Качественный анализ в присутствии органических веществ

Первой пробой исследования неизвестного вещества для проверки на принадлежность его к классу органических веществ является прокаливание вещества в пробирке, на крышечке от тигля и пр. Очень многие органические вещества при этом чернеют, обугливаются, выявляя, таким образом, углерод, входящий в их состав. В жизни мы нередко сталкиваемся с примерами такого обнаружения углерода. Подгорание молока на дне кастрюли при кипячении, мяса при жарении, сухарей при сушке хлеба в духовом шкафу, почернение различных тканей при глажении их чрезмерно горячим утюгом — все это примеры открытия углерода пробой на обугливание, которые каждый из нас наблюдал не раз, совершенно не подозревая, что он присутствовал при качественном анализе органических соединений на содержание углерода. [c.29]

Гораздо чаще требуется провести так называемый частичный анализ, цель которого — установить присутствие или отсутствие одного или нескольких компонентов в анализируемой пробе. Например, требуется установить, содержится ли никель в данном сплаве, присутствует ли сера в новом полученном органическом соединении или содержатся ли в воде определенного источника нитраты, которые делают ее непригодной для питья. В тех случаях, когда качественный анализ служит для определения присутствия примесей в каких-то веществах, задача исследования значительно облегчена, поскольку имеются сведения о составе анализируемой пробы, а также примерно известно, какие примеси загрязняют ее. [c.171]

Факторы, определяющие аналитическую эффективность химических реакций, при помощи которых открываемое или определяемое соединение переводится в более легко фиксируемую форму, обсуждал в своей книге Файгль [1]. На эти реакции влияют изменения температуры, pH, концентрации реагентов и присутствие других веществ, в том числе маскирующих агентов, поэтому при выполнении любой качественной пробы или количественного определения эти условия необходимо стандартизовать. Указанные условия часто серьезно меняют чувствительность, избирательность, специфичность (в качественном анализе) и полноту перевода элемента в определяемую форму. Современная химическая теория обеспечивает рациональную интерпретацию многих аналитических методов, приемов и реагентов. В свою очередь она позволяет предложить некоторые возможные пути разработки новых методов и улучшения реагентов. Представление о том, что избирательность действия многих органических соединений можно объяснить присутствием в их молекулах особых атомных группировок, позволяет конструировать такие молекулы с целью повышения их полезности в химическом анализе. Так, введением соответствующих групп можно повысить или понизить растворимость, улучшить экстрагируемость или изменить окраску. [c.373]

Одной из важнейших методических задач в аналитической химии является идентификация вещества, присутствующего в анализируемой пробе в чистом виде или в смеси, и его количественное определение. В аналитической химии органических соединений для решения этих задач широко применяются методы функционального анализа, цель которого — количественное и качественное определение содержания различных функциональных групп в анализируемой пробе или в отдельных компонентах пробы. [c.5]

Для открытия всех элементов (за исключением кислорода), входящих в состав органических веществ, существуют хорошо разработанные качественные реакции. О присутствии кислорода судят на основе результатов количественного анализа. [c.211]

Обычно систему напуска располагают на некотором расстоянии от источника и отделяют от него натекателем . Образец должен находиться в системе напуска при давлении около 0,1 мм рт. ст., при котором он должен быть полностью испарен, и состав паров и исходного материала должен быть идентичным. Проблемы напуска образца будут рассмотрены ниже, но следует указать, что используемые в большинстве лабораторий методы не обеспечивают возможности анализа соединений, имеющих упругость пара менее 0,1 мм рт. ст. при 350°. Температура 350° — это температура, при которой большая часть органических кислород- и азотсодержащих соединений термически неустойчивы. Из этого следуют серьезные ограничения аналитических возможностей масс-спектро-метра Упругостью пара 0,1 мм рт. ст. обладают парафиновые углеводороды (наиболее летучие высокомолекулярные органические соединения, за исключением галогеносодержащих) с молекулярным весом около 600 или ароматические углеводороды с конденсированными кольцами с молекулярным весом около 400 присутствие в молекуле атома азота или кислорода в заметной степени снижает летучесть органических веществ. Тем не менее для тех соединений, для которых масс-спектр может быть получен, он является источником наиболее полной информации по сравнению со сведениями, получаемыми любыми другими методами. Обширная информация, получаемая на основании масс-спектров, обеспечивает дальнейшее расширение применения приборов для качественного анализа и более полное использование потенциальных возможностей метода. Ниже описывается последовательность операций, необходимых для идентификации. [c.300]

