Тантал, определение спектральное

Практически в рудах необходимо определять от 1—2% до сотых (в редких случаях тысячных) долей процента ниобия и от десятых до тысячных долей процента тантала. Чувствительность спектрального метода вполне обеспечивает возможность непосредственного спектрального определения ниобия. Опыт показывает, что тантал может быть открыт в рудах непосредственно, начиная от концентрации 0,01—0,03% по линии Та [c.76]

Для определения ЗЬ в тантале применен химико-спектральный метод, включающий выделение ее соосаждением с СиЗ и прокаливание осадка при 500° С [643]. Спектральный анализ тантала по методу испарения позволяет определять ЗЬ (в также В1, С(1, РЬ и Зп) с пределом обнаружения 1 10 % ( 5 = 0,08- 0,11) [237]. В танталатах щелочных и щелочноземельных металлов ЗЬ 1-10 % (3 = 0,10 -н 0,15) определяют без отделения методом инверсионной вольтамперометрии на фоне 0,2М НС1 -Ь 0,1М винной кислоты [223]. [c.151]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Метод концентрирования экстракцией серебра и других металлов в виде их диэтилдитиокарбаминатов нашел применение при анализе щелочи высокой чистоты [186], природных вод и илов [М9], тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия [289]. Само определение заканчивается обычно спектральным методом. ТаК при анализе тугоплавких металлов примеси экстрагируют из растворов образцов с pH 6—6,5, прибавляя для предупреждения осаждения гидроокисей макроэлементов фтористоводородную и винную кислоты. При этом практически полностью экстрагируются Ад, Си, Аи(П1), Мп(П), РЬ, гп, Ре(П1), С(1, N1, Со, 1п, Т1(1), Т1(1П), и Зе, частично извлекаются Оа, У(1У), Р1(1У) и Зп(1У) и совсем не экстрагируется сурьма [289]. [c.154]

Спектральным методом в принципе не отличающимся от метода, предназначенного для определения примесей в цирконии, описанного на стр. 172, определяют алюминий, хром, гафний, железо, магний, марганец, молибден, никель, кремний, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Чувствительность при определении многих примесей достаточно высокая, что позволяет расширить область применения метода, если есть возможность приготовить шкалу эталонов. [c.205]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Тантал и его окись. Спектральный метод определения вольфрама, кальция, кобальта, меди, молибдена и натрия [c.821]

Цинк. Спектральный метод анализа Кадмий. Метод спектрального определения меди, никеля, свинца и тантала [c.822]

Ниобий. Спектральный метод определения тантала [c.587]

Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ва- [c.587]

Редкоземельные металлы и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей ванадия, вольфрама, железа, кобальта, марганца, меди, молибдена, никеля, ниобия, свинца, тантала, титана и хрома [c.589]

В связи с получением чистых тугоплавких металлов — титана, тантала, ниобия и ванадия — оказалось необходимым определение в них примесей порядка 10- —10- %. Определение примесей при столь низких концентрациях химическими, спектральными, полярографическими и радиометрическими методами облегчается, как известно, предварительным концентрированием. Наибольший интерес представляет групповое концентрирование примесей. [c.80]

Одним из возможных путей повышения чувствительности спектрального определения тантала в 8102 является экстракция фто-ридного комплекса тантала с родамином 6Ж из раствора двуокиси кремния во фтористоводородной кислоте [5, 6]. В качестве растворителя могут быть использованы бензол или дихлорэтан, легко удаляемые выпариванием. [c.124]

Изучены условия концентрирования 1—100 мкг ниобия и тантала с фосфоромолибдатом аммония в присутствии больших количеств алюминия, железа и титана. Предложен химико-спектральный метод определения до 2 10- % ниобия и тантала в осадочных горных породах. [c.270]

Разработан химико-спектральный метод определения 6-10 — 2-10- % вольфрама в молибдене и его соединениях. Показана возможность онределения ниобия и тантала в молибдене при тех же условиях. [c.270]

