Лассеня на серу

Для одновременного открытия азота, серы, хлора, брома и иода удобен предложенный Лассенем еще в 1843 г. метод прокаливания органического вещества с металлическим натрием. При этом сера и галоиды связываются так же, как и при прокаливании со щелочью, азот же частично образует с углеродом и натрием цианистую соль, которую легко обнаружить качественно по образованию комплексного цианида—берлинской лазури—в результате следующего ряда реакций [c.74]

В 1843 г. Лассень описал способ открытия азота, галогенов и серы путем разложения вещества сплавлением с металлическим калием. Серу при этом открывают по образованию буро-черного сульфида серебра. [c.18]

После получения чистого образца какого-либо вещества определяют химические элементы, имеющиеся в этом соединении. Проба Лассеня позволяет обнаружить наличие в веществе азота, серы и галогенов. Для этого небольшое количество вещества смешивают в пробирке с натрием, нагревают в пламени горелки, а затем продукт реакции растворяют в дистиллированной воде. При этом азот превращается в цианид натрия, сера — в сульфид натрия, а галогены — в галогениды натрия. [c.739]

Проба Лассеня показала, что вещество Б содержит серу и хлор. Из 0,1000 г вещества Б получено 0,1322 г BaSOi, Из другой навески 0,1000 г вещества Б получено [c.741]

ЛАССЕНЯ ПРОБА (р-ция Лассеня), способ разложения (минерализации) орг. соед. для послед, обнаружения азота, га.мгенов и серы. Анализируемое в-во сплавляют в пробирке с металлич. К или Na сплав растворяют в воде и в отд. аро)5ах определяют азот в виде N (по образованию с солью Fe + и Fe + берлинской лазури), галогены в виде галоге-вид-ионов (по образованию осадка с AgN03) и серу в виде [по образованию черного осадка PbS с РЬ(СНэСОО)2]. Способ предложен Ж. Лассенем в 1843. [c.297]

Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

Многие органические вещества соли диазония, ди-тринитросоединения, тетрахлорид углерода, хлороформ при взаимодействии с металлическим натрием реагиру очень бурно, могут взрываться, поэтому для опытов не ro-J дятся. Эта реакция сплавления органического вещества oj щелочными металлами для определения азота, серы и га- логанов предложена Лассеном (1843 г.) и носит его имя. При наличии в составе органического вещества серы на--ряду с азотом может образоваться тиоцианат натрия, ко- торый обнаруживают по реакции с железом (III). [c.178]

Лассеня проба — совокупность реакций, используемых для качественного определения азота, серы и галогенов в органических соединениях. Анализируемое соединение сплавляют с металлическим Ма или К, затем сплав растворяют в воде и в отдельно взятых пробах определяют М, 3 и галогены соответствующими качественными реакциями N — по образованию осадка берлинской лазури 3 — осадка РЬЗ галогены (кроме Р) — с помощью АдМОд. [c.178]

Открытие азота (проба Лассеня). Нагревают 1 мл фильтрата до кипения с несколькими кристалликами сульфата двухвалентного железа. При этом соль железа переходит в раствор и выпадает осадок гидроокиси железа. Если вещество содержит серу, то иногда образуется черный осадок сернистого железа. Затем раствор охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и по каплям добавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту до кислой реакции. При наличии в веществе азота выпадает синий (в некоторых случаях зеленовато-синий) осадок берлинской лазури. Он становится особенно хорошо заметным, если несколько капель интенсивно перемешанного раствора поместить на фильтровальную бумагу. [c.569]

Открытие азота. Для открытия азота органическое вещество разрушают, накаливая его с металлическим калием (хуже — с натрием). При этом в случае наличия азота образуется цианистый калий (или цианистый натрий), который действием сернокислой закиси железа и хлорного железа переводится в берлинскую лазурь (проба Лассеня). Эта проба неприменима при одновременном присутствии азота и серы, так как вместо цианида может образоваться роданистый калий. В таких случаях рекомендуется смешать пробу вещества с порошкообразным л<елезом и только после этого сплавлять с калием. [c.31]

