Сурьма метиловым фиолетовым

Стронций метилтимоловый синий (титр.), хлорфосфоназо III (СФ). Сурьма метиловый фиолетовый (СФ), фенилфлуорон (СФ). [c.374]

Имеется полная аналогия между колориметрическими и люминесцентными определениями катионов, механизм которых основан на извлечении органическими растворителями тройных комплексов Определяющим явлением для такого рода реакций является не изменение цвета или флуоресценции реагента, а различие в экстрагируемости органическими растворителями комплекса по сравнению с реагентом. Поэтому теоретические предпосылки поисков таких колориметрических и люминесцентных реагентов являются общими. Например, колориметрическое определение сурьмы метиловым фиолетовым и люминесцентное определение таллия родамином С основываются на одинаковых химических реакциях и методах экстрагирования образовавшихся комплексов (табл. 8). [c.68]

СУРЬМА метиловый фиолетовый (СФ), фенилфлуорон (СФ). [c.358]

Обнаружение 5Ьз+, Проводят реакцией гидролиза и последующей обработкой осадка на фильтре концентрированной H l. В сильнокислом растворе проводят реакцию с родамином Б или метиловым фиолетовым (см. реакции ионов сурьмы). [c.61]

Навеску алюминия растворяют в щелочи, так как при растворении в кислоте происходят потери сурьмы в виде сурьмянистого водорода. Щелочной раствор подкисляют НС1 и осаждают сурьму тионалидом, введя в раствор в качестве коллектора олово. Осадок отфильтровывают, переводят в раствор, окисляют сурьму и добавляют раствор метилового фиолетового. Образующийся окрашенный комплекс пятивалентной сурьмы и метилового фиолетового экстрагируют бензолом и измеряют оптическую плотность бензольного раствора на фотоэлектрическом колориметре. [c.294]

Т1 4 2-10 = — Колориметрическое определение ТР+ по реакции с метиловым фиолетовым в 10 мл толуола с предварительным осаждением сурьмы гидролизом [18] [c.385]

В фотометрических методах содержание того или иного элемента находят на основании измерения свето-поглощения (оптической плотности) окрашенных растворов, которые получают в результате проведения различных характерных реакций. Так, Мп + переводят в МпОГ, окрашенный в красно-фиолетовый цвет, Сг +— в СггО ", окрашенный в оранжевый цвет, или в продукт его взаимодействия с дифенилкарбазидом, окрашенный в фиолетовый цвет, В1з+ переводят в желтый тиокарб-амидный комплекс, сурьму — в окрашенный ионный ас-социат сурьмы (V) с метиловым фиолетовым и т. д. Те же характерные реакции используют и в дробном анализе. При этом не проводят предварительного разделения катионов на группы и подгруппы,. как, например, в сероводородном методе, а устранив соответствующими приемами мешающие ионы, сразу в растворе обнаруживают искомый ион. В некоторых дробных реакциях мешающие ионы устраняют так же, как в количественном анализе. Например, при обнаружении В1 + с помощью тиокарбамида Ре + в фотометрическом и дробном методах маскируют действием солянокислого гидразина. Обнаружению сурьмы не мешает большинство ионов, поэтому фотометрическое определение и обнаружение ее дробным методом проводят сразу в испытуемом растворе. [c.12]

При экстракции происходит концентрирование вещества и увеличение интенсивности окраски, что способствует повышению чувствительности реакции. Например, сурьма (V) с метиловым фиолетовым образует тонкодисперсный осадок синего цвета. В присутствии окрашенных ионов его иногда бывает трудно заметить, но при экстракции толуолом слой органического растворителя окрашивается в сине-фиолетовый цвет. [c.53]

Таким способом можно обнаружить ионы сурьмы только в том случае, если концентрация висмута(III) мала по сравнению с концентрацией ионов сурьмы или когда отсутствует Bi +. Обнаружение сурьмы(III) в присутствии висмута(III) возможно реакцией с метиловым фиолетовым. [c.142]

Проведено сравнение экстрагируемости соединений хлоридных комплексов сурьмы, таллия, золота и ртути с кристаллическим фиолетовым и метиловым фиолетовым бензолом и толуолом [57], фтор-боратов метилового фиолетового и бриллиантового зеленого — теми же растворителями [58] и т. д. [c.62]