Хлористое серебро применяется для повышения чувствительности спектрального определения вольфрама и тантала. При отсутствии необ- [c.487]

Химико-спектральное определение марганца, молибдена, вольфрама и тантала в боре. ....................... [c.527]

Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, индия, кальция, меди, магния, марганца, никеля, олова, свинца, сурьмы, серебра, таллия, тантала, титана, хрома и цинка в фтористоводородной, [c.528]

Большинство работ по количественному определению ниобия и тантала относится к низким содержаниям этих элементов. Для определения высоких и средних содержаний наряду с весовым методом, позволяющим определять сумму элементов, может быть использован спектральный, рентгеноспектральный и метод дифференциальной спектрофотометрии [82], а для определения ниобия — объемные методы [83, 84]. Представляют интерес кинетические методы 33, 34, 85]. [c.10]

Спектральные и рентгеноспектральные методы. Спектральный метод широко используется для определения ниобия и тантала. Наиболее чувствительными аналитическими линиями тантала являются 2685,11 А (0,01—0,03% Та) и 2400,68 А (0,05— 0,1% Та). Определению по линии 2685,11 мешает титан ( 1%) [135—137]. В качестве аналитических линий для определения ниобия можно использовать линии 3094,18 3130,79 3163,40 [c.21]

Для отделения л концентрирования примесей в анализе титана, ниобия и в меньшей мере тантала используется экстракция примеси и экстракция основы. Экстракция единичных примесей применялась главным образом при фотометрическом определении [17, 20—22]. Групповая экстракция оказалась очень эффективной при спектральном анализе. Например, последовательная экстракция групповыми реактивами при разных значениях рН среды дает возможность одновременно определять 26 элементов-примесей в титане с достаточно высокой чувствительностью [10]. К сожалению, применительно к анализу ниобия и в особенности тантала последовательная групповая экстракция малоэффективна из-за легкой гидролизуемости их соединений. Экстракционное выделение примесей осложняется также особенностями способов переведения ниобия и тантала в раствор (обработка плавиковой и азотной кислотами или сжигание до пяти-окисей и последующее сплавление со щелочами). [c.90]

Повышение чувствительности методов определения примесей в титане, ниобии и тантале, так же как и разработка новых методов для еще не определяемых примесей, будет идти главным образом за счет совершенствования эмиссионного спектрального анализа. Хотя теоретические расчеты [26] показывают возможность прямого спектрального определения до 10 9—10 ш% примесей, но в практической работе это без предварительного концентрирования пока недостижимо. Наиболее удобным методом концентрирования является экстракция, причем для ниобия и тантала — экстракция основы. Если соблюдать предосторожности [27] в отношении приготовления воды и кислот, то вполне достижимо спектрохимическое определение 10 5 и 10 б% большинства примесей в титане, ниобии и тантале. [c.90]

Эти органические соосадители не являются избирательными. С осадком танната метилвиолета из 0,2 N ПС1 увлекаются, кроме молибдена, вольфрам, цирконий, тантал, ниобий, гафний, олово, висмут и некоторые другие элементы. Такое групповое соосаждение с таннатом метилвиолета представляет с другой стороны специальный интерес для концентрирования этих элементов для целей последующего спектрального или полярографического их определения. [c.90]

Спектральное определение ниобия и тантала в вольфрамитах. [c.273]

При анализе тантала высокой чистоты используют метод распределительной хроматографии в системе 100%-ный ТБФ — 1М ПР + 1МНК0зна колонке пористого фторопласта-4 [107]. Электрохимическое отделение основы проводят при определении Сг и других примесей в металлической меди и ее соединениях [23]. Электрохимическое концентрирование Сг, Мп, РЬ, Ре, В1, Т1, Мо, 8п, V, С(1, Си, N1, Со, Ag на графитовом неподвижном катоде применяют при анализе природных вод [212]. Химико-спектральные методы определения Сг и других примесей используют также при анализе чистого мышьяка [808], гипса и ангидрита [683], серы высокой чистоты [379], кадмия и цинка высокой чистоты [450, 451], арсенида галлия [302], едких щелочей [227], винной кислоты [335]. [c.89]