Для качественного анализа независимо от способа его проведения пробу необходимо растворить. Для рационального проведения анализа этот раствор должен обладать определенными свойствами. Желательно иметь разбавленный солянокислый раствор анализируемого вещества, не содержащий мешающих ходу анализа анионов. Присутствующие в. пробе органические компоненты необходимо удалить экстракцией, прокаливанием или действием сильных окислителей, например минеральных кислот. [c.49]

Качественный анализ в присутствии органических веществ [c.188]

При горении органические вещества обугливаются (дерево) или дают копоть (керосин, скипидар), что указывает на присутствие углерода. Но некоторые вещества горят, не выделяя частиц угля. Поэтому качественной реакцией для обнаружения углерода служит выделение углекислого газа (одновременно обнаруживают и водород). Обычно исследуемое вещество смешивают с одноокисью меди и нагревают в пробирке. При этом углерод окисляется до двуокиси углерода, водород — до воды, а одноокись меди восстанавливается до свободной меди. Выделяющийся газ пропускают через известковую (или баритовую) воду и по образованию осадка углекислого кальция (или бария) судят о присутствии углерода. Вода образует капли на стенках пробирки (подробно об анализе см. стр. 403). [c.286]

Качественный элементный анализ имел всегда в органической химии меньшее значение, чем в неорганической, тем более что методы первого часто сводились к методам второго. Так, ддя суждения присутствии элементов, которые в своих неорганических соединениях нелетучи, рекомендовалось высушивать органические вещества, а затем превращать их в золу. Эта зола может содержать, как полагали в 50-х годах прошлого века, кальций, магний, железо, натрий, калий в виде окислов или в соединении с кислотами угольной, хлористоводородной, серной, фосфорной, а также кремнезем, анализ которых рекомендовалось проводить общеупотребительными способами [16, с. 469]. [c.289]

Молекулярные спектры поглощения вещества также находят приложение в качественном анализе, при этом первое место, бесспорно, принадлежит колебательным спектрам. Их исключительно широко используют в органическом качественном анализе для установления присутствия различных функциональных групп. В неорганическом качественном анализе их применение ограничивается чаще всего определением состава и структуры комплексных соединений. Использование колебательных спектров дает возможность установить наличие изомеров. данного вещества (например, цис- и транс-изомеров).-Один из вариантов метода, известный как метод отпечатков пальцев , позволяет идентифицировать не только отдельные функциональные группы, но и целые молекулы. В этом случае после того, как будут установлены основные функциональные группы исследованного соединения и на основании всех данных предложена его определенная структура и состав, сравниваются спектры поглощения в инфракрасной области образца и того чистого известного соединения, которое, как было допущено, идентично пробе При совпадении обоих спектров можно считать, что предполагаемый состав верен, а если спектры не совпадают, то спектр исследованного вещества сравнивают со спектрами других соединений, которые, как допускается, могут иметь состав, соответствующий анализируемому образцу. [c.196]

Испытуемое органическое вещество разлагают нагреванием в присутствии металлического калия или натрия. Анализ аналогичен качественному определению азота (стр. 68). [c.75]

Другая цель качественного органического анализа состоит в открытии определенного органического вещества в какой-либо смеси продуктов. Эта задача, по причине чрезвычайного разнообразия и большой изменяемости органических соединений, сопряжена со значительными трудностями, и здесь нет возможности установить точных общих правил, как в анализе неорганическом [4, с. 139]. Происходило это потому, что методы неорганического анализа для разделения или осаждения ионов практически не могли найти применения в органическом анализе. Правда, существует, казалось бы, некоторая аналогия между качественными реакциями на неорганические ионы и реакциями на определенные функциональные группы в органических соединениях. Но, во-первых, органические реакции вообще менее специфичны и избирательны во-вторых, идентификация какой-либо функциональной группы редко дает представление вообще о соединении, скорее она может быть использована для группового анализа, для установления, к какому классу соединений можно отнести испытуемое вещество. Присутствие некоторых функциональных групп с трудом можно было установить химическими методами исследования, а физические методы еще не были в достаточной степени разработаны. Тем не менее в конце аналитического периода истории органической химии, как это видно из цитированного руководства Жерара и Шанселя, имелась уже некоторая система в вещественном качественном анализе, позволяющем идентифицировать определенные органические соединения, особенно имеющие практическое значение, и в первую очередь для медицины. В этом руководстве указаны, например, способы идентификации органических оснований, или алкалоидов (анилина, никотина), большой группы собственно алкалоидов (морфина, наркотина, стрихнина, хинина и др.), органических кислот (синильной, уксусной, муравьиной, бензойной, щавелевой, виннокаменной, лимонной и яблочной), а также группы углеводов, белковых веществ, мочевой кислоты, карбамида (мочевины), креатина, цистина, ксантина и т. д. [c.290]