Применение метилового или кристаллического фиолетового избавляет от необходимости проводить отделение сурьмы от железа и галлия. В методах с этими красителями, не предусматривающих концентрирования сурьмы, приобретает значение мешающее влияние основных компонентов пробы по механизму (вз). Она, как и помехи типа (б), уменьшается с повышением [Н ]. При экстрагировании хлорантимонита метилового фиолетового из 0,6Zf H I необходимо отделять сурьму от больших количеств цинка, алюминия и олова [31]. Повышение концентрации НС1 до 0,9— Н при анализе некоторых металлов, сплавов и руд позволило проводить экстрагирование из части раствора, включающего навеску до 0,1 г, непосредственно после вскрытия пробы [192]. Методика с кристаллическим фиолетовым, построенная с учетом результатов работы [57] (экстрагирование из 2,5// H I), дает возможность при практически любом составе пробы (за исключением материалов, содержащих большие количества таллия и, возможно, вольфрама) увеличить эффективную навеску до 0,2 г, что обеспечивает значение равное 1—2-10 %. Та- [c.141]

Избирательность реагентов неодинакова и в большой мере зависит от условий применения каждого из них. При извлечении с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым из Н НС1 [6, 294, 295] сильно мешает присутствие сурьмы К сурьмы в составе хлорантимонита красителя превышает 0,5) естественно, что основной задачей авторов, рекомендующих эти условия, стало разделение таллия и сурьмы. Экстрагируется также Аи (III). Понижение концентрации HG1 до 0,1—0, 2Н [25, 291, 296] обеспечивает увеличение К таллия на 10—20<%. При этом устраняется мешающее влияние сурьмы, но повышается Кд золота, возникают помехи, обусловленные экстрагированием ртути и рения, и усиливается мешающее влияние кислотообразующих элементов — вольфрама, ванадия и других по механизму (в ). [c.156]

Смесь охлаждают и центрифугируют. Осадок отделяют от центри-фугата и растворяют в концентрированной хлороводородной кислоте. При этом образуется растворимый хтЕорпдный комплекс сурьмы(У) состава [8ЬСЦ]. Раствор разбавляют (примерно в 2 раза) дистиллированной водой и подтверждают присутствие в нем сурьмы(У) реакцией с сероводородной водой или сульфидом аммония (выделяется оранжевый осадок сульфида сурьмы SbjSs), а также реакцией с органическими реагентами — метиловым фиолетовым или с родамином 6Ж, При реакциях комплексов [c.339]

Для получения химически чистого препарата 150 г Ав Оз растворяют в 350 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор переливают в реторту и перегоняют под тягой в токе хлористого водорода а охлаждаемый водой приемник. Полученный дистиллят разделяется на два слоя нижний слой АзС1з взбалтывают с равным объемом концентрированной соляной кислоты для удаления ионов сурьмы. Промывают соляную кислоту до тех пор, пока в примененной для промывания кислоте не будет обнаруживаться сурьма по реакции на оловянной фольге (или с метиловым фиолетовым). [c.155]

Сурьму определяют фотометрически в виде желтого комплексного соединения с пиридином и иодид-ионом в кислых растворах ( sHsN-HJ-SbJs) в виде желтого иодидного комплекса, с кристаллическим фиолетовым или метиловым фиолетовым, родамином в кислых растворах в присутствии С1-ионов и другими методами. [c.271]

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 3 мл концентрированной НС1 и 1 мл 1 н. раствора KNO2 для окисления сурьмы (И ) до сурьмы (V). Для завершения реакции дают смеси постоять 1 мин и прибавляют к ней насыщенного раствора мочевины (карбамида) С0(КНа)2 для разрушения избытка нитрита. Раствор разбавляют 3 мл воды, добавляют 3—5 капель 0,2 %-ного раствора родамина Б или метилового фиолетового и взбалтывают. В присутствии сурьмы появляется фиолетовое окрашивание, которое хорошо заметно в проходящем свете. При отсутствии сурьмы раствор имеет темно-зеленую окраску. Необходим холостой опыт. [c.59]