В книге описаны методы определения более 30 элементов в титане, цирконии, гафнии и нх сплавах, а также методы анализа ниобия, тантала, вольфрама и сплавов этих металлов. Большое внимание уделяется инструментальным методам анализа — реитгеио-спектральному, спектрографическому, полярографическому, фотометрическому и др. [c.4]

Пятиокись тантала можно анализировать спектральным методом с испаряюш,имся носителем для определения примесей в тантале можно применять спектральный метод . [c.208]

Применение экстракции для отделения элементов от мешающих определению хорошо сочетается с физико-химическими (фото-колориметрическим, полярографическим и другими) методами определения отделенного элемента в экстракте. В некоторых случаях такие определения могут быть проведены непосредственно в самом растворе после экстракции. Так, например, индий после экстракции его бензолом из раствора, содержащего родамин, может быть определен в бензольном растворе по величине экстинкции при 530 ммк. Тантал, извлеченный циклогексаноном из сернокислого раствора, предложено определять спектральным путем из остатка после испарения циклогексанона. Нередко для дальнейшего определения применяют реэкстрагирование выделенного вещества из органической фазы. В большинстве случаев это осуществляется взбалтыванием органической фазы с кислым раствором или раствором реагентов, разрушающих комплексное соединение, в виде которого данный элемент выделен в органическую фазу. После реэкстрагирования элемент в водном растворе может быть определен полярографически или другим физикохимическим методом. [c.527]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Разработан интересный метод экстракции вольфрама дитиол-амилацетатом [474]. Ниобий и тантал определяют в их сплавах с цирконием путем предварительного выделения в виде фторидных комплексов экстракцией изобутилметилкетоном [632,763] или цикло-гексаноном [95]. Кох [553, 554] разработал метод определения ряда примесей в цирконии путем их предварительной экстракции при помощи аммонийпирролидиндитиокарбамината,дитизона и хлороформа из основной массы вещества с последующим спектральным определением. [c.85]

Анализируемый раствор объемом 0,2—0,3 мл наливают в верхний полый графитовый электрод (высота — 4 см, внутренний диаметр 0,3 см) с пористым дном (толщина дна обычно составляет 1—2 мм). Нижний электрод представляет собой графитовый стержень диаметром i—5мм. Между электрод4ми возбуждают высоковольтный искровой разряд. Возможно использование в качестве источника света также дуги переменного тока. Происходящее во время электрического разряда разогревание электродов способствует просачиванию анализируемого раствора через пористое дно верхнего электрода и поступлению его в разряд. Раствор просачивается в течение всего времени экспозиции. Спектр начинают фотографировать через 5—10 сек, после включения искры, когда установится стабильное поступление раствора в зону разряда. Для обеспечения стандартной вязкости раствора обычно добавляют 10% H2SO4. Э от метод позволяет проводить определения с довольно высокой чувствительностью. Так, в разбавленных растворах по линиям Zr 3496,21 и Zr 3273,05 удается определять 2-10 % Zr. Посторонние химические элементы в количестве около 0,1% в некоторых случаях понижают чувствительность. Разработанный метод успешно использовали для спектрального определения тантала, гафния и циркония в ниобии 427], для определения отношения Hf и Zr в широком, интервале концентраций [447], а также во многих других случаях. [c.182]

При разработке танталовых ламп фирмой Perkin-Elmer было проведено сравнение аргона и неона в качестве газов-наполнителей. Лампа с неоновым заполнением излучала более яркий спектр тантала. В обогащенном топливом пламени закись азота — ацетилен чувствительность определения на линии 2714 А была одинаковой для обеих ламп. Спектральная ширина щели составляла 2 А, а ток лампы был равен 54 лт . [c.137]