Различают качественный и количественный анализ, в зависимости от того, требуется ли только обнаружить элемент или его соединение или же нужно определить его количественное содержание. Описанные ранее реакции служат для качественного определения металлов, которые присутствуют в растворах их солей чаще всего в виде катионов. Речь пока шла об обнаружении катионов, хотя, как мы видели, многие металлы склонны к образованию анионов. С некоторыми важными методами определения анионов например, сульфат-, нитрат- или хлорид-ионов) мы познакомимся позже, анализируя удобрения, а качественное определение органических веществ проведем в начале главы 4 ( Химия углерода ). [c.104]

До настоящего времени каталитические реакции не нашли значительного применения в органическом качественном анализе. Известно, что каталитическое ускорение химических реакций часто обусловлено присутствием минимального количества (следов) вещества. Следы вещества принимают участие в промежуточных реакциях и ограничивают их активность в ряде определенных гомогенных и гетерогенных систем. Процесс ускорения реакций может быть использован для разработки специфических и чувствительных реакций на соответствующие катализаторы. Значение каталитических реакций долгое время недооценивали при поисках новых специфических реакций. Однако исследователям, заинтересовавшимся этим явлением, удалось за относительно короткий срок создать много чувствительных и специфических реакций, применимых в качественном неорганическом анализе и в капельном анализе. Нет никакого сомнения, что каталитическое ускорение чисто органических реакций органическими катализаторами также сможет быть использовано в анализе. Характерным примером является катализируемое глицерином разложение щавелевой кислоты, которое позволяет обнаружить глицерин микрометодом. Несмотря на то, что органических соединений во много раз больше, чем неорганических, и что они значительно многообразнее, они реже, чем неорганические ионы, проявляют каталитическое действие, видимо, вследствие отсутствия способности изменять свое валентное состояние. Использование катализа в ана- [c.45]

Для изолирования ДДТ из внутренних органов трупа и выделений человека рекомендован эфир как вещество, хорощо растворяющее ДДТ и не растворяющее неорганические галоидные соединения, всегда присутствующие в объектах судебно-химического исследования. Хроматография на бумаге и в тонком слое рекомендуется для очистки извлечений, обнаружения и количественного определения ДДТ. Все более широкое применение при анализах мочи, тканей животных и других объектов на ДДТ и его метаболиты приобретает газовая хроматография. Для экстракции при исследовании пищевых продуктов применяют бензол, четыреххлористый углерод, горячий спирт. Продукт экстрагирования отфильтровывают, органический растворитель удаляют выпариванием, а остаток подвергают качественному и количественному анализу. [c.252]

Качественный анализ органических соединений. В том случае, если есть уверенность в чистоте органического вещества, приступают к исследованию — какие элементы входят в его состав, т. е. проводят его качественный анализ. В более редких случаях проводят качественный анализ смесей при этом иногда присутствие или отсутствие того или другого элемента дает возможность сделать качественное заключение, например есть ли в исследуемой смеси вещества, содержащие азот. [c.16]

Количественное определение органических веществ связано с такими же трудностями, как и их качественное открытие. Та точность, которая требуется при количественном анализе неорганических соединений, очень редко достигается при определении органических соединений. Так как на ход определения значительно влияют сопутствующие примеси, то органическое вещество может быть определено с достаточной точностью, если оно находится в сравнительно чистом виде в спиртовом или водном растворе. В присутствии посторонних веществ тот же самый метод определения может оказаться менее точным. В задачу химика-аналитика и здесь входят поиски правильного хода анализа, основанного хотя и на известных, но соответствующим образом измененных методах определения. [c.8]