Раствор может содержать осадок продуктов гидролиза солей висмута, сурьмы и трехвалентного железа. Для растворения осадка прибавляют немного раствора HNO3 и нагревают до кипения. При этом основные соли висмута и железа полностью растворяются, а соли сурьмы остаются в осадке. Осадок отфильтровывают, промывают и растворяют в 1 н. растворе винной кислоты. В полученном растворе открывают сурьму реакцией с метиловым фиолетовым. [c.59]

Гидраты окислов железа, алюминия, хрома Титановая кислота Метиленовый голубой Метиловый фиолетовый Золото, серебро, платина, кремнезем (кремневые кислоты) Сульфиды мышьяка, сурьмы, меди, свинца, кадмия Сера Индиго, конго красный, бензоиурпурнн Крахмал, гуммиарабик Каучуковые эмульсии, гуммигут, мастика [c.502]

Для количественного фотометрического определения сурьмы в виде Н5ЬС1б описан родамин С [41], а также метиловый фиолетовый [42, 43]. Определение требует тщательного соблюдения определенных условий [43, 44], так как сурьма экстрагируется только в нггидролизованной форме. Между тем прп кислотности, оптимальной для экстракции, сурйма довольно быстро гидролизует. [c.352]

Зимаков и Рожавский разработали способ определения lu — сурьмы в металлическом свинце, основанный на экстракции толуолом соединения хлоридного комплекса сурьмы с метиловым фиолетовым. Для обеспечения указанных условий (неполное извлечение равных количеств сурьмы из растворов, где содержание ее различно) был использован прием, заключающийся во введении метилового фиолетового в количестве, не достаточном для полного связывания сурьмы. При этом извлечение сурьмы пропорционально количеству введенного реагента. [c.247]

Краситель метиловый фиолетовый. К капле исследуемого на Sb раствора прибавьте 3 капли концентрированного (12 и.) раствора НС1 и 1 каплю 1 н. раствора KNO, или NaNO,. При этом Sb окисляется в анион [Sb lg] , отвечающий пятивалентной сурьме . [c.425]

Краситель метиловый фиолетовый . К капле исследуемого раствора прибавляют 3 капли концентрированного (12 и.) раствора НС и 1 каплю 1 н. раствора KNO2 или КаНОг. При этом Sb окисляется с образованием иона [Sb le] , в котором сурьма пятивалентна . Не менее чем через 1 мин (для завершения реакции) прибавляют для разрушения избытка нитрита каплю насыщенного раствора мочевины С0(КН2)г. Разбавляют анализируемый раствор до 3 мл водой, прибавляют 3—4 капли 0,06%-ного раствора метилового фиолетового и взбалтывают. [c.426]

Сурьма в виде Sb lg с кристаллическим фиолетовым или метиловым фиолетовым Ю. Ю. Лурье, Н. А. Филиппова, Зав. лаб., 18, 30 (1952) 19, 771 (1953) В. И. Кузнецов, ЖАХ, 2, 179 (1947). [c.135]

Определение с метиловым фиолетовым. Аналогичную реакцию с ионами Audi Дает метиловый фиолетовый (см. также Сурьма , стр. 1020) продукт реакции извлекают трихлорэтиленом . Молярный коэффициент светопоглощения е 115 000 при А, = 600 ммк. [c.782]

Реакция ионов сурьмы с метиловым фиолетовым. [5ЬС1б] -ионы дают с метиловым фиолетовым суспензию фиолетовой окраски. Реакции мешают Bi +-, Н 2+-, Ре +-ионы. [c.35]

Обнаружение сурьмы. К 2—3 каплям раствора I добавляют 5 капель 12 н. раствора хлористоводородной кислоты, 1 каплю 2 н. раствора КНОг или НаМОг и обнаруживают сурьму реакцией с красителем метиловым фиолетовым по образованию тонкой суспензии фиолетового цвета. [c.202]

В идеальном случае в дробном анализе предполагается применение характерной реакции, которая, обладая избирательностью действия и достаточной чувствительностью, позволяла бы обнаружить искомый ион в присутствии всех остальных ионов. Однако таких реакций практически не существует. Больше всего условиям дробного определения удовлетворяют реакции с применением органических реагентов. Например для практикума, включающего ограниченное число катионов, в качестве таких дробных реакций можно рекомендовать обнаружение ионов сурьмы с помощью метилового фиолетового или ионов меди(II) с помощью 1,4-дифенилтиосеми-карбазида. Обе реакции весьма чувствительны. [c.9]