Подробные обзоры аналитической химии ниобия и тантала даны Ю. А. Черниховым и В. Г. Горюшиной [416], И. П. Алима-рииым и Б. И. Фрид (418] и, в самое последнее время, И. П. Али-мариным и Г. Н. Билимович [419]. Особенно большие трудности возникают при определении ультрамалых количеств ниобия и тантала, в частности при определении примесей ниобия в тантале и наоборот — тантала в ниобии, или при определении следовых количеств этих элементов в горных породах и продуктах их переработки. В таких случаях приходится прибегать к радиохимичеок им методам, а также к усовершенствованным методам спектрального анализа [325]. [c.163]

Для выделения микропримесей мышьяка, серы и азота используется их способность образовывать летучие соединения AsH3, H2S, NH3. Для этих элементов такой способ выделения единственно надежный. Описано также удаление элемента-основы в виде летучего соединения, например хлорированием титана с последующим спектральным [16] или фотометрическим [17] определением нелетучих примесей. Возможность удаления титана и тантала в виде фторидов (температура кипения соответственно 284 и 229,5° С) для определения примесей элементов, не образующих летучих фторидов, изучалась в работах [18, 19]. [c.89]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

В работе [27] описан способ вторичного концентрирования для повышения чувствительности химико-спектрального определения микроколичеств ниобия и тантала. Вторичное концентрирование основано на отделении коллектора отгонкой фосфоромолибда-та от определяемых примесей (ниобия и тантала). Вторичное концентрирование осуществляется на специальной установке. Отгонка коллектора позволяет повысить чувствительность определения ниобия и тантала на два порядка (коэффициент обогащения /С=100). [c.172]

Метод осаждения получил довольно широкое распространение в практике спектрохимического анализа. За последнее десятилетие возможности этого метода были расширены благодаря использованию групповых органических реагентов [9, 10]. Одним из таких реагентов является 8-ортооксихинолин (оксин) [11 —13], образующий при подходящих условиях труд-норастворнмые соединения с большим числом элементов (Со, Си, Ре, N1, 2п и др.) [14, 15]. В качестве осаждающих реагентов используются также купферон [16], осаждающий из кислых растворов большую группу элементов (Ре, Оа, Мо, 8п, V и др.), тионалид, танниновая кислота, фениларсоновая кислота и другие реактивы. Например, описано спектрохимическое определение малых количеств ниобия и тантала в горных породах [315]. Химическое обогащение проводили с применением фениларсоновой кислоты. Примеси выделяли на двуокиси титана. Для обеспечения. максимальной чувствительности продукт обогащения разбавляли угольным порошком в отношении 4 1. Синтетические эталоны, полученные смешением пятиокисей ниобия и тантала с двуокисью титана,, и концентрат пробы подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55. [c.9]

Ниобий и тантал можно определить обычными дуговым и искровым спектральными методами. Наиболее чувствительные линии для ниобия 4079,729 и 4058,938, а для определения тантала—3311,162 и 2714,674, но спектры содержат очень много линий. Предел чувствительности при анализе на тантал составляет 0,01%, а при анализе на ниобий — 0,001%. С помощью хроматографического и радиохимического методов разделения можно снизить содержание ТазОв в спектрально-чистой NbaOg менее чем до 0,0001 % [26]. [c.182]

Для количественного определения гафния И. Б. Боровский и М. А. Блохин [77] применили два приема. Первый использовался при определении гафния в количестве более 1 % и состоял в следующем. При анализе по методу Кошуа на спектрографе Ингельстама рентгеновские лучи поглощаются в кристалле и в слое воздуха толщиной около 1 м. Это поглощение тем больше, чем больше длина волны спектральной линии, поэтому было выгодно пользоваться самой короткой из названных линий -серии гафния — 71- Сравнивая относительные интенсивности линий Н (к П76,56 Х ) и Та1у, (X = 1135,64 Х ) и зная содержание добавленного для анализа тантала, можно определить количество гафния. Так как интенсивность линии гафния очень мала (примерно 9% от интенсивности а,), то ее можно использовать при относительно большом содержании гафния (более 1%) в анализируемом объекте. [c.436]