход и температура разложения зависят от строения исходного амина. В общем случае чем ниже температура разложения, тем более гладко протекает реакция. Присутствие влаги в тетрафторборате диазония, как правило, оказывает отрицательное влияние, приводя к неуправляемому течению процесса с образованием большого количества смол. Наличие функциональных групп повышает температуру разложения и снижает выход. Наиболее высокой температуры требует разложение нит-розамещенных, протекающее бурно и с низким выходом. Для олее равномерного течения реакции в таких случаях тетра- фторборат диазония смешивают с песком или другим инертным наполнителем.. Разложение тетрафторборатов диазония проводят также в среде органических растворителей. Выходы фтор-производных в расчете на тетрафторборат диазония достигают 80—-90%., Так, нагреванием тетрафторбората л-этоксикарбонил- бензолдиазония и последующим гидролизом эфира получают п-фторбензойную кислоту с выходом 84—89% [493, сб. 2, с. 534], из тетрафторбората бисдиазотированного бензидина — 4,4 ди-фторбифенил 80—81%) [493, сб. 2, с. 244], разложением тетрафторбората хинолиндиазония З в толуоле — 3-фторхинолин (91%) 884]. Однако поскольку выходы тетрафторборатов из-за потерь при выделении сравнительно невысоки, общий выход в. приведенных примерах составляет 54—73%. Тетрафторбораты [c.405]

Knorrпереводит вольфрамовую кислоту в вольфрамовокислый бензидин, который после прокаливания оставляет чистую трехокись вольфрама. В зависимости от содержания вольфрама берут следуюшие количества стали ниже I /qW 7—10 г, при 2—3,50/gW 4—7 г, свыше 8,5 /о—2 г. Навески растворяют в разбавленной соляной кислоте в эрленмейеровской колбе, покрытой воронкой. Когда после продолжительного нагревания уже незаметно будет более выделения газов, избыток соляной кислоты нейтрализуют углекислым натрием до очень слабо кислой реакции. Если окажется нерастворимый остаток, на него в дальнейшем не нужно обращать внимания. [c.152]

Для количественного выделения вольфрама, кроме хлористоводородного бензидина, применяют много других органических реактивов, имеющих характер оснований например, алкалоиды цинхонин и хинин, о-оксихинолин и др. С последним образуется комплексное соединение состава 3 WOgi gHgON) . Д. М.]. [c.153]

Соли вольфрама. Определение W в вольфрамовых солях производится по уже ранее указанным методам, путем выделения кислотами (стр. 514), путем осаждения в виде вольфрамовокислой закиси ртути по Berzelius y (стр. 514) или же в виде вольфрамовокислого бензидина по Кпогге (стр. 516). [c.552]

Согласно Philip р у, при анализе вольфрамовых бронз удобно переводить их в растворимое состояние аммиачным раствором серебра. Растворение бронзы сопровождается выделением серебра. Остающееся в фильтрате серебро осаждают, после чего выделяют вольфрам хлористым бензидином по методу Кпогге (стр. 516). Богатые вольфрамом бронзы удобно переводить в растворимое состояние действием чистого надсернокислого аммония по способу Brunner a.= [c.552]

R i е с h е 19 рекомендует, как исключительно чувствительный метод обнаружения перекисей в эфире, следующий. Смешивают 5 мл насыщенного на холоду водного раствора чистейшего бензидина с 5 мл насыщенного раствора хлористого натрия и к раствору добавляют несколько капель очень сильно разведенного раствора железного купороса. При прибавлении к этому раствору одной или двух капель эфира, содержащего малые количества перекисей, появляется через несколько минут заметное голубое окрашивание эфир с несколько большим количеством перекисей дает эту реакцию немедленно. В то время, как описанная выше проба с иодистым калием даже в случае отсутствия перекисей через несколько времени приводит к выделению иода, бен-зидиновый раствор в этих условиях остается бесцветным. [c.280]

Способ выполнения. На фильтровальной бумаге и в микропробирке Анализируемый раствор слегка нагревают в микропробирке с небольшим количеством бикарбоната натрия, чтобы вызвать выделение цианистоводородной кислоты. При этих условиях анионы железисто- и железосинеродистоводородной кислот не разлагаются. Действию выделяющихся паров подвергают фильтровальную бумагу, пропитанную каплей раствора ацетата меди и каплей раствора ацетата бензидина. При наличии цианистоводородной кислоты на бумаге образуется синее пятно. [c.238]

Ионы [Fe( N)e] можно открыть после предварительного выделения их из смесей осаждением акридином [816]. Хотя осадки акридина с ионами СгО , СОз" и [Fe( N)e] внешне похожи, присутствие последних обнаруживается при дальнейшем переводе акридинового осадка в производные бензидина. Солянокислый бепзидин дает с цианистыми анионными комплексами железа ([Fe( N)g] , [Fe( N)e] ", [Fe( N)50H2] ") соединения, различающиеся по цвету и растворимости [831, 860, 876]. Открываемый таким путем минимум [Fe( N)e] составляет 0,1 мкг при разбавлении 1 10 ООО. [c.20]

Для выделения X. к. из растений используют анионообменные смолы. В экстрактах X. к. может быть обнаружена нри помощи хроматографии на бумаге (растворитель ге-бутанол + 85%-ная НСООН -Ь - -Н2О 95 10 20) с последующим проявлением реактивами 1) NaJ04+KMnO4 (желтая окраска через 7—10 мин.) 2) NaJ04-h бензидин (серовато-голубая окраска через 5 мин.). [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология