Палладий с тиомочевиной

К холодному солянокислому раствору, 1%-ному по НС1, содержащему от 2 до 10 мг палладия и от 1 до 4 мг платины, при помешивании добавляют горячий водный раствор диметилглиоксима, Выделившийся осадок диметилглиоксимата палладия через 5 мин. отфильтровывают и промывают несколько раз водой. Смывают его с фильтра в стакан, в котором велось осаждение, прибавляют 10 жл концентрированной НС1, 3 г тиомочевины и тщательно перемешивают до полного растворения осадка, Полученный раствор желтого цвета отфильтровывают от избытка диметилглиоксима в мерную колбу емкостью 100 мл. [c.167]

Амперометрическое титрование палладия тиомочевиной и ее производными.— Завод лабор., 1965, 31, № 1, 34—36. Библиогр. 10 назв. [c.51]

Палладий (II) хорошо титруется тиомочевиной однако этому т1 трованию мешают золото (III) и серебро, вследствие чего авторы работы прибегают к экстракции золота (III) эфиром из солянокислого раствора, а серебро выделяют в виде хлорида. [c.278]

Для одновременного определения палладия и золота рекомендуется тиомочевинный метод, описанный в разделе Золото . [c.279]

Извлечение комплекса палладия с тиомочевиной на пене, обработанной ТБФ [4], зависит от концентрации комплекса вводной фазе. Хорошая линейная зависимость между концентрацией палладия на пене и его концентрацией в водном растворе сохраняется в относительно ши-роком диапазоне концентраций палладия, как это видно из изотермы хроматографии (рис. 5). Во всех случаях равновесие достигается только, если исходить из обогащенной палладием водной фазы. [c.445]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ КОМПЛЕКСА ПАЛЛАДИЯ С ТИОМОЧЕВИНОЙ [c.445]

Влияние температуры и скорости потока на ВЭТТ и Ув- Элюирование комплекса палладия с тиомочевиной. Исследовалось влияние скорости элюирования, изменяющейся между 0,9 и 6,4 мл-см- -мин-, на ВЭТТ при температурах 25, 35 и 45 °С [4]. Результаты представлены на рис. 6. Увеличение высоты тарелки [c.445]

Разделение никеля(П), палладия(П) и висмута(П[). Опреде-, ление рабочих характеристик колонки по отношению к комплексу палладия с тиомочевиной позволило предпринять попытки [4] отделить палладий(II) прежде всего от никеля (II), который не, образует комплекса с тиомочевиной в данных экспериментальных условиях, а затем от висмута (III), который легко образует комплекс с тиомочевиной, сорбируемой на колонке, заполненной обработанной пеной. Исследовано также разделение всех трех ионов. [c.447]

Осаждение палладия двуокисью тиомочевины [12]. Слабокислый раствор комплексного хлорида палладия нагревают до 40° С, прибавляют насыщенный раствор реагента до тех пор, пока интенсивность окраски раствора не перестанет возрастать. Затем добавляют при помешивании 5%-ный раствор хлорной ртути до прекращения выделения черного осадка. Осадок отфильтровывают, промывают теплой водой, подкисленной НС1, подсушивают и прокаливают. Взвешивают после восстановления в токе водорода и охлаждения в токе СОг. [c.114]

На рис. 9 приведены кривые элюирования, полученные при разделении смеси палладий — никель — висмут [4]. Никель 1) продвигался с фронтом растворителя (0,1 М хлорная кислота, которая содержала 3% тиомочевины и 1% перхлората натрия), в то время как комплексы палладия(П) и висмута(III) полностью [c.447]

Как и в случае комплекса палладия, сорбция комплекса золота с тиомочевиной на обработанной ТБФ пене зависит от концентрации комплекса в водной фазе. На рис. 10 представлена зависимость концентрации комплекса золота с тиомочевиной на пористом материале от его концентрации в водной фазе. Изотерма линейна в относительно широкой области концентраций золота. [c.448]

Комплекс золота отделяется от железа(III), сурьмы (III) или меди(II) при элюировании водой. Оказалось возможным также отделить золото от палладия(П) или висмута(1И), вымывая последние соответственно водой и 0,5 М хлорной кислотой. Однако комплекс серебра с тиомочевиной нельзя полностью удалить из колонки, не затрагивая комплекса золота. [c.450]