Гексахлорантимонат-ион [Sb U] образует нерастворимые в воде ионные пары с крупными катионами оснований (родамин С, метиловый фиолетовый, бриллиантовый зеленый). При малом содержании иона сурьмы(V) образуется коллоидная система. Для количественных определений в фотометрическом варианте используется стабилизация коллоидной системы желатиной. Реакция чувствительна. Открываемый минимум 0,5 мкг сурьмы, предельное разбавление 10 млн . [c.150]

Следующая операция — отделение катионов висмута и сурьмы. К раствору добавляют пятикратный объем воды и слегка нагревают его (до 40-50° С) - в осадок выпадают основные соли висмута и сурьмы катионы железа, магния и марганца остаются в растворе. Осадок отделяют, промьшают водой и добавляют к нему 1 н. раствор винной кислоты, в которой растворяются соли сурьмы. Их открьшают в виннокислом растворе отдельными пробами 8Ь — реакцией с тиосульфатом натрия, — реакцией с метиловым фиолетовым. Нерастворившийся в винной кислоте осадок основной соли висмута растворяют в соляной кислоте и открьшают висмут реакцией восстановления хлоридом олова (II). [c.99]

Несколько красителей [15—17] и в особенности метиленовый голубой [18—25] используются для определения отдельных компонентов при извлечении лекарственных веществ и ядов. В других областях анализа основные красители, если не считать родамина В [26], который был предложен для определения сурьмы [27—35], золота [36], галлия [37, 38] и таллия [39, 40], в настоящее время используются редко. Бензилиденроданин применяется для экстракции золота [41, 42], п-нитрозодиметиланилин — для разделения и количественного определения платины и палладия [43, 44], метиловый фиолетовый — для определения следов сурьмы [45, 46] и таллия [47—50], бриллиантовый зеленый— для таллия [48]. Ранее [51] мы описали метод, основанный на использовании метиленового голубого анион Вр4, ассоциированный с этим красителем, может быть извлечен дихлорэтаном, что позволяет отделять его от различных анионов и определять следы бора. Другие примеры описаны в следующих статьях. [c.172]

Возможно обнаружение сурьмы с метиловым фиолетовым по образованию комплекса МФ[8ЬС1б]. К 0,5 мл исследуемого раствора приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты и добавляют по каплям раствор хлорида олова-2 до просветления раствора и еще 2 капли избытка. Затем по каплям добавляют 10%-ный раствор нитрата натрия до полного исчезновения вначале возникающей бурой окраски и еще 2 капли избытка. Выдерживают 1 минуту, приливают по каплям до прекращения вскипания насыщенный раствор мочевины, разбавляют водой до [c.168]

В 1947 г. В. И. Кузнецов [4] предложил метод открытия сурьмы в водных растворах с применением метилового фиолетового. Сурьму восстанавливают до трехвалентного состояния, окисляют в 4—1Н -соляной кислоте нитритом натрия, разрушают избыток окислителя и разбавляют раствор до 0,8—1Я концентрации НС1 после добавления метилового фиолетового наблюдаются явления, аналогичные описанным Эгривом. [c.11]

Реакции хлоридного комплекса золота (III) с родамином С [1] и метиловым фиолетовым [4] в водной фазе были описаны одновременно с аналогичными реакциями сурьмы (V). В некоторых работах, посвященных количественному экстракционно-фотометрическому определению сурьмы с основными красителями, отмечается завышающее влияние золота. Детальное исследование реакции золота с родамином С было проведено в 1955 г. Мак-Нальтии Волардом [11] Нормируя [Н+] и [С " ] различными реагентами (НС1 и NH4GI), они нашли, что максимальное извлечение золота достигается из растворов 0,2Н по соляной кислоте и 0,5—1,5/Г по хлористому аммонию. В качестве экстрагентов рекомендованы изопропиловый эфир [И] или бензол с обязательным центрифугированием экстракта [256]. [c.152]