В легко разлагаемых кремнийорганических соединениях, как, например, ЗСЬ, серу можно открыть разложением вещества разбавленным раствором щелочи и последующим действием смеси нитрата серебра с разбавленной серной кислотой. При этом выпадает черный осадок А 25. Для открытия серы в труд-норазлагаемых кремнийорганических соединениях незначительное количество вещества нагревают в запаянной снизу стеклянной трубке с кусочком натрия, тщательно очищенным от керосина так же, как при пробе Лассеня на азот. Образовавшийся сульфид натрия обнаруживают после растворения в воде по появлению красно-фиолетового окрашивания при добав- [c.209]

Серу в нелетучих органических соединениях, можно легко перевести в сульфид щелочногс металла сплавлением с едко.) щелочью в восстановительном пламени горящего спирта. Оора Ующийся сульфид легко обнаружить иод-азидной реакцией. О.ш-сываемый ниже метод в 10 раз чувствительнее про JЫ Лассеня. [c.123]

Для одновременного качественного определения азота, серы и галогенов удобно использовать метод Лассеня. Метод заключается в том, что навеску органического вещества прокаливают с металлическим натрием, в результате чего галогены и сера связываются в виде галогенидов и сульфидов натрия, а азот — частично в виде Na N. Элементы в этих неорганических веществах могут быть легко определены реакциями, применяемыми в аналитической химии неорганических веществ. Так, наличие цианистой соли нетрудно определить по образованию берлинской лазури [c.222]

Минерализация образца сплавлением с щелочными металламм для последующего обнаружения азота, серы и галогенов (проба по Лассеню). Несколько миллиграммов исследуемого вещества помещают в узкую пробирку или в запаянную с одного конца стеклянную трубку длиной 10- см и диаметром 0,5 см, запаянный конец которой раздут в- маленький шарик. При анализе спиртовых растворов ОВ отбирают 0,5 мл этого раствора и, осторожно нагревая, испаряют растворитель. [c.27]

Для разложения органических веществ используют реакцию сплавления со щелочными металлами (проба Лассеня). В результате взаимодействия органического вещества с расплавленным калием при высокой температуре азот, входящий в состав органического вещества, образует цианид калия K N сера превращается в сульфид калия KaS хлор образует хлорид калия КС1 бром и иод — соответственно бромид и иодид калия фосфор переходит в фосфат калия. Если в состав органического вещества входят и азот, и сера, то может образоваться роданид калия K NS. [c.152]

Эту пробу применяют для определения азота, галогенов и серы в молекулах органических веществ. Проба Лассеня основана на сплавлении исследуемых соединений с металлическим натрием (лучше с металлическим калием) с последующим определением образующихся при этом продуктов минерализации. [c.29]

Розенталер [2] предлагает для открытия азота в органических соединениях следующий способ 50 мг вещества смешивают с серой и карбонатом калия, взятыми в количестве по 250 мг, и нагревают смесь в маленьком фарфоровом тигле. По охлаждении растворяют сплав в разбавленной серной кислоте, фильтруют и обрабатывают раствором хлорида железа (П1). Появление красной окраски указывает на присутствие азота. Эта проба, иногда дающая ошибочные результаты, имеет почти те же пределы применения, как и проба Лассеня. [c.12]

Положительные результаты пробы Лассеня являются доказательством присутствия азота, галогенов и серы. Иногда эта проба оказывается непригодной. В этих случаях надо попытаться использовать другие реакции, описанные ниже. [c.19]

Фтор можно быстро обнаружить при помощи цирконий- или торий-ализаринового лака в нескольких миллилитрах раствора, полученного после разложения вещества по способу Лассеня, даже в тех случаях, когда вещество содержит другие галогены, азот, серу и фосфор. [c.19]

В 1843 г. Лассень описал способ открытия азота, галогенов и серы путем разложения вещества сплавлением с металлическим калием. Серу при этом открывают пробой на серную печень — по образованию бурочерного сульфида серебра. Фоль также предложил открывать серу при помощи нитропруссида натрия после прокаливания вещества с калием. [c.18]