Реакция присоединения брома к ненасыщенным соединениям находит широкое применение в органическом анализе для открытия и количественного определения этиленовых и ацетиленовых связей. Качественную пробу на наличие ненасыщенного соединения проводят следующим образом 0,1 г исследуемого вещества растворяют в 2 мл четыреххлористого углерода и добавляют по каплям 5%-ный раствор брома в четыреххлористом углероде. Обесцвечивание раствора брома без одновременного выделения бромистого водорода свидетельствует о присутствии ненасыщенного соединения., [c.559]

Анализ готовых композиций присадок к смазочным маслам и лластичных смавок неизвестного состава начинают с определения присутствующих металлов и неметаллов и качественной оценки органических веществ. Эмиссионным (по ГОСТ 9436—63 или по [530, 531 ]) или атомно-абсорбционным [532 ] методом определяют содержание А1, Ва, В, К, Na, Са, Мд, РЬ, 2п, а с помощью методов химического микроанализа — содержание К, С1, 3, Р и др. Применяя ИК-спектрометрию и, в частности метод разностных спектров для получения спектра присадки, свободного от полое поглощения базового масла, определяют присутствие основных органических веществ . Более подробную информацию получают после препаративного отделения присадки от базового масла (в пластичных смазках — загустителя от дисперсионной среды), их дальнейшего разделения на группы органических веществ и исследования различ-. ными методами (спектрометрия, хроматография и т. д.). [c.316]

Определение присутствующего в исследуемой конечной композиции класса ПАВ может быть сделано на основании яда качественных химических реакций, методики проведения которых достаточно полно описаны в систематических руководствах [7, 10, 11 ]. Аналогичную информацию в ряде случаев можно получить путем съемки ИК-спектров if , определения элементного состава (С, Н, S, N, О и т. д.), состава катионов методами атомно-абсорбционного и эмиссионного анализов. При этом последних два определения целесообразно провести после разделения исследуемой композиции ПАВ с помощью экстрагирования на неорганическую (соли) и органическую (поверхностно-активные вещества, не вошедшие в реакцию полупродукты) [c.288]

Согласно Клементу и Дмитруку [14], катионообменный метод применим в качественном анализе также для удаления винной кислоты. В случае присутствия молибдат-иона рекомендуется [13] добавлять к раствору лимонную кислоту, чтобы избежать выпадения осадка внутри колонки. Катионы, как обычно, элюируются соляной кислотой. Концентрация веществ, склонных к комплексообразова-нию — органические комнлексообрааующие реагенты (щавелевая, лимонная, винная кислоты и другие) — в поступающем растворе не долнша быть, разумеется, очень высокой. В противном случае такие металлы, как железо и алюминий, могут полностью оказаться в вытекающем растворе и остаться неонределенными (ср. гл. 10. 14). [c.400]

Если допустить, что некоторые нромежуточные соединения или их производные накопляются при фотосинтезе в обнаруживаемых аналитически количествах, то можно ожидать, что обычный химический анализ поможет их идентификации. Однако до сих пор этим путем не удалось добиться никаких существенных результатов. Это не значит, что в зеленых растениях никогда не удавалось обнаружить соединений промежуточного состава между двуокисью углерода и углеводами. Трудность заключается скорее в том, что их присутствует слишком много, но ни одно из них нельзя прочно связать с фотосинтезом. Для иллюстрации многообразия низкомолекулярных соединений, найденных в зеленых листьях, в табл. 33 приводится список большинства органических веществ с одним или двумя углеродными атомами и наиболее обычных соединений из трех, четырех, пяти и шести углеродных атомов звездочками отмечены те, присутствие которых указывалось в зеленых растительных клетках. Многие из звездочек в табл. 33 относятся к случайным качественным наблюдениям. О ненадежности этих данных можно судить по критическим обзорам Францена и Штерна [41]. Они считают, что из нескольких сот анализов, доказывающих наличие молочной кислоты в растениях, только четыре можно признать достаточно надежными. Францен и Еейсснер [45,49] из 235 анализов, доказывающих наличие яблочной кислоты, признают достоверными всего 15. [c.259]