Солянокислый раствор, содержащий рутений, при нагревании с тиомочевиной окрашивается в голубой цвет. Реакции мешают ионы меди, кобальта и никеля родий, иридий и осмий не мешают. Золото, палладий и платина дают в этих условиях осадок, который можно отделить фильтрованием. Чувствительность 10 мкг Ки/лл [1]. Чувствительность можно увеличить до 0,3 мкг Ки/жл путем экстракции тиомочевинного соединения рутения эфиром [43]. [c.83]

Сорбционные методы можно применять также для концентрирования, разделения и определения благородных металлов (серебра, золота, металлов платиновой группы — рутения, осмия, родия, иридия, палладия, платины), содержащихся в малых количествах в природных водах и в различных растворах. При этом происходит концентрирование определяемого металла из большого объема раствора в небольшой массе сорбента за счет сорбции соединений этого металла на сорбенте. Сорбентами служат органические полимеры, силикагели, химически модифицированные ионообменными или комгаексообразующими группами (четвертичными аммонийными и фосфониевыми основаниями, производными тиомочевины), привитыми на поверхности силикагеля. [c.236]

Осаждение палладия при помощи тиомочевины, тионалида, [c.114]

Определение палладия при помощи тиомочевины [210]. [c.167]

Окрашенный раствор комплексного соединения палладия с тиомочевиной может быть использован для определения сравнительно больших количеств палладия в растворах, содержащих платину. [c.167]

Определение осмия при помощи тиомочевины в сернокислой среде МОЖНО производить на спектрофотометре при длине волны 480 ммк. Оптимальная концентрация при этом 8—40 мкг Os/мл. Палладий и рутений не мешают определению при соотношении Os Pd Ru = 4 1 0,1, поэтому отпадает необходимость очень тщательного отделения рутения. [c.183]

Определение палладия на фоне тиомочевины [337] (см. Полярографическое определение родия на фоне тиомочевины , стр. 195). [c.194]

Из исследованных 78 других ионов только немногие дают цветные реакции с замещенными тиомочевинами. Сурьма образует со многими из них бледножелтый раствор или осадок. Трехвалентное железо, осмий (OsO ), платина (Р1С1в )дают с некоторыми замещенными тиомочевины желтое окрашивание. Палладий дает с ними оранжевое окрашивание или осадок, медь, двухвалентная ртуть и некоторые другие образуют белые или серые осадки. Свинец с замещенными тиомочевины не дает цветных реакций. [c.121]

Кислотность раствора по-разному влияет на коэффициент распределения золота, платины и палладия. В 3 соляной кислоте достигается практически полное отделение золота от платины и палладия. Реэкстракция металла из органической фазы производится водой или разбавленной соляной кислотой. За одно перемешивание при соотношении фаз (1 1) извлекается 30—40% золота. Применение водного раствора тиомочевины повышает извлечение до 60%. [c.234]

Фильтрат выпаривают и проводят повторное осаждение тиомочевиной (проба на полноту осаждения). Осадок сульфидов платиновых металлов растворяют в царской водке,причем суль--фиды платины и палладия довольно легко превращаются в комплексные хлориды, в то время как добиться таким образом полного переведения в хлориды сульфидов родия и иридия не ухается. [c.255]

В отличие от комплексных соединений платины (II), производные палладия (II) не подчиняются закономерности Курнакова. И цис-, и транс-диамины двухвалентного палладия при действии тиомочевины образуют тетратиомочевинные комплексы [c.150]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Восстановление по Розенмунду (1918 г.). Получение альдегидов прямым восстановлением карбоновых кислот затруднительно, так как обычно процесс не останавливается на стадии образования альдегида и идет дальше. По Розенмунду альдегиды получают гидрированием ацихлоридов над палладием, нанесенным на сульфат бария. В целом ряде случаев катализатор дезактивируют добавками хинолина с серой или тиомочевиной для предотврандения восстановления двойной связи С=0 [c.345]