Вторая часть предварительного исследования вещества — качественный элементарный анализ, который показывает, какие из элементов содержатся в этом веществе. Органическое вещество, естественно, содержит углерод и обычно водород. Присутствие последнего легко подтверждается окислением вещества сухой окисью меди (II), в ходе которого весь имеющийся водород превращается в воду. Из других неметаллов, которые могут иметься в веществе, чаще всего встречаются галогены, азот, фосфор, сера и кислород. Присутствие кислорода может быть иногда подтверждено по пробе окисления солей железа(П1). Для этого из хлорида железа (III) и роданистого калия готовят реагент, содержащий комплексную соль Ге +[Ре(8СМ)е] . Если работать с бензольным или толуольным раствором реагента, то он дает темно-крас-ное окрашивание со многими (хотя и не со всеми) кислородсодержащими веществами. В основе всех качественных реакций на другие элементы лежит принцип превращения их в ионные формы, которые можно идентифицировать методами неорганического анализа. Так, например, в пробе плавления с натрием по Лассеню небольшое количество органического вещества сплавляют с натрием. Если в веществе имеется азот, то в растворе после обработки расплава он появляется в виде цианид-иона, сера — в виде сульфид-иона, а галоген — в виде галоген-иона, причем идентификация всех этих ионов воз-мон на с использованием общих методов анализа анионов. Фосфор обнаруживается в виде фосфата. [c.14]

Реакция Лассеня Реакция с Ba(N03)2 или нитропруссидом натрия после разложения вещества Образование синего осадка или окрашивания Выделение осадка Ва304 или появление фиолетово-красного окрашивания раствора Азот Сера — Реакция проводится при отрицательном результате реакции с НС1 и NaOH [c.142]

Бром можно также обнаружить с помощью следующей простой реакции. Каплю раствора остатка, полученного после разложения образца по методу Лассеня или при сплавлении с карбонатом магния и калия, помещают на предметное стекло микроскопа, добавляют к ней каплю концентрированного раствора аммиака и рядом помещают каплю 0,1 н. раствора нитрата серебра. Эти две капли смешивают тонкой стеклянной палочкой и дают аммиаку испариться. В присутствии бромид-ионов образуются гексагональные и тригональные кристаллы бромида серебра, имеющие голубовато-серую окраску. Характерный вид имеют также кристаллы 2,4,6-трибромфенилендиа-мииа. Они образуются при взаимодействии брома с сульфатом w-фенилендиамина. На предметное стекло микроскопа наносят каплю исследуемого раствора, подкисленного каплей ЗМ раствора серной кислоты. После этого на предметном стекле при помощи смазки закрепляют стеклянное кольцо, так чтобы капля [c.55]

В качественном анализе присутствие серы в молекуле вещества устанавливают главным образом пробой Лассеня (гл. 3 разд. ]). Щелочные металлы восстанавливают атомы серы в любом серусодержащем соединении до сульфид-ионов. Соединения, летучие при температуре ниже 100°С, сплавляют со щелочными металлами в запаянных стеклянных капиллярах или в металлической бомбе. [c.222]

Проба Лассеня для обнаружения азота, серы и галогенов [c.12]

Реакция с нитратом серебра в растворе, полученном после разложения по способу Лассеня [4]. Третью часть фильтрата (см. 1.1.2) подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют раствор нитрата серебра. В присутствии галогена выделяется осадок галогенида серебра. Эта проба пригодна лтль для веществ, не содержащих азота и серы. Если же вещество содержит эти элементы, то после подкисления разбавленной азотной кислотой пробу кипятят 2—3 мин для удаления цианистого водорода и сероводорода (в вытяжном шкафу ) и к еще горячему раствору приливают раствор нитрата серебра. В присутствии галогена тотчас выпадает осадок. При достаточно высоком содержании бром или иод можно обнаружить уже по окраске раствора при [c.13]

Проба на присутствие серы Проба Лассеня — см. 1.1.2. проба Вояна [33], Около 200 мг исследуемого вещества кипятят в течение 5 мин с 3 мл азотной кислоты, разбавляют [c.410]

Открытие серы. Обнаружение серы по Лассеню —си. 1.1.2. [c.425]

Обнаружение азота и серы по Лассеню — см. 1.1.2. [c.463]