При анализе некоторых смесей веществ в случае изменения экспериментальной установки сочетанием ТСХ — ГХ можно не только окончательно детектировать вещества, но и дополнительно разделять их. Сочетанием ТСХ — ГХ можно количественно детектировать, а также идентифицировать и подтверждать присутствие в смесях определенных компонентов. Таким образом определяли качественный и количественный состав сложных смесей комплексов ацетатов ртути с ненасыщенпьтми органическими кислотами [19-20]. [c.150]

В химии анализ является совершенно необходимым звеном как исследовательской, так и прикладной работы. В органический анализ входят методы качественного и количественного определения органических веществ. Цель качественного органического анализа — идентификация одного или нескольких органических соединений, присутствующих в неизвестном образце. Термин идентифицировать означает приписать чистому веществу спе-" фическое молекулярное или ионное строение, чтобы охаракте-эизовать его как индивидуальную сущность, всегда одну и ту же и 1ичающуюся от других химических веществ . Цель количествен- го органического анализа — определение либо элементного со- става чистого органического соединения, либо доли, в которой ( шределенная реакционноспособная, или функциональная, группа присутствует в данном веществе или смеси. [c.17]

Вторая часть предварительного исследования вещества — качественный элементарный анализ, который показывает, какие из элементов содержатся в этом веществе. Органическое вещество, естественно, содержит углерод и обычно водород. Присутствие последнего легко подтверждается окислением вещества сухой окисью меди (II), в ходе которого весь имеющийся водород превращается в воду. Из других неметаллов, которые могут иметься в веществе, чаще всего встречаются галогены, азот, фосфор, сера и кислород. Присутствие кислорода может быть иногда подтверждено по пробе окисления солей железа(П1). Для этого из хлорида железа (III) и роданистого калия готовят реагент, содержащий комплексную соль Ге +[Ре(8СМ)е] . Если работать с бензольным или толуольным раствором реагента, то он дает темно-крас-ное окрашивание со многими (хотя и не со всеми) кислородсодержащими веществами. В основе всех качественных реакций на другие элементы лежит принцип превращения их в ионные формы, которые можно идентифицировать методами неорганического анализа. Так, например, в пробе плавления с натрием по Лассеню небольшое количество органического вещества сплавляют с натрием. Если в веществе имеется азот, то в растворе после обработки расплава он появляется в виде цианид-иона, сера — в виде сульфид-иона, а галоген — в виде галоген-иона, причем идентификация всех этих ионов воз-мон на с использованием общих методов анализа анионов. Фосфор обнаруживается в виде фосфата. [c.14]

Для концентрирования микропримесей нейтральных органических веществ может быть использована макропористагя смола [43]. Алкильные производные нафталина, бензола и бензтиофена сорбировали из заведомо химически загрязненной воды. Винсон [44] показал,способность этого адсорбента количественно сорбировать загрязнения. Эта методика может быть применена для выделения самых разнообразных примесей на различных хроматографических зКидких фазах или смолах, обеспечивающих нужную избирательность. Индивидуальные органические вещества, присутствующие в нанограммовых и пикограммовых количествах, могут быть обнаружены методами качественного анализа. [c.400]

Экстракты торфов. Выделены и идентифицированы высшие члены парафиновых углеводородов, эфиры высокомолекулярных спиртов и кислот жирного ряда, свободные кислоты предельные и непредельные. Кроме того, установлены хлорофил, ксантофил и кератин. По классификационным признакам, применяемым при качественном анализе органических веществ, установлено присутствие спиртов, кислот, альдегидов, кетонов, хинонов, сложных эфиров, ацетатов, в том числе лактонов и фенолов. В Се это относится к части, растворимой в бензоле или спирто-бензольной смеси, т. е. представляет относительно небольшую часть торфа. Приведенные данные свидетельствуют об очень сложном составе экстракта. Все перечисленные вещества состоят из С, Н, О практически совсем не затронута идентификация азотистых соединений, количество которых в торфах, особенно в низинных, достигает значительной величины. [c.12]

Аналитическая химия включает качественный и количественный анализ. Качествершый анализ решает вопрос, из каких компонентов состоит вещество, а при помощи количественного анализа выясняют, в каких количествах присутствуют эти компоненты. Учебные курсы количественного анализа традиционно имеют дело почти исключительно с анализом неорганических веществ, тем не менее студент должен уметь анализировать органические соединения, лекарственные, биохимические препараты, физиологические растворы, загрязненную воду, пищевые продукты, почву и т. д. [c.161]