Единственное положение в этих гетероциклических системах, по которому идет нуклеофильное замещение уходящей группы, — это положение в гетероциклическом кольце (один пример был приведен вьпие). В качестве другого примера можно привести замещение на тиольную группу при использовании тиомочевины в качестве нуклеофила, как показано ниже [12]. Эффективность процесса повышается при использовании палладия в качестве катализатора [13] так, например, замещение в 2-хлорбензоксазоле протекает в более мягких условиях [14] [c.562]

Привлекательным подходом к синтезу а-метилен- -лакто-нов является карбонилирование ацетиленовых спиртов. [47] [схема (4.55)]. В первоначальном варианте [47а] в реакции использовали Ы1(С0)4, уксусную кислоту и воду, однако в настоящее время реакцию осуществляют в присутствии катализатора на основе хлорида палладия и тиомочевины [476]. Обычно реакцию проводят, перемешивая раствор ацетиленового спирта в ацетоне в присутствии каталйтических количеств Рс1С12 и тиомочевины в атмосфере СО при 50 °С в течение ночи. Из циклического ацетиленового спирта [К,К = — (СН2)4 ] [c.161]

Ненасыщенный триэфир (5) является продуктом окислительного карбонилирования при использовании з качестве исходного соединения ацетилена эта реакция, катализируемая системой хлорид палладия(II)—тиомочевина, протекает с высоким выходом. Например, диметилмалеат образуется с выходом более 90% просто при пропускании смеси ацетилена и монооксида углерода при 20 °С в метанольный раствор, содержащий Pd b и (H2N)2 S [схема (6.82)]. Введение кислорода в систему Позволяет провести реакцию каталитически даже в отсутствие обычных реокислителей, например солей меди(II) [26]. [c.219]

Рис. 3. Скорость адсорбции комплекса палладия с тиомочевиной на полиуретановой пене, обработанной ТБФ (темпв1рату-,ра комнатная).

РИ С. 4. Ско.рость адсорбции комплекса палладия с тиомочевиной при комнатной температуре на вольталефе (размер частиц 0,16—0,25 мм), обработанном ТБФ (температура комнатная). [c.444]

Рис. 5. Изоте-рма адсо1рб-цин комплекса палладия с тиомочевиной на макропористом носителе, обработанном ТБФ.

Скорость экстракции комплекса палладия с тиомочевиной на полиуретановой пене, обработанной ТБФ, исследовалась [4] методом периодической загрузки. Из рис. 3 видно, что комплекс быстро сорбируется пеной продолжительность сорбции половины содержащегося в растворе комплекса, рассчитанная из кривых рис. 3, составляет 0,5 мин. Время нолужизни равновесной адсорбции комплекса палладия с тиомочевиной на порошке вольталефа. [c.444]

Для осаждения палладия в виде труднорастворимых комплексных соединений применяются как неорганические, так и органические реагенты. К первым относится цианистая ртуть [21], иодид калия [22] ко вторым — диметилглиоксим [23], -lфyp-фуральдоксим [24], а-фурилдиоксим [25], 1,2-циклогександиондиоксим (ниоксим) [26], а-нитрозо-р-нафтол [21, 27], тиомочевина [28], 1,2,3-бензотриазол [29], 1,10-фенантролин [30], 3-гидрокси- [c.112]

Определение родия в виде его соединения с тиомочевиной [337]. Комплексное соединение родия с тиомочевиной образуется яри нагревании растворов хлорородиата с из1бытком тиомочевины. Оптималь ныхми условиями для количественного определения родия являются pH более 2, но не выше 7, концентрация тиомочевины 0,2—0,3 М, хлористого калия 0,5 М, желатины (для подавления максимумов) 0,002%. Потенциал полуволны родия (III) в этих условиях равен —0,37 в. Платина (II) также образует комплекс с тиомочевиной и очень мешает определению родия. Палладий в выбранных условиях образует чет- кую волну с "1/2 =—0,2 в. Благодаря этому возможно одновременное определение палладия и родия в пределах соотношения Рс1 КЬ и КЬ Рс1= 1 4. Иридий выпадает в осадок и поэ-пому избыток его вплоть до 8-кратного не мешает апределению родия. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология